现代仪器分析期末考试综合分析题

（一）气相色谱

选择题

1、气相色谱法是针对实际工作中复杂基体中的多组分混合物进行分离分析的一种技术。该方法是根据各组分物质的_____不同致使各组分在色谱柱中停留时间的不同来实现混合物的分离。以下选项中哪个不正确（ C ）

A.沸点

B.极性

C.凝固点

D.吸附性能

2、根据下图色谱柱中的涡流扩散示意图，按照流出时间的快慢进行排序。（ C ）

A.2>1>3

B.3>2>1

C.3>1>2

D.一样快

3、下列哪种检测器属于典型的破坏型检测器（A ）

A.氢火焰离子化监测器

B.热导检测器

C.电子捕获检测器

D.火焰光度检测器

4、连接气相色谱单元和质谱单元最重要的部件（ A ）。

A.接口

B.真空系统

C.计算机系统

D.数据分析

5.通常情况下，根据样品离子化方式和电离源能量的高低，将电离源分为硬源和软源。以下选项中，全部为硬源的为（ D ）。

A.化学电离源；电子轰击

B.电喷雾电离源；大气压化学电离源

C.快电子轰击；大气压化学电离源

D.电子轰击；快电子轰击

（二）气相色谱

选择题

1、根据速率理论方程式H=A+B/u+Cu，当载气流速u一定时，A、B、C三个常数越小，峰____，柱效____。（B ）

A：越尖锐；越低。B：越尖锐；越高。

C：越圆润；越低。D：越圆润；越高。

2、气相色谱仪分为六大系统，其中最重要的系统是哪部分。（D ）

A.气路系统

B.进样系统

C.检测系统

D.分离系统

3、检测系统被称为色谱仪的眼睛，它是将流出色谱组的被测组分的浓度或质量转变为

（B ）的装置。

A.光信号

B.电信号

C.图像

D.声波

4、和一般的高效液相色谱仪器一样，现在的离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件，然后根据分析要求将各个所需的单元组件组合起来。下列哪个选项是离子色谱仪和液相色谱仪的不同之处（ C ）。

A.工作原理

B.进样器

C.检测器

D.抑制器

5.离子色谱仪有别于高效液相色谱仪的最重要的特点是（ A ）。

A.抑制系统

B.检测系统

C.进样系统

D.数据处理系统

（三）热分析技术

与TG曲线相比，DTG曲线具有哪些优点？

答：（1）能准确的反应出起始反应温度Ti,最大反应速率温度Tf；

（2）能更清晰地区分相继发生的热重变化反应，DTG比TG分辨率更高；

（3）DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量，较TG能更精确地进行定量分析；（4）能方便地为反应动力学计算提供反应速率数据；

（5）DTG具有更好的可辨识性，DTG能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰，TG则对此无能为力。

（四）热分析技术

DSC与DTA相比有哪些优点？

答：DTA有两个缺点：（1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；

（2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定性或半定量的分析工作。

DSC弥补了DTA的两个缺点的同时，DSC对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换，试样升温速率始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数K值恒定，测量灵敏度和精确度大有提高。

（五）紫外光谱

简述紫外光谱的定量分析方法。

答：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线，此标准曲线应是通过原点的直线。若标准曲线不通过原点，则说明存在系统误差。

（六）紫外光谱

分述紫外光谱、质谱和核磁共振。

答：（1）紫外光谱：主要是确定有机物中是否存在双键，或共轭体系。其本质是电子在派轨道上的跃迁，对应的能量在紫外光谱上的位置。

（2）质谱：将有机物打成碎片阳离子，测它的质荷比，即质量和带电荷之比，来确定碎片的组成，从而拼凑出原有机物的可能结构。

（3）核磁共振：主要是H核磁共振，测有机物中的H的种类和个数，不同的位置说明有不同化学环境的H，峰的面积之比则说明H的个数之比。

（七）元素组成分析

扫描电子显微镜的主要工作原理是什么？

答：扫描电镜的工作原理可以简单的归纳为“光栅扫描，逐点成像”。用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构形貌有关，次级电子由探测器收集，并被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了样品的表面结构形貌。

（八）元素组成分析

（1）解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。

（2）原子吸收、紫外-可见及红外光谱仪都可以采用单道单光束光学系统，此话对么？为什么？

答：（1）最后线：元素含量减少而最后消失的谱线。

共振线：是基态原子与最低激发态（共振态）原子间跃迁产生的谱线，谱线强度大常用作分析线。

分析线：用于定性和定量分析的谱线。

答：（2）不对。因红外辐射能量低，光源和检测器的稳定性又比较差，弱信号需要放大，故对红外光谱仪应采用双光束光学系统以减少误差。

（九）元素组成分析