马尔文激光粒度仪2000
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三、激光衍射法
三、激光衍射法
三、激光衍射法
三、激光衍射法
三、激光衍射法
三、激光衍射法
影响粒度测量结果的因素分析 1.取样 2.样品的分散 3.光学参数的影响
影响粒度测量结果的因素分析
• 对分散而言,它的理想状态是
1.所有颗粒以单个状态存在于分散介质中,即没有团聚
2.在测试过程中样品的分散状态不应发生变化样品在所
影响粒度测量结果的因素分析
影响粒度测量结果的因素分析
要得到一个好的测试结果,应该: 1.根据样品找到最佳分散条件 2.选择正确的光学参数 3.取样有足够的代表性
谢谢
一、粒度的基本概念
• 等效圆球概念
圆柱体与球有着相同体积,而球体只用一 个直径就可以表达一个颗粒尺寸
一、粒度的基本概念
• 很多技术采用等效球或者等效圆的直径来 表征粒度-因为对于圆球或者圆来说它们 的直径可以用一个明确的数值来表征,从 而大大方便了结果的表征
一、粒度的基本概念
一、粒度的基本概念
MASTERSIZER 激光衍射法粒度分析仪
主要内容
粒度的基本概念
几种常见粒度测量方法
激光衍射-基本原理
激光衍射测量方法
一.粒度的基本概念 •颗粒:在一个分散体系中独立的三维 个体通常认为是一个颗粒
一.粒度的基本概念
• 颗粒包括分散在空气或者乳液中的液滴, 分散空气或者液体介质中的固体,以及在 液体介质中的气泡(聚体态的颗粒通常被 认为是一个单个颗粒,除非它们分散开)。
一、粒度的基本概念
如果给您一把尺子和一个如上图的长方体,让 您描述以上样品的粒度? 对于这样的颗粒很难用一个值来表征它的尺寸
一、粒度的基本概念
• 通常我们所得到的粒径常常会引起困惑, 这往往是因为颗粒形状的多样性以及使用 不同的测试方法
1.Feret 直径 - 平行切面之间的距离. 2. Martin 直径 - 等分线直径最长直径 3. 最短直径 4. 等效周长直径 - 同等周长的圆圈直径 5. 等效投影面积直径 - 与投影面积相同的圆直径 6. 等效表面积直径 7. 等效体积直径
小颗粒衍射角大
入射光
大颗粒衍射角小
三、激光衍射法
三、激光衍射法
大颗粒的衍射光强对角度有比较强的依赖性,但随着粒 径的减小,其衍射光对角度的依赖性明显降低,而几百 纳米以下的颗粒的衍射光几乎分布在所有的角度!
三、激光衍射法
三、激光衍射法
• 激光衍射法测得的是颗粒在一定范围内的 衍射光的强度,怎么得到颗粒粒径的具体 分布呢?
三、激光衍射法
光强
衍射模型
数学反演 处理
结果
三、激光衍射法
• FRAUNHOFER 近似理论
假设所有颗粒都是盘状的
假设体系都是两相的体系 折射率的差异比较大 颗粒都是不透明的 入射光的波长远远小于颗粒大小 散射光的角度很小
三、激光衍射法
MIE 氏理论
假设颗粒是圆的
假设是两相体系
1 4 9 2.16 3
一、粒度的基本概念
• 电阻法/光阻法 每个颗粒的体积和与除以粒子个数 数量-面积平均D[3,0]=
3
1 8 27 2.29 3
一、粒度的基本概念
• 激光衍射法 体积成比例的分布得到
1 16 81 体积平均粒径D[4,3]= 1 8 27 2.72
选分散介质中必须稳定,测试过程中不会溶解或者凝聚
影响粒度测量结果的因素分析
首先考虑是否有适当的介质分散样品 1.溶解性:样品在该溶剂中是否可溶,不溶还是微溶 2.反应:样品与介质是否会发生反应?介质是否会腐蚀仪 器? 3.悬浮性:样品是否可以比较好的悬浮在介质中 4.分散剂的性质 粘度/纯度/折光率/透明度
二、常见的几种检测粒度的方法 1.筛分法 2.显微镜法
3.激光衍射法
筛分法
筛分法来自百度文库
筛分法
筛分法
筛分法
• 优点
统计量大, 代表性强 便宜,易于使用 重量分布 可用于材料的分级
• 缺点
一般下限38微米(干粉),不同筛分仪器下限可到5微米 人为因素影响大 重复性差 非规则形状粒子误差大,测量的是第二维的最小尺寸 速度慢,测量时间长
对所有波长和所有大小的颗粒都正确
预计了粒度与散射光强之间的依赖关系
预计了小颗粒所产生的二级散射被检测到
三、激光衍射法
• MIE 氏理论
• 对于小于50µm的样品 Mie氏理论给出更好的解决方案
• 是Mie氏理论计算模型中需要提供三个参数:
1.颗粒的折射率(RI)
2.颗粒的吸收率(Abs)
3.分散介质的折射率(Dispersant RI)
• 假设有三个球形颗粒的粒径分别是1、2和3, 那么用不同方法测得的粒径分别是多少?
一、粒度的基本概念
• 电镜法 用直尺测得三个球型直径1、2、3,然后加 在一起,除以3,计算得到平均粒径。
1 2 3 2 数量-长度平均D[1,0]= 3
一、粒度的基本概念
• 图像分析软件 每个粒子的面积加起来,除以粒子的个数 数量-面积平均D[2,0]=
影响粒度测量结果的因素分析
湿法 1.材料有一定的危险性,如有毒,易暴等等 2.样品颗粒很大—特别是密度很大 3.样品非常粘 4.样品非常细(比如小于1微米)—当颗粒越小,团聚力越 大,颗粒总是倾向于团聚在一起 5.样品颗粒易碎
影响湿法测量因素
1.分散介质
2.添加剂/分散剂
3.分散作用力,如超声/搅拌 4.合适的遮光度(避免多重衍射) 小颗粒5-10% 大颗粒5-12% 分布较宽15-20%
显微镜法
优点
“眼见为实”--更易于使人相信结果 可直接观察粒子形状 可直接观察粒子是否团聚 分辨率高
• 缺点
代表性差,测量的样品数量有限 重复性差,人为主观因素影响大 会忽略少量存在的大颗粒或团聚颗粒 仅测量两维的尺寸 速度慢 测量的结果是一个数量的分布结果
三、激光衍射法
三、激光衍射法
• 原理: 入射光
影响粒度测量结果的因素分析
•干法
1.颗粒可以很容易的分散而不被打碎
•2.如果想看到团聚状态下的颗粒,如造粒后的粒径
•3.样品可以悬浮在空气流中
影响干法测量因素
1.料斗间隙
2.振动速度
3.分散气压
4.合适的遮光度(避免多重衍射)
小颗粒0.5-3
其他0.5-6
影响粒度测量结果的因素分析
光学参数建立 分散介质的折射率(Dispersant RI) 待测颗粒的折射率(Particle RI) 待测颗粒的吸收率(Particle Abs)
无需颗粒数量 1 8 27 面积平均粒径D[3,2]= 2.57 1 4 9 无需颗粒数量
一、粒度的基本概念
• 粒子D1=5um,D2=50um等比例混合,
一、粒度的基本概念
一、粒度的基本概念
一、粒度的基本概念
• 所以使用不同的测量技术和不同的特征参 数得到的粒径结果是不同的