分析化学-学习情境二项目5 双氧水中过氧化氢含量的测定——氧化还原滴定法(高锰酸钾法)[精]
氧化还原滴定法测定物质含量双氧水含量的测定(定量化学分析课件)
于暗处放置两周， 用已处理过的4号 玻璃滤锅过滤。 贮存于棕色瓶中。
玻璃滤锅的处理 是指玻璃滤祸在 同样浓度的高锰 酸钾溶液中缓缓 煮沸5min。
高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定
称取KMnO43.3g于 1000mL烧杯中
滤液贮存于棕
色试剂瓶
加水 1050mL
暗处 静置 2周
G4玻璃砂 心漏斗过滤
高锰酸钾：一种强氧化剂 标准溶液：KMnO4标准溶液 指示剂： 自身指示剂
KMnO4
2.反应原理是什么？
酸碱性对滴定反应的影响
➢ 强酸性 (pH≤1)
MnO4- + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O ➢ 弱酸性、中性、弱碱性
MnO4- + 2H2O + 3e = MnO2 + 4OH➢ 强碱性(pH>14)
（3）条件电极电势
能斯特方程 电对电势 氧化还原反应
aOx+ne=bRed
EOx/Red =
E +
2.303RT nF
lg
aaOx abRed
Ox1 + Red2 = Red1+Ox2
由电对电势EOx/Red大小判断反应的方向
条件电势：特定条件下，cOx=cRed= 1mol·L-1 或浓度比为1时电对的实际电势，用E 反应了离子强度及各种副反应影响的总结果，与介质条件和温度有关。
c
1 5
KMnO 4
m
V 1
1000
V M 2
式中:
m — 草酸钠的质量的准确数值，单位为克(9);
V1 — 高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V2 — 空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M —草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol）[M (Na2C2O4)=66.999]。
氧化还原滴定分析双氧水中H2O2含量的测定 Vc含量的测定
直至碘全部 溶解完全， 加水至 500mL左右， 摇匀，待标。
四、测定步骤
2、1/2 I2标准滴定溶液的标定
移取Na2S2O3标液 25.00mL于锥形瓶
3ml 5g/L 淀粉溶液
记录消耗碘标 准溶液体积V
计算碘标准 溶液的浓度
1
2
3
4
5
6
7
100mL 煮沸冷 却后的去离子水
碘标准溶液滴定 至无色变蓝色
控制溶液的酸度。
硫代硫酸钠标准 用以标定碘标准滴定溶液的浓
滴定溶液
度。
5g/l淀粉溶液 指示滴定反应的终点。
四、测定步骤 1、1/2 I2标准滴定溶液的配制
台秤称取6.5g 的碘单质于小 烧杯中，17g 的碘化钾于称 量纸上
加5-10毫升水 并加入约1/4的 碘化钾用玻璃 棒反复研磨溶 解碘。
转移上清液至 500mL的容量瓶 棕色试剂瓶中， 固体继续加水加 碘化钾研磨。
C1
2
I
2
C V Na2S2O3
Na2 S 2O3
VI2 V0
(mol / L)
2、Vc的含量
wVc
C1
2
I
2
VI2
103 mS
M 1Vc 2
100%
六、注意事项
1、溶解I2时，应加入过量的KI及少量水研磨成糊状，使I2完全生成KI3，使其溶解度 增加，挥发性大为降低。再稀释，否则，加水后I2不再溶解；
二、测定原理 在弱酸性条件下：直接用碘标准滴定溶液对Vc进行滴定，
发生的反应为： HAc
二、测定原理 用淀粉为指示剂，终点为出现蓝色 滴定终点：淀粉+I3-深兰色配合物 5.0×10-6mol/L→显著蓝色
双氧水含量的测定-高锰酸钾法
开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，
由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。
实验原理
实验十七
氧化还原滴定
（一） 双氧水中H2O2含量的测定--高锰酸钾法
生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血
液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完 后，在酸性条件下用标准 KMnO4 溶液滴定剩余的 H2O2 ，就可以了解酶
不能低于60oC.温度高于90 oC，草酸部分分解；
H2C2O4 CO2 CO H2O
注意事项
实验十七
氧化还原滴定
（一） 双氧水中H2O2含量的测定--高锰酸钾法
酸度：一般开始滴定时，溶液的酸度为 0.5-1 mol/L ，滴定终 了时，酸度均为 0.2-0.5 mol/L ；酸度不够容易生成 MnO2·H2O 沉淀，酸度过高时，又会促使草酸的分解； 滴定速度：开始滴定的速度不宜太快，否则加入的高锰酸钾溶 液来不及与草酸根反应，在热的酸性溶液中发生分解，影响标 定的准确度； 催化剂：开始退色较慢，但是有Mn2+生成，反应速度加快； 指示剂：自身做指示剂； 滴定终点:粉红色半分钟不退。空气中的还原性物质、灰尘可与 MnO4-反应，粉红色会逐渐消失。
的活性。
注意事项
实验十七
氧化还原滴定
（一） 双氧水中H2O2含量的测定--高锰酸钾法
1） 高锰酸钾溶液配制注意事项，溶解、过滤、储存等；
2） 高锰酸钾用滴定管，原因，读数时看液面的上切面
3） 标定用基准物质 4） 标定高锰酸钾： A） 温度：室温下反应慢，要在70-85 oC下滴定;滴定毕，温度
氧化还原滴定分析双氧水中H2O2含量的测定 氧化还原标准滴定溶液的制备
控制pH 8
H 3 AsO4 H 3 AsO3
I
3
I
I2 + 2S2O32-
2I-+ S4O62-
（1）C(1
5
KMnO4 ) 0.1mol / L
的
KMnO4标准溶液的配制
台秤称1.6g KMnO4
加500mL 水溶解
加热微 沸1小时
冷却， 放置1周
过滤，避 光，待标。
（2）
C
(
1 5
KMnO4
)
0.1mol
/
L
的
KMnO4标准溶液的标定
准确称取NaC2O4 0.25g于锥形瓶
加热至 70-80℃
用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀(MnO2)
棕色瓶暗处保存，用前标定
2、KMnO4标准溶液的标定
（1）常用基准物 Na2C2O4、H2C2O4 2H2·O、 As2O3、 (NH4)2SO4等。
（2）反应式
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
（3）计算公式
低（ ﹤60℃）—反应慢 高（ ﹥90℃）—H2C2O4分解，结果（＋）
（4）标定操作条件（三度一剂）
③滴定速度: 先慢后快
快—KMnO4来不及反应而分解
4MnO
4
12H
4Mn 2
5O2
6H2O
Mn2＋的自催化作用
结果( – )
④指示剂：自身（粉红色30S不褪）
【案例】C1/5浓度为0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液的配制与标定
2、Na2S2O3标准滴定溶液——标定
测定双氧水实验报告
一、实验目的1. 学习使用高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢的含量。
2. 掌握氧化还原滴定的基本原理和操作步骤。
3. 了解实验误差分析及数据处理方法。
二、实验原理过氧化氢（H2O2）在酸性条件下与高锰酸钾（KMnO4）发生氧化还原反应，反应方程式如下：\[ 2MnO_4^- + 5H_2O_2 + 6H^+ = 2Mn^{2+} + 5O_2↑ + 8H_2O \]根据反应方程式，1摩尔的高锰酸钾可以氧化5摩尔的过氧化氢。
通过测定反应中消耗的高锰酸钾的量，可以计算出双氧水中过氧化氢的含量。
三、实验器材1. 高锰酸钾溶液（0.02mol/L）2. 硫酸（1:1）3. 双氧水样品4. 酚酞指示剂5. 容量瓶（50ml）6. 移液管（5ml）7. 烧杯8. 电子天平9. 滴定管10. 洗瓶11. 酒精灯12. 试管四、实验药品1. 高锰酸钾（分析纯）2. 硫酸（分析纯）3. 双氧水样品（分析纯）五、实验步骤1. 准备高锰酸钾溶液：称取0.9818g高锰酸钾，溶解于100ml去离子水中，转移至100ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
2. 准备硫酸溶液：将浓硫酸（1:1）稀释至100ml，摇匀。
3. 准备酚酞指示剂：称取0.1g酚酞，溶解于10ml无水乙醇中，摇匀。
4. 称取0.5g双氧水样品，溶解于10ml去离子水中，转移至50ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
5. 将0.5ml双氧水溶液转移至锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液和2滴酚酞指示剂。
6. 用移液管吸取10ml高锰酸钾溶液，置于滴定管中。
7. 将锥形瓶置于酒精灯上加热，待反应进行时，缓慢滴加高锰酸钾溶液。
8. 当溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色时，停止加热。
9. 记录消耗的高锰酸钾溶液体积。
六、实验现象1. 双氧水样品与硫酸溶液混合后，溶液呈现无色。
2. 在加热过程中，溶液逐渐变为浅红色，且半分钟内不褪色。
七、实验结果根据实验步骤，消耗高锰酸钾溶液体积为9.5ml。
05实验五 过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法-教案
实验五过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法教案课程名称：分析化学实验B教学内容：过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法实验类型：验证教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点：中南大学南校区化学实验楼302授课学时：4学时一、教学目的与要求1、练习巩固移液管、滴定管、容量瓶的使用；2、了解过氧化氢含量测定的意义；3、学习高锰酸钾标准溶液的配制和标定；4、掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、方法和计算；5、熟悉氧化还原自身指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、知识点氧化还原反应、化学计量点、氧化还原指示剂、自身指示剂、滴定终点、标准溶液、移液管、酸式滴定管、电子分析天平、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、量筒的使用、容量瓶的使用、电子分析天平的使用、水浴锅的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点重点：过氧化氢测定的基本原理和操作方法、移液管的使用、酸式滴定管的使用、容量瓶的使用、电子分析天平的使用难点：自身指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制、氧化还原反应化学计量点的计算、高锰酸钾标准溶液标定条件的控制、滴定速度的控制五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入1、复习氧化还原滴定法有关知识，提问学生:(1) 高锰酸钾氧化还原滴定法测定对象是什么？(还原性质的物质)(2) 高锰酸钾氧化还原滴定法以什么作指示剂？(自身指示剂(高锰酸钾))(3) 滴定终点颜色如何判断？(由无色变微红色为终点)[引入] 高锰酸钾氧化还原滴定法的应用：过氧化氢含量的测定过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。
如利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂；工业上利用H2O2的还原性除去氯气。
生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。
实验5 双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-1
实验5 双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-1实验目的：通过高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。
实验原理：H2O2与高锰酸钾(KMnO4)反应可以产生氧气(O2)和锰离子(Mn2+)：2KMnO4 + 3H2O2 → 2MnO2 + 2KOH + 2H2O + 3O2通过高锰酸钾消耗掉H2O2来测定H2O2的含量。
由于H2O2的浓度较低，为了使浓度测量准确，需要采用高锰酸钾标准溶液进行滴定。
高锰酸钾标准溶液的浓度可以使用草酸溶液进行标定。
草酸的化学式为H2C2O4，在水中可以进行如下反应：2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O实验步骤：1. 标定高锰酸钾(KMnO4)溶液的浓度取出约0.2 g草酸标准样品，将其溶解于约100 mL去离子水中。
将草酸溶液加入100 mL锥形瓶中，加入10 mL H2SO4溶液和一小片蒸发器，用热板将草酸溶液加热至沸腾，使草酸完全分解。
之后，降低热板温度，使溶液温度恢复到常温。
将高锰酸钾溶液慢慢滴入瓶中，直到草酸溶液颜色变为淡红色，持续搅拌1-2分钟。
记录加入的高锰酸钾溶液用量V1，以及高锰酸钾标准溶液的浓度C1。
2. 测定双氧水中H2O2的含量将双氧水样品取出一定体积(例如5 mL)，用10倍体积的去离子水稀释，加入10 mL H2SO4溶液，加入高锰酸钾标准溶液，直到溶液变为淡紫色，在稳定搅拌1分钟后，记录加入的高锰酸钾溶液用量V2。
计算双氧水样品中H2O2的浓度C2。
H2O2浓度(C2) = (V1 - V2) × C1 / V × f其中，V为双氧水样品的初始体积(单位为mL)，f为稀释倍数。
实验注意事项：1. 双氧水样品应当避免直接暴露在阳光下，以避免H2O2降解。
2. 测量前需要确保草酸样品完全溶解，并且草酸完全分解。
3. 高锰酸钾溶液滴定时，应当缓慢进行，避免过量加入高锰酸钾溶液。
双氧水中过氧化氢的测定-高锰酸钾法
实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法【目的要求】1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。
【实验原理】H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。
开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。
生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。
在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。
【仪器试剂】台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3 mol·dm-3），KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品（工业）。
【实验步骤】1. KMnO4溶液（0.02 mol·dm-3）的配制称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中，加水500cm3，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。
放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。
残渣和沉淀则倒掉。
把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。
2. KMnO4溶液的标定精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3 H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。
趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。
溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。
双氧水中过氧化氢含量的测定(含标准溶液的标定)_实验报告
KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定一实验目的（1）掌握KMnO4溶液的配制及标定过程，了解自动催化反应。
（2）掌握KMnO4法测定H2O2的原理及方法。
（3）对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。
二实验原理过氧化氢在工业、生物、医药等方面有着广泛的应用，因此，实际操作中常需测定它的含量。
采用KMnO4法测定H2O2含量时，常在稀硫酸溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定。
滴定反应为：5H2O2 +2 MnO4-+ 6 H+ = 2 Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O 开始时反应速率缓慢，待反应产物Mn2+ 生成后，由于Mn2+ 的催化作用，加快了反应速率，故能顺利地滴定到呈现稳定的微红色为终点，因而称为自动催化反应。
稍过量的滴定剂（2×10-6 mol/L）本身的紫红色即可显示终点。
KMnO4标准溶液用标定法配制，常在稀硫酸溶液中，在75～85℃下，用Na2C2O4为基准物质，标定其浓度。
标定反应式为：5C2O42-+2MnO4-+ 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O 上述标定反应也是自动催化反应，滴定过程中应注意反应时的酸度，温度及滴定速度。
三主要试剂和仪器（1）H2SO4溶液，3 mol/L；（2）Na2C2O4基准物质，在105 ℃干燥2 h后备用；（3）KMnO4溶液，0.02 mol/L。
四实验步骤1 KMnO4溶液的配制称取KMnO4固体1.6 g，溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1 h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。
滤液储存于棕色试剂瓶中。
将溶液在室温下静置2～3天后过滤备用。
2 KMnO 4溶液的标定在称量瓶中以差减法准确称取Na 2C 2O 4三份，每份0.15～0.20 g ，分别倒入250 mL 锥形瓶中，加入50～60 mL 水及15 mL H 2SO 4，用少量蒸馏水吹洗锥形瓶（为什么？），加热至75～85 ℃，趁热用待标定的KMnO 4溶液滴定。
氧化还原滴定分析双氧水中H2O2含量的测定 认识氧化还原滴定法
1、浓度对电极电位的影响
从能斯特方程式可看出，当体系的温度一定时，对确定的电对来说， φ 主要取决于cOX/cRed 的比值大小。
OX/Red
' OX / Re d
0.0591 lg n
cOa x cb
Red
【例5】计算298.15K下，c(Zn2+)＝0.100mol·L-1时的φ(Zn2+/Zn）值。
（1） 判断氧化剂和还原剂的强弱
越高，其氧化型的氧化能力越强
（还原型的还原能力越弱）——氧化剂
越低，其还原型的还原能力越强
（氧化型的氧化能力越弱）——还原剂
【例如】 ( ( C M r n 2 O O 7 4 2 - / - M / C n r 3 2 + + ) ) = = 1 1 . . 2 5 3 0 2 7 V V MMnnO2+的4-的还氧原化能能力力较较CCr r3+2弱O7。2-强，
三、电极电位
1、标准电极电位
（1）电极电位的产生
金属电极板浸入其盐溶液中，存在相反的过程，速 率相等时，建立动态平衡：
M ( s ) 溶 解 M n + ( a q )+ n e 析 出
金属极板表面上带有过剩负电荷；溶液中等量正电 荷的金属离子受负电荷吸引，较多地集中在金属极板附 近，形成所谓双电层结构，其间电位差称为电极电位。
(Ox/Red)
(OX
/
Re
d)
RT nF
ln
a(Ox)a a(Red)b
(Ox/Red)
(OX
/
Re
d)
RT nF
ln
a(Ox)a a(Red)b
其中：F — 法拉第常数，F = 96485J·mol-1·V-1
过氧化氢含量的测定
过氧化氢含量的测定（氧化还原滴定法）
一、实验目的
掌握KMnO4标准溶液的配制与标定
Biblioteka 掌握KMnO4法测定H2O2含量的基本原理与操作
对KMnO4自身指示剂的特点有所体会
二、 实验原理
H2O2既可以作还原剂，又可以作氧化剂。由于其分子中含 有一个过氧键—O—O—，因此在酸性溶液中它是一个强氧化 剂。但遇到强氧化剂如KMnO4时，又表现为还原剂。因此可采 用高锰酸钾法测定过氧化氢的含量。其反应式为： 2MnO4- + 5 H2O2 + 6H+ = 2Mn 2+ + 5 O2 + 8H2O 开始是反应速率缓慢，待Mn 2+生成后，由于Mn 2+ 的催化作用， 加快了反应速度。 此反应利用KMnO4本身的红色，做自身氧化还原指示剂。 即滴定至终点时，稍过量的滴定剂KMnO4溶液（10-5mol/L）使 溶液呈现稳定的淡红色即为滴定的终点。 最后根据H2O2的摩尔质量， KMnO4标准溶液消耗的体积 和其浓度计算的含量（g/100mL）
C1 / 5 KMnO 4VKMnO 4 M 1 / 2 H 2O2 H 2O2 %( m / V ) 100% 25.00 1000 VS 250.0
KMnO4标准溶液浓度的标定
基准物:Na2C2O4 ， H2C2O4· 2H2O 原理： 2MnO4- + 5 C2O42- + 16H+ = 2Mn 2+ + 10 CO2 + 8H2O 条件 酸度： 稀硫酸介质 温度 ：75-85°C 催化剂 : Mn 2+ 计算 m / M1 / 2 Na C O
实验5双氧水中H2O2含量的测定(高锰酸钾法)-
在装满KMnO4的烧杯或滴定管，久置后， 其壁上常有棕色的沉淀，该沉淀是什么？ 怎样洗涤？
棕色的沉淀物是MnO2和MnO(OH)2 ，常 用酸性草酸洗液（草酸+浓盐酸）或盐酸 羟胺洗液洗涤。
待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。
四、实验数据记录
H2O2 %(g/mL)
数据处理
2MnO4- + 5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
V(K M n O ) 5 4 c (K M n O MHO ( 2 2) 4) 2 1 0 0 0 1 0 0 % 2 0 .0 0 V ( HO ) 0 2 2 1 0 0 单 位 ： (g/m L )百 分 比 浓 度 ， 结 果 一 般 保 留 到 小 数 点 后 两 位
三、操作步骤： 双氧水中H2O2含量的测定：
1. 用吸量管移取5.00mL药用H2O2，于100mL 的容量瓶中，定容。 2. 用移液管移取稀释后（容量瓶中）的H2O2 20 mL于250 mL的锥形瓶中(不需要另外加 蒸馏水)，加6 mol/L的硫酸5~6mL。 3. 用标定好的KMnO4 (c=0.01993 mol/L) 滴 定至溶液显淡红色（保持30 s不褪色）
2MnO4- + 5H2O2 +6H+ = 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 无色 紫色 2×10-6 mol/L MnO4- 滴定终点：淡红色
注意:
1、加硫酸5mL, 此反应在强酸性条件下进行；
2、不能加热 (H2O2不稳定,易分解）;
3、不用加指示剂（KMnO4自身是指示剂）;
4、开始滴定要慢（Mn2+是催化剂）。
双氧水中过氧化氢含量的测定
市售双氧水中过氧化氢含量的测定一、实验目的1、了解KMnO4溶液配制和标定的原理、方法；2、熟悉自身指示剂和自动催化的含义。
3、掌握KMnO4法测定H2O2的原理、方法。
二、实验原理1、高锰酸钾溶液的配制KMnO4是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。
蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。
2、浓度标定标定KMnO4溶液常用分析纯Na2C2O4，在酸性溶液中反应如下式：2 MnO4- + 5C2O42- + 16 H+ == 2 Mn2++ 8 H2O + 10CO2↑（紫色）（肉色）此标定反应要在H2SO4酸性、溶液预热至75º~85℃和有Mn2+催化的条件下进行。
滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热、酸溶液中能部分分解而造成误差：4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑在滴定过程中(保持溶液温度：温低反应慢，温高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反应速度加快（自动催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒2~3滴为宜。
由于KMnO 4溶液本身具有颜色，滴定时溶液中有稍微过量的MnO 4- 即显粉红色，故不需另加指示剂（自身指示剂）。
KMnO 4溶液准确浓度按下式计算：10005244224224⨯⨯⨯=KMnO O C Na O C Na KMnO V M m c3、过氧化氢含量的测定H 2O 2在酸性溶液中是强氧化剂，但遇KMnO 4时表现为还原剂。
在酸性溶液中H 2O 2很容易被KMnO 4氧化，反应式如下：2MnO 4- + 5H 2O 2 + 6H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 5O 2↑ （紫红） （肉色）该反应同样具备自身催化和自身指示剂这两个特点。
05 实验五 过氧化氢含量的测定
Mn2+对该反应有催化作用
40mL水 Na2C2O4 0.15～0.20g 10mL 3M H2SO4 约10 min
75-85℃水浴
KMnO4滴至微红色 且30s不褪色
注意滴定速度!
2 双氧水中H2O2含量的测定
2MnO4 5H 2 O2 6 H
2Mn
2
5O2 8H 2 O
三、实验步骤
粗略配制 1：KMnO4标准溶液的配制
标定
2：双氧水中H2O2含量的测定
１ KMnO4标准溶液的配制
(1) 配制500mL 0.02 mol/L的KMnO4溶液 KMnO4氧化性极强, 能与许多还原性物质反应, 如细菌、
微生物、滤纸、橡胶塞等，光照还会促进分解。
粗略称取1.7g KMnO4固体，用煮沸并冷却的水溶解，
能否加热？为什么？ 3、为什么本实验要把双氧水稀释后才进行滴定？ 4、本实验过滤KMnO4溶液用玻璃砂芯漏斗，能否 用定量滤纸过滤？
5、用Na2C2O4标定 KMnO4溶液浓度时，酸度过高或 过低有无影响？溶液的温度对测定有无影响？ 6、配制KMnO4溶液时为什么要把溶液煮沸？配好的 溶液为什么要过滤后才能使用？
转入棕色试剂瓶中于暗处保存7～10天,使溶液中的还
原性杂质完全氧化。用玻璃砂芯漏斗过滤，弃去残渣 和沉淀，滤液置于棕色试剂瓶中保存。
(2) KMnO4溶液的标定
标定KMnO4溶液浓度的基准物质：Na2C2O4
2MnO4 5C 2 O4 16 H
2
2Mn
2
10CO2 8H 2 O
分析化学实验
实验五 过氧化氢含量的测定
一、实验目的
1、掌握KMnO4标准溶液的配制与标定方法 2、练习氧化还原滴定的基本操作 3、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法
过氧化氢含量的测定 实验报告
实验一过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）一、实验目的（1）掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；（2）掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。
二、实验原理过氧化氢（H2O2）在工业、生物、医药等方面应用很广泛。
利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯H2O2可作为火箭燃料的氧化剂：工业上利用H2O2的还原性除去氯气；植物体内的过氧化氢酶也能催化H2O2的分解反映，股在生物上利用H2O2分解所放出的氧气来测量过氧化氢酶的活性。
由于H2O2有着广泛的应用，常需要测定它的含量。
由于在酸性溶液中，KMnO4的氧化性比H2O2的氧化性强，所以，测定H2O2的含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。
其反应为：5H2O2+2MnO4-+6H+＝2Mn2++8H2O+5O2开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。
根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO4的体积，按下式计算过氧化氢的含量：P(H2O2)=_５ｃ（ＫＭｎＯ４）．Ｖ（ＫＭｎＯ４）．Ｍ（Ｈ２Ｏ２）式中p(H2O2)——稀释后的H2O2质量浓度，g/L。
三、仪器与试剂仪器：移液管（25ml）,吸量管（10ml），洗耳球，容量瓶（250ml），酸式滴定管（50ml）.试剂：工业H2O2样品，KMnO4(0.02mol/L)标准溶液，H2SO4(3mol/L)溶液。
四、实验步骤2.H2O2的含量测定用吸量管吸取10mlH2O2样品（约为3%），置于250ml容量瓶中，加水稀释至标线，混合物均匀。
用移液管准确移取25.00ml过氧化氢稀释液三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，各加5mlH2SO4(3mol/L)，用高锰酸钾标准溶液滴定。
开始反应缓慢，待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后，再加入第二滴，随着反应速度的加快，可逐渐增加滴定速度，直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色，即为终点。
实验六双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法
实验六双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法教学目标及基本要求1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。
教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。
2. 讲解实验内容（0.8学时）：高锰酸钾溶液的配制和标定方法；利用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。
1.开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。
一、预习内容1、氧化还原滴定法的应用—KMnO4法（p158）二、实验目的1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。
三、实验原理双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂，主要成分为H2O2，本身具有强氧化性，但遇到氧化性更强的KMnO4时，H2O2表现出还原性，二者发生的反应如下：MnO4-+H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O该反应在酸性溶液中进行，反映开始速率很慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用反应速率加快。
当达化学计量点时，微过量的KMnO4使溶液显微红色，指示终点到达。
在生物化学中常用这种方法测定过氧化氢酶的活性。
在血液中加入一定量的过氧化氢，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下，用KMnO4滴定剩余的H2O2，就可以了解过氧化氢酶的活性。
四、实验步骤1、KMnO4标准溶液的配制(1)配制500cm3浓度为0.02 mol dm-3的KMnO4溶液计算需称取KMnO4固体的质量：0.02×500×10-3×158=1.6（g）用台秤粗略称取1.7g KMnO4固体置于烧杯中，加煮沸并冷却的水500cm3，搅拌至完全溶解，转入棕色试剂瓶中于暗处保存7～10天使溶液中的还原性杂质完全氧化。
用玻璃砂芯漏斗过滤，弃去残渣和沉淀，将滤液置于棕色试剂瓶中。
(2)标定本实验中标定KMnO4溶液所用的基准物质为Na2C2O4，二者发生的反应为：2MnO4-+16H++5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O计算需要称取Na2C2O4的质量：若消耗KMnO4溶液的体积为20.00cm3，则m=0.02×20.00×10-3×5/2×134.00=0.13（g）若消耗KMnO4溶液的体积为30.00cm3，则m=0.02×30.00×10-3×5/2×134.00=0.20（g）准确称取Na2C2O4固体0.15～0.20g置于锥形瓶中各加入40cm3水和10cm3浓度为3moldm-3的硫酸，水浴加热至75℃～85℃（约10 min），趁热用KMnO4溶液滴定。
氧化还原滴定分析双氧水中H2O2含量的测定 氧化还原指示剂的选择
【例】淀粉 + I3- 深兰色配合物
5.0×10-6mol/L→显著蓝色
SCN-+ Fe3+ FeSCN2+
6 ×10-6 mol/L →显红色
【优点】反应可逆，颜色变化明显。
三、氧化还原型指示剂 1、定义
具氧化或还原性， 其氧化型和还原型的颜色不同，氧化 还原滴定中由于电位的改变而发生颜色改变，从而指示终点。
=1，氧化还原的混合色
' In(0) In( R)
理论变色点：
' In(0) In( R)
三、氧化还原型指示剂
4、指示剂的选择原则
①指示剂变色范围部 分或全部落在滴定 突跃范围内。
②指示剂的条件电位 尽量与化学计量点 电位相一致。
/V
1.5
1.3 1.26
1.1
突
1.06 跃
0.9 0.86
0.7
sp 1.06邻二氮菲亚铁
0.85 二苯氨磺酸钠
0.5
T%
0 50 100 150 200
常用氧化还原型指示剂
指示剂
氧化态颜色 还原态颜色
酚藏花红
红色
无色
四磺酸基靛蓝
蓝色
无色
亚甲基蓝
蓝色
无色
二苯胺
紫色
无色
乙氧基苯胺
黄色
红色
二苯胺磺酸钠
紫红
无色
邻苯氨基苯甲酸
紫红
无色
嘧啶合铁
浅蓝
红色
邻二氮菲-亚铁
浅蓝
红色
φ (V) 0.28 0.36 0.53 0.75 0.76 0.85 0.89 1.15 1.06
In（Ox） + ne
分析化学-学习情境二项目5 双氧水中过氧化氢含量的测定——氧化还原滴定法(高锰酸钾法)
一、学习目标
❖ 知识目标 ❖ 1. 了解氧化还原滴定法的滴定原理； ❖ 2. 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法； ❖ 3. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； ❖ 4. 掌握用Na2C2O4基准试剂标定高锰酸钾溶液浓度的原
理、方法及滴定条件。 ❖ 能力目标 ❖ 1. 能配制和标定高锰酸钾标准溶液； ❖ 2. 能测定双氧水中过氧化氢含量； ❖ 3. 能根据高锰酸钾自身的颜色判断滴定终点； ❖ 4. 能正确表示实验结果。
Na2C2O4 基准试剂的质量，g Na2C2O4基准试剂的摩尔质量，g·mol-1 KMnO4溶液的用量，mL。
②数据记录与处理（见表2-5-2）
四、实践操作
表2-5-2 KMnO4标准溶液标定
四、实践操作
任务2 KMnO4标准溶液的标定
操作步骤
（1）准确称取预先干燥过的Na2C2O4基准物质 0.15～0.20g左右于250mL锥形瓶中； （2）加40mL蒸馏水和10mL3 mol·L-1的硫酸溶液 于锥形瓶中；
（3）加热至75℃～85℃，趁热自滴定管中逐滴加 人待标定的高锰酸钾溶液（开始时速度要慢，待第 一滴KMnO4溶液滴入紫红色退去后再滴入第二 滴），滴定至溶液恰变微红色并保持30秒不褪色为 终点。当滴定完成时，溶液温度应不低于55℃。
4
实验数据记录与整 理
1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论 并对结果进行评价； 2.写出检验报告
实验记录本、实验报告
三、知识准备
❖ 高锰酸钾法是以KMnO4为标准滴定溶液进行滴定分析的氧化 还原法。在强酸性介质中，KMnO4获得5个电子被还原成 Mn2+。其基本反应为：
❖
MnO4－＋8H＋＋5e
分析化学-学习情境二项目5 双氧水中过氧化氢含量的测定——氧化还原滴定法(高锰酸钾法)
2MnO4－＋5C2O42－＋16H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋ 8H2O
五、应 知 应 会
❖ 为了使此反应能定量地较迅速地进行，应注意下述滴定条件： ❖ （1）温度 在室温下此反应的速度缓慢，因此应将溶液加热至75～85℃
，但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解 H2C2O4= CO2↑+CO+ H2O
❖ （2）酸性 溶液保持足够的酸度，一般在开始滴定时，溶液的酸度约为 0.5~1mol/L，酸度不够时，往往容易生成MnO2 ↓，酸度过高又会促使 H2C2O4分解。
❖ （3）滴定速度 由于MnO4－与C2O42－的反应是自动催化反应，滴定开 始时，加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢（因为这时溶液中仅存在极少 量Mn2+），所以开始滴定时要进行得慢些，在KMnO4红色没有褪去以 前，不要加入第二滴，等几滴KMnO4溶液已经起了作用之后，滴定速度 就可以稍快些，但不能让KMnO4溶液象流水似的流下去，否则部分加入 的KMnO4溶液来不及与C2O42－反应，此时在热的酸性溶液中会发生分 解。 4MnO4－＋12H＋=== 4Mn2＋＋5O2＋6H2O
2020/12/11
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四、实践操作
任务4 实验数据记录与整理
（式1中）①KM计n算O公4标式准溶c(液KM 标n定O4 的) 数5 2 据处Vm K 理M N naO 2C 42 O4M 1 Na02C 020 O4
c（KMnO4）
KMnO4标准溶液的浓度，mol·L-1
mNa2C2O4 MNa2C2O4 V KMnO4
下周实验项目六《铁矿石中铁含 量的测定》
2020/12/11
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4
实验数据记录与整 理
1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论 并对结果进行评价； 2.写出检验报告
实验记录本、实验报告
四、实践操作
任务2 KMnO4标准溶液的标定
操作步骤
（1）准确称取预先干燥过的Na2C2O4基准物质 0.15～0.20g左右于250mL锥形瓶中； （2）加40mL蒸馏水和10mL3 mol·L-1的硫酸溶液 于锥形瓶中；
在氧化还原滴定中，可以作为滴定剂的氧化剂或还原剂的种 类较多，它们的反应条件又各不相同，所以氧化还原滴定法 通常按照所采用的氧化剂或还原剂的种类而进—步分类为高 锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法等等。因此在学习氧化还原 滴定分析法时，不仅要掌握氧化还原平衡和氧化还原滴定的 —般原理和方法，而且还要具体地研究各种特殊的氧化还原 滴定方法，掌握它们的特殊规律。
二、工作任务
编号
1
2 3
任务名称
要求
实验用品
高锰酸钾标准溶液
高锰酸钾标准需药品的计算方法； 2.了解粗配标准溶液所需的仪器设备。 3. 不要将过氧化氢和高锰酸钾溶液洒在衣服和手 上； 4. 配好的KMnO4液应贮存在棕色瓶里，以免光对 KMnO4催化分解。
1.准确判断滴定终点，至溶液呈微红色并保持 30s不褪色为止； 2.准确配制一定浓度的双氧水溶液， 3.正确操作移液管并能准确移取溶液。
仪器：
分析天平、台秤、棕色试剂瓶、微 孔玻璃砂芯漏斗、加热装置、酸式 滴定管(50mL)、洗耳球、洗瓶、锥 形瓶(250mL)、量筒（10mL）容 量瓶（250mL）、移液管（25mL ）、 药品： KMnO4(S)、H2SO4（3mol·L-1）、 Na2C2O4基准试剂、0.02mol·L-1 KMnO4溶液、双氧水（30%）、 0.02mol·L-1 KMnO4标准溶液、 H2SO4（3mol·L-1）、蒸馏水、
Na2C2O4 基准试剂的质量，g Na2C2O4基准试剂的摩尔质量，g·mol-1 KMnO4溶液的用量，mL。
②数据记录与处理（见表2-5-2）
四、实践操作
表2-5-2 KMnO4标准溶液标定
号 项目
编
1
倾样前称量瓶+试样质量g
倾样m后Na2称C2量O4 瓶+试样质量g
g
滴定消耗KMnO4的体积V mL
学习情境二
项目五 双氧水中过氧化氢含量的测定 ——氧化还原滴定法（高锰酸钾法）
目录
1
学习目标
2
工作任务
3
知识准备
4
实践操作
5
应知应会
项目五 双氧水中过氧化氢含量的测定 ——氧化还原滴定法（高锰酸钾法）
氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定方法，
也是在滴定分析中应用最广泛的方法之一，能够直接或间接 地测定很多无机化合物和有机化合物。特别是许多有机化合 物都具有氧化性或者还原性，因此原则上都能够用氧化还原 滴定法测定其含量。
（3）加热至75℃～85℃，趁热自滴定管中逐滴加 人待标定的高锰酸钾溶液（开始时速度要慢，待第 一滴KMnO4溶液滴入紫红色退去后再滴入第二 滴），滴定至溶液恰变微红色并保持30秒不褪色为 终点。当滴定完成时，溶液温度应不低于55℃。
2019/10/24
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四、实践操作
任务3 双氧水中过氧化氢含量的测定
②数据记录与处理（见表2-5-3）
四、实践操作
表2-5-3 混合碱中各组分含量的测定记录
号 项目
编 1
KMnO4终读数 mL
KMnO4初读数 mL
KMnwO(H42O用2 )量V(KMnO4)mL
w(H 2O 2 )
g/mL
g/mL
相对平均偏差
2
3
五、应 知 应 会
1．高锰酸钾的性质
KMnO4是强氧化剂，它的氧化作用和溶液的酸度有 关，在不同介质中氧化能力和还原产物有所不同。
一、学习目标
知识目标 1. 了解氧化还原滴定法的滴定原理； 2. 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法； 3. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； 4. 掌握用Na2C2O4基准试剂标定高锰酸钾溶液浓度的原
理、方法及滴定条件。 能力目标 1. 能配制和标定高锰酸钾标准溶液； 2. 能测定双氧水中过氧化氢含量； 3. 能根据高锰酸钾自身的颜色判断滴定终点； 4. 能正确表示实验结果。
操作步骤
（1）用移液管移取1.00mL（ H2O2含量约30%）， 置于250.0mL容量瓶中（容量瓶中先装入半瓶水）， 用水稀释至标线充分摇匀。
（2）移取该溶液25.00mL于锥形瓶中，加10mL 3 mol·L-1H2SO4； （3）用KMnO4标准溶液滴定至微红色在半分钟内 不退色为终点，平行测定3份； （4）记下所消耗的KMnO4标准滴定溶液的体积， 并计算H2O2的含量。
c（KMnO4）mol·L-1 c（KMnO4）平均值 mol·L-1 极差 极差/平均值×100%
2
3
四、实践操作
（2）过氧化氢含量测定的数据处理
①计算公式：
w(H2O2) =
5cKMnO4 VKMnO4 MH2O2
2
VH2O2
25.00 250.0
式中 W (H2O2) ——H2O2含量，g/L； V KMnO4 ——消耗的KMnO4标准溶液的体积mL； M H2O2——H2O2的摩尔质量，g/mol； V H2O2 ——H2O2(30%)的体积； c KMnO4 ——盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L。
1. 滴定管必须清洗干净，读数时应读取液面刻度 值(KMnO4液色深，弯月面不易看出)； 2. 滴定开始时，先加1滴KMnO4溶液，旋摇锥形 瓶使溶液褪色后，再加第二滴，随着褪色加快， 滴定速度可适当加快。临近终点时，逐滴加入， 至溶液呈微红色并保持30s不褪色为止； 3. 学会终点判断及准确读数，终点指示剂的颜色 一定是突变。
2019/10/24
9
四、实践操作
任务4 实验数据记录与整理
（1）KMnO4标准溶液标定的数据处理
①计算公式 式中
c(K M nO 4)5 2V m K M N naO 2C 42 O 4M 1 N a 0 2C 020 O 4
c（KMnO4）
KMnO4标准溶液的浓度，mol·L-1
mNa2C2O4 MNa2C2O4 V KMnO4