空气粉尘中游离二氧化硅含量测定方法改进
焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法的改进
焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法的改进作者：欧阳添资来源：《企业技术开发·中旬刊》2015年第09期摘要：不同浓度的粉尘中含有不同浓度的二氧化硅，它对人体的伤害极大，在我国制定的卫生标准中，就有对二氧化硅的含量的检测制度及相关规定，而如今，焦磷酸重量法是测定粉尘中游离二氧化硅的主要方法，但是在测定过程中还会存在一系列问题，所以，这要求工作人员对该测定方法进行改进，及时为卫生监测提供可靠的信息和大量有效的数据。
关键词：焦磷酸重量法；游离二氧化硅；粉尘中图分类号：R134 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）26-0167-02如今我们使用最广的磷酸重量法测游离二氧化硅的方法操作复杂，会耗费大量的时间，所以相关的工作人员必须熟练的掌握其测定方法，及时改进，提高检测结果的准确度和检测效率，减少误差，最大限度地减少或避免因判断及操作失误影响测验的结果，从而影响人们对其检测结果的判断。
1 焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法存在的问题1.1 样品采集过程的问题按照国家职业卫生标准的相关规定，相关工作人员在采集粉尘中的二氧化硅时，应该采用滤膜采集大流量的空气中含有的粉尘，也可以采用新鲜的沉降粉尘，工作人员采集到的样品要带回去进行化验研究，以得到准确的详细的检测数据，但是在样品的采集过程中，这些并没有得到工作人员的足够重视，采集样品很随意，并没有达到国家卫生标准规定的样品采集质量，这在一定程度上影响了结果的准确性，使检测结果丧失了原本的意义，不具备代表性。
1.2 在实验过程中存在过滤慢的问题1.2.1 温度因素最佳的焦磷酸的加热温度是在250 ℃之内，超过这个温度就容易产生胶质的沉淀物，从而影响其过滤的速度，工作人员在加热时一般都将其加热到没有气泡产生为止，但此时的温度会上升至300 ℃，有时甚至会超过这个温度。
1.2.2 焦磷酸中存在不熔融物在使用焦磷酸之前，没有将不熔融物提前进行处理，破坏了组织，在用焦磷酸过滤时，其不熔融物就会堵住滤纸网，延缓了其过滤的速度，甚至将孔完全堵住，使其不能过滤。
焦磷酸质量法测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法改进与经验探讨
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
粉尘中游离二氧化硅含量的测定一、前言粉尘是指在生产和日常生活中产生的细小颗粒物，它们对人体健康和环境造成极大的危害。
其中，游离二氧化硅是一种常见的粉尘成分，也是一种非常有害的物质。
因此，测定粉尘中游离二氧化硅含量具有重要意义。
本文将介绍游离二氧化硅含量的测定方法及其应用。
二、游离二氧化硅含量的测定方法1. 石英晶体微天平法石英晶体微天平法是一种高灵敏度、高准确度的测定方法。
其原理是利用石英晶体表面吸附游离二氧化硅分子后质量发生变化来计算含量。
该方法适用于低浓度游离二氧化硅的检测。
2. 空气样品采集法空气样品采集法是通过采集现场空气中的粉尘颗粒，然后将其溶解或提取出来，再利用色谱等分析技术进行测定。
该方法适用于现场实时监测和大批量样品分析。
3. 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的游离二氧化硅含量测定方法。
其原理是利用游离二氧化硅在火焰中的发射特性，通过分析其光谱特征来计算含量。
该方法适用于高浓度游离二氧化硅的检测。
三、游离二氧化硅含量的应用1. 工业生产游离二氧化硅是工业生产中常见的粉尘成分，它会对工人的健康造成危害。
因此，测定工作场所中游离二氧化硅含量对于保护工人健康具有重要意义。
2. 环境监测空气中存在大量细小颗粒物，其中包括游离二氧化硅。
测定空气中游离二氧化硅含量可以对环境污染状况进行评估和监测。
3. 医学诊断某些疾病如肺结核、尘肺等与长期吸入粉尘有关。
通过检测患者体内的游离二氧化硅含量可以帮助医生进行诊断和治疗。
四、总结游离二氧化硅含量的测定方法有多种，不同的方法适用于不同的场合。
在工业生产、环境监测和医学诊断中，测定游离二氧化硅含量都具有重要意义。
我们应该加强对粉尘危害的认识，采取有效措施保障自身健康和环境安全。
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量
建立一种有效的红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量,并对样品处理和曲线绘制方法进行了改进.游离二氧化硅含量在0～100.85 mg范围内与吸光度有良好的线性关系,相关系数r＝0.999 6.样品加标回收率为80.35%～92.77%,测定结果的相对标准偏差不大于5.06%(n=5).
作者：姚科伟陈云飞章巧林黄建瑾作者单位：宁波中一检测研究院有限公司,宁波,315040 刊名：化学分析计量ISTIC英文刊名：CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE 年，卷(期)：2009 18(6) 分类号：O6 关键词：红外分光光度法游离二氧化硅粉尘。
空气中颗粒物的测定—粉尘游离二氧化硅的测定(理化检验技术)
游离二氧化硅的测定
2. 方法说明 （1）本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g，可用直径75mm滤膜大流量采
集空气中的粉尘，也可在采样点采集பைடு நூலகம்吸带高度的新鲜沉降尘，并记录采样方 法和样品来源。 （2）焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250℃，否则容易形成胶状物。）样品 经焦磷酸溶解后，应缓慢充分搅拌下用热水稀释，以防硅酸凝胶形成。 （3） 样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热，以免样品溅失。
游离二氧化硅的测定 （一）概述
1. 理化性质
游离二氧化硅是指没有与金属、金属氧化物结合的二氧化硅，常以结晶形态存在。 游离型二氧化硅可与热的强碱溶液、熔融的氢氧化钠、熔融的氢氧化钾、熔融的碳酸钠作用转
变为可溶性的硅酸盐； 与氟化氢气体或氢氟酸反应生成四氟化硅气体。
游离二氧化硅的测定 （一）概述
2. 污染来源 是地壳的主要成分。约有95%的矿石含有数量不等的游离二氧化硅。
焦磷酸重量法 红外分光光度法 X线衍射法 碱熔钼蓝比色法等
我国现行职业卫生标准GBZ/T192.4-2007推荐使用前三种方法测定工作场 所粉尘中游离二氧化硅的含量。
实际工作中，常用焦磷酸重量法。
游离二氧化硅的测定
焦磷酸重量法（依据GBZ/T192.4-2007） 1. 原理 粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245~250℃的焦磷酸中，游离二氧化 硅几乎不溶，过滤后，游离二氧化硅以残渣形式存在，称量分离出的游离二氧化 硅，计算其在粉尘中的百分含量。
（6）用铂坩埚处理样品时，过滤残渣必须洗至无磷酸根反应，否则会损坏铂 坩埚。
矿上开采、冶金、筑路、玻璃、陶瓷厂、耐火材料等很多的生成过程都会 产生含游离二氧化硅的粉尘。
游离二氧化硅的测定 （二）测定意义
粉尘中游离二氧化硅含量测定过程的质量控制
粉尘中游离二氧化硅含量测定过程的质量控制韩小红【摘要】分析了目前工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的检测方法,对焦磷酸法各个控制要点和控制方法进行了探讨。
结果表明,焦磷酸法分析粉尘中游离二氧化硅含量是目前采用的易操作且科学可行的检测方法。
但该法存在过程控制复杂、严格,影响数据准确性的因素多,数据不准确等问题,直接影响粉尘检测结果合格与否的判定。
认为应加强分析过程的质量控制,降低各个分析过程的误差,保证结果的科学和准确。
%In the current,the method of pyrophosphate,which was easy to operate,scientific and feasible,was used to analyze the content of free silica in dust.However,there were many problems,such as control process complexity and rigor,many factors influencing the accuracy of the data and large deviation of data of this method,which directly influenced the determination result of dust whether or not qualified.Strengthening quality control of analysis process,reducing the error in every of analysis process and ensuring scientific and accurate results should be proposed.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2011(031)006【总页数】3页(P43-44,52)【关键词】粉尘;二氧化硅;焦磷酸法;质量控制【作者】韩小红【作者单位】山西兴新安全生产技术服务中心,山西太原030002【正文语种】中文【中图分类】O611.6引言目前，尘肺病已经成为严重威胁接触粉尘劳动者身体健康的主要职业病之一。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air ofworkplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5748-85——GB 16225-1996——GB 16245-1996。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量探析
红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅的含量探析作者：沈利荣来源：《硅谷》2014年第04期摘要笔者采用红外分光光度法测定粉尘中的游离二氧化硅，并改进了样品处理和曲线绘制的方法。
关键词红外分光光度法；二氧化硅；粉尘中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）04-0088-02现阶段，我国测定施工作业场所粉尘中游离二氧化硅主要还是采用焦磷酸重量法。
这种方法的操作步骤多、使用到的试剂种类也比较多、检测周期长、准确度不高，此外，试验条件也比较苛刻，难以满足现场批量检测的要求。
为了切实提高测定的准确度，实现批量检测的目标，在本文中，笔者结合自身的理论知识，综合分析了红外分光光度法测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法。
1 红外分光光度法的基本原理如果电磁辐射能量与分子振动—转动能量大致相当，则分子便可以由低振动—转动能态转化为高振动—转动能态，也就是发生能级的跃迁。
而其结果是某些具有特定波长的红外光会被该物质的分子吸收掉，进而产生红外吸收光谱。
游离在粉尘中的二氧化硅分子由于可吸收辐射源所发射出的辐射，因此会产生红外吸收谱带，即其在红外光谱中的12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）、14.4μm（694cm-1）处出现特征吸收峰，且吸光值与游离二氧化硅含量呈线性关系。
因此，这些谱带就是测定游离二氧化硅含量的主要依据，是对其进行定量和定性分析的依据。
该方法优点是操作方法简单、准确比较度高，可满足批量检测的要求。
2 游离二氧化硅含量的测定实验2.1 实验仪器与试剂实验所需要的仪器主要有红外分光光度计、压片机、玛瑙乳钵、电子天平、以及马弗炉、电热干燥箱、溴化钾等。
其中，红外分光光度计为FTIR-7600型、压片机为DF-4型、模具是HF-12型、温控红外烘箱为HW-3A型，均为天津港东科技发展有限公司生产；电子天平的感量为0.01 mg，型号为XS105，为瑞士梅特勒—托利公司所生产；马弗炉是KSW-5-12型，为杭州市富阳电热设备厂生产。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
重要性
环境保护
准确测定粉尘中游离二氧化硅含量有助于评估粉尘对环境 的污染程度，为制定有效的环境保护措施提供科学依据。
公共卫生
游离二氧化硅是导致尘肺病的主要因素之一，准确测定粉尘中 游离二氧化硅含量有助于评估尘肺病的风险，为制定预防措施
和保护劳动者健康提供有力支持。
安全生产
了解生产环境中粉尘中游离二氧化硅含量有助于评估生产过程 的安全性，为预防事故发生和保障生产安全提供重要依据。
损害。
03
CATALOGUE
测定方法
化学分析法
原理
化学分析法基于不同化学反应 对游离二氧化硅的提取和测定
。
步骤
通常包括样品溶解、沉淀、过 滤和洗涤等步骤，以分离游离 二氧化硅。
优点
操作简单，可用于大量样品分 析。
缺点
耗时长，试剂消耗大，对操作 人员技能要求较高。
仪器分析法
原理
仪器分析法利用特定仪器对游离二氧 化硅进行测定，如红外光谱法、X射 线衍射法等。
，并向上级领导报告。
对于废弃物和废水等污染物， 应按照相关规定进行妥善处理
，避免对环境造成污染。
THANKS
感谢观看
长期吸入游离二氧化硅粉尘可引起尘肺病、支气管炎等疾病，严重时可
能导致肺部纤维化。
02
对皮肤和眼睛的影响
游离二氧化硅粉尘对皮肤和眼睛有刺激作用，可能导致皮肤瘙痒、红肿
、眼痛等症状。
03
对环境的影响
游离二氧化硅粉尘在大气中沉积，可能对植物造成危害，影响光合作用
和生长。此外，游离二氧化硅粉尘还可能对建筑物、文物等造成腐蚀和
02
CATALOGUE
粉尘中游离二氧化硅的特性
粉尘分散度及游离二氧化硅含量测定
粉尘分散度及游离二氧化硅含量测定下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!一、前言在工业生产过程中，粉尘是一种常见的污染物质。
空气中粉尘等游离二氧化硅测定方法调压电热板碳化硅电热板
空气中粉尘等游离二氧化硅测定方法调压电热板碳化硅电热板
空气中粉尘等游离二氧化硅的测定方法可以使用调压电热板和碳化硅电热板进行。
方法步骤如下：
1. 准备调压电热板和碳化硅电热板。
调压电热板用于控制温度和加热，碳化硅电热板用于收集粉尘样品。
2. 将调压电热板和碳化硅电热板放置在一个密闭容器中。
3. 将粉尘样品置于碳化硅电热板上。
4. 打开调压电热板，控制温度适当，使粉尘样品发生氧化反应，生成二氧化硅。
5. 使用适当的分析方法（如重量法、光谱法等）对生成的二氧化硅进行定量测定。
需要注意的是，在实验过程中需要控制好温度、时间和气氛等参数，以确保反应的准确性和可重复性。
另外，还需注意实验室操作安全，防止二氧化硅粉尘对人体和设备的损害。
粉尘中游离二氧化硅含量测定的过程控制及改进
实践 中通过测 量平 行 双样 的坩埚 最 好在无 样 恒 量 和加入 样 品后灰 化 恒量 时放 人高 温 电炉相 对一 致 的位 置 ，使其 受热 相 对 一 致 ，可 提 高 恒 量 效率 ，改 善 平行 双样 的平 行性 。 １．３ 容 器选 择
第 ３１卷 第 １期
２０１８－（）１
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８—８２６１．２０１８．０１．００６
聚 酯 工 业
Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖ０１．３ｌ ＮＯ．１ Ｊａｎ．２０１８
粉 尘 中 游 离 二 氧 化 硅 含 量 测 定 的 过 程 控 制 及 改 进
粉 尘 中 的游 离 二氧 化硅 是评 价粉 尘危 害程 度 的 重 要指 标 ，是确 定 粉尘 职业 接触 限值 的主 要依 据 ，因 此 ，粉 尘 中游离 二 氧 化硅 含 量 测 定 是 工 作 场 所 粉尘 监 测工 作 中的一项 重要 内容 。焦 磷酸 法是 国家 职业 卫生标准 《工作场所空气 中粉尘测定 第 ４部分 ：游 离 二氧 化 硅含 量 》（ＧＢＺ／Ｔ１９２．４－２００７）中推 荐 使 用 的测定 方法 之一 ，该 方法 采 用 仪 器设 备 的较 ｘ 线衍 射 法 、红 外 分光 光 度 计 法设 备 简 单 、运 行 成 本 低 、易 于操 作 ，在各 实 验 室 应 用 较 为广 泛 。但该 方 法操 作 步骤 复 杂 、耗 时 长 且 实 验 关键 环 节较 难 掌 控 。现 针 对该 方 法 中 的主要 实 验 过 程进 行分 析 和 探 讨 ，为制 订 该方 法 的过 程控 制 、消除 影 响因素 、提 高其结 果 的 可 靠性 提供 依 据 。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅的方法改进
２ 结 果
１ ． １ 焦磷 酸的 配制 由于焦 磷 酸容 易 吸 收水 分 而 形 成晶体 ， 不利于长时 间保存 ， 因此每 次使用焦磷 酸时 都 要 重新 配制 。一 方 面 ， 配制 时温 度 上 升 的速 率 不 宜
太快 ， 并且加热的最高温度不能超过 ２ ５ ０℃。温度控 制是 制备 焦磷 酸 的关 键 步 骤 ， 当温 度 过 高 时 ， 焦 磷 酸 会 进 一步 被脱 水 成 为 偏 磷 酸 ＿ ３ ｊ 。偏 磷 酸是 一 种 硬 而 透 明的玻 璃状 物质 ， 在 下一 步 的过 滤 过 程 中严 重影 响 过 滤速 度 ， 洗 涤也 就不 彻底 ， 从 而 导致 实 验 结果 偏 高 。 另 一 方面 ， 在加热过程 中， 要 用 玻 璃 棒 不 断 的搅 拌 制 备液 ， 让制备液能够均匀的升温 ， 才能使磷酸充分 的
二 氧化 硅 又 叫硅 石 ， 在 自然 界 中分 布 广 泛 ， 主 要 用 于制 造 玻 璃 、 陶器 、 搪 瓷、 耐火 材料 、 硅铁 、 型砂 、 单 质 硅等 … 。粉尘 中的 游 离 二 氧 化 硅 是 一 种 不 易 溶 解 的物质 ， 不 易被 吸收 、 不 易排 出 ， 在体 内沉 积 可导 致 肺 纤 维化 ， 是 引起矽 肺 的 主要原 因 。游 离 二 氧化 硅 的含 量 不 同对人 体 的危 害 程 度 也 不 同 ， 因此 ， 在 评 价 粉 尘 危 害程 度 时要 进 行 粉 尘 中游 离 二 氧 化 硅 含 量 的分 析 测定 。粉尘 中游 离 二 氧 化 硅 含 量 的 国家 标 准 测 定 方 法有 焦磷 酸质量 法 、 ｘ线 衍 射 法 和红 外 光 谱法 。后 ２种方 法 因仪 器 昂贵 、 操 作 条件 要求 高等 原 因 ， 很 少被 应用 ， 焦 磷 酸质 量法 则是 测定 粉 尘 中游 离 二 氧化 硅 含
焦磷酸法测定呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量受金属硅的影响分析
焦磷酸法测定呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量受金属硅的影响分析摘要：粉尘中游离二氧化硅对人体的危害极大，因此，我国的职业卫生相关标准对于游离的二氧化硅的含量做了相应的规定。
而准确的测量二氧化硅的含量与相关工作人员身体健康，息息相关。
因此，有必要对粉尘中游离二氧化硅的含量的测量进行探讨。
本文针对利用焦磷酸，法测定呼吸性粉尘中游离二氧化硅的含量的影响因素进行了分析，希望对于粉尘中游离二氧化硅含量的测定工作能够有所帮助并提供借鉴。
关键词：焦磷酸法；呼吸性粉尘；二氧化硅；影响粉尘中，如果游离的二氧化硅的含量超过一定的标准，人们处在这样的环境中，就会导致矽肺严重影响到人们的身体健康。
为了确保相关人员的身体健康，我国关于粉尘中游离二氧化硅的含量做了相应的职业卫生标准及规定。
而游离的二氧化硅的测定工作显得尤为的重要。
粉尘中游离二氧化硅的含量可以利用焦磷酸溶解法，红外分光光度法以及X射线衍射法等方式进行确定，期中焦磷酸法对于设备的要求较低，测量的结果较为稳定在我国得到了大范围的推广。
本文针对利用焦磷酸法测定呼吸性粉尘中二氧化硅含量进行了分析，希望对于检测人员能够有所帮助。
1.呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量测定的概述我国对于呼吸性粉尘对人们造成的伤害十分的关注，并做了相关的卫生标准以及规定：对于游离二氧化硅超过10%的粉尘均按照砂尘允许浓度对待，总尘的允许浓度为，每立方米1mg，呼尘的允许浓度为，每立方米0.7 mg。
当游离的二氧化硅小于80%而又大于50%时，总尘浓度以及呼尘的允许浓度，分别为每立方米0.7 mg以及0.3 mg。
而游离的二氧化硅大于80%时，则，每立方米分别是0.5 mg以及0.2 mg。
粉尘中游离二氧化硅的含量测定在煤矿的粉尘检测中是十分重要的工作，对于确保从事相关工作的人员的身体健康，有着极为重要的作用。
而一般情况下，呼吸性粉尘游离二氧化硅含量的测定，可以利用红外分光光度法X射线衍射法以及胶磷酸溶解法来进行测定。
[专业文献]空气中游离二氧化硅含量测定方法
![[专业文献]空气中游离二氧化硅含量测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/a79ab057ff4733687e21af45b307e87101f6f8cc.png)
空气中游离二氧化硅含量测定一、实验目的：建立二氧化硅标准曲线并进行加标回收率验证。
二、实验原理及依据：参照“GBZ/T 192.4-2007 工作场所空气中粉尘测定-第4部分：游离二氧化硅含量”，根据标准α-石英在红外光谱区（800cm-1、780cm-1及694cm-1）有特征吸收，在一定范围内，其吸光度与浓度满足朗伯-比尔定律。
三、实验条件：1、仪器及附件：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪（天津港东科技发展股份有限公司）；压片模具HF-12 1套；压片机 1台；玛瑙研钵 1个；红外烘烤箱 1台；2、药品：标准α-石英（纯度99%） 2g；溴化钾KBr （光谱纯） 10g；3、其它：分析天平万分之一；粉尘筛 200目；无水乙醇分析纯。
四、实验准备：1、溴化钾制备：采用湿法（溴化钾粉末中混入适当无水乙醇）研磨溴化钾，过200目筛后，于150℃干燥（干燥3个小时），置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用；2、大样（标准α-石英与溴化钾的混合样，标准α-石英含量为10μg/mg）的制备：分别用分析天平准确称取10.0mgα-石英标准品和990.0mg上述溴化钾，于干净的玛瑙研钵中充分研磨、混合5分钟，在150℃下干燥（干燥1个小时），置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用；五、标准曲线：1、标准曲线的建立准确称取大样4.9mg、6.4mg、10.6mg、.....、42.0mg、49.9mg，并分别称取对应的溴化钾粉末244.1mg、243.6mg、239.4mg、......、208.0mg、200.1mg （大样与KBr混合总量为250mg参见表1）。
于玛瑙研磨中研磨、混匀2分钟后全部转移至压片模具中，在压片机下压片。
以空气为背景（插入光阑）扫描锭片，记录其红外谱图。
以833～711cm-1为基线，分别记录标准曲线各点在800cm-1附近的吸光度A，并以标准α-石英相对质量为纵坐标、以对应吸光度A值为横坐标建立标准曲线，求出曲线方程及R2（参见图1）。
粉尘中游离二氧化硅的测定
粉尘中游离二氧化硅的测定GBI/TI92-4-20071.引言空气中较长时间悬浮的粒径大于1um的固体粒子。
污染车间空气和环境大气，吸入含游离二氧化硅的粉尘可引起尘肺，而且粉尘中游离二氧化硅含量愈高，其致纤维化作用愈强对人体的危害越大。
游离二氧化硅在自然界中的分布极广，是地壳的主要成分，均有95%的矿石含有数量不等的游离SiO2,如石英，砂石，花岗岩。
测定粉尘中游离SiO2含量的方法有焦磷酸质量法，氟硼酸质量法，碱溶钼蓝比色法，X线衍射法和红外光谱测定法等，本次以焦磷酸质量法测定。
焦磷酸在245~250℃的高温下，能溶解硅酸盐及金属氧化物的物质，而对于游离二氧化硅则几乎不溶，用热焦磷酸处理粉尘后，粉尘所含的硅磷酸盐和金属氧化物等物质即溶解于焦磷酸中，再经过过滤而被去掉，最后余下残渣的治疗为游离二氧化硅的含量。
2.材料与方法2.1仪器（1）粉尘采样器（2）测尘滤膜（75）（3）干燥器（4）玛瑙研钵（5）温度计300℃（6）带盖磁钳锅125ml（7）可控温度高温电炉（8）万分之一电子天平2.2试剂（1）见磷酸（购买）（2）盐酸溶液“HCL=0.1mol/L（3）硝酸铵3.测定3.1采样：可分别采集空气中的粉尘或物体上的沉降尘测定。
3.2分析（1）将采集的粉尘于105℃烘箱中干燥2h，稍冷，用玛瑙研钵研细，储于干燥器中备用。
（2）准确称取0.1~0.2g粉尘于小烧杯中，加入15ml焦磷酸等及硝酸铵数毫克、搅拌、使样品全部浸润，置于已加热至245~250℃可调电炉上，用玻璃棒不停搅拌，保持15min。
（3）取下小烧杯，用温度计测冷却至450~500℃将小烧杯内容物缓慢移至盛有40ml热蒸馏水的250ml烧杯中，边移边搅拌，充分混匀，并用热蒸馏水冲洗温度计，小玻璃棒和小烧杯数次，洗液并入烧杯中最后约为150~200ml。
（4）取慢速定量滤纸对折数次成漏斗状，放入标准长颈漏斗中，用水浸润，再用热蒸馏水冲下，将上述溶液煮沸，稍静置，倒入漏斗中，每次用热的0.1mol/l的盐酸洗涤杯内粉尘，并移入漏斗中，再用热水洗至溶液呈中性为正。
粉尘中游离二氧化硅检测的透滤问题及解决
粉尘中游离二氧化硅检测的透滤问题及解决生产性粉尘是指在生产过程中形成的，并能长时间漂浮在空气中的固体颗粒。
粉尘既污染了劳动作业环境，而且还是损害劳动者健康的重要职业性有害因素，若在生产劳动中长期吸入过量性粉尘可能对人体健康造成严重危害，并可能引发多种职业性肺部疾患。
其中，游离二氧化硅粉尘作为常见生产性粉尘的一种，在矿山生产中的采掘作业凿岩、爆破、运输，在修建水利、铁路等工程中的开挖隧道、采石作业，以及在玻璃厂、石粉厂等生产过程中，都会产生大量游离的二氧化硅粉尘。
若工作环境中通风除尘条件较差，劳动者长期吸入含有游离二氧化硅的粉尘，可能引发以肺组织纤维化为主的疾病——矽肺。
目前，矽肺已然成为了我国影响面最广，也是危害最大的一种职业病。
因此，通过对检测过程中透滤问题的有效解决，以切实做化对粉尘中游离二氧化硅检测的质量控制，在当前具有重要的现实价值与卫生学意义。
1 粉尘中游离二氧化硅的具体概念游离二氧化硅是指没有与金属、金属氧化物结构的二氧化硅（SiO2，石英）。
天然二氧化硅主要分为晶体型和无定型这两类，其中游离二氧化硅多是以晶态形式存在的，化学性质稳定。
二氧化硅属于酸性氧化物，具有较好的抗酸性，但难溶解于水。
在自然界中游离二氧化硅的分布非常广泛，它是地壳中的主要成分。
其中，约有95%以上的矿山中含有不同含量的游离二氧化硅，石英中97%以上，砂岩中80%以上，花岗岩中65%以上均是游离二氧化硅。
在我国目前冶金、有色金属、煤炭等矿山的凿岩、爆破和运输的工作中，在修建铁路、水利等工程的开挖、采石等作业中，以及在玻璃厂、石粉厂等生产工序中，均会产生大量的游离二氧化硅粉尘。
2 焦磷酸重量法的基本原理及透滤问题的提出2.1 焦磷酸重量法的基本原理在245 ℃～250 ℃时，焦磷酸能够溶解硅酸盐及金属氧化物，而粉尘中的游离二氧化硅几乎不溶解于焦磷酸，利用热焦磷酸处理含有硅酸盐和游离二氧化硅的粉尘，并将处理过的样品容易进行过滤，使游离二氧化硅以残渣的形式存在。
对GB5748-85中游离SiO2含量测定方法的改进建议
对GB5748-85中游离SiO2含量测定方法的改进建议
周光林
【期刊名称】《云南电力技术》
【年(卷),期】2002(30)4
【摘要】指出了国家标准GB5748-85"作业场所空气中粉尘测定方法"中的游离SiO2含量测定方法的不足之处,针对性地提出了磷酸一次性溶解样品的测定方法.【总页数】2页(P46-47)
【作者】周光林
【作者单位】云南电力集团有限公司,云南,昆明,650011
【正文语种】中文
【中图分类】TM621.8
【相关文献】
1.天然石材中SiO2含量测定方法的选用 [J], 黄萍
2.锅炉水中SiO2含量测定方法的改进 [J], 王培红;李敏;王晓娟;徐爱春
3.钢渣中游离氧化镁含量测定方法的研究进展 [J], HANADA Kazutoshi;
4.一种蛋白质游离氨基含量测定方法—三硝基苯磺酸法的探究 [J], 褚千千; 韩秋煜; 陈必文; 包斌
5.空气粉尘中游离二氧化硅含量测定方法改进 [J], 张燕焕[1];史花丽[1]
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
作业场所空气粉尘中游离SiO_2测定方法研究
作业场所空气粉尘中游离SiO_2测定方法研究
丁洪强;李新民;郑婕
【期刊名称】《疾病监测与控制》
【年(卷),期】2010()9
【摘要】通过对游离SiO_2的准确测定,可以为预防矽肺病提供基础资料,给进一步分析了解矽肺病因及其机理提供重要研究依据,焦磷酸重量法是游离二氧化硅含量的测定采用国标首选方法,该法应用广泛,但操作复杂、环节多、过程长,且误差较难控制。
【总页数】2页(P536-537)
【关键词】粉尘;游离SiO_2;焦磷酸;灰化
【作者】丁洪强;李新民;郑婕
【作者单位】乌鲁木齐铁路局疾病预防控制所
【正文语种】中文
【中图分类】R135
【相关文献】
1.作业场所空气中粉尘浓度的不同测定方法比较 [J], 田凡
2.作业场所空气中粉尘浓度不同测定方法的比较 [J], 闫跃进;陶宁;吴灿泽
3.GB5748-85 中华人民共和国国家标准作业场所空气中粉尘测定方法 [J], 马秉衡;符绍昌;李烈勋;徐赛同;黄廷龙;皇德威;唐子沛;张维昌;刘后金;王德玄
4.作业场所空气中微量呼吸性粉尘游离二氧化硅含量的X线衍射测定研究 [J], 闫
跃进;陶宁;吴灿泽
5.徐州地区2002—2007年作业场所空气粉尘中游离二氧化硅的测定 [J], 曹蕾因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2019年第 2 期2019 年 5 月空气粉尘中游离二氧化硅含量测定方法改进张燕焕 史花丽（云南天朗职业卫生技术服务有限公司）摘 要对国家标准空气粉尘中游离二氧化硅（SiO2）（GBZ/T192.4-2007）含量“焦磷酸法”的方法中实验用仪器、样品采集、样品预处理、焦磷酸溶解样品、过滤样品、样品恒重6个步骤进行研究，用二氧化硅含量为99.9 %的石英砂,水泥厂生料配料站和采石场的原料为样品，对样品回收率测定和未知样品平行样进行比较试验，研究表明二氧化硅含量为99.9 %的石英砂回收率测定结果为98.06 %，未知样的相对标准偏差在7.4 %和8.9 %。
测定的相对标准偏差和加标回收率都可控制在国家标准规定误差范围内。
应用后过滤效果好、精密度较高、易于操作、更贴实际。
关键词 沉降尘 二氧化硅 重量法1 前言随着新的职业病防治法的颁布和职业病危害防治管理的规范化，人们对工作环境中存在的毒物也有了较强的意识，工作场所中存在的有害物质越来越被人们关注。
根据国家相关法律，需要经常对存在职业病危害的工作场所进行检测评价。
昆钢现有生产单位涉及粉尘类型多、接触粉尘岗位多、分布较广，我司每年要采集上万份粉尘样品进行分析测定。
目前测定粉尘中二氧化硅的方法有红外分光光度法、X线衍射法和焦磷酸法，生产中普偏使用焦磷酸法。
为了找到准确性好、精密度高的分析方法，对GBZ/T192.4-2007中的“焦磷酸法”测定粉尘中游离二氧化硅（SiO2）含量的操作方法展开研究，经过反复验证证明有效可行。
2 焦磷酸法2.1 材料与方法2.1.1 焦磷酸法原理通焦磷酸法能测定粉尘中游离二氧化硅的原理是由于粉尘中的硅酸盐和金属氧化物能容易加热到250 ℃的焦磷酸中，而粉尘中游离二氧化硅几乎不溶解，用过滤法把粉尘中游离二氧化硅分离出来，然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。
2.1.2 实验用仪器80目网筛、马弗炉、电热鼓风干燥箱、SB-1型可调温电热板、内盛变色硅胶的干燥皿、万分之一电子天平、流量为5～30 L/min粉尘采样仪、25 ml的锥形瓶、25 ml带盖瓷坩埚或30 ml铂金坩埚、坩埚钳、25 ml量筒、200～400 ml烧杯、无灰滤纸、直径为80 mm的玻璃漏斗、过滤架、0～380 ℃温度计、pH试纸、直径为75 mm粉尘滤膜。
2.1.3 试剂该法所用试剂均为优级纯。
焦磷酸的制作：将磷酸倒入400 ml烧杯内放在SB-1型可调温电热板加热约3 h，沸腾到不冒泡为止，室温冷却后，贮存于试剂瓶中待用。
40 %氢氟酸，硝酸铵，0.1 mol/L盐酸溶液。
2.1.4 样品采集方法样品采集主要有两种方法：一种是利用粉尘采样仪采集，将粉尘采样仪布置在产尘位置，采空气粉尘中游离二氧化硅含量测定方法改进· 45 ·2019年第 2 期样仪放置于适当高度，以30 L/min流量采集粉尘，采集时间根据环境浓度高低确定。
另一种采集方法是：可直接用毛刷采集呼吸带高度的新鲜沉降尘。
采集量应大于25 g。
2.1.5 分析步骤1）将粉尘样品放置于80目网筛过筛，筛后样品盛装于25 ml带盖瓷坩埚内， 105±3 ℃条件下干燥2 h，稍冷后贮于干燥皿内备用。
如果粉尘粒度较大，可将其研磨后过筛。
2）用十万分之一电子天平称取样品0.1000～0.2000 g（初重M）于25 ml锥形瓶中，加入80 ℃焦磷酸15 ml和数克硝酸铵，用带温度计的玻璃棒搅拌均匀。
将锥形瓶放在已预热好的SB-1型可调温电热板上，迅速加热到245～250 ℃，同时不断搅拌，以250 ℃的温度保持15 min。
3）取下锥形瓶，在室温下适当冷却（以倒入热水中不发生激烈反应溅出为准），将样品缓慢倒入80 ℃左右100 ml的热水中，搅拌混匀，用80 ℃左右热水少量多次洗涤搅拌棒和锥形瓶，并将瓶中洗液移至400 ml烧杯内，煮沸内容物，稍静置，待混悬物略沉降。
取无灰滤纸折叠成漏斗状，将其放于漏斗并用蒸馏水湿润。
趁热过滤，过滤时内容物保持在80℃以上，过滤后，用0.1 mol/L盐酸溶液洗涤烧杯多次，直到无沉渣为止，洗液移入漏斗中，再用80 ℃蒸馏水洗至无酸性反应为止（用pH试纸试验）。
4）将上述带有沉渣的滤纸过夜放置后，再折叠数次，放入已称至恒量的瓷坩埚中（M0），在电炉上炭化，炭化时要加盖，并留一条1 cm的小缝，炭化至无烟为止。
然后将炭化好的瓷坩埚放入马弗炉内，在800～900 ℃灰化60 min，取出，在室温下稍冷后，放入带变色硅胶的干燥皿内冷却2 h，称至恒量（终重M1），并记录。
5）分析结果及其表示以质量百分数（%）表示粉尘中游离二氧化硅（SiO2）含量，按式（1）计算：100% （1）%；M0—恒重后坩埚质量，克（g）；M1—灰化后坩埚和沉渣总质量，克（g）；M—试样的质量数值，克（g）。
3 焦磷酸法（GBZ/T192.4-2007）测定方法的改进3.1实验仪器选择“焦磷酸法”（GBZ/T192.4-2007）中用50 ml锥形瓶溶解样品，实际试验中50 ml锥形瓶底面积较大，加入15 ml焦磷酸后，液面较浅，不能完全浸泡温度计水银球，也就不能正确反应焦磷酸溶液的真实温度。
温度偏低会使粉尘中硅酸盐溶解不彻底，测定结果偏高；温度过高易使焦磷酸形成胶状沉淀，影响过滤速度。
另外应选择厚底锥形瓶，是为了防止在加热过程中玻璃棒不断搅拌溶液时损坏锥形瓶瓶底，避免烫伤等安全事故。
“焦磷酸法”（GBZ/T192.4-2007）中用带有玻璃棒的温度计不断搅拌，保持15 min，实际操作中是把玻璃棒固定在温度计上，使玻璃棒高出温度计测温头约1 cm左右，这样加热时边观察温度边搅拌，满足标准中245～250 ℃，保持15 min的要求。
试验中我们选用的高温设备为：SB-1型可调温电热板，该电热板加热稳定，升温较快，有利于缩短实验时间。
3.2 实验材料准备制作焦磷酸时，磷酸的温度应严格控制在245～250 ℃。
加热过程中锥形瓶内容物超过250 ℃时焦磷酸会形成胶状沉淀物，试样过滤速度缓慢，洗涤不完全，从而导致检测结果偏高。
制作焦磷酸时，磷酸加热至沸腾不冒泡即可。
按照“焦磷酸法”（GBZ/T192.4-2007）标准要求，坩埚在放入样品前要进行恒重，但对恒重过程未具体说明。
实践发现坩埚恒重环节尤为关键，由于样品灰化加热温度在800～900 ℃，坩埚在未放入样品恒重时，也应加热到800～900 ℃并保持30 min，由于加热温度较高，坩埚质量会产生一定的变化，应进行2次以上恒重，恒重后的昆钢科技· 46 ·2019年第 2 期坩埚应立即放入干燥器内待用。
前后几次恒重同一个坩埚时，应将其放入高温炉同一位置，尽量使其受热一致，以提高恒质效率，改善平行双样的平行性。
3.3 样品预处理采集的样品应预先用80目网筛筛过后再称量，如果样品颗粒较大，硅酸盐和金属氧化物溶解速度较慢，反应不充分，使其检测结果偏高。
样品分析前，应先弄清样品主要成分，对可能会与焦磷酸发生反应，形成颗粒物的成分，或影响硅酸盐溶解的成分应进行相应的预处理。
如采集的粉尘样品中含有机物、煤或其他碳素，试样称取后应放在瓷坩埚中，在800～900 ℃下灰化2 h至样品为灰白粉末状，否则会影响硅酸盐的溶解，使测定结果偏高。
“焦磷酸法”（GBZ/ T192.4-2007）中提出若样品中含硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等），应加数毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中，而在实践中发现，样品若含硫化矿物过多，加入的硝酸铵会多达数克，具体加入量视样品情况而定。
因硝酸铵属于易爆物品，加入时应少量多次，防止大量的硝酸铵随温度的升高快速分解，样品随硝酸铵分解产生的气体溢出容器，使测定结果偏低。
按硝酸铵的加入量应做空白实验。
3.4 焦磷酸溶解、样品洗涤的处理“焦磷酸法”（GBZ/T192.4-2007）中用量筒取15 ml焦磷酸倒入锥形瓶中，并未说明焦磷酸的温度，在实际操作过程中，因“焦磷酸法”过程复杂，操作时间较长，所以平时测定粉尘中游离二氧化硅一般都是分步进行。
如果用冷却至室温的焦磷酸来溶解样品，一般会使样品迅速形成胶状物，严重影响硅酸盐的溶解。
焦磷酸倒入锥形瓶中应控制其的温度，用量筒量取80 ℃的焦磷酸于锥形瓶，搅拌混匀，迅速加热到245～250 ℃后保持15 min。
“焦磷酸法”（GBZ/T192.4-2007）中样品加热到245～250 ℃后，再将样品自然冷却到40～50 ℃。
实践中样品温度低于50 ℃会迅速形成胶状物，过滤速度较慢。
可将溶解加热后的样品适当冷却后（以倒入热水中不发生激烈反应溅出为准），将样品缓慢倒入80 ℃左右100 ml热水中，搅拌混匀，再用80 ℃左右热水少量多次的洗涤锥形瓶，直至样品全部转移到大烧杯中，转移到大烧杯中的样品加热至沸腾后再过滤。
过滤时要保持烧杯样品温度在80 ℃以上，防止样品冷却后形成胶状物影响过滤速度。
3.5 焦磷酸稀释液过滤焦磷酸稀释液过滤选择无灰滤纸，滤过样品的滤纸应用盐酸和热水反复冲洗，洗至pH值中性为止，以清除滤纸中的磷酸、盐酸。
使用过的滤纸需做磷酸根检验，即按方法中灰化过程进行滤纸灰化残渣的检验。
3.6 实验方法用改进后的方法，对二氧化硅含量为99.9 %的石英砂样品、某水泥厂生料配料站和采石场提供的样品进行游离二氧化硅精密度及准确度的测定。
并用改进前的方法对99.9 %的石英砂样品进行测定，对方法改进前后的测定值及相对标准偏差进行比较。
3.6.1 精密度测试测试中用含量为99.9 %的石英砂、水泥厂生料配料站和采石场提供的样品进行6次平行测试，计算相对标准偏差。
某水泥厂生料配料站样品和采石场样品测定的精密度分别为8.9 %和 7.4 %，石英砂测定的精密度为0.61 %，结果见表1。
表 1 精密度测定结果样品名称测定值（%）平均值（%）相对标准偏差（%）123456生料配料站9.07.98.99.89.98.39.08.9采石场7.9 6.6 6.87.97.27.67.37.4石英砂99.598.199.099.598.499.698.90.61空气粉尘中游离二氧化硅含量测定方法改进· 47 ·2019年第 2 期表 2 准确度试验样品名称样品重量（g）加标值（g）加标样品测得值（g）不加标样品平均值（g）测定值（%）回收率（%）石英砂00.13220.1296098.0698.06生料配料站0.10170.0500.0600.009339.8102.39采石场0.10190.0500.0600.008039.7102.60表 3 方法改进前后测定石英砂的结果样品名称测定值（%）平均值（%）相对标准偏差（%）石英砂改进前112.588.2107.591.5119.4109.2104.711.7改进后99.598.199.099.598.499.698.90.613.6.2 准确度测试 实验室用加标回收法测定改进后方法的准确度，并采用上述样品加入石英砂0.05 g,使之和样品混匀后，按照改进后的方法进行测定样品和加标样品，各测定3次,用平均值计算加标回收率,结果见表2。