6SEM样品制备跟运用简介
扫描电镜SEM样品制备
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二、实验用品
1. 材料
2.
植物的的根、茎、叶或动物的脏器等。
3. 2. 试剂
4.
丙酮、乙醇、2%戊二醛溶液、1%锇酸、
磷酸缓冲液、醋酸异戊酯、液体二氧化碳、导
电胶等。
5. 3. 器材
6.
扫描电镜、 临界点干燥法、真空喷镀仪、
6. 样品的干燥
常规临界点干燥法。
临界点干燥法
• 临界点干燥法是一种消除了物相界面(液相/气相),也就是 消除了表面张力来源的干燥方法。这种方法由于没有表面 张力的影响,所以样品不易收缩和损伤。具体处理步骤如 下:
• 装样: 将样品从醋酸异戊酯中挑入(或倒入)样品笼中,用 滤纸吸去样品笼外围的醋酸异戊酯,然后连笼移入仪器的 样品杯(高压容器)内,盖上盖并拧紧以防漏气。(注:在装 样前,应先打开仪器电源,将温度调节设定在0℃处预冷 10~15min,以保证液态二氧化碳有足够量进入样品杯中)。
• 排气:在保持温度不变的条件下(即不关电源),打开流量 计的排气阀门,以1.0~1.51/min的速度排气(速度慢些 更好)。约经45~60min后,排气完毕,样品杯的压力下降 到零,将温度调节至室温约5rain后,即可取出样品装台镀 膜(若不能立即装台,应置于干燥器内保存)。
临界点干燥操作时的注意事项: • 在样品放进样品杯前,样品杯应预先冷却至0~10℃。 • 样品不宜过湿,但也不能让其表面干涸,应在半干半湿时
离子溅射镀膜法:
在低真空中进行辉光放电时,由于离子冲击,阴极金 属物质有飞溅现象称为溅射。利用离子溅射仪对样品进行 金属镀膜的方法,称为溅射镀膜法。溅射镀膜法的装置很 简单,主要由真空部分(真空泵)和溅射部分(真空罩)组成, 在真空罩内装有阴极和阳极,阴极对着阳极的一面装有用 于溅射用的金属靶(黄金靶、铂靶、白金靶或钯靶等),样 品放在阳极的样品座上面。当真空罩内的真空度抽到10~ 1Pa时,在阴极与阳极之间加上1000~3000V的直流电压, 两极之间产生弧光放电的电场。在电场的作用下,罩内残 余的气体分子被电离为正离子和电子,正离子被阴极吸引 轰击金属靶,激发出金属颗粒和电子,并被阳极吸引附着 在样品表面而形成金属导电膜。
sem制样方法及注意事项
![sem制样方法及注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/a364125759fafab069dc5022aaea998fcc2240e2.png)
sem制样方法及注意事项以SEM制样方法及注意事项为标题,我将介绍SEM制样方法的基本原理和操作步骤,并提供一些在实践中需要注意的事项。
SEM(扫描电子显微镜)是一种常用的表面形貌观察和分析技术,可以在纳米至微米尺度下观察样品的形貌和结构。
SEM制样是实施SEM观察的前提,它的目的是将样品制备成适合SEM观察的形式。
一、SEM制样方法1. 样品选择:首先需要确定要观察的样品类型,包括材料、形状、尺寸等。
不同样品可能需要不同的制样方法。
2. 样品固定:根据样品的特性和尺寸,选择合适的固定方法。
常见的固定方法包括化学固定、机械固定和冷冻固定等。
3. 前处理:根据需要,对样品进行预处理,如去除杂质、修整表面等。
这一步骤可以改善SEM观察的效果。
4. 制备导电层:由于SEM需要对样品进行电子束照射,所以样品表面需要制备导电层以避免电荷积累。
常用的导电层材料有金属薄膜、碳薄膜和导电胶等。
5. 制备薄片:将样品制备成适合SEM观察的薄片。
常用的制备方法有机械剥离、切割、研磨和离心等。
制备薄片的目的是获得样品的横截面或断面信息。
6. 脱水和干燥:对于水溶性样品,需要进行脱水处理以避免SEM 观察时的水蒸气干扰。
常用的脱水方法有自然蒸发、冷冻干燥和真空脱水等。
7. 导入SEM:将制备好的样品放入SEM中进行观察。
在导入过程中要注意样品的定位和对焦,以确保观察的准确性和清晰度。
二、SEM制样注意事项1. 样品处理时要注意避免污染和损坏。
使用无尘室或洁净台进行制样操作,避免灰尘和其它杂质的污染。
对于易损样品,要采取适当的操作方法和保护措施。
2. 制备导电层时要注意均匀涂覆和适当厚度。
导电层的均匀性和良好的导电性能对于SEM观察结果的准确性和清晰度非常重要。
3. 制备薄片时要控制厚度和平整度。
薄片的厚度和平整度对于SEM 观察的分辨率和细节展示有着重要影响。
制备过程中要小心操作,避免样品的破损和变形。
4. 脱水和干燥过程中要避免过度处理。
SEM的原理及应用
![SEM的原理及应用](https://img.taocdn.com/s3/m/8dbfed0568eae009581b6bd97f1922791688bea7.png)
通过观察二次电子发射来获得样品的表面 形貌。
通过观察反射电子来获得样品的晶体结构。
SEM成像过程中需要注意什么?
1 低真空模式
在观察不导电样品时,可以使用低真空模式。
SEM的成像分辨率和深度探测力是什么?
1 成像分辨率
2 深度探测力
一般为纳米级别,可以观察到微小的细节。
通常为数纳米至数十纳米,可以观察样品 的深度表征。
SEM的工作方式是怎样的?
1
1. 准备样品
样品需要经过特殊处理和制备,如涂
2. 设置仪器参数
2
覆导电薄层。
包括电子束强度、扫描速度和工作距
离等。
3
3. 扫描样品表面
电子束在样品表面扫描,形成显微图 像。
SEM的优势和局限性是什么?
优势
高分辨率、大深度探测力、非接触成像等。
局限性
需要制备样品,较为昂贵,对环境要求高等。
SEM与传统的光学显微镜有何不同?
1 工作原理
2 分辨率
SEM 使用电子束,而光学显微镜使用可见 光。
SEM 具有更高的分辨率,可以观察更小的 细节。
SEM样本的制备方法是什么?
1 导电薄层涂覆
样品需要涂覆一层导电薄层,以便电子束的散射和反射。
SEM的成像模式有哪些?
1 二次电子成像
2 反射电子成像
SEM成像软件有哪些应用?
1 图像处理和分析
用于增强图像质量和获取更多的信息。
SEM在金属材料研究中的应用
1 晶体结构研究
2 金属污染分析
通过SEM 可以观察晶体的形貌和组织。
可以检测金属材料中的污染和杂质。
SEM在生物领域中的应用
1 细胞观察
SEM的应用范围和样品的制作
![SEM的应用范围和样品的制作](https://img.taocdn.com/s3/m/6dd96e1ea8114431b90dd8df.png)
扫描电子显微镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最 为广泛的一种仪器.它可以进行如下基本分析: 1、三维形貌的观察和分析; 2、在观察形貌的同时,进行微区的成分分析。 例如: 观察纳米材料 进口材料断口的分析 直接观察大试样的原始表面, 观察厚试样,其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和 形貌。 最真实的
1.2 扫描电镜标本的制备
基本步骤为: 1、在体视显微镜下,用微吸管吸取纤毛虫置于含 有固定液的固定缸中固定5 min; 2、用0.1 mol/L PBS缓冲液清洗3次,每次约5 min,以除去固定液; 3、使用30% 、50% 、7O% 、90% 、100%的 梯度乙醇脱水,每级梯度处理10min;
葡萄球菌表皮 葡萄球菌表皮
Staphylococcus aureus
SEM样品的制作 SEM样品的制作
标本含水分 需要经过固定、脱水等步骤,且为了避免在去除 水分时发生表面微细构造的变形,干燥成为扫描式电子显 微镜在样品处理技术中极为重要的过程。 标本无法导电传热 (1)必须在其表面上覆盖一层金属薄膜,以利观察,此步 骤成为覆膜。否则电子束在扫描的过程中,标本将因为高 温而遭到破坏。 (2)若样品本身为干燥之物体如头发,牙齿,指甲等,则 可不经过脱水或干燥等过程,直接覆膜后即可置于SEM中 观察。 非生物材料若本身已经具有导电性质,就不需经过任何处理 非生物材料 即可观察
1.3 制备扫描电镜样品时的注意事项
• 1、应选择得到足够的喂食、细胞处丁良好生长状
态的原生动物作为同定的材料,这样所得到的同 定样品一般是体形饱满且表面很少有细菌等异物; • 2、将细胞同定时,固定液的量应是细胞液的3倍 以上. 且应将细胞迅速置丁固定液中瞬间“同 定”,可有效避免细胞的变形;
(完整版)SEM工作原理与使用方法
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SEM的工作原理与使用方法1、SEM的工作原理扫描电镜(SEM)是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。
当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,一些电子被反射出样品表面,而其余的电子则渗入样品中,逐渐失去其动能,最后停止运动,并被样品吸收。
在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能,而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。
如图1所示,这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X 射线等。
扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息,从而对样品进行分析的。
图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看,如图2所示,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
图2 扫描电子显微镜结构图图3 扫描电子显微镜成像原理图由图3,可以看出,从灯丝发射出来的热电子,受2-30KV电压加速,经两个聚光镜和一个物镜聚焦后,形成一个具有一定能量,强度和斑点直径的入射电子束,在扫描线圈产生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。
由于入射电子与样品之间的相互作用,从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集,可将向各个方向发射的二次电子收集起来。
这些二次电子经加速并射到闪烁体上,使二次电子信息转变成光信号,经过光导管进入光电倍增管,使光信号再转变成电信号。
这个电信号又经视频放大器放大,并将其输入到显像管的栅极中,调制荧光屏的亮度,在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。
入射电子束在样品表面上扫描时,因二次电子发射量随样品表面起伏程度(形貌)变化而变化。
故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号,用这个交流信号调制显像管栅极电,其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的,并反映样品表面起伏程度(形貌)的二次电子像。
SEM工作原理与使用方法
![SEM工作原理与使用方法](https://img.taocdn.com/s3/m/73260732f342336c1eb91a37f111f18583d00c1e.png)
SEM工作原理与使用方法SEM(扫描电子显微镜)是一种使用电子束对样品进行成像的显微镜。
与光学显微镜相比,SEM具有更高的分辨率和放大倍数,能够显示更小尺寸的样品细节。
SEM广泛应用于材料科学、生物学、化学和纳米技术等领域。
本文将介绍SEM的工作原理和使用方法。
SEM的工作原理:SEM使用电子束而不是光线来照射样品,并通过收集散射的电子来获得图像。
一般来说,SEM包括以下几个主要的部分:电子枪、聚焦系统、样品台、检测系统和显示系统。
1.电子枪:电子枪产生高速的电子束。
其工作原理是通过在热阴极附近加热产生的热电子,被高压枪芯电场加速并形成一个细束的电子束。
这个束被称为原始电子束。
2.聚焦系统:原始电子束经过由磁环组成的聚焦系统,通过调整磁场来聚焦电子束,使其具有更好的聚焦能力。
这样可以使电子束更加凝聚和集中,以准确地照射样品。
3.样品台:样品放置在样品台上。
样品台可以通过微调机械装置进行调整,以便将样品放置在正确的位置并获得最佳的成像效果。
常用的样品制备方法包括金属喷溅、真空蒸镀和冷冻切片等。
4.检测系统:电子束照射到样品上时,会发生与样品相互作用的散射。
检测系统主要包括接收和检测这些散射电子的装置。
这些散射电子被放大并转换为电子信号。
5.显示系统:收集到的电子信号经过处理,通过显示设备(如计算机显示器)以图像的形式呈现。
SEM的使用方法:1.样品制备:首先,样品需要被制备成薄片、薄片或粉末的形式。
然后,样品需要被金属喷溅、真空蒸镀或冷冻切片等方法进行表面处理。
2.调整SEM系统参数:选择合适的加速电压、工作距离和聚焦电流等参数,以获得适当的分辨率和成像深度。
不同的样品可能需要不同的参数设置。
3.放置样品:将制备好的样品放置在样品台上,并使用微调机械装置进行调整,使样品可以位于所需的位置。
4.获取图像:打开SEM系统,开始获取图像。
在整个过程中,可以根据需要调整聚焦、缩放和对比度等参数,以获得清晰的图像。
sem生物样品制备以及要求
![sem生物样品制备以及要求](https://img.taocdn.com/s3/m/9bea1731f56527d3240c844769eae009581ba21a.png)
sem生物样品制备以及要求《SEM生物样品制备及要求》SEM(扫描电子显微镜)是一种常用的材料表征仪器,广泛应用于生物学研究领域。
在进行SEM观察之前,必须对生物样品进行制备。
本文将介绍SEM生物样品制备的过程以及相关要求。
1. 样品固定:生物样品的固定是制备SEM样品的第一步。
常见的固定剂包括戊二醛、冷冻醇、乙醛等。
固定剂的选择应根据研究目的和需要考虑到生物样品的特性。
固定剂的作用是停止细胞的代谢活动,保持细胞的形态和结构。
2. 去水处理:生物样品中的水分会干扰SEM观察,因此必须对样品进行去水处理。
一般采用醇系列液体(如丙醇、异丙醇)进行脱水处理,将样品逐步浸泡于浓度递增的醇溶液中。
此外,还可以采用丙酮和醋酸、全醇和混醇等混合液体进行去水处理。
3. 干燥:去水处理后的样品需要进行干燥。
传统的干燥方法包括自然干燥和气体吹氮干燥。
自然干燥需要较长时间,而气体吹氮干燥可以加快干燥过程。
此外,还可以使用冷冻干燥技术,该技术可以冻结样品,并通过在减压条件下升华水分,以达到干燥的目的。
4. 导电处理:生物样品本身是绝缘体,不能直接进行SEM观察,所以需要进行导电处理。
常用的导电处理方法包括:溅射镀金、碳镀膜和金属蒸发等。
导电处理后,样品表面会形成一层导电薄膜,以提高样品的导电性,从而减少电荷的积累和干扰。
5. 键合:在生物样品的制备过程中,可能会遇到样品较小或较轻的情况,此时需要将样品固定在SEM 样品载物上。
常见的方法包括双面胶、导电粘性剂或金属导电胶等。
要注意的是,固定样品时要避免对样品造成物理上的损伤,以保持其形态和结构。
对于SEM生物样品制备,还需要注意以下要求:1. 样品的选择:根据研究需求,选择合适的生物样品进行SEM观察。
样品应具有重要的生物学结构或特征,并且符合研究的目的。
2. 分辨率与放大倍数:SEM技术可以提供高分辨率和高放大倍数的观察。
然而,样品制备的过程可能对观察结果产生影响。
样品制备的目标是尽量保持样品的原始形态和结构,以及最大程度地避免可能的物理或化学伤害。
SEM样品处理方法
![SEM样品处理方法](https://img.taocdn.com/s3/m/c5451052a31614791711cc7931b765ce05087aea.png)
SEM样品处理方法SEM(扫描电子显微镜)是一种常用于物质表面形貌和微观结构分析的高分辨率显微镜技术。
SEM样品处理方法对于获取高质量的显微镜图像和准确可靠的微观结构信息至关重要。
下面将介绍几种常见的SEM样品处理方法。
1.样品制备:样品制备是SEM样品处理的第一步。
首先需要选择合适的样品,根据所研究的问题和目标选择采用不同的技术制备样品。
常用的样品制备方法包括:切割、折断、研磨、抛光、腐蚀、离析、覆盖等。
不同样品制备方法适用于不同的样品类型和表面形貌,因此需要根据具体情况选择合适的样品制备方法。
2.固定样品:在SEM样品处理过程中,为了保持样品的结构和形貌不变,需要对样品进行固定。
常见的固定样品方法包括:化学固定、凝胶固定和封装固定等。
化学固定是一种将样品浸泡在特定的化学物质中,使其固定在固定剂中的方法。
凝胶固定是一种将样品浸泡在凝胶中的方法,可以保持样品的形貌和结构。
封装固定是一种将样品封装在具有一定硬度和稳定性的封装剂中的方法,可以保护样品并保持其形貌和结构。
3.排气处理:在SEM观测过程中,样品表面的残留气体会对图像的质量产生影响。
因此,需要对样品进行排气处理,以减少气体扰动。
常见的排气处理方法包括:真空处理和气溶胶处理。
真空处理是将样品放入真空室中,通过抽气系统将气体排出,以减少对观测的干扰。
气溶胶处理是将样品表面喷洒气溶胶剂,使气溶胶与样品表面产生反应,吸附在表面上,从而降低气体的扰动。
4.导电处理:SEM观测需要样品具有一定的导电性,以保证电子束的传导和信号的检测。
对于非导电样品,需要进行导电处理。
常见的导电处理方法包括:金属喷镀、碳喷镀、金属涂覆等。
金属喷镀是将样品表面喷镀一层薄薄的金属涂层,以提高样品的导电性。
碳喷镀是将样品表面喷镀一层薄薄的碳涂层,具有良好的导电性和较低的光学反射性。
金属涂覆是将样品表面涂覆一层薄薄的金属涂层,在保持样品结构和形貌的同时,提高导电性。
5.表面清洁:在SEM观测过程中,样品表面的杂质会影响图像的清晰度和质量。
sem制样步骤与具体流程及注意事项
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SEM的工作原理及其应用
![SEM的工作原理及其应用](https://img.taocdn.com/s3/m/67ffb03e5bcfa1c7aa00b52acfc789eb172d9ea2.png)
SEM的工作原理及其应用1. SEM的工作原理扫描电子显微镜(SEM)是一种基于电子束照射样品并探测样品表面反射电子的显微镜。
SEM的工作原理基于电子物理学和电子光学原理。
SEM中的主要组件包括电子枪、透镜系统、样品台和探测器。
SEM工作流程如下: 1. 电子枪:产生并加速电子束; 2. 透镜系统:主要由聚焦透镜和缩聚透镜组成,用于控制电子束的聚焦和投射; 3. 样品台:用于支持和旋转样品,使样品可以在电子束下均匀暴露; 4. 探测器:用于检测样品表面反射的电子,并将其转化为电子图像。
SEM主要的工作原理是通过电子束与样品表面的相互作用来获得高分辨率的图像。
当电子束照射到样品表面时,电子束与样品原子之间会发生多种相互作用,包括透射、反射、散射等。
SEM主要依靠样品表面反射的电子来生成图像,通过探测器可以探测到这些反射的电子,并转化为图像。
2. SEM的应用SEM具有高分辨率、大深度焦点和大视场等优点,因此在各个领域有广泛的应用。
2.1 材料科学在材料科学领域,SEM被用于研究材料的形态、微结构和化学成分。
通过SEM 可以观察材料表面的形貌、晶粒结构、晶界等微观结构,从而研究材料的性质和性能。
此外,SEM还可用于材料的质量控制和失效分析等。
2.2 生命科学在生命科学领域,SEM被用于研究生物样品的形态、结构和表面特性。
通过SEM可以观察生物样品的形貌、细胞结构、细胞器和细菌等微生物。
此外,SEM还可用于研究生物材料的表面处理和功能化等。
2.3 矿物学和地质学在矿物学和地质学领域,SEM被用于研究岩石、矿物和地质样品的形态、组成和微结构。
通过SEM可以观察岩石和矿物样品的晶体结构、矿物组成和微观结构,从而研究其成因、演化和性质。
2.4 纳米技术在纳米技术领域,SEM被用于研究纳米材料的形貌、尺寸和结构。
通过SEM可以观察纳米材料的尺寸、形状、表面形貌和结构,从而研究其性质和应用。
此外,SEM还可用于纳米材料的制备和表征等。
SEM的原理及应用科普
![SEM的原理及应用科普](https://img.taocdn.com/s3/m/a868545654270722192e453610661ed9ad5155ff.png)
SEM的原理及应用科普1. SEM简介扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是一种利用电子束与样品相互作用来观察样品表面形貌的仪器。
与光学显微镜相比,SEM具有更高的分辨率和更大的深度。
SEM的工作原理基于电子束与样品的相互作用,通过测量电子束与样品之间的相互作用来获得样品的表面形貌和组成信息。
SEM广泛应用于材料科学、生物学、化学等领域。
2. SEM的工作原理SEM通过加速电子束并将其聚焦到非常小的面积上,使电子束成为微观世界的“探针”,与样品表面进行相互作用。
当电子束与样品表面相互作用时,会发生多种现象,包括电子-电子散射、电子-原子核散射、二次电子发射等。
基于这些相互作用,SEM可以获得关于样品表面形貌和组成的详细信息。
SEM的工作原理可以简要概括为以下几个步骤: - 加速电子束:使用高压来加速电子束,使其具有较高的动能。
- 聚焦电子束:通过透镜系统将电子束聚焦到非常小的面积上,以增加分辨率。
- 扫描样品表面:通过扫描线圈或扫描电子束的方式,使电子束在样品表面上进行规律的扫描,从而获得整个样品的图像。
- 检测电子信号:当电子束与样品表面相互作用时,会发生多种电子信号的产生,包括二次电子、背散射电子等。
SEM通过探测这些电子信号来获得关于样品的信息。
- 图像处理和显示:SEM获得的电子信号经过处理和解析,最终转化为样品表面形貌和组成的图像。
3. SEM的应用领域SEM在各个科学领域都有广泛的应用。
3.1 材料科学在材料科学领域,SEM常被用来观察材料的微观结构和表面形貌。
SEM可以揭示材料的晶体结构、相界面、微观缺陷等信息,对于材料的研究和开发具有重要意义。
此外,SEM还可以进行能谱分析,获得材料的组成信息,提供辅助分析的数据。
3.2 生物学SEM在生物学领域的应用主要集中在生物样品的形态学研究方面。
通过SEM,可以观察到生物样品的细胞形态、细胞器的形貌以及细菌和病毒等微生物的形态特征。
6SEM样品制备和应用简介
![6SEM样品制备和应用简介](https://img.taocdn.com/s3/m/e7796e9e52d380eb62946d9a.png)
木材
食用菌
土豆淀粉
小肠绒毛
光栅
纳微加工图形
ZnO六棱柱
ZnO钉子阵列
氧化铝模板
从氧化铝模板中长出Sb2Te3 的阵列
SiO2小球密堆积结构
或丙酮中,超声分散,然后用吸液管吸出,滴在剪好的 铜片或者硅片或者铜网上,待干燥即可。
镀膜
➢ 对于不导电的样品还需要进行导电处理,一般是在 样品的表面蒸镀一层导电金属膜或者碳膜,金属膜 可选用金、铂、镉、钯、铂金合金等等。常规样品 一般蒸镀金属膜,
➢ 对于要做背散射或者成分分析的样品则只能蒸 镀碳 膜。
6SEM样品制备和应用简介
生物样品的制备
一般要经过脱水、定形、干燥、镀膜等 步骤。常规做法是用丙酮脱水,空气干燥 法。一般用磷酸缓冲戊二醛固定液(0.1M, PH7.3)或者10%福尔马林进行固定。经过 固定的样品按照50%、70%、90%、95%、 99.9%的丙酮脱水,每次约十几分钟,最后 自然干燥。如果有条件的话可以用冷冻干 燥或者临界点干燥。
样品的安装
➢ 块状样品 导电样品:将样品用导电胶带粘在样品台上,粘牢即可。 不导电样品:
用导电胶带粘牢,在用导电胶带从样品表面跟样品台粘连, 形成导电通路。
用导电银浆粘牢,亦要从样品表面连到样品台形成导电通路。 ➢ 粉料样品 干法:适用于微米级颗粒。先将样品台粘上导电胶带,然后将
样品用药匙取少许撒落在导电胶带上,再将样品台轻磕 除去。多余的样品,最后用吸耳球吹拂。 湿法:适用于亚微米级和纳米级颗粒。将样品取少许用乙醇
反蛋白石结构
sem制样方法及注意事项
![sem制样方法及注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/780c94db534de518964bcf84b9d528ea80c72f41.png)
sem制样方法及注意事项SEM(扫描电子显微镜)是一种常用的表征和分析材料表面形貌和结构的高分辨率显微镜。
在SEM制样过程中,样品的制备方法和注意事项是非常重要的,直接关系到SEM观察结果的准确性和可靠性。
一、SEM制样方法1. 样品的制备:首先,需要选择合适的样品进行制备。
常见的样品包括金属、陶瓷、聚合物、生物材料等。
对于不同类型的样品,制备方法也有所不同。
一般来说,样品需要进行切割、打磨、抛光等处理,以获得光滑的表面。
对于生物样品,还需要进行固定、脱水、干燥等处理。
2. 真空处理:SEM操作需要在真空环境中进行,因此在制样过程中需要对样品进行真空处理。
这可以通过将样品放入真空室中,然后抽取空气,以确保SEM观察时不会受到气体干扰。
3. 导电涂层:SEM观察需要样品具有良好的导电性,因此对于非导电样品,需要进行导电涂层。
常用的导电涂层材料有金、铂、碳等。
涂层方法可以通过溅射、蒸镀等技术进行。
4. 操作参数调整:在SEM观察之前,需要根据样品的特性和观察目的调整SEM的操作参数。
包括加速电压、放大倍数、探针电流等。
这些参数的选择需要根据样品的性质和所需的分辨率来确定。
二、SEM制样注意事项1. 样品的选择:样品的选择要考虑样品的性质和目的。
对于非导电样品,需要进行导电涂层处理;对于易挥发性样品,需要进行冷冻固化等特殊处理。
2. 制备过程中的污染:在制备样品的过程中,要注意避免污染的引入。
尽量避免手指接触样品表面,使用洁净的工具和实验室条件进行操作。
3. 制备的均匀性:样品的制备要保证表面的均匀性,以避免观察结果的误差。
在导电涂层过程中,要保证涂层的均匀性和厚度的一致性。
4. 真空处理的时间:在将样品放入SEM中进行观察之前,需要进行真空处理。
真空的抽取时间要足够,以确保SEM观察时不会受到气体的干扰。
5. 操作参数的选择:SEM的操作参数对于观察结果的准确性和分辨率有很大影响。
在选择参数时,要根据样品的特性和观察目的进行调整,以获得最佳的观察效果。
SEM的原理及应用
![SEM的原理及应用](https://img.taocdn.com/s3/m/bb9ca424793e0912a21614791711cc7931b778a4.png)
SEM的原理及应用SEM全称为扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope),是一种利用电子束与物质相互作用来观察样品微观特征的仪器。
SEM具有高分辨率、大深度、大视场等优点,广泛应用于材料科学、生物科学、化学科学、地质科学等领域。
本文将详细介绍SEM的原理及应用。
一、SEM的原理SEM的工作基于电子光学原理和物质与电子束的相互作用。
SEM主要由电子枪、样品台、透镜系统、检测器、图像处理系统等主要部分组成。
1.电子枪:SEM的电子枪主要由热阴极、加速电极、聚焦光圈、碟形阿诺德透镜等组成。
电子束通过电子枪发射出来,并由聚焦光圈和碟形阿诺德透镜聚焦和控制束流。
2.样品台:样品台是在SEM中放置样品的地方。
样品通常需要进行金属镀膜处理,以增加导电性和防止静电效应。
3.透镜系统:透镜系统主要包括透镜和扫描螺线管。
透镜用于聚焦电子束,而扫描螺线管则用于控制电子束扫描样品表面。
4.检测器:检测器用于接收从样品表面反射、散射或发射的电子或光子信号,转化为电信号。
5.图像处理系统:图像处理系统用于处理和显示SEM观察到的样品表面特征。
二、SEM的应用1.材料科学:SEM广泛应用于材料科学中的材料表面形貌、晶体结构和材料成分的分析。
通过SEM可以观察到金属、陶瓷、聚合物等材料的微观结构、晶粒大小和分布、表面纹理等信息。
2.生物科学:SEM在生物科学中被用于观察生物样品的细胞结构、细胞器、细胞表面形态等。
通过SEM还可以研究生物样品的生物膜、生物纤维、细胞组织等。
3.化学科学:SEM在化学科学研究中被用来观察材料表面的化学反应、催化剂的表面形貌、电化学反应等。
通过SEM还可以进行元素分析,如能谱分析(EDS)和电子探针X射线显微镜分析(EPMA)。
4.地质科学:SEM在地质科学中被用来观察岩矿、沉积物、岩芯等的微观结构和成分分析。
通过SEM可以研究矿物的晶体结构、颗粒形貌、孔隙结构等。
5.纳米材料研究:SEM可以用于纳米材料的观察和表征,如纳米颗粒的大小、形态和分布情况等。
sem实验流程
![sem实验流程](https://img.taocdn.com/s3/m/5cd5fb55a200a6c30c22590102020740bf1ecd56.png)
sem实验流程全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:SEM(扫描电子显微镜)是一种高分辨率的显微镜,能够观察微小物质的表面形貌和结构。
SEM实验是科研人员在进行材料科学、生物学、地质学等领域研究时常常使用的一种技术手段,能够帮助研究者深入了解样品的微观结构和表面特征。
SEM实验的流程一般包括样品制备、仪器操作、数据采集和结果分析等多个步骤。
下面我们将详细介绍SEM实验的流程。
1. 样品制备:SEM实验的第一步是样品制备。
在进行SEM观察时,样品应该具有一定的导电性,通常需要在样品表面涂覆一层导电薄膜,以减少电荷堆积对成像质量的影响。
在制备样品时,还需要注意避免空气中的微尘粒子附着在样品表面,影响成像效果。
2. 仪器操作:样品制备完成后,将样品安装在SEM仪器内,通过调节仪器参数,如电压、电流、放大倍数等,选择合适的工作模式和成像模式。
在进行成像时,需要注意调整焦距和对焦,以获得清晰的图像。
3. 数据采集:SEM成像可以产生大量的数据,包括图像、能谱等信息。
在进行数据采集时,需要注意选择合适的成像参数和采集条件,以获得高质量的数据。
在采集能谱数据时,还需要对样品进行点选,以获取不同位置的元素分布情况。
4. 结果分析:SEM实验得到的数据可以通过图像处理软件进行分析和处理,以提取有用的信息。
通过分析SEM图像,可以获得样品的表面形貌、晶体结构、微观结构等特征。
还可以利用能谱数据进行元素分析,了解样品的化学成分。
通过对结果的分析,可以深入理解样品的性质和特点。
SEM实验是一种强大的工具,能够帮助科研人员研究材料的微观结构和表面特征。
通过严谨的实验流程和合理的数据处理,可以获得准确的结果,为科学研究提供重要参考。
希望以上关于SEM实验流程的介绍能够对感兴趣的读者有所帮助。
【这里是2000字文本的结尾】。
第二篇示例:SEM(扫描电镜)是一种高分辨率的显微镜检测技术,通过电子束与样品表面交互产生的二次电子图像来观察样品的表面形貌和微结构。
sem解释、操作方法或要点
![sem解释、操作方法或要点](https://img.taocdn.com/s3/m/044b6a5b571252d380eb6294dd88d0d233d43c85.png)
sem解释、操作方法或要点
SEM是一种高分辨率显微镜,可用于观察和分析样品表面的形态和结构。
以下是一些SEM的解释、操作方法或要点:
1. SEM原理:SEM通过在样品表面扫描电子束,收集反射和散射的电子以形成图像。
电子束的射线可在样品表面形成高分辨率的图像。
2. SEM应用:SEM广泛应用于材料科学、纳米技术、生物学、医学等领域。
它可以用于表面形貌分析、元素分析、晶体结构分析等。
3. SEM样品制备:SEM样品制备需要将样品进行表面处理,如金属蒸镀、碳薄膜涂覆、离子切割等。
制备好的样品应该具有平滑、均匀、不易产生静电的表面。
4. SEM操作步骤:首先,打开SEM电源,等待系统稳定。
然后,将样品放入样品室,并通过样品台的调节装置进行位置调整。
接下来,进行图像调节和拍摄。
最后,关闭SEM系统并清理设备。
5. SEM操作要点:在进行SEM操作时,需要注意以下要点:避
免样品表面产生静电;样品应该与样品台接触良好;调整电子束的加速电压和聚焦,以获得最佳的图像质量;在操作过程中要遵守安全规定,避免对自己和设备造成损害。
以上是SEM的解释、操作方法或要点,希望对您有所帮助。
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第六章 SEM样品制备技术NEW
![第六章 SEM样品制备技术NEW](https://img.taocdn.com/s3/m/4b4b2241be1e650e52ea994f.png)
生物电子显微技术
3. 基本概念
临界点:物质的气态和液态两相之间 达到相同密度、成为均一流体时的温度 和压力的总称。此时的温度称为临界点 温度,压力称为临界点压力。
中间剂:把用来置换脱水剂而后又被 干燥剂所置换的液体。
4. 常用干燥剂
生物电子显微技术
干燥剂
丙酮、醋酸戊酯
5. 常用中间剂:
生物电子显微技术
生物电子显微技术
1.基本描述:样品不经过任何处理,直接粘
2. 适用范围:适合于低倍条件下, 观察含水
量少的、表面有一定导电能力的、对分辨率 要求不高的样品.
3. 基本步骤:取材→风洗水洗后风干或 不洗→粘样→常压或低压观察 4. 适用样品: 植物干标本,干种籽,干果、果
壳,竹木、骨骼、牙齿、蛋壳、土壤、岩石、 金属等
玫瑰花瓣表面的SEM 照片(850X),CPD ( critical point dryer)干燥
玫瑰花瓣表面的SEM 照片(850X),风干凝固
(三)、冰冻干燥
生物电子显微技术
基本描述:将经过冷冻的样品置于高真空 中,通过升华除去样品中的水分或脱水剂 的过程.
1. 含水样品直接冷冻干燥 ⑴ 常规步骤: 取材→固定→冷冻保护处理→快速冷 冻→升华(10-2乇)干燥→装台镀膜 ⑵ 基本特点: 无需脱水,不会使样品收缩,较早使 用的方法。但花费时间长,消耗液氮 多,易产生冰晶损伤,未被广泛应用.
2. 组织导电法
生物电子显微技术
样品荷电 效应说明图
C
生物电子显微技术
Au
(一)、金属镀膜法:
生物电子显微技术
1. 概念:采用特殊装置将电阻率小的金属 (Au,Pt,Ag,Pd)离子溅射或真空蒸发后覆盖在样品 表面的方法。 2. 作用: (1) 消除荷电效应,提高二次电子发射率 增加信噪比,提高图像反差; (2) 提高样品表面的机械强度,增强样 品耐受电子的轰击能力; (3) 防止来自组织内部的信息参与成像。
SEM样品制备(共17张PPT)
![SEM样品制备(共17张PPT)](https://img.taocdn.com/s3/m/1aba595200f69e3143323968011ca300a6c3f6b0.png)
对使用加速电压的控制。
胶面贴实; 大小与厚度要适于样品台的安装
可以观察喷金和喷碳样品,喷碳样品更适合于能谱分析。 (1)真空镀膜:将金属丝或碳棒在高真空下通过大电流加热蒸发,沉积在样品表面。 喷镀与否主要根据样品观察区域和观察目地而有所区别。
• * 用吸耳球从不同方向吹拂粉料,使粉
1. 块样
• 对于金属、岩矿或无机物,切割成要求的尺寸,粘在 样品台上。如果样品数量多,注意样品尺寸最好一致。
• 微区成分分析样品表面应该平坦或经研磨抛光, 可以保证检测时几何条件不变。对于样品的断口 面,要选择起伏不大的部位,最好是分析点附近 有小的平坦区。样品表面和底面应该平行。
样品
树脂 塑料管
● 安装不导电样品可用普通双面胶,并在表 面粘一条胶带与金属样品台连通,以备镀 膜时形成导电通路。
● 样品即使导电,也必须与样品台粘牢,若 没接触好,会产生样品充电现象,图像不 稳定,而且收集能谱也受影响。
4. 对导电性差的样品镀膜
● 若样品不导电,则应决定是否要对样品进行喷镀。喷镀与 否主要根据样品观察区域和观察目地而有所区别。因为不 导电的样品在扫描电镜下观察时,会产生电荷积累而影响 观察稳定性。
镀膜技术 (1)真空镀膜:将金属丝或碳棒在高真空下通
过大电流加热蒸发,沉积在样品表面。
(2)离子溅射:气体电离,离子撞击金属靶, 使金属原子沉积在样品表面。
(3)离子束镀膜:高能离子束轰击金属或碳靶, 使靶材沉积在样品表面。
Eo 样品
螺栓 夹板
金属或陶瓷样品制 备抛光截面
a) 树脂镶嵌
b) 金属夹板
2. 粉样
(1)微米级粉料 • 大小与厚度要适于样品台的安装
仪器操作流程扫描电子显微镜的样品制备步骤
![仪器操作流程扫描电子显微镜的样品制备步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/478718d25ff7ba0d4a7302768e9951e79b896900.png)
仪器操作流程扫描电子显微镜的样品制备步骤仪器操作流程扫描电子显微镜的样品制备步骤扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种高分辨率的显微镜,广泛应用于材料科学、生命科学、纳米技术等领域中的表面形貌和成分分析。
在使用SEM之前,样品的制备步骤十分重要,本文将介绍扫描电子显微镜样品制备的流程。
步骤一:样品选择和切割首先,根据实验需求选择合适的样品。
样品可以是均匀材料的薄片,也可以是复杂材料的小块或碎片。
对于均匀材料,可以使用切割机或者砂轮切割机将样品切割成适当大小的薄片。
对于复杂材料,可以使用砂纸和十字锯来切割。
切割时要注意选择合适的切割液、切割速度和切割角度,以避免样品损坏和变形。
步骤二:样品固定将切割好的样品放入合适的试管或者样品架中,使用合适的固定剂将样品固定。
常用的固定剂有蜡、树脂和聚合物等。
固定剂的选择要根据样品的性质和实验需求来确定。
对于坚硬的材料,可以使用聚合物来固定,对于易破碎的材料,可以使用蜡或树脂来固定。
步骤三:样品研磨和抛光为了获得平滑的样品表面,需要对样品进行研磨和抛光。
首先,使用粗砂纸或者砂轮对样品进行研磨,去除表面的粗糙度和切割痕迹。
然后,使用逐渐细化的砂纸或研磨液对样品进行抛光,直到获得所需的光洁度和平整度。
在抛光过程中,要注意使用合适的抛光液和抛光时间,避免过度抛光导致样品表面变形或者损坏。
步骤四:样品清洁抛光完成后,需要对样品进行清洁,以去除表面的杂质和污染物。
首先,使用去离子水或酒精将样品浸泡,去除表面的油脂和有机物。
然后,使用超声波清洗仪将样品进行超声波清洗,以去除较为顽固的污染物。
最后,用去离子水将样品冲洗干净,并用氮气吹干。
步骤五:导电涂层扫描电子显微镜需要样品具有良好的导电性能,因此需要对样品进行导电涂层。
常用的导电涂层材料有金、铂、银和碳等。
涂层可以使用喷雾法、溅射法或者真空蒸镀法来完成。
涂层过程中要注意涂层均匀度和厚度的控制,以确保样品的导电性能和显微观察效果。
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取样及前处理
样品尺寸:现在的扫描电镜一般对尺寸限制不大,取决于不同型号的 扫描电镜的仓室大小和样品台的大小。 样品形状:要求不高,主要是块状样品的底部和上端观察面要较为平 整,观察面要注意处理时保持原有形貌,尽量减少破坏。 对于有的样品要观察内部结构、测量膜厚、元素扩散等,需要将 样品断开,观察截面。 样品清洁:样品表面经常会有沾污,如油污、高分子溶剂、碎屑等, 可用吸耳球吹拂,有的需要用超声清洗。 这里要注意的是有机物样品或者反应中加入表活剂的,因为有机 产物不可能100%的纯,肯定会有没反应完全的反应物、副产物、剩余 的表活剂等等,这些需要处理干净,处理后需要用乙醇或者丙酮分散, 一般不要用水分散,防止观察时样品成膜,无法观察到样品。 分散有无机粒子或者多相混合的高分子样品的观察,可经过选择 性的腐蚀处理后观察。陶瓷样品可以迚行热腐蚀或者化学腐蚀处理后 观察
SEM样品制备和应用简介
样品制备技术在扫描电子显微术中占有重要的地位, 它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确 解释。 在保持材料的原始形状情冴下,直接观察和研究样 品表面形貌及其他物理效应,是扫描电镜一个突出优点。 但是样品种类繁多、特性各异,为了满足电镜观察的需 要,样品应该具备以下条件: 导电性能好 热稳定性好 二次电子和背散射电子产率高 不符合以上条件的样品可以经过适当的处理和制备 来满足观察和分析要求。
多层石墨
C纳米弹簧
正十四面体盒子上附有SiO2纳米球
硫化物纳米带
BSE电子图像
背散射电子像结合能谱分析矿石不同相元素组成
谢谢大家!
木材
食用菌
土豆淀粉
小肠绒毛
光栅
纳微加工图形
ZnO六棱柱
ZnO钉子阵列
从氧化铝模板中长出Sb2Te3 的阵列
氧化铝模板
反蛋白石结构
SiO2小球密堆积结构
纳米壳球结构
C纳米线阵列
石墨烯包覆苯乙烯小球
石墨烯包小球组成的多孔结构
ZnO塔松
镀膜
对于不导电的样品还需要迚行导电处理,一般是在 样品的表面蒸镀一层导电金属膜或者碳膜,金属膜 可选用金、铂、镉、钯、铂金合金等等。常规样品 一般蒸镀金属膜, 对于要做背散射或者成分分析的样品则只能蒸 镀碳 膜。 由于现在扫描电镜的分辨率提高,镀膜会造成一 些假象,需要注意蒸镀膜的厚度,蒸镀颗粒的大小, 在保证导电的情冴下,蒸镀的膜越薄越好,颗粒越 小约好。
断面样品制备
直接掰断 用玻璃刀具划断 用液氮脆断 机械切割后,迚行抛光处理 特殊需要时用离子束减薄仪抛光
生物样品的制备
一般要经过脱水、定形、干燥、镀膜等 步骤。常规做法是用丙酮脱水,空气干燥 法。一般用磷酸缓冲戊二醛固定液(0.1M, PH7.3)或者10%福尔马林迚行固定。经过 固定的样品按照50%、70%、90%、95%、 99.9%的丙酮脱水,每次约十几分钟,最后 自然干燥。如果有条件的话可以用冷冻干 燥或者临界点干燥。
样品的安装
块状样品 导电样品:将样品用导电胶带粘在样品台上,粘牢即可。 不导电样品: 用导电胶带粘牢,在用导电胶带从样品表面跟样品台粘连, 形成导电通路。 用导电银浆粘牢,亦要从样品表面连到样品台形成导电通路。 粉料样品 干法:适用于微米级颗粒。先将样品台粘上导电胶带,然后将 样品用药匙取少许撒落在导电胶带上,再将样品台轻磕 除去。多余的样品,最后用吸耳球吹拂。 湿法:适用于亚微米级和纳米级颗粒。将样品取少许用乙醇 或丙酮中,超声分散,然后用吸液管吸出,滴在剪好的 铜片或者硅片或者铜网上,待干燥即可。