化妆品工艺学实验一防晒霜的配方设计、制备及测试

化妆品工艺学实验一防晒霜的配方设计、制备及测试

一、实验目的

1.了解具有特殊防晒效果的化妆品的制备方法

2.了解物理防晒剂和化学防晒剂的作用原理

3.掌握运用HLB值法选择乳化剂并设计膏霜配方的原理和方法。

二、实验原理

按照实验要求和使用目的，选择油相成分和乳化剂。分别计算出油相被乳化所需的HLB值；以此为依据选择和计算复配乳化剂的HLB值，使复合乳化剂具有的HLB值和油相所需值相符。运用HLB值法设计膏霜配方的原理设计防晒霜配方，在一定的工艺条件下制备乳化体，并加入防晒剂得到防晒膏。

产品质量检测标准：

1. 目测：膏体细腻，无油水分层

2. PH值4~8.5

3.稳定性实验：

耐热试验40℃24h小时无油水分离

耐寒试验-5 ~ -15℃24h恢复室温后膏体无油水分离

离心实验2000r/min 30min无分层

三、药品及仪器

1.玻璃仪器、高速乳化机、烘箱、冰箱、离心机

2.油相原料：

白油10 4

凡士林10.5 4

3.乳化剂及HLB值：

原料名称HLB值

单硬脂酸甘油

酯 3.8

吐温8015

斯盘60 4.7

K12 40

4.辅助原料：KOH 、苯甲酸钠、尼泊金甲酯、水杨酸苯酯、TiO2、香精、甘油，

四、实验步骤

1.根据所供原料和乳化剂的HLB值的数据；

（1）选择油相原料计算油相被乳化所需的HLB值：

（2）选定复合乳化剂并计算混合乳化剂的HLB值：

（3）根据如下原理设计出O/W型防晒霜配方。

其中：

2.按乳化膏体的制备原理设计乳化工艺条件，制备出100克的防晒霜产品；

3.进行离心稳定性、耐热、耐寒性实验；以检验配方和工艺条件设计的合理性；

4.SPF值的测定（测试方法见附件）

5.防晒人体试验

在确定皮肤无伤口、炎症和过敏时，左手背涂上合格的防晒霜，一定时间后和右手背（空白）比较，得出结论。

五、实验过程、操作及现象（由学生自己写）

1.设计配方（附上计算过程）

2.制备

3.检测

4.结论

六.实验结果与讨论

1.物理防晒剂和化学防晒剂的防晒原理；

2.制备工艺条件对产品有何影响；

3.产品试用及评价；

附件

SPF-290S仪操作说明

1.运行软件

双击桌面的“WinSPF ”图标开始运行软件。若无法直接运行，先填写软件的注册表格。需填写的信息是：姓名、公司名称、软件序列号、数据采集卡型号及其地址、适用的通用端口、是否安装X-Y级，若有安装选择其型号。

当软件开始运行后，将会弹出一个登陆对话框要求填写操作人姓名。该名称将出现在打印件上，可自行设计为任何字母与数字的组合。然后点击“OK”。

2.加载设置文件

点击如下的“S”图标，或者在设置的下拉菜单中选择“加载设置文件”。该设置文件将定义出样品测定中所需的各参数值。如果您的系统安装了X-Y级，建议将设置文件设置为自动扫描标准，若没有，则设置为人工选择标准。

3.系统初始化

点击“I”图标或者从样本下拉菜单中选择初始化。这时，载物平台将自动找到自身的初始位置，位于后部偏右，然后平台将回到它的加载位置，位于前部居中。

单色光镜自动标定达到其初始位置，即零级。按指示安装空白基质以做单层实验。将透

明胶带（或其他基质）铺展开并将其绷在样品架上。

然后把样品架置入载物平台，如果是人工操作就将其放在光束下，再点击OK。接下来会弹出单层校准对话框。

按要求调节高压和增益旋钮使得游标处于指示条的绿色区域，然后点击ＯＫ。如果用的是自动平台，则平台将自动移动到光程中以获得暗电压读数。如果是手动操作，则要求阻断光照。为此，我们建议将样品架较宽的一端直接放置在积分球的顶部。一旦暗电压读数读取完毕，按下样品特征按钮。

4.标识样本

当在SPF初始化对话框中选择了样本特征图标，就会打开样本特征表格。填写样本相关信息，并为样本设置文档名，可以用任何字母数字的组合。

你会注意到该文件的默认名称为此项，如果你希望它也可以被覆盖。在表格中还有样品底物的选择（基板等）和样品准备（厚度）比如2µl/cm2。当文件名输入后，‘Reference Scan’按钮被激活，然后点击它。

当在样品特征框中点击‘Reference Scan’按钮时，程序会指示你放入空白基板。拉伸一段实验所用的透明胶带（或者你自己选择使用的基板）紧绷着粘附在样品支撑架上。然后将样品支撑架放在自动载物台上，如果是手动运行的话，将空白样品放在光束下然后点击OK确定，一个参考扫描将会运行并绘制相应的图表。扫描完毕后，图表底部的‘Scan’按钮即可以启用。

5.样品准备

根据你需要测试的配方设计选择使用移液器或者分刻度的注射器来取样，拉伸一段实验所用的透明胶带粘附在样品支撑架上如下图所示（胶带拉伸最好处于紧绷状态）。胶带宽76.2mm，样品支撑架框的高度是73.4mm。涂抹样品区域是粘贴在框架上的胶带的中心边长为50cm的正方形区域（70.7×70.7mm），即涂抹区域上下离框的边缘空两格，左右离胶带的边缘空四格，这样才能达到涂抹区域为50 cm2（人体测试法的标准）。将100µl的样品按2µl/cm2的厚度涂抹在规定的区域内。详细步骤如下：先用测试样品润滑注射器，然后抽取100µL的样品，将注射器中的样品以小点（直径d≤1mm）的方式分行均匀的点在区域内，一般是先点成五行，第一行距离框的顶部最好多于两格，最后一行距离框的底部也是如此，而左右距离胶带的边缘最好多于四格，然后再在每两行之间点一行，如此反复，直至最后100µl点完后，会有至少100个样品点均匀的分布在涂抹区域内。然后用手指轻轻的将这些点沿水平垂直的方向交替着均匀的推开并注意涂抹区域，当样品涂抹好后，放置15分钟以使其晾干。

6.样品扫描的获取

当点击图底部的‘Scan’键时，将载有样品的支撑架放在自动载物平台上或者是光镜下，点击OK确定，样品扫描程序会运行并绘制相应的图表。如果是手动操作，则在每次扫描前都会被指示重新设置样本。扫描完毕后，一套新的按钮将会出现在图的底部，点击其中的‘SPF’按钮，可查看扫描结果。

实验结果

当点击MPF图底部的‘SPF’键时，扫描样品的图表和对应的测试数据将会展现出来。数据保存

按以下运行方式保存数据，在‘Next Sample’的对话框中点击‘save’按钮，然后点击‘OK’确定文件名和目录，如果直接再次点击‘Next’，那么程序会自动重新开始运行新的