毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体
毛细管气相色谱法同时测定苹果 梨中氯氰菊酯联苯菊酯和氟氯氰菊酯的残留量
氯氰菊酯 （ 、 联苯菊酯 （ 89:;<-;=><?@） A?B;@=><?@） 和氟氯氰菊酯 （ 89BCD=><?@）是 !" 世纪 5" 年代初开始 研究并使用的农药， 主要应用于水果、 蔬菜、 棉花和粮 食作物上。虽然它们是高效、 低毒、 低残留农药， 但它 们的应用对生态环境也产生了一定的影响。 联合国粮 农组织和世界卫生组织 （ E7F 0 GHF）已对它们在苹 果、 梨上的残留作出了严格的限量 I $ J 。 到现在为止， 我国还没有统一的测定苹果、 梨中 这三种菊酯的方法，即使有相关的食品中的测定方 法
丙酮 & 石油醚 , 淋洗液体积 , )* 回收率 , %& ’% !( .+/ ( %& ’% +( .!/ . #(& ’( !( .’/ $ #(& ’( +( ."/ ( (& #(( +( !+/ "
表 ! 弗罗里硅土柱实验结果 （ 联苯菊酯、 氟氯氰菊酯混合样进行实验 ） (/ (% )5・ * G # 水平氯氰菊酯、 H<@D8 ! I8B;J87C =8>= ?;7 ?;7=1?18E )1K=678 ;? BCF87)8=:712A @1?82=:712 <2E BC?D6=:712 ?7;) 4D;71>1D B;D6)2 <= D8J8D ;? (/ (% )5・ * G #
#/ 联苯菊酯， ./ %!% )123 !/ 氟氯氰菊酯， #!/ #.0 )123 异构体 ） ， $、 +、 % 为氯氰菊酯 （ #!/ %$’ 、 #!/ ".! 、 #!/ ’!0 )12
气相色谱法测定蔬菜中氯氰菊酯的残留
气 相 色谱 法 测定 蔬 菜 中 氯氰 菊 酯 的残 留
口 梁 雪松 王 红 艳
摘要 ： 样品 经 乙腈提 取 、 浓缩后 ， 经毛 细柱分 离， 电子捕 获检 测 器（ ｏ ）检 ｎ ｒ）
测 。外标 法定性 、 量 。 定
用 。如果用 量较大 ， 留在 蔬菜 中会 对 人体健 康造 成影 盛 有淋洗 液 的离心 管于 氮吹 仪上 ，０ 水 浴条件 下 氮吹 残 ～ ５￣ 一 Ｃ
Ｌ ｍ ．
１ 仪 器 、
气相 色谱 仪 ： ２ １ ＧＣ ０ ０
色谱 柱 ： － ＤＢ １ 检 测器 ：ＣＤ Ｅ
５ 结 论 、
综上 所述 ， 用 气相 色谱 法测定 蔬菜 中氯 氰菊 酯残 运 留量 ， 它是 一 种非 常有 效 的 仪器 分 析测 定 法 ， 该方 法 灵 敏 度高 ， 重现性 好 ， 法简便 。 作 者单 位 ： 州市产 品质 方 （ 锦
量监督检 验 所 ）
烧 杯 在 ８ ℃水 浴 锅上 加热 ， 发 近干 ， 入 ２Ｏ 正 己 ０ 蒸 加 ．ｍｌ 烷， 盖上铝 箔待检 测 。
关键 词 ： 气相 色谱 氯氰 菊酯 固相 萃取
氯 氰菊 酯是 菊酯 类农 药 ， 在农 作物 除虫 上被 广泛应 响 。所 以建 立对其残 留量 测定 的方法就 非常 重要 。
己烷 （０ ９ ） １＋ ０ 洗涤烧 杯后 淋洗 Ｆｏｉｌ ｌｒｉ柱并 重 复一次 。将 ｓ
至近 干 。准确定 容 ２Ｏ ， ． ｍｌ待测 。 一
～
一
＝ ＝
一
＝
，
载气 ： ， 度 ≥９ ．９ ％， Ｎ２纯 ９９９ 流速 ｌ ／ ｎ ｍｌ ｍｉ
气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药
１ ２ 实 验 方 法 ．
１２ １ 色谱 条件 ．． 色 谱柱 ： 一１ ０ ＨＰ ３ １弹性 石 英 毛细 管 柱 ， ５ｒ × １ ｌ ｆ
３０ ２ ｍ×１ ０ ． ｍ； 测器 ： 检 电子捕 获检测 器 Ｅ Ｄ； Ｃ 载
气 ： 纯 氮 Ｎ ； 样 口温 度 ３ ０℃ ； 温 ２ ０℃ ； 高 进 ０ 炉 ７ 检
测器 温度 ３ ０ Ｃ； ０ 柱流速 ３ｍＬ／ ｎ ｍｉ。 １２ ２ 标 准 曲线 的配 制 ．． 分别 准 确吸 取 国家 标 准物质 中心购买 的浓 度均
图 １ ３种 菊 酯 农 药 的 色 谱 峰
２． 检 测 限 ２
检 测 限是 指 在规 定 的色谱 条件 下 ， 以基线 噪声 的 ２倍 进行 换算 而得 。氯氰 菊 酯 ０ ０ ３ｍｇ ｇ 氰 ． １ ／ｋ ，
城 市地下 空 间易燃 有毒 气体 在线 监测 系统 列入 城 市 专项 工 程 ， 由政府 拨 专 项 资 金 ， 取 统 一 采 购 、 采 统一 安装 的方 式 ， 于 日后 的管 理与 维护 。 便 ４ ７ 重 视专 项人 才 的培养 ， ． 专项 人才 包 括技术 人才 和 管理人 才 ， 只有 具备 足够 高 素质专 项人 才 ， 能最 才 大限度 的发 挥各种 设备 的作 用 。 ４ ８ 实 行城 市地 下空 间在 线监 测 的专业 化管 理 ， ． 在 大 中型城 市 众多 的地 下空 间 中实现 易燃有 毒气 体在 线 监测 是 一项 十分 复 杂 的工 程 ， 府 应该 建 立 一 支 政 技 术水平 高 ， 经验 丰 富 ， 理有 素 的专 业 化 队伍 对 系 管
均能 满足 蔬菜 食用 安全 性 的鉴别要 求 。 （ 下转第 ４ ６页）
气雾杀虫剂中氯氰菊酯的毛细管气相色谱内标法测定
摘 要： 氯氰菊酯属于高效 、 中等毒性的菊酯类农药 ， 常用于配制卫 生杀虫剂 ， 开展简便 、 速测定具有现实意义 。 快 本
文设计 了罐装气雾杀虫剂样品 的取样方法 ，探讨了影 响毛细管气ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 色谱 内标法测定结果 的影 响因素 ，最佳测试条
件： 分流 比 ５ ：、 ０１ 载气流量１ ｄ ｉ、 ｍ ｎ氯氰菊酯与 内标物质量 比０２～ ．， ｍｌ ． ３０ 从而成功进行 了罐装气雾杀 虫剂样品定性 、 ５ 定量分析 。 氯氰菊酯４ 对异构体分离 良好 ，５ ｎ ２ 出峰完毕 。 ｍｉ 氯氰菊酯含量为０２ ５ 相对标准偏差 ２ ％，个添加水平 ． ％， ４ ． ３ ２
毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体
分析时间控制住 50 min 以内，基本上解决了测定氯 氰菊酯普遍存在的峰重叠、分不开的难题。
表 2 高效氯氰菊酯标准曲线及相关系数
高效氯氰菊酯异构体
线性方程
相关系数
氯氰菊酯低顺体 y = 848 584x + 29 995 0． 999 2
氯氰菊酯低反体 y = 986 967x + 34 988 0． 998 9
张慧 辽宁大连国家粮食质量监测站 （ 大连 116021）
摘 要： 采用 DB － 1 石英毛细管柱（ 60 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） ，ECD 电子捕获检测器，在程 序升温，进样口温度 260 ℃ ，检测器温度 300 ℃ ，不分流进样的条件下，建立了高效氯氰菊酯 4 个立 体异构体的气相色谱分离方法，该分析方法简便、快速、重现性好，分析结果准确、可靠。
90
粮食与食品工业 Cereal and Food Industry
Vol． 22，2015，No． 1
可用于该农药及其异构体含量及总量的定量分析。
1 材料与方法
1． 1 试剂与仪器 氯氰菊酯农药标样，浓度 100 μg / mL，农业部环
境保护科研监测所研制，逐级稀释成浓度为0． 01 ～ 1． 00 μg / mL 的标准使用液。
有关进样方式的选择文献中既有采用分流的， 也有采用 先 不 分 流 进 样，一 定 时 间 后 开 启 分 流 的。 在做痕量杂质 ppm 级以下含量检测时，如果采用分 流进样，就有可能检测不到，而不分流进样方式使得 几乎所有样品都进入柱子，不存在歧视效应，具有明 显高于分流进样的灵敏度和定量精度。因此，本次 实验采取不分流进样、1 min 后分流的方式进样，分 析开始时分流阀关闭，保证氯氰菊酯组分全部进入 色谱柱，提高分析灵敏度。1 min 后分流阀打开，避 免溶剂过载。 2． 2 高效氯氰菊酯异构体的定性分析
氯氟氰菊酯的毛细管气相色谱分析
石英 毛 细管 柱 和 ＦＤ 检 测 器 ， 氯 氟 氰 菊 酯 进 行 气 相 Ｉ 对 色谱 分 离 和测 定 。
８． ６ ６％ 。 催 化 剂 醋 酸锌 ／ 二氧 化 钛 对丙 烯 酸 异 丁 酯 的合 成
［ ］ 王泽 民 ・ 烯 酸 化 工 ，９９ ２ ２ ：１ ～２ １ 丙 １８ ，（ ） ８ ２ ［ ］ Ｄ ９６ ８７ ５ １９ ２ Ｅ １ ４ ４ ・９ ８
．
［ 杨 师 棣 ・ 学 通 报 网络 版 ，００ １ 期 ３ ３ 化 ２０ ，２
温 度 （ ： 室 ２０ 检 测 室 ２ ０ 气化 室 ２ ０ ℃） 柱 ３， ８， ８； 气体 流量 （ Ｌ ｍｎ ： 气 （ ２ ０ 氢 气 ３ ， ｍ ／ ｉ）载 Ｎ ）１ ， ０ 空气
３ ０： ０
保 留 时 间 （ ｉ） 氯 氟 氰 菊 酯 约 １ ． ， 内标 物 约 ｍｎ ： １６
８． ８
氯 氟氰 菊 酯标 样 ： 量 ≥９ ％ ； 含 ８
内标 物 ： 邻苯 二 甲酸 二苯 酯 ， 不 含 有 干 扰 分析 的 应
杂质 ；
二 氯 甲烷 。
ｐ
３ １ 标 样 溶 液 的 配 制 ．
） ，
● 笪 ＿ 迨
催 化 剂 醋 酸 锌 ／ 氧 化 钛 对 丙 烯 酸 与 异 丁 醇 的 酯 二
维普资讯
工 ・验 Ｔ ｈ ｌｙ Ｔ ｔ ） 艺 试 ￣ ｃｏｇ＆ ｅｉ ｅ ｎｏ ｓｇ ｎ
２ ２ 第９ ＿ Ｅ ０年 期 雹田 ０
固相萃取―毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析
固相萃取―毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析摘要建立了蔬菜中有机氯类农药残留量的固相萃取―毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。
对蔬菜中六六六的4 种异构体、滴滴涕的4 种异构体、乙烯菌核利、α-硫丹、β-硫丹、腐霉利、异菌脲、氯菊酯等14 种有机氯农药的残留量进行了测定。
以丙酮-正己烷混合物超声波提取样品，采用HP-5毛细管气相色谱柱分离样品，ECD测定。
结果表明，在所建立的方法下，14种有机氯农药能够很好地分离，峰面积与其质量浓度有良好的线性关系，检出限在0.000 1～0.001 0 mg/kg范围内，加标回收率在78.25%～96.55%之间，相对标准偏差均在0.55%～2.91%。
该法简单、快捷、灵敏、准确，可用于日常蔬菜中大部分有机氯农药残留的测定。
关键词固相萃取―毛细管气相色谱法；蔬菜；有机氯农药；残留量中图分类号S63；O657.8 文献标识码 A 文章编号1007-5739（2016）05-0137-03Abstract The solid-phase extraction and capillary gas chromatography was introduced for determining 14 organochlorine pesticide residues including α-benzenehexachloride（BHC），β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，p，p′-dichloro-diphenyl-dichloroethylene（PP′-DDE），pp′-dichloro-diphenyl-dichloroethane（PP′-DDD），o，p′-dichloro-diphenyl-trichloroethane（OP′-DDT），PP′-DDT，vinclozolin，α-endosulfan，β-endosulfan，procymidone，iprodione，permethrin.The organochlorine pesticides were extracted from vegetables with mixed solvents of acetone and n-hexane by ultrasonic and purified by florisil solid phase extraction column. Then，the extract was separated by HP-5 capillary column and detected by electrochemical detector. The results indicated that the 14 organochlorine pesticides were well separated，the good linearities were obtained，the detection limits were between 0.000 1～0.001 0 mg/kg，the average recoveries were between 78.25 %～96.55% and relative standard deviations of 0.55%～2.91%.The method is simple，rapid，accurate and highly sensitive，and it can be used for the simultaneous determination most of organochlorine pesticide residuals in vegetables.Key words solid-phase extraction and capillary gas chromatography；vegetables；organochlorine pesticides；residuals有机氯类农药作为高效杀虫剂，广泛使用于蔬菜种植养护中，在环境中容易造成残留进入食物链而影响人体健康。
胺菊酯·高效氯氰菊酯气雾剂的气相色谱分析
胺菊酯高效氯氰菊酯气雾剂的气相色谱分析
朱晶
【期刊名称】《辽宁化工》
【年(卷),期】2003(32)6
【摘要】介绍了0.28%胺菊酯·高效氯氰菊酯气雾剂的气相色谱分析方法.选用5% SE-30/ChromsorbWAW-DMCS(150～180um)色谱柱,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物进行定量分析测定,该方法简单、快速、准确、适用.结果表明胺菊酯和高效氯氰菊酯的标准偏差分别为0.24%和0.11%;变异系数分别为0.94%和1.74%;平均回收率分别为99.64%和99.95%;线性回归系数分别为0.9999和0.9998.
【总页数】2页(P275-276)
【作者】朱晶
【作者单位】辽宁省农药检定站,辽宁,沈阳,110034
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
【相关文献】
1.胺菊酯、氯菊酯杀虫气雾剂的气相色谱分析 [J], 李衍方;丁宁;刘浩;高鹏
2.0.6%胺菊酯·烯丙菊酯·氯菊酯气雾剂的气相色谱分析 [J], 王广成;髙立明;吴春先;陈丙坤
3.高效液相色谱法测定20%高效氯氰菊酯·胺菊酯乳油中氯氰菊酯和胺菊酯的含量[J], 蔡志敏;刘志娟
4.胺菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯杀虫气雾剂的气相色谱分析 [J], 孙峰;葛冬梅;王
震
5.杀虫气雾剂中胺菊酯、氯菊酯、α-氯氰菊酯的毛细管气相色谱分析 [J], 苏青云因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定茶饮料中腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯残留
Ｃ
留量。所建立 的方法具有灵 敏、 快速 、 简便等特 点 ， 能满 足实
际 应 用 的需 要 。 １ 材 料 与 方 法
１ １ 材 料 ．
时 ，问
．
１ １ １ 仪器和设备 ．．
Ｆｎ ｉ ｎＴａｅＧ ｌａ ｉｎ ａ ｒ ＣＵ ｔ 气相色谱仪（ ｇ ｃ ｒ 带
８ １ ｏ １ ２ “
中图分类号 ： ６ ７７ ０ ５ ． １ 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ：０ ２—１０ （０ ２ ０ ０ ９ １０ ３２ ２ １ ）４— ２０—０ ２
茶饮料是指 以茶叶的萃取液 、 茶粉 、 浓缩液为 主要原料加
工而成的饮料 ， 具有 茶叶的独特风味 ， 含有天然茶多酚 、 咖啡
２ Ｌ ０ｍ 进行萃取 ， 收集二氯甲烷萃取液约 ８ Ｌ３ ℃蒸干 ， ０ｍ ， ７ 用
， 茶叶 的生 长种植 中常 在
使用 杀虫剂 、 杀菌剂 。关于茶叶 中农 药残 留测定的报道 较多 ， 但关 于茶饮料 中农药残留的报道较少 。本研究选择茶 叶生产
样 量 ： ．０ １ ０
；载 气 ：氮 气 ，纯 度 ≥ ９ ．９ ％ ，流 速 ： ９ ９
Ａ ～
中使用较多 的农药腐霉利 、 哒螨灵、 高效氯氰菊酯作为残 留检
１２ 检 测 方法 ．
１２ １ 样 品预 处理 ．．
称 取市购茶 饮料样 品 （０ ０ １ ．０±１０ ） ． ０
图１ 茶饮料样品（ｍｎ 时间（ｉ Ａ 、混合标准晶（） ）】 Ｂ 及 添 加混合标准 品的茶饮料样品（ ） Ｃ 色谱图
ｇ 置于分液漏 斗中 ， ， 分别 加入饱和氯化 钠溶液 １ Ｌ及 １ ０ｍ ％
韩 丙 军 ，汤建彪 ， 靖凌 ，张 月 ， 明 月 林 王
生物样品中氯氰菊酯等气相方法行标
生物样品中氯氰菊酯等气相方法行标在生物样品中检测氯氰菊酯等有机化合物的方法之一就是气相方法行标。
气相方法是一种常用的分析方法，它通过把样品中的有机物挥发成气态，然后利用气相色谱仪等仪器对其进行分离和检测。
气相方法行标是一种在生物样品中检测氯氰菊酯等有机化合物含量的重要手段。
气相方法行标需要准备一定数量的生物样品。
这些样品可以是土壤、植物、水体等，其中可能含有氯氰菊酯等有机化合物残留。
将这些样品加工处理，提取出其中的有机物，并转化成适合气相色谱仪检测的形式。
将处理后的样品送入气相色谱仪进行分析，通过仪器的分离和检测功能，可以得到氯氰菊酯等有机化合物的含量和种类信息。
在进行气相方法行标检测时，需要关注一些重要的操作步骤和实验条件。
首先是样品的制备和前处理过程，如何选择合适的提取方法和萃取剂，以及如何去除干扰物质。
其次是气相色谱仪的设置和条件优化，包括柱温、流速、检测器参数等。
另外，还需要进行方法的验证和质控，确保检测结果的准确性和可靠性。
在实际的气相方法行标检测中，还需要考虑一些技术和方法的创新和发展。
可以利用固相微萃取、气相色谱-质谱联用等新技术手段，提高检测的灵敏度和分辨率。
还可以结合化学分析和生物学效应评价等方法，进行多方面的综合分析，全面了解样品中氯氰菊酯等有机化合物的污染状况和潜在风险。
总结来说，气相方法行标是一种在生物样品中检测氯氰菊酯等有机化合物的重要手段，通过适当的样品制备和处理、气相色谱仪的分离和检测，可以得到准确和可靠的检测结果。
随着科学技术的不断发展，气相方法的应用范围和检测能力将会不断提高，为生物样品中有机化合物的监测和研究提供更多的支持和帮助。
在本次文章中，我们深入探讨了生物样品中氯氰菊酯等有机化合物的气相方法行标检测，了解了其原理、操作步骤和实验条件，以及相关的技术和方法发展。
通过本文的阐述，相信读者对气相方法行标在生物样品中的应用有了更深入的了解，并对其在环境监测和食品安全等领域的重要意义有所认识。
毛细管柱气相色谱法测定水中痕量拟除虫菊酯杀虫剂
毛细管柱气相色谱法测定水中痕量拟除虫菊酯杀虫剂
胡冠九;刘建琳
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2001(017)002
【摘要】采用石油醚萃取水样,萃取液经氮气吹扫浓缩后,用气相色谱仪对水样中拟除虫菊酯杀虫剂--甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯(功夫)、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯进行了定量测定.由于毛细管柱的高柱效和微池ECD的高灵敏度,使得上述目标组分与水样中的其它杂质能达到较好的分离,即使含量极低也能被检出.本方法省去了样品萃取液的净化处理这一步骤,可较快地测定拟除虫菊酯杀虫剂,在污染事故应急监测方面具有实用性.
【总页数】2页(P45-46)
【作者】胡冠九;刘建琳
【作者单位】江苏省环境监测中心站,;江苏省环境监测中心站,
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.毛细管柱气相色谱法快速测定水中11种痕量氯苯类化合物 [J], 何立志;阳智敏;周春义
2.毛细管柱气相色谱法测定饮用水中痕量硝基苯类化合物 [J], 陈大兴;靳燕
3.气相色谱法同时测定海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的残留量 [J], 张华威;崔艳梅;王倩;韩典峰;罗晶晶;黄会;李佳蔚;宫向红
4.毛细管柱气相色谱法测定水中痕量氯酚 [J], 许传经;刘建琳;袁力
5.毛细管柱气相色谱法测定粮食、蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量 [J], 祝孝巽;张临夏;沈在忠
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高效液相色谱法测定4.5%氯氰菊酯乳油中两种异构体的含量
１１ 试 剂 准备 ． １１ １ 对 照 品溶 液 的 制备 精 密称 取 氯氰 菊 酯对 照 ．． 品适 量加 甲苯 制 成 １９ｍ ／ Ｌ的溶 液 ， 为标 准 储 备 ．６ ｇｍ 作 液， 待用 。 １１２ 供试 品溶 液 的制 备 取样 品约 １， 密 称 定 ， ．． ｇ精 置 ５ｍ 容 量瓶 中加 甲苯 溶解并 定容 至刻 度 ， 匀 。 ０ｌ 摇 １ １ ３ 试剂 氯 氰菊 酯对 照品 （ 度 ９ ． ％）石 油醚 ．． 纯 ９５ ； ６ —９ ℃（ Ｒ， 蒸 ） 正 戊烷 （ Ｒ， ０ ｏ Ａ 重 ； Ａ 重蒸 ） 乙醚 （ Ｒ， ， Ａ 重 蒸 ） 甲苯 （ Ｒ 。 ； Ａ ） １２ 试 验 仪 器 ＷＡ Ｅ Ｓ ５５高 效 液 相 色 谱 仪 ， ． Ｔ Ｒ １ ＷＡ Ｒ ９６二 极 管 阵 列 检 测 器 ，ＭＰ ＷＥ Ｅ Ｔ Ｓ ２９ Ｅ Ｏ Ｒ色 谱 工 作站 。 １３ 色谱 条 件 流动 相 ： ． Ａ液 为 石 油醚 。 Ｂ液 为正 戊
２ 试 验 方法及 分析结 果
２ １ 线性关 系考察 取上 述标 准溶 液 ， 甲苯分 别配 ． 用 制 成浓 度为０ ２ ５０ ４ 、 ．８ １４ 、 ．６ ｇｍ ．４ 、 ．９ ０ ９ 、 ．７ １ ９ｍ ／ Ｌ的氯氰 菊 酯对 照溶液 ， 吸取 各浓 度 对 照溶 液 ４ Ｉ注入 液相 色 ， 谱仪 ， 测定结果 见表 １ 。
ｐ ｒ ｒ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｃ ｒｍａｏ ｒｏ ｈ Ｒｅ ｕｔ ｃ ｎ ｒ ｄ ｈａ ｉｈ ｅｆｒ ａ ｃ ｉ ｉ ｃ ｍｍａ ｒ ｐ ｙ ｅ ｏ ｍａ ｅ ｉ ｉ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｐ ｙ． ｓ ｌ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｔ ｈ ｇ ｐ ｒｏ ｎ ｅ ｌ ｄ ｈ ｆ ｑ ｓ ｉ ｍ ｕ ｑ ｇａ ｈ ｗａ ｕ ｈ ａ ｖ ｔｇ ａ ｓ ｓ ｃ ｄ ａ ａｅ ｓ ｎ
农药成份中的氯腈菌酯化学分析方法
农药成份中的氯腈菌酯农药成分毛细管气相色谱法A原理样品溶于含有酚酞二环已酯的CH2Cl2溶液，以分流方式向毛细管GC中进样1.0μl，GC具有火焰离子化检测器。
测量氯腈菌酯的每一个异构体和酚酞二环已酯的峰面积，并通过与标准进样物的比较进行测定。
B仪器B.a毛细管气相色谱仪具备加热装置，玻璃管线分流式进样部分，火焰离子化检测器和自动进样器的仪器。
温度〔℃〕－色谱柱240，进样部分250，检测器250；气体流速(ml/min)－He载气2.75，分流孔200〔分流比为72.6：1〕，隔膜清洗器0.5－1.0，连接到检测器的He辅助气30，H60，空气240；进样体积1.0μl；保留时间(min)－氯腈菌酯异构体：顺序A，11.18。
反式C，11.55。
顺式B，11.85。
反式D，12.02；内标，5.58。
调节操作参数以保证4个峰彼此分离，且在指定的保留时间处，峰高达到满量程的60－80%。
异构体峰彼此要很好地分离以避免包括在活性组分计算中的杂质的峰。
B.b色谱柱25m×0.32mm〔内径〕，涂有OV-1的熔融石英厚膜柱。
用前在260℃老化1h。
C试剂C.a酚酞二环已酯内标液称取0.9g酚酞二环已酯，溶于CH2Cl2，稀至500ml。
向色谱仪进样1.0μl以检查内标中的干扰组分。
密闭保存于带盖瓶中以避免挥发。
C.b氯腈菌酯标准溶液准确称取约100mg已知纯度的氯腈菌酯标准溶液，放入微型容器中，用移液管向其中加入10.0ml内标液，盖紧瓶盖，振荡使溶解，密闭保存于带盖瓶中以避免挥发。
D测定D.a液体及工业级样品准确称取约含100mg氯腈菌酯的样品，放入小瓶中，用移液管向其中加入10.0ml内标液，用盖子盖紧，振荡使之溶解。
D.b粉状成分准确称取约含100mg氯腈菌酯的样品，放入小瓶中，用移液管向其中加入10.0ml内标液，盖紧瓶盖，在腕动式振荡器上振荡10min。
在分析前应使不溶性惰性物质沉降下来。
胺菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯杀虫气雾剂的气相色谱分析
关键 词 ： 杀虫气雾剂 ； 气 相色谱 ； 胺菊酯 ； 氯菊酯 ； 高效 氯氰 菊酯
中圈分类号 ： Ｔ Ｑ ４ ５ ０ ． ７
杀虫气雾剂有效成分多为拟 除 ｍ ｍ直径
为达到最佳杀虫效果 ， 目前市场上销售 的气雾杀虫 剂 多 为两 种或 者两 种 以上 的 复配 型气雾 杀 虫剂 。 目
分流 比： １ ：２ ０温度 ： 柱温 ２ ５ ０ ％， 进样 口 ２ ８ ０ ℃， 检 测器 ２ ８ ０ ℃ 。进 样量 ： １ Ｍｌ 。
１ ． ２ ． １ 样 品前 处理
Ｃ 样 ——样品标签标注的浓度 ， ％。
１ ． ２ ． ４ 测 定
在上述色谱条件下 ， 待仪器基线稳定后 ， 连续注
此时空罐重 （ 精确至 ０ ． １ ｇ ） 及三角瓶重 （ 精确 至０ ． １ ｇ ） （ 精确至 ０ ． １ ｇ ） ， 剂液供分析用 ， 得 液气 比
一
刀 ｑ
＝ 。
谱法一次进样 ， 同时测定样品中胺菊酯、 氯菊酯和高 效氯氰菊酯 ， 该方法具有较好 的准确度和精密度 ， 操 作简便 ， 适用范围较广 】 。
第２ ９卷
第１ Ｏ期
甘肃 科技
Ｇａ ｎ ｓ ｕ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
￡ ． ２ ９ Ｎｏ ． １ ０
Ｍａ ｙ． ２ ０１ ３
２ ０ １ ３年 ５月
胺 菊酯 、 氯菊酯 、 高效 氯 氰 菊 酯 杀 虫气 雾剂 的气 相 色 谱 分 析
１ 试验部分
１ ． １ 材料、 试 剂 与仪器
材料 ： ９ ８ ． Ｏ ％胺菊酯标准品、 ９ ９ ． ７ ％氯菊酯标准 品和 ９ ８ ． ７ ％高效氯氰菊酯标准 品（ 上海市农药研究 所） ； 杀虫气雾剂 （ 义乌市蓝创蚊香厂 ） 。
气相色谱-质谱联用外标法检测4.5%高效氯氰菊酯中邻、间、对二甲
Ａｎａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ Ｏ－ ｘ ｙ ｌ ｅ ｎｅ，ｍ － ｘ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ，Ｐ・ ｘ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｉ ｎ ４． ５％ ｂｅ ｔ ａ－ ｃ ｙ ｐｅ ｒ ｍｅ ｔ ｈｒ ｉ ｎ ｂｙ ｇ ａ ｓ
ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ／ ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｅ ｘ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
ｘ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｉ ｎ ４ ． ５ ％ ｂ ｅ ｔ ａ － ｃ ｙ ｐ ｅ ｒ ｍｅ ｈｒ ｔ ｉ ｎ ｂ ｙ ＧＣ ／ ＭＳ ． Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｂ ｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ ａ ｓ ａ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏｒ ｆ ｆ ｏ ｒ ｅ ｎ ｓ ｉ ｃ ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｘ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ － ｐ ｏ ｉ ｓ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｃ ｈ ｏ ｍａ ｒ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ａ ｖ ｅ ｂ ｅ ｅ ｎ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ｉ ｎ ｏ ｒ ｄ ｅ ｒ ｔ ｏ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
中图分类 号 ：Ｒ ５ ９ ５ ． ４ 文献标识 码 ：Ａ 文章编号 ：１ ６ ７ ２ ． ３ ６ １ ９ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ５ ． ０ ５ ９ ５ ． ０ ４
Ｇ Ｃ ／ ＭＣ外标标准
曲线法用选择离子模式 检测 ４ ． ５ ％高效氯 氰菊酯 中二 甲苯含量 的方 法灵敏性 好 、 操 作简便 ． 可 为农 药 中毒有 机溶剂二
气相色谱法分析(氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯 氯氰菊酯和高效氯氰菊酯)原始记录
样品编号
试样质量(g)
保留时间(min)
峰面积（A）
浓度
(μg/mL）
计算结果(mg/kg）
报出结果(mg/kg）
仪器使用情况：使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
As－农药标准溶液中被测农药的峰面积；V1－提取溶剂总体积，mL；
V2－吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL；V3－样品溶液定容体积，mL；m－试样的质量，g。
质控措施
样品总数
平行样个数
加标个数
样品编号
试样质量(g)
组分名称
浓度
(μg/mL）
定容体积
（mL）
计算结果（mg/kg）
报出结果( mg/kg )
进样方式：自动
进样量：1μl
进样口温度：250 ℃
柱流速：2.0 mL/min
柱温程序：程序升温
柱箱温度：150℃
载气流速：20 mL/min
燃/助燃气流速：/
尾吹流速：30 mL/min
检出限
定量限
计算公式： 结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字
ρ－标准溶液中
氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯
氯氰菊酯和高效氯氰菊酯
氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯
氯氰菊酯和高效氯氰菊酯
氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯
氯氰菊酯和高效氯氰菊酯
氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯
氯氰菊酯和高效氯氰菊酯
备注：试验允差要求：≤15%
仪器使用情况：使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
气相色谱法分析（氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯氯氰菊酯和高效氯氰菊酯）原始记录
仪器编号
××/HY-081-1
气相色谱法测定烟叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯
气相色谱法测定烟叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯吴小毛;龙友华;李荣玉【摘要】采用毛细管气相色谱法检测,外标法定量,建立了高效氯氟氰菊酯在烟叶及土壤中的残留分析方法.结果表明:烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯最小检出浓度均为0.001 mg/kg.烟叶中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为87.02%～91.83%,变异系数为3.46%～5.32%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为91.36%～96.64%,变异系数为3.06%～4.12%.该法简便快速,灵敏度高,适用于烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的测定.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2010(038)011【总页数】3页(P234-236)【关键词】超声波萃取;固相萃取;气相色谱法,高效氯氟氰菊酯;烟叶;土壤【作者】吴小毛;龙友华;李荣玉【作者单位】贵州大学,农学院,贵州,贵阳,550025;贵州烟草品质研究重点实验室,贵州,贵阳,550025;贵州大学,农学院,贵州,贵阳,550025;贵州烟草品质研究重点实验室,贵州,贵阳,550025;贵州大学,农学院,贵州,贵阳,550025【正文语种】中文【中图分类】S451.2高效氯氟氰菊酯(Lambda-cyhalothrin)又名三氟氯氰菊酯、功夫，对害虫具有强烈触杀和胃毒作用，杀虫谱广、作用快、持效期长，具有杀虫、杀螨双重活性，化学性质稳定，适于防治烟草、棉花、蔬菜和果树等多种作物上的鳞翅目、鞘翅目、缨翅目、半翅目、直翅目和双翅目的多种害虫[1]。
因具有对害虫击倒速度快、击倒力强、用药量少等优点，高效氯氟氰菊酯已得到大范围应用。
关于高效氯氟氰菊酯在全麦(面)粉、蜂蜜、玉米、小白菜、大豆、棉花、苹果、绞股蓝和土壤中残留的气相色谱分析方法在国内外已有报道[2-10]。
目前，烟草中高效氯氟氰菊酯的残留分析方法为“烟草及烟草制品拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定”(GB/T13595-2004)，该方法采用混合有机相提取、凝胶渗透色谱净化、气相色谱检测，该分析程序能同时检测分析高效氯氟氰菊酯在内的23种农药残留[11]，但本方法试剂耗费量大，过程繁琐，成本高，不适宜高效氯氟氰菊酯单残留的分析。
6%高效氯氰菊酯·氯菊酯水乳剂的高效液相色谱分析
。
。
至０ ０ ２ｇ置于２ Ｌ ＿ ０ ） ０ ５ｌ 容量瓶中， ｎ “ ” 一 ～～ 一 ～ 山“ ■ ’ ” Ｊ ． ：
收稿 日期 ：０ ０ ０－ ７修 返 日期 ：０ ００ — ２ ２ １ － １２ ， ２ １— ２ ２ 作者简 介 ： 泽 殉（９４ ）女 ， 士 ， 事农 药剂 型研 究 及分析 工作 。 － ｉ ｌ ｘｎ ２ ＠１３ｃｍ。 刘 １６一 ， 硕 从 Ｅｍａｌ ｚ ｕ ２９ ６ ． ：ｅ ｏ
控 制研 究 。
ｍ。 高效 氯氰 菊酯或 氯 菊酯 标准 品质 量（ 为
ｍ 为试 样质 量（） ｇ
ｐ 高效 氯氰 菊酯 或 氯菊 酯标 准品 的质 量分 数（ 为 ％）
１４５ 允 许 差 ．．
参考文献 ：
【 魏金旺， １ 】 刘保峰． 高效氯氰菊酯 的液相色谱分 析［ ． Ｊ 农药， ９ ７ ］ １９，
３ （） ２ ， ７ ６９ ： ９ １ ．
２ 次平行测定结果的差值不得大于０３ 取其算术平 ．％，
均值 为测定 结果 。
【 苏 青云． ２ 】 杀虫气雾 剂中胺菊酯 、 氯菊酯 、 一 氯氰菊酯 的毛细管气 相 色谱 分析［ ． Ｊ 农药科学 与管 理， ０ １ ２ （ ：－， ． ］ ２ ０ ， ２５ ８ １ ） ９５ 【】 魏翔 ． ３ 氯菊 酯的液相色谱分析［ ． Ｊ 安徽化 工，０ ２ ）４ ．０ 】 ２ ０ （ ： ９５ ． ４ ［】 邓丛蕊 ， ４ 刘思全， 杨秀利． 液相色谱法 同时测定辛硫磷和氯氰菊 酯 【＿ Ｊ 光谱实验室， ０ ３ ２ （）５ ． １ ］ ２ ０ ， Ｏ １ ９６ ． ：
０９ ９ 和 ０９ ９ 。 ．９ ６ ．９ ７
２４ 准确度的测定 ．
气相色谱法分析氯氰菊酯异构体
气相色谱法分析氯氰菊酯异构体王峰;张丽;杨春晓;宋大均【摘要】比较了DB-1和HP-5石英毛细管柱在不同柱流速、柱温下对氯氰菊酯异构体的分离效果,表明采用DB-1石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d.,0.25μm)较好,柱温为240℃,柱流速为12 cm/s,分析时间40 min.该分析方法重现性好,分析结果准确、可靠.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2006(015)006【总页数】3页(P20-21,25)【关键词】氯氰菊酯异构体;气相色谱;色谱条件【作者】王峰;张丽;杨春晓;宋大均【作者单位】山东大成农药研究所,淄博,255009;山东省化工研究院,济南,250014;山东大成农药研究所,淄博,255009;山东省化工研究院,济南,250014【正文语种】中文【中图分类】TQ45氯氰菊酯是一种高效、中等毒性的农药，它的杀虫活性高，在农作物中的残留量低，在我国被广泛使用。
氯氰菊酯共有8种异构体：一对低效顺式，一对低效反式，一对高效顺式，一对高效反式。
不同方法生产的氯氰菊酯其异构体的比例不同，而各种异构体之间的毒性差异较大，因此对氯氰菊酯异构体进行分离具有重要的意义。
目前普遍使用液相色谱法分离氯氰菊酯异构体，而使用气相色谱分离氯氰菊酯异构体的报道很少。
张强等[2]报道了用小口径毛细管色谱法分析氯氰菊酯异构体的可行性，但是色谱条件不够具体。
笔者对DB-1、HP-5两种类型毛细管色谱柱进行了研究，探讨了流动相的流速、柱温对分离度的影响，得出了最佳色谱条件，并且通过与液相色谱法比较证明了该方法的可靠性。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪： GC-14A型，附带FID检测器，日本岛津公司；氯氰菊酯标准品：纯度为98.0%，国家标准物质中心；乙酸乙酯：分析纯；邻苯二甲酸二正辛酯：色谱纯；氯氰菊酯乳油：10%。
1.2 色谱条件(1)DB-1弹性石英毛细管柱：30 m×0.25 mm i.d.，0.25 μm；进样器及检测器温度：260℃；柱温：240℃；进样模式：分流进样，分流比为65∶1。
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氯氰菊酯 高反体 23． 63 23． 24 23． 48 23． 55 23． 48 0． 72
2． 4 线性分析 用高效氯氰菊酯标准使用液进行色谱分析，结
果表明标准样品的质量浓度与所对应的气相色谱峰 的峰面积之间线性相关性良好，其相关线性方程和 相关系数见表 2。
3 结论
选择 DB － 1 石英毛细管柱（ 60 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） ，ECD 电子捕获检测器，气相色谱法能够 很好的分离高效氯氰菊酯的 4 个立体异构体，并且
酯异构体 低顺体
1
26ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 57
2
25． 86
3
26． 02
4
25． 96
平均值 26． 10
ＲSD / %
1． 22
氯氰菊酯 低反体 30． 01 31． 53 30． 85 30． 27 30． 67 2． 20
氯氰菊酯 高顺体 19． 79 19． 37 19． 65 20． 22 19． 76 1． 78
注： 1． 氯氰菊酯低顺体； 2． 氯氰菊酯低反体； 3． 氯氰菊酯 高顺体； 4． 氯氰菊酯高反体。
图 1 高效氯氰菊酯异构体的分离色谱图
2． 3 精密度试验 标准使用液重复进样 4 次，用面积归一化法测
得高效氯氰菊酯异构体的相对含量，结果见表 1。
91
标准与检测
张 慧： 毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体
关键词： 高效氯氰菊酯； 异构体； 气相色谱 中图分类号： TS207． 3 文献标识码： A 文章编号： 1672 － 5026（ 2015） 01 － 090 － 03
Determination of the isomers of beta-cypermethrin by capillary gas chromatography
降解动态 ［J］． 中国环境科学，2003，23（ 5） ： 490 － 494． ［3］ 徐秀珠，候镜德，赵成英． 高效液相色谱二极管阵列检测
器测定氯氰菊酯 ［J］． 分析化学，1995，23（ 3） ： 310． ［4］ GB 5009． 110： 2003，植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯
和溴氰菊酯残留量的测定［S］． ［5］ 王 峰，张 丽，杨春晓，等． 气相色谱法分析氯氰菊酯
异构体［J］． 化学分析计量，2006，15（ 6） ： 20 － 21．
檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹檹
Key words： beta-cypermethrin； stereo isomers； capillary gas chromatographic
氯氰菊酯是一种含氰基的合成拟除虫菊酯类杀 虫剂，它的杀虫活性高，在农作物中的残留量低，在 我国被广泛使用。氯氰菊酯有四对外消旋体（ 共 8 个异构体） ： 一对低效顺式，一对低效反式，一对高效 顺式，一对高效反式。高效氯氰菊酯为两对外消旋体 混合物，是氯氰菊酯的两个高效体异构体（ 顺式体、反 式体又称 alpha － 氯氰菊酯，theta － 氯氰菊酯） ，其顺 反比约为 2∶ 3。杀虫活性比氯氰菊酯高［1 －2］。
2 结果与讨论
2． 1 色谱条件的选择 2． 1． 1 色谱柱的选择
选择了 DB － 1701（ 30 m × 0． 32 mm × 0． 25 μm） 弹性石英毛细管柱，OV － 1（ 25 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） 弹性石英毛细管柱和 DB － 1 （ 60 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） 弹性石英毛细管柱。在同样的恒温及 程序升温条件下分别进行分离效果试验。结果表 明，固定液液膜相对更薄、柱长相对更长的 DB － 1 弹性石英毛细管柱分离效果为最佳。 2． 1． 2 柱温和载气流速的选择
GC － 2010 气相色谱仪，配有 ECD 检测器，上海 岛津公司； DB － 1 毛细管色谱柱（ 60 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） ； 帕恩特超纯水系统。 1． 2 色谱条件
进样 口 温 度 260 ℃，压 力 控 制 方 式，柱 前 压 130 kPa，柱流量 0． 99 mL / min，线速度 21． 3 cm / s，吹扫 流量 3． 0 mL / min； 色谱柱升温程序： 初始温度 50 ℃（ 保 持 1 min） ，以 25 ℃ / min 的升温速率升至 230 ℃ （ 保持 1 min） ，再 以 3 ℃ / min 的 速 率 升 至285 ℃ （ 保 持 20 min） ； 检测器温度 300 ℃，尾吹流量 30． 0 mL / min； 不分 流进样，进样量 1 μL，载气为高纯氮气。
有关进样方式的选择文献中既有采用分流的， 也有采用 先 不 分 流 进 样，一 定 时 间 后 开 启 分 流 的。 在做痕量杂质 ppm 级以下含量检测时，如果采用分 流进样，就有可能检测不到，而不分流进样方式使得 几乎所有样品都进入柱子，不存在歧视效应，具有明 显高于分流进样的灵敏度和定量精度。因此，本次 实验采取不分流进样、1 min 后分流的方式进样，分 析开始时分流阀关闭，保证氯氰菊酯组分全部进入 色谱柱，提高分析灵敏度。1 min 后分流阀打开，避 免溶剂过载。 2． 2 高效氯氰菊酯异构体的定性分析
氯氰菊酯高顺体 y = 612 856x + 45 421 0． 999 3
氯氰菊酯高反体 y = 753 841x + 33 931 0． 999 4
参考文献 ［1］ 范志金，刘丰茂，钱传范． 氯氰菊酯的名称和组成及其光
学异构体［J］． 农药科学与管理，1999，20（ 2） ： 9 － 17． ［2］ 何 华，徐存华，孙 成，等． 高效氯氰菊酯在土壤中的
时间，流速一般稍大于 uopt 。但当流量较大时，柱前 压较大，对进样又会产生一定的影响。反复实验发 现，通 过 压 力 控 制 的 方 式，柱 流 量 在 0． 80 ～ 1． 10 mL / min之间变化较小，进而考虑出峰时间及 数 据 重 复 性，选 定 柱 前 压 130 kPa，柱 流 量 0． 99 mL / min时进行测定。另外，尾吹气的存 在 确 保了峰形的质量。 2． 1． 3 进样方式的选择
Zhang Hui
Liaoning Dalian National Quality Supervision and Inspection Station of Grain （ Dalian 116021）
Abstract： The separation of four stereo isomers of beta-cypermethrin has been studied by the fused silica capillary column． The gas chromatographic conditions are as follows，capillary column： 60 m × 0． 25 mm i． d． DB － 1 with 0． 25 μm films thickness； ECD detector； programmed column temperature； the temperature of injector and detector is 260 degrees and 300 degrees respectively； splitless injection． The method is simple，rapid and reproducible，in addition，the results of the analysis are relatively accurate and reliable．
柱温和载气流速的选择对气谱法检测十分重 要，柱温低，载气流速小，分析时间过长； 柱温高载气 流速高，分离效果差。由于使用弹性石英毛细管柱 分离样品，因此色谱柱箱温度选择程序升温，不仅避 免了杂质峰的干扰，同时也延长了氯氰菊酯的出峰 时间，使其在适宜的保留时间内出峰。
按照速率方程式，当处于最佳载气流速 （ uopt ） 时，高效氯氰菊酯异构体的分离效果最好。当 u ＜ uopt ，流速越低分离度越小； 当 u ＞ uopt ，流速越高分离 度越小。因此，采用过高或过低的流动相线速度对 充分发挥 色 谱 柱 效 能 均 不 利，样 品 分 离 度 均 变 小。 在实际操作中，uopt 很小，流速一般都大于 uopt ，从而 便会出现流速越高分离度越小的现象。为缩短分析
90
粮食与食品工业 Cereal and Food Industry
Vol． 22，2015，No． 1
可用于该农药及其异构体含量及总量的定量分析。
1 材料与方法
1． 1 试剂与仪器 氯氰菊酯农药标样，浓度 100 μg / mL，农业部环
境保护科研监测所研制，逐级稀释成浓度为0． 01 ～ 1． 00 μg / mL 的标准使用液。
标准与检测
张 慧： 毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体
毛细管气相色谱法分离高效氯氰菊酯异构体
张慧 辽宁大连国家粮食质量监测站 （ 大连 116021）
摘 要： 采用 DB － 1 石英毛细管柱（ 60 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm） ，ECD 电子捕获检测器，在程 序升温，进样口温度 260 ℃ ，检测器温度 300 ℃ ，不分流进样的条件下，建立了高效氯氰菊酯 4 个立 体异构体的气相色谱分离方法，该分析方法简便、快速、重现性好，分析结果准确、可靠。