最新固定床离子交换操作指南

固定床离子交换操作

指南

固定床离子交换操作指南

一、离子交换基本原理：

1.阳离子交换：

1)阳离子交的基本原理：利用氢型的阳离子交换树脂吸附料液中的

铁、钙等阳离子，从而达到去除料液中的金属阳离子，净化料液的

目的。再用强酸（比如HCL）将阳离子树脂吸附的金属阳离子置换

出来，使阳离子树脂转化为氢型。

2)阳离子交换的基本过程：阳离子树脂交换过程包括吸附和解析两个

过程，吸附和解析是同时发生的一个可逆化学反应。

R-H + Na+ R-Na + H+

➢离交（吸附）：当化学平衡向右移动，Na+（此处泛指金属阳离子）被吸附，H+被释放，这个过程我们称之为离交。

➢再生（解析）：当化学平衡向左移动，H+被吸附，Na+（此处泛指金属阳离子）被释放，这个过程我们称之为再生。

2.阴离子交换：

1)阴离子交换的基本原理：利用氢氧型的阴离子交换树脂吸附料液中

的Cl-、SO42-等阴离子，从而达到去除料液中的阴离子净化料液的目

的。再用强碱（比如NaOH）将阴离子树脂吸附的Cl-、SO42-等阴离

子置换出来，使阴离子树脂转化为氢氧型

2)阴离子交换的基本过程：阴离子树脂交换过程包括吸附和解析两个

过程，吸附和解析是同时发生的一个可逆化学反应。

R-OH + Cl- R- Cl + OH-

➢离交（吸附）：当化学平衡向右移动，Cl-（此处泛指阴离子）被吸附，OH-被释放，这个过程我们称之为离交。

➢再生（解析）：当化学平衡向左移动，OH-被吸附，Cl-（此处泛指阴离子）被释放，这个过程我们称之为再生。

二、柠檬酸工厂离子交换工序的目的

1.阳离交：去除金属阳离子，净化料液，保证产品质量。

2.阴离交：去除阴离子，进一步净化料液，保证产品质量，保护后续蒸发

结晶等不锈钢设备的安全。

三、柠檬酸工厂离子交换的单元操作

离子交换过程包括如下操作过程：树脂预处理、树脂复活处理、再生离交循环等操作过程。具体如下（树脂预处理、树脂复活处理在此不予表

述）：

(一)阳离子交换单元操作

以下所有操作过程均是在离交柱中已充满水，排空阀处于关闭状态且无泄漏的情况下进行的。离交柱在刚装填树脂后要进行树脂预处理的工

作，在该过程中，需手动打开各小柱的排气阀门，当气泡出尽时及时关闭出气阀（从低到高依次关闭）。

1.再生：经过清洗好的阳离子树脂我们需要对其进行再生，解析掉其吸附

的杂质金属阳离子，恢复为H+型，以恢复其交换能力。

1)再生剂配置：阳离子树脂再生需要使用2N盐酸。

a)配置操作：

➢开启罐区的盐酸泵往MS-0427A加盐酸

➢打开水阀往MS-0427A加水

➢开启压缩空气阀，进行风力搅拌

➢调节加水和盐酸的流量，将盐酸的浓度调节到7%（W/W）左右。

➢配到MS-0427A 90%的液位停止配盐酸（停盐酸泵、水、压缩空气）

b)浓度化验：2N盐酸的质量百分比浓度为7%（W/W）,可以直接用

0.1526N的NaOH进行滴定化验，消耗13.1毫升即为2N的盐酸。

2)再生操作：

a)开启该柱的排污阀（至MS-0428），打开进盐酸阀(再一次的检查

确认阀门是在正确的位置上，因为一旦阀门开错位置后果将很严

重！！！)。

b)设定盐酸流量为2.5M3/hr，启动盐酸泵开始进盐酸。

c)待出口盐酸浓度达到1.6N（进口浓度的80%）时，停止进盐酸

（此时盐酸总用量约4M3，约1.5小时后从出口取样阀取盐酸样，

用0.1526N的NaOH进行滴定，消耗约10.5毫升），关闭进盐酸

阀，关闭排污阀。此处特别注意：

➢控制流速2.5M3/hr

➢出口盐酸浓度达到1.6N即停止通盐酸，至于总用量、时间均为参考值，需要根据实际操作的情况进行调整（便于确定取样

时间点）

d)浸泡0.5hr

e)清洗

➢开启该柱排污阀，开启该柱进水阀

➢启动水泵供水（使用MS-0427B罐的软水），进行再生后的清洗（此为正洗，即水从上向下经过树脂层）。

➢清洗至出口水样的PH大于6时，即清洗完成，关闭进水阀、排污阀，该柱再生完毕，备用。（注意，由于我们有时使用蒸

发系统的冷凝水进行清洗，而冷凝水的PH值有时较低，所以

有时出口水样的PH值永远也不可能大于6，这时要求出口水

样的PH值接近进水的PH值，同时出口水样CL-含量低于

100ppm，视为清洗完成）。

2.离交：经过再生处理并清洗好的阳离交柱按照需要可以投入离交使用。

整个离交过程包括排水离交、正常离交、饱和判定、水压残酸、正洗、反洗等过程。

1）排水离交：

a)开启该柱CA进料阀，开启该柱排污阀，确认阀门状态正确后开启

进料泵（来自MS-0426），进料挤水。

b)不断在出口取样阀取样，当出液酸度大于0.5%（PH约小于4）

时，关闭排污阀，开启淡酸出料阀（至MS-0426）

c)继续不断在出口取样阀取样，用黄血盐法进行判定铁离子是否合格

（取10mL样液于比色管中，加0.1%黄血盐溶液2滴，样液不呈

蓝色，视为合格）

➢如果出料铁离子不合格，则继续回料至MS-0426

➢如果出料铁离子合格，则关闭淡酸出料阀，开启浓酸出料阀（至MS-0427C），正常离交运行。

2）正常离交：正常离交过程中，要经常取样检测出料口阳离交液的铁离子（黄血盐法）。如果铁离子检测不合格，我们称之为铁离子漏出，阳树脂饱和。具体取样频率根据实际操作进行调整（根据经验一组柱子大概可以使用多长时间，提前加大检测频率），一般前期时间间隔稍长，后期要增加取样的频率。正常离交过程中有如下注意事项：

➢确保离交柱中充满CA料液，严禁树脂露空，造成料液短路。

➢严禁反向进料或进水，如果反向进料进水会造成树脂乱层，离交柱马上饱和。