高效液相色谱考题(一)

第一章高效液相色谱法练习

一．判断对错

1）液液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。（）

2）正相分配色谱的流动相极性大于固定相的极性。（）

3）反相分配色谱适合于非极性化合物的分离。（）

4）液相色谱固定相通常粒度为5-10微米。（）

5）示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度洗脱。（）

6）在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。（）7）液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。8）在液相色谱中，流动相的流速变化对柱效影响不大。（）

9）色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。（）

10）检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（）

二．填空题

1）高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的，而不是温度。

2）在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性固定相的极性称为正相分配色谱。

3）以ODS键合固定相，甲醇-- 为流动相时，该色谱条件为色谱。

4）在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相和______的方法达到。

5）在正相色谱中，极性组分先出峰，极性组分后出峰。

三、选择题

1）液相色谱适宜的分析对象是（）

A 低沸点小分子有机化合物

B 高沸点大分子有机化合物

C 所以有机化合物

D 所有化合物

2）液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是有效的。

A 改变流动相的种类

B 改变固定相的类型

C 增加流速

D 改变填料的粒度

3）在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）

A 异构体

B 沸点相近，官能团相同的化合物

C 沸点相差大的试样

D 极性变化范围宽的试样

4）用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇—水为流动相时，样品的容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的方法是（）

A 增加流动相中甲醇的比例

B 增加流动相中水的比例

C 流动相中加入少量HAc

D 流动相中加入少量的氨水

5）如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值是有一定的困难时，可选择一下方法（）定性。

A 利用相对保留值数据定性

B 加入已知物增加峰高的办法定性

C 利用文献保留值数据定性

D 与化学方法配合进行定性

6）液相色谱中通用型的检测器是（）

A 紫外吸收检测器

B 示差折光检测器

C 热导检测器

D 荧光检测器

7）在液相色谱中，常用作固定相又可作为键合相基体的物质是（）

A 分子筛

B 硅胶

C 氧化铝

D 活性炭

8）水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。

A 正相色谱法

B 反相色谱法

C 吸附色谱法

D 空间排斥色谱法

9）在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。

A 适当升高柱温

B 减小粒径粒度

C 降低流动相的流速

D 增大流动相的流速

10）在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。

A 乙酸乙醋260 nm B甲醇210nm C 丙酮330 nm

四、思考题

1）试讨论影响HPLC分离度的各种因素，如何提高分离度？

2）指出苯、萘、蒽在反相色谱中的洗脱顺序并说明原因。

3）试讨论样品保留时间重现性差的原因。

4）试说明检测基线漂移产生的原因。

5）流动相为什么要脱气，常见脱气方法。