标准物质均匀性稳定性
康彻斯坦标准物质
康彻斯坦标准物质是一种用于质量保证和质量控制的标准物质，通常用于实验室检测和分析。
使用康彻斯坦标准物质进行测试可以确保实验结果的准确性和可靠性，因此被广泛应用于医学、环境、工业等领域。
康彻斯坦标准物质具有高度的均匀性和稳定性，可以提供可靠的参考值。
在测试过程中，可以使用康彻斯坦标准物质校准仪器，验证测试方法的准确性，并确保实验数据的可靠性。
此外，康彻斯坦标准物质还可以用于评估实验室的质量控制水平，以及检测实验室人员的技能和经验水平。
康彻斯坦标准物质的制备过程非常严格，需要经过多个步骤和质量控制环节。
首先，需要选择合适的材料，并进行严格的加工和处理，以确保其均匀性和稳定性。
然后，需要进行精确的测量和标定，并经过多次检查和审核，以确保其参考值的准确性。
最后，康彻斯坦标准物质还需要经过严格的储存和管理，以确保其质量和可靠性的保持。
总之，康彻斯坦标准物质是一种非常重要的质量控制工具，可以提高实验结果的准确性和可靠性，促进不同实验室之间的可比性，并提高实验室的质量控制水平。
在未来的发展中，随着科学技术水平的不断提高，康彻斯坦标准物质的质量和可靠
性也将得到进一步的提高和完善。
岩石标准物质
岩石标准物质
岩石标准物质是一种用于岩石成分分析的标准样品，具有均匀性、稳定性、准确性和可追溯性等特点。
岩石标准物质可用于校准和验证岩石成分分析方法和仪器，提高分析结果的准确性和可靠性。
岩石标准物质的制备需要经过多个步骤，包括采集样品、加工制备、均匀性检测、稳定性检测、定值和认定等。
制备的样品应具有代表性，且样品中的组分分布均匀，能够反映目标岩石的特性和组分变化。
岩石标准物质可根据不同的岩石类型和用途进行分类，如超基性岩、页岩、砂岩等。
不同种类的岩石标准物质具有不同的化学成分和矿物组成，可用于校准和验证不同类型岩石的分析方法和仪器。
使用岩石标准物质时，应遵循正确的使用方法和操作规程，以确保分析结果的准确性和可靠性。
同时，应注意对标准物质的保管和储存，避免其受到污染或损坏。
硝基胍标准物质的制备及其均匀性和稳定性研究
2. 1 均匀性初检 采用方差分析法 ( F 均 匀性检验法 ) [ 7 ] 进行均 匀性统计检验。根据自由度 (ν1 , ν2 )及给定的显著 性水平 α, 可由 F 表查得临界 Fα (m, n )值 , 若按公 式计算得出的 F 值小于 Fα (m, n ) ,则认为组内与组 间无明显差异 ,样品均匀 。
质 、主体成分相对含量测试 ,每个样品分上 、中 、下 3
个部位测试 3次 ,评价不同批次间均匀性差别 ,均匀 性初检合格后再进行混批和包装 。 (2)均匀性检验及评价 按照标准物质制备均
匀性检验单元数抽取规则 ,取出 17瓶 ,分上 、中、下 3个部位供均匀性检验的单元 。抽取的检验单元在
收稿日期 : 2009 207211
周诚 ,等 :硝基胍标准物质的制备及其均匀性和稳定性研究
5
分析相对纯度 ,并进行均匀性检验 。
1. 5 均匀性检验 ( 1) 均 匀性 初 检 对 精 制 的 NQ 每 批 ( 500 克 /批 )随机抽 取 3 个样品 分别 进行 水分 、无机 杂
4
化学分析计量
2009 年 ,第 18卷 ,第 5期
硝基胍标准物质的制备及其均匀性和稳定 性研究
周 诚 陈智群 黄新萍 周彦水 田宏远
(西安近代化学研究所 ,西安 710065)
摘要 以工业品硝基胍为基体 ,经 热过滤 、重结晶 、低沸点溶剂煮洗 、真空 干燥 、平衡水分 等步骤 ,制备了硝基 胍 标准物质 。采用高效液相色谱法测试了主体成分含量 ,对制备的标准物质 进行了均 匀性初检 ,并采用 方差分析法 进 行均匀性 、稳定性评 价 。实验 结果 表明 ,硝基胍标准物质纯度为 99. 89% ,均匀性良好 ,稳定性 在 1年以上 ,已达到 标 准物质的技术指标要求 。
arraen标准物质
arraen标准物质标准物质(RM)reference material(RM):是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，作为分析测量行业中的"量具"，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。
标准物质定义标准物质从定义可以看出标准物质具有三个显著特点:(1)具有特性量值的准确性、均匀性、稳定性;(2)量值具有传递性;(3)实物形式的计量标准。
标准物质特性准确性、均匀性和稳定性是标准物质量值的特性和基本要求。
(1)准确性通常标准物质证书中会同时给出标准物质的标准值和计量的不确定度，不确定度的来源包括称量、仪器、均匀性、稳定性、不同实验室之间以及不同方法所产生的不确定度均需计算在内。
(2)均匀性均匀性是物质的某些特性具有相同组分或相同结构的状态。
计量方法的精密度即标准偏差可以用来衡量标准物质的均匀性，精密度受取样量的影响，标准物质的均匀性是对给定的取样量而言的，均匀性检验的最小取样量一般都会在标准物质证书中给出。
(3)稳定性稳定性是指标准物质在指定的环境条件和时间内，其特性值保持在规定的范围内的能力。
标准物质级别标准物质的特性值准确度是划分级别的依据，不同级别的标准物质对其均匀性和稳定性以及用途都有不同的要求。
通常把标准物质分为一级标准物质和二级标准物质。
一级标准物质主要用于标定比它低一级的标准物质、校准高准确度的计量仪器、研究与评定标准方法;二级标准物质主要用于满足一些一般的检测分析需求，以及社会行业的一般要求，作为工作标准物质直接使用，用于现场方法的研究和评价，用于较低要求的日常分析测量。
标准物质特性
标准物质的特性
标准物质最主要的是三大基本特性：均匀性、稳定性、溯源性构成了标准物质三个基本要素，其具体特性有：
1.量具作用：标准物质可以作为标准计量的量具，进行化学计量的
量值传递。
2.特性量值的复现性：每一种标准物质都具有一定的化学成分或物
理特性，保存和复现这些特性量值与物理的性质有关，与物质的数量和形状无关。
3.自身的消耗性：标准物质不同于技术标准、计量器具，是实物标
准，在进行比对和量值传递过程中要逐渐消耗。
4.标准物质品种多：物质的多种性和化学测量过程中的复杂性决定
了标准物质品种多，就冶金标准物质就达几百种，同一种元素的组分就可跨越几个数量级。
5.比对性：标准物质大多采用绝对法比对标准值，常采用几个、十
几个实验室共同比对的方法来确定标准物质的标准值。
高一级标准物质可以作为低一级标准物质的比对参照物，标准物质都是作为“比对参照物”发挥其标准的作用。
6.特定的管理要求：标准物质其种类不同，对储存、运输、保管和
使用都有不同的特点要求，才能保证标准物质的标准作用和标准值的准确度，否则就会降低和失去标准物质的标准作用。
7.可溯源性：其溯源性是通过具有规定的不确定度的连续比较链，
使得测量结果或标准的量值能够与规定的参考基准，通常是国家
基准或国际基准联系起来的特性，标准物质作为实现准确一致的测量标准，在实际测量中，用不同级别的标准物质，按准确度由低到高逐级进行量值追溯，直到国际基本单位，这一过程称为量值的“溯源过程”。
反之，从国际基本单位逐级由高到低进行量值传递，至实际工作中的现场应用，这一过程称为量值的“传递过程”。
通过标准物质进行量值的传递和追溯，构成了一个完整的量值传递和溯源体系。
二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的研制(1)——均匀性和稳定性检验
二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的研制(1)——均匀性和稳定性检
验
冯超;白燕平
【期刊名称】《刑事技术》
【年(卷),期】2013(000)004
【摘要】目的研制二乙酰吗啡盐酸盐标准物质,并检验其均匀性和稳定性.方法采用中压快速纯化制备系统分离纯化海洛因样品得到二乙酰吗啡盐酸盐,确认其结构后,采用统计学方法进行均匀性检验和稳定性检验.结果二乙酰吗啡盐酸盐标准物质含有0.88个结晶水,其瓶间不均匀性产生的标准不确定度为0.29％,短期和长期稳定性的标准不确定度分别为0.04％和0.46％.结论研制的二乙酰吗啡盐酸盐标准物质均匀性和稳定性良好.
【总页数】5页(P20-24)
【作者】冯超;白燕平
【作者单位】公安部禁毒情报技术中心国家毒品实验室,北京市100193;公安部禁毒情报技术中心国家毒品实验室,北京市100193
【正文语种】中文
【中图分类】DF795.1
【相关文献】
1.二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的研制(2)—定值和不确定度评定 [J], 冯超;白燕平
2.GBW(E)130573门尼粘度标准物质均匀性和稳定性检验与评价 [J], 黄世英;张元
寿;李淑萍
3.纳米级氧化铝比表面积标准物质的均匀性和稳定性检验 [J], 刘祥志;朴玲钰
4.异戊橡胶IR70门尼黏度标准物质均匀性和稳定性检验与评价 [J], 刘俊保;黄世英;任东哲;李淑萍
5.异戊橡胶门尼黏度标准备物质的复制均匀性与稳定性检验 [J], 李淑萍; 杜烨; 刘俊保; 曹帅英
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浅析标准物质在生态环境检验检测中的应用
浅析标准物质在生态环境检验检测中的应用摘要：在生态环境检验检测中，标准物质使用是控制质量的主要方法，目前生态环境检验检测工作，依然在细节方面存在问题，只有针对存在的误区进行深入分析，提出合理的解决措施，才能增强生态环境检验检测质量。
生态环境检验检测中，标准物质应用方式相对较多，发挥出的主要功能为对仪器进行校准，根据现实情况提出测试方法，完成材料定值评估。
关键词：标准物质；生态环境；环境检验；检测应用在进入新时代背景下，环境检验检测工作中，标准物质的使用得到了大力推广。
标准物质特性稳定，具有量值追溯功能。
所以需要通过标准物质，对生态环境检验检测工作存在的问题进行分析，确保获得的数据具有准确性，完成材料与物质校准，提出针对性应对方案。
标准物质可以优化环境检验检测效果，发挥出环境检验检测的最佳作用。
1.标准物质定义与类别分析（一）标准物质定义标准物质的功能相对明显，具有较强的稳定特性，标准物质主要应用于测量装置校准、评价方法可行性分析、赋予材料全新功能。
标准物质可以分为有证标准物质与普通标准物质，有证标准物质需要附带认定证书，应用程序相对固定，可以按照固定的工作标准完成测量数据追溯，提升检验检测工作质量。
（二）标准物质的类别分析通过了解已有的标准物质特性得出，其主要分为一级与二级，需要严格按照计量法进行操作。
“GBW”指的是一级标准物质，在一级标准物质使用过程中，需要搭配绝对测量法，按照工作原理得出固定数值。
“GBW(E)”指的是二级标准物质，二级标准物质的质量控制具有一定复杂性，需要按照固定编号开展生态环境检验检测工作。
在编号为“CAS”或者“GSB”的情况下，可以应用标准物质完成检测工作质量控制。
（三）标准物质的特点分析标准物质在使用过程中，有具体的应用规律可循。
若想保证标准物质，在环境检验检测工作中得到合理应用，需要对标准物质的性质进行确定。
首先，标准物质具有均匀性特点，均匀性的具体表现在取样方面。
标准物质国标
标准物质国标
标准物质（Reference Materials）是经过严格鉴定、测量和标定的具有高度准确性和一致性的物质，被用于校准、检验和保证其他测量结果的准确性。
在许多科学、工程和技术领域中，标准物质都是不可或缺的。
为了确保标准物质的质量，各国都制定了相应的国家标准。
标准物质的国家标准主要由国家标准化管理委员会（SAC）制定和发布。
这些标准涵盖了标准物质的定义、分类、技术要求、鉴定方法、包装、标签、存储和运输等方面的内容。
1. 定义：标准物质是具有确定的物理化学性质和量值，并经过鉴定和标定的物质，用于校准、检验和保证其他测量结果的准确性。
2. 分类：根据其用途和特性，标准物质可以分为基准物质、标准样品、工作标准等。
3. 技术要求：标准物质应具有均匀性、稳定性、可追溯性和准确性。
此外，其制备方法和程序也应明确并得到验证。
4. 鉴定方法：标准物质的鉴定通常包括外观检查、物理性质测定、化学分析和其他相关测试。
5. 包装和标签：标准物质的包装应确保其在运输和存储过程中的稳定性和安全性。
其标签应包含物质的名称、编号、批号、有效期、保存条件等信息。
6. 存储和运输：标准物质应存放在适当的条件下，如恒温恒湿室或冷藏室，并避免受到光、热或其他有害因素的影响。
在运输过程中，应采取必要的措施确保其完整性和稳定性。
总之，标准物质的国家标准为生产、使用和贸易提供了统一的技术规范和质量要求，确保了标准物质的准确性和可靠性，为科学研究和技术发展提供了坚实的基础。
标准物质验收
标准物质验收一、外观检查在接收标准物质时，首先要对外观进行检查，包括标签、包装和容器等。
标签上应包含以下信息：物质名称、型号、等级、生产日期、有效期、生产厂家和注意事项等。
包装和容器应完好无损，无泄漏和其他异常情况。
二、物质纯度标准物质的纯度是衡量其质量的重要指标之一。
在验收时，需要检查物质纯度是否符合规定要求。
通常，标准物质的纯度应达到99%以上，且不应含有其他杂质或痕量元素等。
三、物质稳定性标准物质的稳定性是保证其质量的重要因素之一。
在验收时，需要检查物质稳定性是否符合规定要求。
通常，标准物质的稳定性应在有效期内保持稳定，且不应受到环境因素（如温度、湿度等）的影响而变质或失效。
四、均匀性标准物质的均匀性是保证其准确度的关键因素之一。
在验收时，需要检查物质均匀性是否符合规定要求。
通常，标准物质应具有均匀的分布和一致的浓度等，以确保其在测量过程中能够提供准确的校准和测量结果。
五、准确度准确度是衡量标准物质质量的重要指标之一。
在验收时，需要检查物质准确度是否符合规定要求。
通常，标准物质的准确度应达到一定的水平，以保证其在测量过程中能够提供准确的校准和测量结果。
六、溯源性标准物质的溯源性是保证其质量的重要因素之一。
在验收时，需要检查物质的溯源性是否符合规定要求。
通常，标准物质的溯源性应能够追溯到国际公认的标准物质或经过权威机构认证的参考标准等。
七、储存条件标准物质的储存条件对其质量有着重要影响。
在验收时，需要检查物质的储存条件是否符合规定要求。
通常，标准物质应储存在干燥、通风良好、无污染的室内环境，并避免阳光直射和高温等因素的影响。
同时，应按照规定的要求进行储存和运输，以确保其质量和安全。
八、使用方法标准物质的使用方法对其测量结果的准确性和可靠性有着重要影响。
在验收时，需要检查物质的使用方法是否符合规定要求。
通常，标准物质的使用方法应按照生产厂家提供的说明书或经过权威机构认证的方法进行操作，以确保其测量结果的准确性和可靠性。
水泥密度标准物质
水泥密度标准物质一、定义和概述水泥密度标准物质是一种用于测量和校准水泥密度的物质，具有高度均匀性和稳定性。
它是水泥生产、质量控制和科学研究中的重要参考。
二、分类和类型水泥密度标准物质可根据其制备方法和应用场景进行分类。
常见的类型包括：1.粉末状：由水泥熟料、石膏和混合材料混合而成，呈现粉末状。
2.颗粒状：由水泥熟料、石膏和混合材料混合而成，呈现颗粒状。
3.液体状：由水泥熟料、石膏和水混合而成，呈现液体状。
三、制备方法水泥密度标准物质的制备方法包括以下步骤：1.选取优质水泥熟料和适量的石膏。
2.将水泥熟料和石膏混合均匀，并加入适量的水。
3.将混合物研磨至细腻的粉末状。
4.将粉末状混合物进行干燥处理，以消除其中的水分。
5.将干燥后的粉末状混合物进行称重，并计算其密度。
四、使用方法使用水泥密度标准物质时，可按照以下步骤进行：1.选取适量的水泥密度标准物质。
2.将水泥密度标准物质放置在干燥的容器中，并加入适量的水。
3.用搅拌器将水泥密度标准物质和水充分搅拌均匀。
4.将搅拌后的水泥密度标准物质进行过滤，去除其中的杂质和未溶解的颗粒。
5.用天平称量过滤后的水泥密度标准物质的质量，并计算其密度。
五、优点和局限性水泥密度标准物质具有以下优点：1.具有高度均匀性和稳定性，能够提供准确的测量结果。
2.使用方便，可直接用于测量和校准水泥密度。
3.可用于不同类型和品牌的水泥，具有广泛的适用性。
然而，水泥密度标准物质也存在以下局限性：1.制备过程较为复杂，需要经过多个步骤和干燥处理。
2.使用过程中需要严格控制水温和搅拌时间等参数，否则会影响测量结果的准确性。
acc标准物质
ACC标准物质是指具有特定物理、化学或生物学性质的物质，用于校准仪器、验证测量方法和评价实验室间的测量一致性。
ACC标准物质在国际上有着广泛的应用，尤其在分析化学、仪器分析、环境监测等领域具有重要意义。
ACC标准物质的主要特点如下：
1. 纯度：ACC标准物质通常具有高纯度，以确保测量结果的准确性。
纯度可以通过化学分析方法进行评估，如红外光谱、质谱、原子吸收光谱等。
2. 均匀性：ACC标准物质需要在生产过程中保证其成分和性质的均匀分布。
均匀性可以通过统计方法进行评估，如测量重复性、偏差等。
3. 稳定性：ACC标准物质在储存和运输过程中应具有较好的稳定性，以保证其性质不会随时间、环境等因素而发生显著变化。
稳定性可以通过定期检测和校准来评估。
4. 可靠性：ACC标准物质的生产和供应应具有一定的可靠性，确保实验室能够获得可靠的测量结果。
可靠性可以通过供应商的质量管理体系、认证证书等来评估。
5. 溯源性：ACC标准物质应具有溯源性，即其测量结果可以追溯到国际或国内的标准测量方法。
溯源性可以通过实验室间的测量比对、认证等途径实现。
国家药品标准物质研制技术要求2015药典
国家药品标准物质研制技术要求本技术要求用于指导国家药品标准物质的研究和制备。
国家药品标准物质系指供国家法定药品标准中药品的物理、化学和生物学等测试用，具有确定的特性或量值，用于校准设备、评价测量方法、给供试药品赋值或鉴别用的物质。
国家药品标准物质应具备稳定性、均匀性和准确性。
根据其类别，国家药品标准物质分为标准品、对照品、对照提取物、对照药材和参考品。
对于不同类别的标准物质，其制备、标定和贮藏等均有不同的技术要求。
一、基本要求药品标准物质的特性应具有稳定性、均匀性和准确性。
稳定性是指标准物质在规定的时间间隔和环境条件下，其特性量值保持在规定范围内的能力；均匀性是指标准物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态；准确性是指标准物质具有准确计量的或严格定义的标准值（也称保证值或鉴定值），当用计量方法确定标准值时，标准值是被鉴定特性量之真值的最佳估计，标准值与真值的偏差不超过计量不确定度。
除了符合上述基本要求外，标准物质还应符合以下要求：（1）可获得性：应有生产企业或研制机构能可持续提供原（材）料；（2）适用性: 应与相应国家药品标准的使用要求相一致。
二、国家药品标准物质的分级与分类国家药品标准物质共分为两级：一级国家药品标准物质：具有很好的质量特性，其特性量值采用定义法或其他精准、可靠的方法进行计量。
二级国家药品标准物质：具有良好的质量特性，其特性量值采用准确、可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法进行计量。
国家药品标准物质共分为五类：标准品，系指含有单一成分或混合组分，用于生物检定、抗生素或生化药品中效价、毒性或含量测定的国家药品标准物质。
其生物学活性以国际单位（IU）、单位（U）或以重量单位（g，mg，μg）表示。
对照品，系指含有单一成分、组合成分或混合组分，用于化学药品、抗生素、部分生化药品、药用辅料、中药材（含饮片）、提取物、中成药、生物制品（理化测定）等检验及仪器校准用的国家药品标准物质。
偏二甲肼渗透管标准物质的制备及其均匀性稳定性研究
１ 材料与 制备 方法 １ １ 材料 ．
绝 空气 、 规避 不必 要 的影 响 因素 和 降低 操 作 环境 污
染 的 目的 。
（） ３ 制备 过程
实验 发 现 ， 支渗 透 管 “ 化 ” 时 间不 同 ， 每 活 的 这
过程的快慢与温度和渗透率的大小有关。在一定 温度 下 ， 活化 ” 间与渗 透 率 的大 小 成反 比。一 般 “ 时 来说 ， 二 甲肼 渗透 管 经 过 ９～１ ， 达 到平 衡 。 偏 ４ｄ 可
试人 员 的健 康 。为此 ， 在火箭 推进剂 的作 业环境 中 ，
②钝 化
用 ４ ％ ～ ５ 硝 酸浸 泡 １ｈ 排 空 后 ５ ５％ ，
用水 洗至 排 出水 与 注入水 ｐ Ｈ值 一致 。 （ ） 置管 路清洗 ２装
配置 了许 多 快 速 检 测 仪 器 和在 线 监 测 自动 报 警 系 统， 对其 周 围环境 中的肼 类 进 行 分 析监 控 。为 了确
保 监控 结果准 确 、 可靠 ， 准气 体是检 验监测 仪器 的 标
首先将 待充 装 渗 透管 接 入 充装 装 置 管 路 ， 通过 控制 各 阀门 ， 利用 高纯 氮逐 段清洗 整个 管路 内部 ， 以
便将 内部 空气置换 出去 ， 确保 在充 装过 程 中 ， 达到 隔
重要依 据 。为 此 笔 者 采 用 渗 透 管 法 制 备 了偏 二 甲肼 渗透 管 ， 自行 研 制 的肼 类 推 进 剂标 准 气 体发 为
稳定性
标 准 气体
偏 二 甲肼 是 目前 我 国航天领 域液 体火箭 广泛 应 用 的燃 料 ， 具有 易 燃 、 毒 、 高 致癌 、 腐 蚀 等特 性 ， 强 可 经皮肤 渗 透 、 吸入 等 途 径 引 起 中 毒 。ＧＢ ２ １ Ｊ ２ １—
国家药品标准物质研制技术要求2015药典
国家药品标准物质研制技术要求本技术要求用于指导国家药品标准物质的研究和制备。
国家药品标准物质系指供国家法定药品标准中药品的物理、化学和生物学等测试用，具有确定的特性或量值，用于校准设备、评价测量方法、给供试药品赋值或鉴别用的物质。
国家药品标准物质应具备稳定性、均匀性和准确性。
根据其类别，国家药品标准物质分为标准品、对照品、对照提取物、对照药材和参考品。
对于不同类别的标准物质，其制备、标定和贮藏等均有不同的技术要求。
一、基本要求药品标准物质的特性应具有稳定性、均匀性和准确性。
稳定性是指标准物质在规定的时间间隔和环境条件下，其特性量值保持在规定范围内的能力；均匀性是指标准物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态；准确性是指标准物质具有准确计量的或严格定义的标准值（也称保证值或鉴定值），当用计量方法确定标准值时，标准值是被鉴定特性量之真值的最佳估计，标准值与真值的偏差不超过计量不确定度。
除了符合上述基本要求外，标准物质还应符合以下要求：（1）可获得性：应有生产企业或研制机构能可持续提供原（材）料；（2）适用性: 应与相应国家药品标准的使用要求相一致。
二、国家药品标准物质的分级与分类国家药品标准物质共分为两级：一级国家药品标准物质：具有很好的质量特性，其特性量值采用定义法或其他精准、可靠的方法进行计量。
二级国家药品标准物质：具有良好的质量特性，其特性量值采用准确、可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法进行计量。
国家药品标准物质共分为五类：标准品，系指含有单一成分或混合组分，用于生物检定、抗生素或生化药品中效价、毒性或含量测定的国家药品标准物质。
其生物学活性以国际单位（IU）、单位（U）或以重量单位（g，mg，μg）表示。
对照品，系指含有单一成分、组合成分或混合组分，用于化学药品、抗生素、部分生化药品、药用辅料、中药材（含饮片）、提取物、中成药、生物制品（理化测定）等检验及仪器校准用的国家药品标准物质。
RoHS分析标准样品的均匀性与稳定性研究
RoHS分析标准样品的均匀性与稳定性研究刘晓丽【摘要】采用熔融法制备标准样品,并根据X射线荧光光谱仪在进行RoHS标准样品分析中所表现的特点,采用方差分析法(F检验法)对系列标准样品的均匀性进行检验;采用平均值一致性检验法(t检验)来评价标准样品的稳定性.结果表明,所制备的标准样品单元内和单元间的均匀程度以及标准物质样品的稳定性均达到国家一级标准物质的制备要求.【期刊名称】《电子产品可靠性与环境试验》【年(卷),期】2012(030)006【总页数】4页(P40-43)【关键词】X射线荧光光谱;标准样品;均匀性;稳定性【作者】刘晓丽【作者单位】工业和信息化部电子第五研究所,广东广州510610【正文语种】中文【中图分类】O657.340 引言随着欧盟RoHS指令的实施，各种电子厂需严格控制产品中镉（Cd）、汞（Hg）、多溴（Br）联苯、多溴二苯醚、六价铬（Cr）和铅（Pb）等有害物质的含量。
X射线荧光光谱法由于具有分析准确度高、速度快、分析元素的浓度范围广、样品前处理简单以及无损检测等优点而被广泛地应用于RoHS分析中。
X射线荧光光谱法测量元素含量是一种相对测量法，需要事先用标准样品（元素含量已知）来制作元素含量与X荧光强度对应的工作曲线，测试样品（元素含量未知）时，得到X荧光强度，利用工作曲线换算成相应的元素含量。
因此标准样品是有效应用X荧光光谱仪的重要前提。
本文将采用熔融法制作标准样品，并对其均匀性和稳定性进行评价。
1 样品制备本文制作的标准样品需要含有镉、汞、溴、铬和铅等目标元素，且基材应与待测样品具有相近的化学组成。
本文选择了塑胶聚乙烯（PE）为基材，将含有目标元素的化学物质添加到基材中，将二者按一定的比例混合后粉碎，再经熔炼压片制成样品，制成的样品再经过机械切割，制成直径为3 cm，厚3 mm的圆形块状样品，样品大小一致，表面光滑，颜色随着所含的目标元素的浓度的大小由浅变深，如图1所示。
标准物质均匀性稳定性和定值
标准物质的均匀性、稳定性和定值一、标准物质的均匀性统计检验标准物质的特性应该是均匀的，即在规定的细分围其特性保持不变。
为了检验样品是否均匀，通常随机抽取一定数量的最小包装单元（可按随机数表所示方法抽样，采用精密度高的试验方法，对抽出的各样品在控制同样的实验条件下进行测定，从而使各样品间的差异完全由样品的不均匀性反映出来。
方差分析法是用来统计检验均匀性的最常用方法。
此法是通过组间方差和组方差的比较来判断各组测量值之间有无系统性差异，如果二者的比小于统计检验的临界值，则认为样品是均匀的。
为检验样品均匀性，设抽取了m 个样品，用精密度高的实验方法，在相同条件下得m 组等精度测量数据如下：1. x 11，x 12， (1)1n x ，平均值1x 2. x 21，x 22， (2)2n x ，平均值2x …………m, 1m x , 2m x ,mmn x ……，平均值mx 设1=mii x x m 1mii Nn 则组间差方和211()mi i i Q n x x 组差方和2211()in mij i i j Q x x 记ν1=m-1（组间自由度）ν2=N-m （组自由度）2111Q S, 2222Q S作统计量F; 2122S FS由此可见，该统计量是自由度（1,2）的F 分布变量。
根据自由度（1,2）及给定的显著性水平α，可由F 表查得临界的F α值。
若F<F α,则认为组与组间无明显差异，样品是均匀的，若F ≥F α,则怀疑各组间有系统差异，即样品之间存在差异，若记这个差异的标准偏差为S H ，则有22212221(1)()Hmii N m SSS Nn若各n i 均相同均为n 时，则上式变成：222121() (1)HSSS n例：下表中列出某土壤中铬的均匀性测量数据单位：mg/kgn 并号（m ）1 2 3 平均值S21 121.30 128.74 119.91 123.32 22.54 2 120.87 121.32 119.24 120.48 1.203 122.44 122.96 123.45 122.95 0.26 4 117.60 119.66 118.96 118.74 1.10 5 110.65 112.34 110.29 111.09 1.20 6 117.29 120.79 121.42 119.83 4.957 115.27 121.45 117.48 118.07 9.81 8 118.96 123.78 123.29 122.01 7.04 9 118.67 116.67 114.58 116.64 4.18 10 126.24 123.51 126.20 125.32 2.45 11 128.65 122.02 121.93 124.20 14.85 12 126.84 124.72 123.14 124.90 3.45 13 122.61 128.48 126.20 125.76 8.76 14 118.95 123.82 118.11 120.29 9.50 15 118.74 118.23 117.38 118.12 0.47 16 119.74 121.78 121.01 120.84 1.06 17 121.21 123.28 116.38 120.29 12.54 18 129.30 124.10 122.02 125.14 14.06 19 136.81 129.80 128.47 131.69 20.08 20 127.81117.66122.90122.7925.76由表中数据可得：21111037.154.5919Q S2222330.58.2640Q S212254.596.618.26S FS F α(1，2)=1.84F > F α表明样品之间存在差异。
标准物质的均匀性
标准物质的特性应该是均匀的，即在规定的细 分范围内其特性保持不变。为了检验样品是否 均匀，通常随机抽取一定数量的最小包装单元 （可按随机数表所示方法抽样，采用精密度高 的试验方法，对抽出的各样品在控制同样的实 验条件下进行测定，从而使各样品间的差异完 全由样品的不均匀性反映出来。
测定数据见下表： 表中xi为每个实验室测定的平均值。 ui为该实验室所采用方法测定的标准不确定度。 假定各实验室之间方法为不等精度 则有权
三、标准物质的定值示例
三、标准物质的定值示例
三、标准物质的定值示例
按照加权平均值则有
三、标准物质的定值示例
加权平均值的标准不确定度
谢谢！
二、标准物质的稳定性统计检验
标准物质的稳定性包括长期稳定性和短期稳定性。 长期稳定性是指在规定贮存条件下标准物质特性的稳定性。
短期稳定性是指在运输条件下标准物质在运输过程中的稳 定性。对于某些临床、生物和环境标准物质，由于运输条 件很难保持贮存条件，且这些物质可能由于温度的变化， 例如上至70℃,下至-50℃，样品的特性值有可能发生变化 甚至失效。因此进行2周左右的稳定性考察是必要的，一 般短期稳定性研究进行3～4周已足够。
一、标准物质的均匀性统计检验
一、标准物质的均匀性统计检验
一、标准物质的均匀性统计检验
一、标准物质的均匀性统计检验
由此可见，该统计量是自由度（ν1,ν2）的F分 布变量。
根据自由度（ν1,ν2）及给定的显著性水平α， 可由F表查得临界的Fα值。若F<Fα,则认为组内 与组间无明显差异，样品是均匀的，若F≥Fα , 则怀疑各组间有系统差异，即样品之间存在差 异，若记这个差异的标准偏差为SH，则有
经过均匀性检验，可能得出三种结果： （1）均匀性好，即同方法测量的标准偏差相比，物
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标准物质均匀性和稳定性
●标准物质特指用于化学量溯源和赋值的物质
●均匀性和稳定性是标准物质的最重要的质量特性
●标准物质特性量均匀性检验
●均匀性初检
●从加工均匀的候选物料随机选取n份试样，
●选择并确定均匀性检验的特性量（应最不易均匀的特性量）
●用可靠方法检测确定的均匀性检验的特性量
●对检测结果进行F-检验,计算值小于等于临界值，认为候选物在统计意义上是均匀的；
否则，是不均匀的
●均匀性检验
●将候选物包装为最小包装并编号，按随机数表抽取N1/2最小包装
●用可靠方法检测确定的均匀性检验的特性量
●对检测结果进行F-检验,计算值小于等于临界值，认为各最小包装之间在统计意义上
是均匀的；否则，是不均匀的
i
n ji
j n x
x i ∑=
1
（组内平均值）
m
x
x m j
∑=
1
（总平均值）
()2
1
1x x n Q j m j -=∑（组间平方和）
()∑∑-=m
j ji n ji x x n Q i
1
2
1
2（组内平方和）
11-=m υ（组间自由度） m N υ-=2（组内自由度）
∑∑=m
n ji i
n N 1
1
计算统计量F ：
2
211υQ υQ F =
● 从F 表得自由度为1υ、2υ，给定的显著水平α的αF 临界值 ● αF F ≤，组内与组查间无显著差异，样品是均匀的 ●
αF F >，组间存在显著差异，样品是不均匀的
● 差异的方差为
()⎪⎪⎭⎫
⎝⎛---=∑221
11
2
21υQ υQ n N m N s m ji L 若各个j n 相同，均等于n ，则
⎪⎪⎭
⎫ ⎝⎛-=
22111υQ υQ n s L
58.3=x ,4
11036-⨯=Q ,4
21057-⨯=Q ,33.140
105719
10364
4=⨯⨯=--F 从F 表，()84.119,4005.0=F ， ()19,4005.0F F <，该标准物质样品是均匀的
● 标准物质特性量稳定性检验
● 选择经确定稳定性检验的特性量（应选择最不易稳定的特性量） ● 均匀性检验符合要求后，用可靠方法检测确定的稳定性检验的特性量
● 3、6、12个月，在同条件下，用可靠方法检测确定的稳定性检验的特性量
● 将检测结果与第1次检测结果进行t -检验,计算值小于等于临界值，认为在统计意义上是
稳定的；否则，是不稳定的
标准物质的稳定性检验—t 检验 计算统计量t ：
n
x x m
1- 式中：
1x —第一次测量结果
m x —第m 次测量结果（各次测量间隔为3、6、12个月）
s —测量方法的重复性标准偏差 n —第m 次测量次数
● 从t 表得自由度为()1n -，给定的显著水平α的αt 临界值 ● αt t ≤，第m 次测量结果与第一次测量结果间无显著差异，样品是稳定的 ● αt t >，第m 次测量结果与第一次测量结果间存在显著差异，样品是不稳定的。