空气中苯系物的测定方法验证

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方法验证报告

检测项目：空气中苯系物的测定

使用标准：HJ 584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪

1操作

（1 ）分析条件

色谱柱：RTX,60mx X 0.32mmX 1 卩m

柱箱温度：70 C保持5分钟，以5 C /min速率升温到120 C保持2min；柱流量：2 ml/min ; 进样口温度：250C；检测器温度：280C；尾吹气流量：48 ml/min ;空气流量：350 ml/min。

（2 ）试剂配制

二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。

标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E （浓度定值1000 ±20卩g/ml ）的有证标

准物质用二硫化碳稀释10倍得到100卩g/ml标准储备液。

（3 ）校准曲线绘制：

分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0卩g/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0卩l注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。

（4 ）加标回收

在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和

B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入 1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，

在室温下解吸1h后，待测。

2方法检出限

进一针1.0卩g/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式

3 3 3 3

MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为 1.4 X 10 mg/m v 1.5 X 10 mg/m，符合标准

要求。

3七种苯系物的准确度与精密度

3.1苯的准确度与精密度苯标准曲线表

稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为 3.0卩g/m l标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）

3.2甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表

由标准曲线得出：y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为

3.0卩g/ml 标准液进行6次平行性实验

方法的精密度（n=6）

3.3乙苯的准确度与精密度乙苯标准曲线表

■系列1 一申苯

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为 3.0卩g/m l标准液进行6次平行性实验

3.4对间二甲苯的准确度与精密度对间二甲苯标准曲线表

由标准曲线得出：y=0.1942x+0.2454,相关系数为0.9987，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为

3.0卩g/ml 标准液进行6次平行性实验

方法的精密度（n=6）

n

1 2 3 4 5 6 平均值

浓度（卩

g/ml ）

3.18 3.41

3.23

3.09

3.10

3.31

3.22

标准偏差（S ）: 0.1243 ;相对标准偏差 3860 （%

活性炭采样管

测定值（mg/L ）加标量（mg/L ）

加标后测定（mg/L ）加标回收率（％）

浓度 0 3.00 2.93 97.7

3.5苯乙烯的准确度与精密度苯乙烯标准曲线表

标准曲线绘制

曲线标号 1 2 3 4 5 浓度（口 g/ml ） 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值（pA*s ） 2.18

4.30

7.10 10.04

12.42

校准方程y=bx+a

Y=0.2583+0.3804X