乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的质量控制

乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的质量控制

冷　琳

(攀枝花钢铁(集团)公司劳动卫生研究所环境监测站,四川攀枝花　617063)

摘　要　采用乙酰丙酮分光光度法测定室内空气中的甲醛,在分析中采取有效的质量控制方法将甲醛分析过程中的质量控制分成3个控制过程,即源头控制、过程控制和终端控制。结果提高了监测质量,得出的监测数据准确可靠。

关键词　甲醛　乙酰丙酮　质量控制

甲醛是一种无色易溶于水的刺激气体,它通常存在于许多建筑材料之中,对人体健康有很大的危害。因甲醛的特性,影响其测定的因素较多:校准曲线的吸光度不稳定、曲线斜率b值变化较大,影响样品测定值的准确性。因此,在分析过程中采取有效的质量控制尤其重要,我们将整个质量控制过程分成3个,即源头控制、过程控制和终端控制。

1　源头控制

源头控制是指实验室在开展甲醛测定工作前和分析人员接该项工作时,必须作的基本实验。其目的是验证方法、检验测试人员的分析水平、查找影响因素、制定有效的质量控制方案。

1.1　选用标准

G B/T15516-1995《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》。

1.2　探索性实验

引用标准方法进行实验,探索实验仪器设备、试剂、试剂用水、环境条件对实验的影响程度。

(1)显色温度、显色时间、室温、冷却时间是乙酰丙酮分光光度法测定室内空气中甲醛的重要环节。实验证明,显色时间相同时,显色温度高,试样显色快,标准曲线斜率b值大;显色温度低,试样显色慢,校准曲线斜率b值小。显色温度相同时,显色时间短,溶液显色不完全;显色时间过长,曲线吸光度出现紊乱。一年四季的温度不同,冷却的时间长短不一,对样品分析也有影响。

(2)甲醛是可挥发性有机化合物,甲醛标准溶液具有挥发性。实验证明,当天配制的甲醛标准溶液所绘制的校准曲线斜率b值为0.0439,第2天配制的,校准曲线斜率b值为0.0388,第3天配制的,校准曲线色列各管不显色。

将国家环境保护总局标准样品研究所编号为7430103的甲醛标准样品(保证值为(1.10±

0.09)mg/mL)进行样品存放实验,第1天测定结果为

1.09mg/mL,放置冰箱中保存,第2天测定值为

0.78mg/mL,存放到第2天的样品,测定值明显下降。

1.3　方法验证

确定所配制的标准溶液及其他试剂和用水,是否符合标准方法的要求,采用的标准方法在本实验室测定甲醛是否可行。用标准物质验证方法。

1.4　检出限的测定

检出限的测定目的是确定方法的最低检测浓度;了解实验用水、试剂、仪器、实验室环境条件是否符合质量控制要求;了解分析人员的操作水平。

方法:用纯水代替试样,与标准曲线分析同步,测定整个分析过程的全部因素引起的测定信号值或相应浓度值。每次测定2个平行样,连测5天。计算10次所测结果的批内标准偏差S

w b

[1]。

检出限L=22t

f(0.05)

S w b

式中:L———方法检出限;

S w b———测定次数为n次的空白值标准差;

t f(0.05)———单侧显著性水平5%。

收稿日期:2007-07-20;2007-08-27修回

作者简介:冷　琳,女,1958年生,工程师,主要从事环境、室内、作业场所空气监测工作。E-mail:gum ing4129@ ・

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若实验测定的检出限低于方法的检出限,即实验所用试剂、用水、仪器、实验室条件、分析人员的操作水平符合质量控制要求。用检出限与采样体积计算本实验室最低检测浓度。

若所得检出限大于方法规定检出限,表明空白值不合格,应查找原因并改进,否则影响样品测定的准确度和精密度,即监测质量不合格。

2　过程控制

过程控制是样品分析过程中的质量控制。根据探索性实验找出的影响因素,采取有效的控制手段和方法严格控制分析过程。

2.1　样品与校准曲线

,每一批分析管数不得超过15个(样品管数加色列管数),保证样品分析与曲线分析条件一致。

2.2　校准曲线的质量要求

曲线相关系数r应大于0.9990。截距a应小于0.005,若a大于0.005时,当取95%的置信水平,将截距a与0作t检验,无显著性差异时,可用回归方程计算浓度;当截距a与0有显著性差异时,应找出原因并予以纠正,重新绘制并检验合格方可使用[2]。

2.3　利用标准样控制曲线斜率和方法准确性

标准溶液的保质期短,曲线斜率b值不稳定,各种影响因素也对曲线斜率b值影响较大,要提高方法的准确度,首先要控制校准曲线的b值。采用标准样品控制曲线b值,标准样品临用前配制,与样品分析同步进行。标准样品测定值在控制范围内,可用曲线b值计算样品测定值,若标准样品测定值不在控制范围内,该批样品质量不合格。即时查找原因,待原因查明后,重新采样分析。

标准使用液临用前配制。

当天采样,当天分析。

2.4　平行样分析

现场加采不少于10%的平行样,与样品同时测定,平行样相对偏差应符合要求(相对偏差不大于方法规定值的两倍为合格)。若不合格则应重测不合格的平行双样,直至合格为止。

3　终端控制

终端控制是质量负责人对样品测定数据的审核过程。采用查看原始记录、询问分析过程、溯源相结合的方式审核数据的准确性。

(1)查看　查看原始记录是否完整,校准曲线参数是否符合质量控制要求,测试过程中的准确度、精密度是否符合质控指标。

(2)询问　询问分析人员是如何进行分析的,在分析过程中采用了哪些质量控制手段和方法,判定原始记录的真实性。

(3)溯源　将样品测定值与现场调查情况和现场估计值比较,若一致,可对客户提供监测数据;否则,查找原因。

4　小结

甲醛分析过程中的3个控制过程就是制定控制方案、实施控制过程、监督和管理的全过程。在实际监测中采用该方法对甲醛分析过程进行质量控制是有效的,提高了监测质量,使监测数据准确可靠。

参　考　文　献

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