槲皮素分光光度法测定铜合金中的锡
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槲皮素分光光度法测定铜合金中的锡
一、办法要点在0.1~0.3mol/L盐酸与乙醇溶液中,槲皮素与四价锡
形成黄色可溶性络合物,以硫脲掩蔽铜、铁等元素。锗、锑、铋有干扰,但铜合金中很少含有这些元素。在50mL显色溶液中,含有10~50μg 锡时听从比耳定律,50~100μg时,曲线稍向浓度轴弯曲,但再现性很好,均可以用法。络合物最大汲取峰在波长450nm处,如用汞灯为光源则最大汲取峰移向波长430nm处。二、试剂与仪器(1)氨水溶液(1+1)。
(2)盐酸溶液(1+5)。(3)硫脲溶液(10%)。(4)槲皮素己醇溶液(0.04%):
溶解0.04g槲皮素于乙醇100mL中(如有浑浊则过滤后用法)。(5)硫酸铜溶液:称取0.79g硫酸铜(CuSO4.5H2O),以水溶解,稀释至100mL。
(6)锡标准溶液(0.1mgmL):称取纯锡(含锡99.95%以上)0.1000g
于烧杯中,加入浓硫酸20mL,加热溶解,冷却后加入硫酸(1+5)600mL,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度。(7)分光光度计。三、分析步骤吸取试样溶液25mL于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,再吸取5mL于50mL容量瓶中,加入盐酸(1+5)3mL加入10%硫脲溶液3mL,放置1~2min,加入槲皮素乙醇溶液25mL(用移液管加入),以水稀释至刻度,摇匀,放5min后,用空白溶液作参比液,2cm比色皿,如有汞灯光源则用波长420nm或430nm,如用一般灯光源则用波长450nm,测定吸光度。空白溶液:于50mL容量瓶中加入硫酸铜溶液lmL、水4mL,以下同上述操作。四、标准曲线的绘制于6只50mL容量瓶中,分离加入10μg/mL的锡标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,分离加入硫酸铜1mL,用氨水(1+1)中和至恰有沉淀,再用盐酸(1+5)中和至沉淀恰溶解并过量盐酸(1+5)3mL,以下同上述操作,绘制标准曲线。五、注重事项本法适用于含锡量为0.1%~1.0%的铜合金。【关键词】硫酸铜上一篇:下一篇:
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