原子吸收光谱仪确认报告(方案)

原子吸收光谱仪确认报告

1.目的：此确认通过对原子吸收光谱仪的安装确认、运行确认、性能确认，保证该仪器数据准确可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标。

2.范围：适用于公司原子吸收光谱仪系统的确认。

3.责任：确认小组负责对此设备的确认。

4.确认依据：

4.1 2010年版《药品GMP指南》（质量控制实验室与物料系统）

4.2 《中国药典》（2015年版四部）

4.3 《原子吸收分光光度计检定规程》JJG694-2009

5.参加确认人员及职责：

5.1参加确认人员：

质量管理部：

环安技能部：

5.2各部门职责:

质量管理部：负责设备参数的检测及报告

环安计能部：负责检验仪器、仪表的计量、校正

质量管理部经理：负责确认方案及报告的审核

6.内容：

6.1设备的基本情况：

6.1.1概述：

原子吸收光谱仪是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收过程进行定量分析的仪器,主要由特征辐射光源、原子化器、单色器、检测系统构成。其测量原理基于朗伯比尔光吸收定律。A=-LgI/Io=-LgT=KcL,式中A——吸光度；Io——入射光强度；T——透射比；K吸光系数；c——样品中被测元素的浓度；L——光谱通过原子化器的光程。

6.1.2主要技术参数:

6.1.2.1火焰部分指标:

使用普通（金属）雾化器

Cu标液 5ppm 1%HNO3介质 Abs≥0.250

10s 读数时间，10次测量 RSD ≤0.3%

使用高效（塑料）雾化器

Cu标液 2ppm 1%HNO3介质 Abs≥0.250

10s 读数时间，10次测量 RSD≤0.4%

6.1.2.2石墨炉部分指标：

Cu特征质量、精度及塞曼效率

（20uL of 25 ug/L Cu标样0.2%-0.5% HNO3介质）特征质量(mo) 14±2.5pg

精度（RSD %）＜2.5%

塞曼效率（R） 0.52±0.04

6.2安装确认：

6.2.1设备的相关要求确认：

确认结果是否达到标准：□是□否检查人：日期：

复核人：日期：

6.2.2安装环境及安装结果确认：

6.2.2.1确认所需仪器：

确认结果是否达到标准：□是□否检查人：日期：

复核人：日期：

6.2.2.2安装环境确认：

确认结果是否达到标准：□是□否检查人：日期：

复核人：日期：

6.2.2.3安装结果确认：

确认结果是否达到标准：□是□否

检查人：日期：

复核人：日期：

6.2.3 仪器计量情况确认：

计量情况是否符合要求：□符合□不符合

检查人：日期：

复核人：日期：

6.3运行确认：

按照《原子吸收光谱仪操作及维护保养规程》的步骤进行。

6.3.1仪器运行测试：

确认结果是否达到标准：□是□否

检查人：日期：

复核人：日期：

6.3.2软件运行确认：

6.3.2.1软件逻辑测试：

根据软件的功能模块，按逻辑顺序进行手动操作以确认是否执行相应动作。

确认结果是否达到标准：□是□否

检查人：日期：

复核人：日期：

6.3.2.2 软件系统安全测试：

确认结果是否达到标准：□是□否

检查人：日期：

复核人：日期：

6.4性能确认：

6.4.1 目的：通过测试证明仪器稳定性、精确度、重复性等,符合预定的标准要求。

6.4.2 试验方法：

6.4.2.1 火焰原子化法测铜的检出限：

将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0、0.5、1.0、3.0ug/ml或系列2：0.0、1.0、3.0、5.0ug/ml铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，求出工作曲线的斜率（b,可在报告中读出），即为仪器测定铜的灵敏度（S）。在完全相同的条件下，对空白溶液进行11

次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C

L =3S

A

/b。（S

A

为标准偏差）

6.4.2.2 火焰原子化法测铜的重复性：

按6.4.2.1仪器条件，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1至0.3范围内，进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测量铜的重复性。RSD可在报告中读出。

6.4.2.3火焰原子化法测铜的线性误差：

在 6.4.2.1操作完成后，计算标准曲线中间点（系列1计算 1.0ug/ml；系列2计算3.0ug/ml）的线性误差（ΔX）。

ΔX=|（C

i -C

Si

）|/ C

Si

×100%

C

Si

：第i个点标准溶液的标准浓度

C

i

：第i个点按照线性方程计算出的测得浓度值（软件直接算出，可在报告中读出）填写仪器性能确认表1(见附件1)

6.4.2.4 石墨炉原子化法测镉的检出限：

将仪器各参数调至正常工作状态，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0、0.5、1.0、3.0ng/ml或系列2：0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml镉标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，求出工作曲线的斜率（b，可在报告中读出），则仪器的灵敏度S=b/V，其中V表示进样量。在完全相同的条件下，对空白进行11次吸光度

测定，并按下列公式计算出检出限Q

L =3S

A

/S。（其中S

A

为标准偏差）

6.4.2.5 石墨炉原子化法测镉的重复性：

在6.4.2.4仪器条件完全相同的情况下，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1至0.3范围内，进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测量镉的重复性。RSD可在报告中读出。

6.4.2.6 石墨炉原子化法测镉的线性误差：

方法同6.4.2.3。计算标准曲线中间点（系列1计算1.0ng/ml；系列2计算3.0ng/ml）的线性误差（ΔX）。

填写仪器性能确认表2(见附件2)

7.再确认：

7.1 当仪器有下列情况时，其确认状态受到影响应进行再确认：

●经历重大维修，或更换关键部件

●仪器的安装地点需要变化

●软件或硬件升级

●有偏差，数据超出标准或数据趋势分析引起

7.2 设备确认后通过变更管理系统进行控制，所有可能影响检验结果的变更都应正式地申请、记录、批准，并应进行评估，包括风险分析，通过风险分析确定是否需要再确认以及再确认的程度。

7.3 根据药监部门或法规要求进行强制性再确认

7.4 定期再确认：仪器确认周期为3年。