水样的采集与保存

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采样准备
水样体积:
采集的水样量应满足分析的需要并应该考虑
重复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用
量,每个分析方法一般都会对相应监测项目的用
水体积提出明确要求。
采样准备
常规水样采集的容器和体积要求
水样盛水容器及采集量要求
测定项目 pH
容器材质 P、G G G P、G P、G
容器洗涤要求 将容器用水和洗 涤剂清洗,除去灰 尘、油垢后用自来 水冲洗干净,然后 用10%硝酸(或盐 酸)浸泡8h,取出 沥干后用自来水冲 洗3次,并用蒸馏水 充分淋洗干净; 在采样前用水样 荡洗采样器、容器 和塞子2~3次(采集 供微生物检测的水 样除外)。
在送水泵房(二级泵房)取样或在距送水泵房 最近的水龙头采样;用盛水容器直接取样。
末梢水:
居民家中水龙头采样,用盛水容器直接取样。
采样要求 1.采集末梢水样时,取样时应打开水龙头放 水数分钟,排除沉积物。 2.同一水源、同一时间采集几类检测指标的 水样时,必须先采集供微生物学指标检测 的水样。
采样要求
水样的运输
样品的运输过程中的基本要求: 3.需要冷藏的样品必须达到冷藏的要求 。水样存 放点要尽量远离热源,不要放在可能导致水温升 高的地方(如汽车发动机旁),避免阳光直射。 冬季采集的水样可能结冰,如果盛水器用的是玻 璃瓶,则应采取保温措施以免破裂。 4.根据所检测的项目要求,水样要在保存时间内 送到检测室,并同时考虑检测准备工作所需要的 时间。
水样的保存
3) 加入保存药剂 加入酸或碱调节水样的pH值,可以使 一些处于不稳定态的待测组分转变成稳定 态,如检测水样中的金属离子,常加酸调 节水样的pH值至2,防止金属离子水解沉淀, 或被容器材料吸附。
水样的保存
常规检测项目保存方法及可保存时间
检测项目 pH 色度 臭和味 浑浊度 溶解性总固体 总硬度 氟化物 氯化物 氨氮 硝酸盐氮 耗氧量 亚硝酸盐氮 硫酸盐 砷 金属(铁、锰) 微生物 余氯
采样要求
5.采集供检测测铁所用的玻璃容器,不能用带铁 丝柄的毛刷刷洗,可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗, 玻璃容器用酸洗后不能再用自来水冲洗,必须直 接用纯水淋洗。
6.采集地面水源水样时,不可搅动水底的沉积物。 7.完成现场测定的水样,不能带回实验室供其它 指标测定使用。
水样的运输与保存
影响水质变化的因素
采样准备
盛水容器 盛水容器的选择 1) 容器不能是新的污染源。 2) 容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。 对测金属的水样多选用聚乙烯瓶,测有机物 的水样一般只能用玻璃瓶。 3) 容器不应与待测组分发生反应。
采样准备
盛水容器
盛水容器的清洗 : 1) 按水样待测定组分的要求来确定清洗容 器的方法。新的采样瓶,应经硝酸浸泡。在用酸 浸泡之前,先用自来水刷洗,尽可能预先除去原 来沾污的物质。用铬酸清洁液浸泡的容器(主要 用于检测金属指标),必须用自来水冲洗7—10 次,再用纯水淋洗。在采集水样时还需用水样洗 涤容器2~3次。
采样准备
盛水容器 盛水容器的清洗 2) 用于微生物检验水样盛装容器: 容器及瓶塞、瓶盖应能经受灭菌的温度,并 且在这个温度下不释放或产生任何能抑制生物活 动或导致死亡或促进生长的化学物质。玻璃或聚 丙烯塑料容器用自来水和洗涤剂洗涤,然后用自 来水彻底冲洗。用硝酸溶液(1+1)浸泡,再用 自来水,纯水洗净。
普通水样:
采样器取水
分装到盛水容器
标记
送检
质量控制样品采集
平行水样:
盛水容器1 标记1
采样器取水
送检
盛水容器2
标记2
质量控制样品采集
重复水样(时间重复):
采样器取水 盛水容器1 标记1
送检
同一取水点 再次取水
盛水容器2
标记2
质量控制样品采集 加标水样:
盛水容器1 标记1
采样器取水
每升水样加 0.8ml 硫酸(ρ20=1.84g/ml)
24小时 24小时
冷藏 冷藏 加硫酸至pH<2 加硝酸至pH<2 冷藏
尽快测定 28天 7天 6月 4小时 现场测定
加入已知量 的待测物
送检
盛水容器2
标记2
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采样准备
采样计划 在进行具体采样工作之前,要根据监测目的制定 采样计划,内容包括: 采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、 采样方法、采样频率、采样数量、采样容器的清 洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场 测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等, 按照制定好的采样计划,准备好现场记录表格、 采样器具、盛水容器、运输工具等。
金属(铁、锰)
微生物 余氯
1000
500 现场测定
注:P-聚乙烯塑料 , G-硼硅硬质玻璃 ,P(A) 或 G(A)—硝酸溶液 (1+1) 浸泡
采样点的选择
选择采样点必须与规划的目标一致。
采样点(监测点)设置,按照随机整群抽样 的原则进行。
水样采集地点和采样方式的选择
采集集中式供水水样时,先打开水龙头,放水 5-10分钟,冲洗管道附着物,用盛水容器直接取 样。 出厂水:
保存一般于2-5℃。冷藏并不适用长期保存。
水样的保存
3) 加入保存药剂 在水样中加入合适的保存试剂能够抑制微 生物活动、减缓氧化还原反应发生,加入的方 法可以是在采样后立即加入,也可以水样分样 时根据需要分瓶分别加入。 不同的水样、同一水样的不同的监测项目, 要求使用的保存药剂不同,保存药剂主要有生 物抑制剂、pH值调节剂、氧化或还原剂等类型 。
水样采集类型 质量控制样品采集类型 3 加标样: 取一组现场平行样,在其中一或几份 中加入已知量的待测物,然后每份水样均 按常规方法处理后进行分析。例如将一份 水样平分四份,其中两份加入一定量标准 物,或在三份中加入浓度不同的标准物配 成加标样品。 加标浓度必须在所用分析方法的范围 内。
质量控制样品采集
采样准备
盛水容器
总体要求:盛水容器材质必须化学稳定性好,不会溶出待 测组分,在贮存期内不会与水样发生物理化学反应,用于微生 物检验用的容器能耐受高温灭菌等。 目前的盛水容器一般由聚四氟乙烯、聚乙烯、石英玻璃、 和硼硅玻璃等材质制成,通常塑料容器(P–Plastic)常用作 测定金属、放射性元素和其他无机物的水样容器,硬质玻璃容 器(G–Glass)常用作测定有机物和生物类等的水样容器。
水样采集和保存的主要原则
1、必须具有足够的代表性 水样中各种组分的含量必须能反映采 样水体的真实情况,监测数据能真实代表 某种组分在该水体中的存在状态和水质状 况,为了得到具有真实代表性的水样,就 必须在具有代表性的时间、地点,并按照 规定的采样方法采集有效样品 。 2、不能受到任何意外的污染
水样采集
水样采集类型 普通水样采集类型 5 深度综合样: 从水体的特定地点,在同一垂直线上, 从表层到沉积层之间或其他规定深度之间, 连续或不连续地采集两个或更多的水样, 经混合后所得的样品。 6 平面综合样: 从水体同一深度的不同地点采集的一组 水样,经混合后的样品。
水样采集类型 质量控制样品采集类型
水样采集、运输、保存 与质量保证
广西壮族自治区疾病预防控制中心 黄江平 主管医师


良好的水质分析质量主要涉及到水样采集、 保存与测定等三个方面,缺一不可。如果只是 采用精密的分析设备和良好的检测技术而忽略 了在水样采集、运输和保存过程中的质量控制 问题,所获得的检测结果就不能反映水质的真 实情况。
水样采集类型
普通水样采集类型 3 等比例混合水样: 在某一时段内,在同一采样点所采集水样量随 时间或流量成比例变化,经混合均匀后得到等比 例混合水样 。 4 综合水样: 在不同采样点,同时(或时间应尽可能接近) 采集的各个瞬时水样,经混合后所得到的水样。 这种水样适用于在河流主流、多个支流或水源保 护区的多个取水点处同时采样,以综合水样得到 的水质参数,作为水处理工艺设计的依据。
3.采集供微生物检测的水样时,应先用医用酒精 或酒精喷灯对取样口进行消毒,然后将水龙头完 全打开,放水5-10分钟,以放去管道内的储水后 再采样;用灭菌瓶直接采集,不得用水样涮洗采 样瓶,采样时握住瓶子下部,避免手指和其他物 品对瓶口的沾污。 4.采集供微生物检测加氯消毒的水样时,为了除 去余氯,在灭菌前向容器里加入硫代硫酸钠以还 原余氯(每125mL水样加10g/L的硫代硫酸钠 0.1ml )。
1
2 3
水样采集类型
采样准备 采样点的选择
4
5
水样采集地点和采样方式的选择
采样要求
水样采集类型
普通水样采集类型 1 瞬时水样: 在某一定的时间和地点从水体中随机采集到 的水样。如果监测水体的水质比较稳定,瞬时采 集的水样已具有很好的代表性 ,瞬时水样是饮水 卫生监测工作中的主要水样采集类型。 2 混合水样: 在某一时段内,在同一采样点上,以流量、时 间、体积或是以流量为基础,按照已知比例(间 歇的或连续的)分别采集多个单独水样经混合均 匀后得到混合水样。
采集量(ml) 100
色度
臭和味 浑浊度
100
200 100
溶解性总固体
总硬度 氟化物 氯化物 氨氮
200
100 100 100 400
P、G
P P、G P、G P、G G P、G P(A)、G(A) P、G P(A)、G(A) G(消毒) G
硝酸盐
耗氧量 亚硝酸盐 硫酸盐 砷
100
200 100 1000 100
水样的运输与保存
影响水质变化的因素: 3.物理作用:光照、温度、静臵或振动、敞 露或密封这些条件及容器材料不同都会影 响水样的性质,如二氧化碳、汞。长期静 臵会使某些组分沉淀析出,容器内壁不可 逆地吸咐或吸收一些有机物或金属化合物。
水样的运输
采集的各种水样从采集地到分析实验室之间 有一定距离,运送样品的这段时间里,由于环境
1.生物作用:微生物的新陈代谢,会消耗水样中的 某些组分,也能改变一些组分的性质。如细菌可 还原硝酸盐为氨、还原硫酸盐为硫化物等。
2.化学作用:测定组分可能氧化或还原反应;二价 铁可氧化为三价铁;二氧化碳含量的改变,能引起 水样pH—总碱度组成体系发生变化;由于铁、锰价 态的改变,使沉淀与溶解形态改变,导致测定结 果与水样实际情况不符等。
水样的保存 水样保存的基本要求 (1)抑制微生物作用; (2)减缓各种待测组分的变化,要求做到减 缓水样的生物化学作用、减缓化合物或络 合物的水解、解离及氧化-还原作用; (3)尽量减少其中减少被测组分的挥发损失, 避免沉淀吸附或结晶物析出所引起的组分 变化 。
水样的保存
水样保存措施:
1) 选择合适的盛水容器; 2) 冷藏 水样冷藏时的温度应低于采样时水样的温度, 水样采集后立即放在冰箱或冰水浴中,臵于暗处
作用,水质可能会发生物理、化学和生物等各种
变化,为使这些变化降低到最小程度,需要采取 必要的保护性措施(如添加保护性试剂或致冷剂 等),并尽可能的缩短运输时间。
水样的运输 样品的运输过程中的基本要求: 1.盛水容器应当妥善包装,以免它们的外部 受到污染,特别是水样瓶颈部和瓶塞在运 送过程中不应破损或丢失。 2.为避免样品容器在运输过程中因震动碰撞 而破损,最好将样品瓶装箱并采用泡沫塑 料减震或碰撞。
1 空白样 : --现场空白样;在采样现场,以纯水代替实际 水样,其他采集步骤与采集实际水样时完全一致 而得到的样品。
水样采集类型
质量控制样品采集类型 2 平行样、重复样 --平行水样(平分法):由一份水样平分成两份或 更多份相同的子样。 ---重复样: 时间重复样:在指定的时间内,按一定时间间隔 连续在同一采样点采集2份或更多份水样; 空间重复样:在水体的某一断面上,同时采集不同 采样点的2份或更多份水样。
水样的保存
在水样采集后到进行分析之前这段时间里, 需要对水 样采取必要的保护性措施,使水样可能会发生物理、化学 和生物等各种变化降低到最小程度。
采取适当的保护措施,虽然能够降低待测成分的变化 程度,或减缓变化的速度,但并不能完全抑制这种变化, 在实际监测工作中,要尽量缩短水样的存放时间,以保证检 测结果能代表水样的真实状况。
容器材质 P、G G G P、G P、G P、G P P、G P、G P、G G P、G P(A)、G(A) P、G P(A)、G(A) G(消毒) G
保 存 方法 冷藏 冷藏 冷藏 冷藏 冷藏 加硝酸至pH<2 无要求 冷藏
可保存时间 6小时 24小时 24小时 24小时 7天 6月 28天 28天 24小时
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