超细粉体在液相中分散稳定性的研究

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收稿日期:2001208213

作者简介:汪 瑾(1971-),女,安徽阜阳人,硕士,安徽大学讲师;

许煜汾(1932-),女,江苏无锡人,合肥工业大学教授,硕士生导师.

第25卷第1期

合肥工业大学学报(自然科学版)V o l .25N o .12002年2月JOU RNAL O F H EFE I UN I V ER S IT Y O F T ECHNOLO GY Feb .2002

超细粉体在液相中分散稳定性的研究

汪 瑾1, 许煜汾2

(1.安徽大学化学化工学院,安徽合肥 230039;2.合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥 230009)

摘 要:文章以纳米Zr O 2的水悬浮液为例,通过粒度分布测量法和上层清液的光透过法等方法,研究水溶液中Zr O 2粉体的表面特性、聚电解质分散剂的结构与数量以及悬浮液的离子浓度等对悬浮液稳定性的影响,提出了改善纳米Zr O 2在水溶液中分散稳定性的几点措施。研究结果表明,分散剂的用量及pH 值是控制粉体悬浮液分散性和稳定性的主要参数,研究结果较满意。

关键词:纳米Zr O 2;表面化学;聚电解质;分散剂

中图分类号:TQ 15 文献标识码:A 文章编号:100325060(2002)0120123204

On the d ispersion and stab il ity of ultraf i ne powders i n l iqu id

W AN G J in 1, XU Yu 2fen

2(1.Schoo l of Chem istry and Chem ical Engineering,A nhui U niversity,H efei 230039,Ch ina;2.Schoo l of Chem ical Engi 2neering,H efei U niversity of T echno logy,H efei 230009,Ch ina )

Abstract :T he N ano 2Zr O 2aqueou s su spen si on w as p repared ,and it w as studied by m ean s of Zeta 2po 2ten tial m easu rem en t ,sedi m en tati on exp eri m en t ,ligh t tran s m issi on rati o index m ethod and particle 2size analysis .T he su rface p roperties of nano 2Zr O 2w ere described .T he influence of structu res and con ten ts of dispersan ts w as studied .T he i on ic th ickness of the su sp en si on s w as also discu ssed .A few m easu res w ere p rovided in th is p ap er to i m p rove the dispersi on and stab ility of the nano 2Zr O 2aqueou s su spen 2si on .T he exp eri m en tal resu lts show ed that the su sp en si on stab ility w as strongly influenced by the con ten ts of dispersan ts and the pH value .

Key words :nano 2Zr O 2;su rface chem istry ;po lyelectro lytes ;disp ersan t

0 引 言

超细粉体以其卓越的光学、热学、电学及磁学等方面特性,愈来愈为世界各国的科技界和企业界所

瞩目[1]。由于超细粉体比表面积大、表面能较高及粒子处于极不稳定状态,因而相互吸引而具有稳定的倾向,这种倾向使粒子产生团聚而影响其应用效果。分散性较差的超细粉体在实际使用中甚至完全丧失了原有的优越性,使用效果适得其反,所以从某种意义上讲,超细粉体的分散技术是超细粉体技术中最关键的技术。

提高超细粒子在液相中的分散性与稳定性主要有以下途径[2]:

(1)通过改变分散相及分散介质的性质来控制H am aker 常数,使其值变小,吸引能下降。(2)调节电解质及定位离子浓度,促使双电层厚度及70增加,增大排斥能。

(3)选用吸附力强的聚合物和聚合物亲合力大的分散介质,增大排斥能,降低吸引能。

本文以纳米Zr O 2在水溶液中的分散为例,研究加入聚电解质分散剂与不加分散剂时粉体表面化学特征的变化,包括分散剂的用量、悬浮液的pH 值及离子浓度对悬浮液稳定性的影响等。由于目前还未有一种较精确的方法来测试超细粉体的绝对分散性,所以采用粒度分布测量法和上层清液的光透过法等方法配合使用来说明相对分散性,取得了较满意的效果。

1 实 验

1.1 实验原料与试剂

(1)Zr O 2:D TE M =39nm ,N 2吸附的B ET 比表面积为24.8m 2 g ,自制。

(2)P 219:阴离子羧酸型共聚体,上海长风化工厂生产。

实验所用HC l 、N aOH 、N aC l 均为分析纯试剂。

1.2 实验过程

Zr O 2粉体的表面化学特征用粉体的Zeta 电位来表征。

制备体积分数为0.4%的Zr O 2水悬浮液,将不同用量的P 219分散剂加入其中,经搅拌超声一定时间后,作沉降实验,观察其沉降现象,取上层清液

测透光率,以表征沉降稳定性。用10-3M N aC l 溶液调节悬浮液的离子强度,以HC l 、N aOH 溶液调节浆

料的pH 值,采用南京化工大学生产的N SKC 21A 离心式透射粒度测定仪测定粉体的粒度及分布。2 结果与讨论

2.1 Zr O 2的表面化学特征

水溶液中的粉体颗粒的表面电荷及变化是制备稳定悬浮液时必须考虑的因素,颗粒的表面化学状态可以通过测定Zeta 电位来得到,Zeta 电位的绝对值越大,悬浮液的稳定性越好。如图1所示,曲线1是Zr O 2在水介质中的Zeta 电位曲线。从图1中可以看出Zr O 2颗粒在pH =3和pH =10时均有较大的电位(绝对值),而pH =7时Zeta 电位等于零。当Zeta 电位最大时,颗粒表面的双电层表现为最大斥力,从而使颗粒分散;当Zeta 电位等于零时,颗粒间的吸引力大于双电层之间的排斥力,颗粒团聚而沉降。由图1还可以看出,粉体在酸性条件下有较好的静电稳定性。

图2所示的曲线1是未加分散剂时粉体粒径随pH 值变化的情况,在等电点处颗粒较大,发生了团聚,而在远离等电点处粉体是单分散的

图1 Zr O 2的Zeta 电位与pH 值关系图 图2 不同pH 值下粉体粒径分布曲线

421 合肥工业大学学报(自然科学版) 第25卷

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