纳米金溶胶制备及其尺寸分布的测量
纳米金的制备与性能ppt课件
制备生长溶液
25 ℃将CTAB（5mL, 0.2M)与AgNO3(0.05-0.25mL, 0.004M）混合 ;
加入HAuCl4（5mL,0.0005M)，再加入AA（70uL，0.0788M)，溶 液由深黄变为无色，生成生长溶液；
生长溶液和种子溶液混合，保持温度27-30 ℃，静置生长。
Secondary growth of NRS1 at different injection rates
(a) NRSF and (b) NRS1 are affected by varying (a) optical absorbance spectra and TEM images of
the concentration of AgNO3 in the primary GS (b) NRS1 and NRSF using (c) 1.25× (d)2.5×
电化学法
金片作阳极，铂片 做阴极，两点极浸 入到含有CTAB和 TCAB溶液中 ；
在超声和恒温（ 36℃）下电解， 金从阳极溶出并于 阴极-电解质溶液 界面得金棒；
浸入银片来控制 长径比
LANGMUIR. 1999,15, 701-709
13
Sonochemistry
Angew. Chem. 2006, 118, 1134–1137
DNA 检测
靶向药物
图1 超灵敏DNA 检测示意图
图3 缩氨酸自组装和作为纳米反应器的反 应过程模拟
图2 Ag core Au shell结构免疫实验示意图
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图1 基于CuO –金纳米颗粒标记的抗体 和Click 反应的免疫检测方法示意图
生物医学
疾病诊断
图2 基于罗丹明B-金纳米颗粒检测 ( 通过颜色变化和荧光) 乙酰胆碱酯酶 的设计策略
负载纳米金的尺寸表征
负载纳米金的尺寸表征一、引言纳米材料的研究和应用在科学和技术领域中具有重要意义。
纳米金作为一种重要的纳米材料，在能源转换、催化剂和生物传感器等领域中展现出了广阔的应用前景。
而纳米金的尺寸表征是研究和应用纳米金的基础，本文将从直径、形貌和分散性三个方面介绍纳米金的尺寸表征。
二、直径的表征纳米金的直径是指纳米粒子的最大尺寸。
直径的表征方法主要有透射电子显微镜（TEM）和动态光散射（DLS）。
通过TEM观察样品的显微图像，可以直接测量纳米金颗粒的直径大小。
而DLS则是通过测量纳米金颗粒在溶液中的光散射强度来间接推测其直径。
这两种方法结合起来可以更准确地表征纳米金的直径大小。
三、形貌的表征纳米金的形貌是指纳米粒子的外部形状。
常见的纳米金形貌有球形、棒状、多面体等。
形貌的表征方法主要有扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）。
通过SEM可以直接观察纳米金的形貌，并进行形状分析和统计。
而TEM则可以观察纳米金的内部结构和晶体形貌，对于形貌的表征也具有重要意义。
四、分散性的表征纳米金的分散性是指纳米粒子在溶液或基底中的均匀分布程度。
好的分散性可以提高纳米金的稳定性和应用性能。
分散性的表征方法主要有紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）和动态光散射（DLS）。
通过UV-Vis可以测量纳米金溶液的吸收峰强度和位置，从而判断纳米金的分散性。
而DLS则可以测量纳米金颗粒在溶液中的粒径分布，进一步评估分散性的好坏。
五、结论纳米金的尺寸表征是进行纳米金研究和应用的基础。
直径的表征可以通过TEM和DLS两种方法来进行，形貌的表征可以通过SEM和TEM来进行，分散性的表征可以通过UV-Vis和DLS来进行。
这些表征方法的综合应用可以更准确地了解纳米金的尺寸特征，为纳米金的研究和应用提供有力支持。
六、展望随着纳米科技的不断发展，纳米金的尺寸表征方法也在不断创新和改进。
未来，我们可以进一步探索新的表征方法，对纳米金的尺寸进行更精确的测量和分析。
纳米金溶胶的合成及紫外-可见吸收光谱的研究
纳米金溶胶的合成及紫外-可见吸收光谱的研究
纳米金溶液是一种具有独特催化和光学性能的高级材料，在光子学、医学和环境科学等领域具有重要的应用前景。
因此，研究及其合成是当前亟待解决的一项重要任务。
为了研究纳米金溶胶的合成，可以采用不同的合成方法，如重组合成、聚合凝胶外壳合成和溶液凝胶法等。
其中，重组合成法可将金属离子通过超声波和微波辐照以及光子催化剂等多种化学方法转化为纳米金溶胶。
聚合凝胶（PG）外壳合成法通过合成表面活性聚合物微膜来促进溶质的固化，从而在金属纳米颗粒的外部形成一层聚合物膜，使其尺寸达到凝胶的要求。
此外，溶液凝胶法也可以有效合成纳米金溶胶。
此外，紫外-可见吸收光谱是研究纳米金溶胶的重要技术，它可以提供有关纳米金溶胶结构、性质、形成条件以及反应机理等关键信息。
紫外-可见吸收光谱的实验结果表明，随着纳米金溶胶的粒径减小，吸收光谱的峰值位置和强度均升高，表明纳米金溶胶的结构越紧凑，光学性质就越好。
因此，纳米金溶胶的研究和合成是一项复杂的工作，但是，采用各种合成方法和紫外-可见吸收光谱分析可以有效控制纳米金溶液的结构、外观和性质，从而实现它在光学、医学和环境科学等专业领域的应用。
纳米金溶胶实验报告
一、实验目的1. 熟悉纳米金溶胶的制备方法；2. 掌握纳米金溶胶的表征技术；3. 分析纳米金溶胶的物理化学性质。
二、实验原理纳米金溶胶是一种稳定的金分散体系，其制备方法主要有化学还原法、物理化学法和电化学法等。
本实验采用化学还原法制备纳米金溶胶，通过将氯金酸溶液与还原剂混合，使氯金酸中的金离子还原成纳米金颗粒。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 氯金酸（HAuCl4·3H2O）- 还原剂（如硼氢化钠NaBH4）- 硫酸铵（(NH4)2SO4）- 氢氧化钠（NaOH）- 蒸馏水2. 实验仪器：- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- 紫外可见分光光度计- 扫描电子显微镜（SEM）- 透射电子显微镜（TEM）四、实验步骤1. 准备溶液：配制一定浓度的氯金酸溶液和还原剂溶液。
2. 制备纳米金溶胶：将氯金酸溶液与还原剂溶液混合，控制反应温度和pH值，使金离子还原成纳米金颗粒。
3. 考察溶胶稳定性：通过观察溶胶的颜色、透明度、粒径分布等指标，判断溶胶的稳定性。
4. 表征纳米金溶胶：- 紫外可见分光光度计：测定纳米金溶胶的吸光度，计算其浓度。
- 扫描电子显微镜（SEM）：观察纳米金颗粒的形貌、粒径和分布。
- 透射电子显微镜（TEM）：观察纳米金颗粒的形貌、粒径和结构。
五、实验结果与分析1. 溶胶制备：按照实验步骤制备纳米金溶胶，观察溶胶颜色为金黄色，透明度良好，表明溶胶制备成功。
2. 溶胶稳定性：在室温下，溶胶颜色和透明度保持稳定，表明溶胶具有较好的稳定性。
3. 紫外可见分光光度计：测定纳米金溶胶的吸光度，计算其浓度为0.1 mg/mL。
4. 扫描电子显微镜（SEM）：观察纳米金颗粒的形貌，发现颗粒呈球形，粒径分布在20-50 nm之间。
5. 透射电子显微镜（TEM）：观察纳米金颗粒的结构，发现颗粒呈多晶结构，晶粒大小约为10-20 nm。
六、实验结论1. 成功制备了纳米金溶胶，溶胶具有较好的稳定性；2. 纳米金溶胶的粒径分布在20-50 nm之间，呈球形，具有多晶结构；3. 通过紫外可见分光光度计、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段对纳米金溶胶进行了表征，为纳米金溶胶的进一步研究奠定了基础。
纳米金溶胶的合成及紫外-可见吸收光谱的研究
纳米金溶胶的合成及紫外-可见吸收光谱的研究
在弱**或近中*条件下,用化学还原剂还原较高浓度的*金*溶液,制得纳米金种子溶液,然后用晶种法制备金溶胶.通过透*电镜、激光粒度分布仪等测定了纳米颗粒的粒径和分布情况,并对纳米金溶胶的紫外可见吸收曲线进行了研究.结果表明,以硼*化*为还原剂可以得到粒径小且分布均匀的产品,采用不同大小的晶种制备的纳米金颗粒的粒径不同,且随粒径变大紫外-可见吸收曲线上的最大吸收波长红移也越大,分布变宽.
张玮,孟祥英,孙瑾,ZHANGWei,MENGXiang-ying,SUNJin(青岛大学,高分子材料研究所,山东,青岛,266071)。
【推荐下载】浅谈纳米胶体金的制备及粒径的测定
浅谈纳米胶体金的制备及粒径的测定 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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浅谈纳米胶体金的制备及粒径的测定 作者：徐欢董斌林月霞，田素娟杜欣娥 【摘要】目的利用柠檬酸三钠作为还原剂，制备颗粒均一、分布均匀的纳米胶体金。
方法通过考察反应时间、搅拌速度以及初始沸腾时间3个因素来确定最佳的制备条件，以紫外吸收峰、粒径及透射电镜扫描结果进行综合评价。
结果胶体金溶液的最佳制备条件为：在200 r/min的搅拌速度加热至沸腾，沸腾后立即加入还原剂，反应12 min后停止搅拌;所制得的胶体金的粒径为20 nm左右。
结论采用优化条件所制得的胶体金颗粒均一、分布均匀。
【关键词】胶体金;纳米粒;制备方法;优化条件 Abstract:Objective To prepare the homogeneous particles and uniformly distributed colloidal gold nanoparticles with sodium citrate as reducing agent.Methods The optimum preparation conditions were screened by changing the reaction time,stirring speed and initial boiling time,and UV spectrophotometer,particle size distribution apparatus,as well as transmission electron microscopy (TEM) were comprehensively evaluated.Results Colloidal gold of about 20 nm particle size were prepared in conditions of being heated to boiling and added the reducing agent immediately at the stirring speed of 200 r/min of 12 min.Conclusion Homogeneous particles and uniformly distributed colloidal gold nanoparticles can be obtained in the optimum conditions. Key words:colloidal gold; nanoparticle; preparative method; optimum conditions 胶体金免疫层析法是20世纪90年代在美国兴起的一种基于免疫胶体金技术的快速诊断技术，是在现代单克隆抗体技术、胶体金免疫技术和新材料技术基础上发展起来的新型检测技术。
纳米金的制备
氯金酸（HAuC14）是主要还原材料，常用还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠等。
根据还原剂类型以及还原作用的强弱，可以制备0.8nm～150nm不等的胶体金。
最常用的制备方法为柠檬酸盐还原法。
具体操作方法如下：（1)将HAuC14先配制成0.01％水溶液,取100mL加热至沸。
(2）搅动下准确加入一定量的1％柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·2H2O)水溶液.(3）继续加热煮沸15min.此时可观察到淡黄色的氯金酸水溶液在柠檬酸钠加入后很快变灰色,续而转成黑色，随后逐渐稳定成红色.全过程约2~3min。
(4)冷却至室温后用蒸馏水恢复至原体积。
用此法可制备16～147nm粒径的胶体金。
金颗粒的大小取决于制备时加入的柠檬酸三钠的量.表19—1 四种粒径胶体金的制备及特性胶体金粒径/ nm 1％柠檬酸三钠加入量/mL 胶体金特性呈色λmax/nm16 2.00 橙色51824。
5 1.50 橙红52241 1.00 红色52571.5 0。
70 紫色535＊还原100mL 0.01％HAuC14所需量2．注意事项● 氯金酸易潮解，应干燥、避光保存。
● 氯金酸对金属有强烈的腐蚀性，因此在配制氯金酸水溶液时，不应使用金属药匙称量氯金酸.● 用于制备胶体金的蒸馏水应是双蒸馏水或三蒸馏水，或者是高质量的去离子水。
● 是以制备胶体金的玻璃容器必须是绝对清洁的，用前应先经酸洗并用蒸馏水冲净。
最好是经硅化处理的，硅化方法可用5％二氯甲硅烷的氯仿溶液浸泡数分钟，用蒸馏水冲净后干燥备用.● 胶体金的鉴定和保存：胶体金的制备并不难，但要制好高质量的胶体金却也并非易事。
因此对每次制好的胶体金应加以检定，主要检查指标有颗粒大小，粒径的均一程度及有无凝集颗粒等.肉眼观察是最基本也是最简单和方便的检定方法，但需要一定的经验。
良好的胶体金应该是清亮透明的，若制备的胶体金混浊或液体表面有漂浮物,提示此次制备的胶体金有较多的凝集颗粒.在日光下仔细观察比较胶体金的颜色，可以粗略估计制得的金颗粒的大小。
纳米金溶液实验报告
一、实验目的1. 熟悉纳米金溶液的制备方法。
2. 学习纳米金溶液的表征方法。
3. 掌握纳米金溶液的基本性质。
二、实验原理纳米金溶液是一种具有优异催化性能、稳定性和生物相容性的材料，广泛应用于催化、生物传感器、药物递送等领域。
纳米金溶液的制备通常采用柠檬酸钠还原法，通过控制反应条件，可以得到不同粒径和形貌的纳米金颗粒。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 黄金纳米颗粒- 柠檬酸钠- 蒸馏水- 0.1mol/L盐酸溶液- 氢氧化钠溶液- 硫酸铜溶液- 氯化钠溶液- 氨水2. 实验仪器：- 磁力搅拌器- 烧杯- 烧瓶- 移液器- 酒精灯- 超声波清洗器- 分光光度计- 扫描电子显微镜（SEM）- 透射电子显微镜（TEM）四、实验步骤1. 纳米金溶液的制备（1）取5mL黄金纳米颗粒溶液置于烧杯中，加入0.1mol/L盐酸溶液，搅拌均匀。
（2）逐滴加入柠檬酸钠溶液，同时搅拌，直至溶液呈淡黄色。
（3）将烧杯置于磁力搅拌器上，继续搅拌30分钟。
（4）用蒸馏水稀释溶液至所需浓度。
2. 纳米金溶液的表征（1）紫外-可见光谱分析：将制备的纳米金溶液在特定波长下进行紫外-可见光谱分析，确定纳米金溶液的吸收峰位置。
（2）扫描电子显微镜（SEM）分析：将纳米金溶液滴在载玻片上，晾干后进行SEM 分析，观察纳米金颗粒的形貌和尺寸。
（3）透射电子显微镜（TEM）分析：将纳米金溶液滴在碳膜上，晾干后进行TEM分析，观察纳米金颗粒的形貌、尺寸和分散性。
五、实验结果与分析1. 紫外-可见光谱分析：纳米金溶液在520nm处出现特征吸收峰，表明制备的纳米金溶液具有典型的表面等离子体共振特性。
2. 扫描电子显微镜（SEM）分析：SEM图像显示，纳米金颗粒呈球形，粒径分布均匀，尺寸在15nm左右。
3. 透射电子显微镜（TEM）分析：TEM图像显示，纳米金颗粒呈球形，粒径分布均匀，尺寸在15nm左右，分散性好。
六、实验结论1. 通过柠檬酸钠还原法成功制备了纳米金溶液，粒径分布均匀，尺寸在15nm左右。
纳米金的制备与表征[1]
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制备纳米金，主要还 是采用还原剂，如柠檬酸 钠、硼氢化钠等，还原氯 金酸。氯金酸在还原剂作 用下，可聚合胶体 状态，故称为胶体金。用 还原法可以方便地从氯金 酸制备各种不同粒径、也 就是不同颜色的胶体金。
纳米金标记DNA后可作为纳米金探针进行核 酸核算检测。纳米金颗粒随直径的变化会呈现出 不同的颜色，此特征可用于核酸杂交检测。纳米 金标记DNA用于检测是一种具有很高选择性和灵 敏度的新的比色检测多核苷酸的方法，是利用纳 米金标记的寡核苷酸探针和靶序列杂交形成伸展 的金纳米颗粒—多核苷酸的多聚网络结构，并由 此引发粒子光学性质的变化，产生多核苷酸的杂 交信号。金纳米粒子在水中形成分散系俗称胶体 金，可以与巯基之间形成很强的Au-S共价键这使 得胶体金可与含巯基生物活性分子形成探针，可 用于多种生物体系的检测中。
固相检测模式及其应用
Taton等创立了一种将纳米金探针用于识别靶基因的固相检 测模式。 该模式采用预化学处理过的普通玻片或硅片等作为 固相支持物。
纳米金探针结合银增强法的固相检测模式
在固相支持物上修饰一段与靶基因序列一端互补的寡核苷酸链，我们称 其为捕获探针; 加入待测样品，与支持物上的捕获探针进行杂交; 将未 杂交上的核酸洗去; 加入表面修饰了寡核苷酸链的纳米金(13nm)探针， 该寡核苷酸链序列与靶基因的另一端互补; 纳米金探针与靶基因杂交并 冲洗后，在固相支持物上形成一种由捕获探针、靶基因、纳米金探针三 种成分组成的夹心结构。 最后，在存在靶基因的区域将出现红色斑点。 为了增强检测信号，可以在固相支持物上滴入由坏血酸和硝酸银溶液组 成的银增强液。 由于纳米金颗粒具有催化性，能催化溶液中的Ag+ 还原 成银，被还原出来的银附着在金颗粒的表面形成一层银壳，起到增强信 号的作用。在没有金颗粒的区域，只有极少的银离子存在，从而保证了 银染色的特异性。 信号的强弱与靶基因的量呈正比。 靶基因越多，支 持物表面被固定的纳米金颗粒越多，形成的银壳越厚，检测信号越强。
制备特定尺寸的纳米金颗粒方法及性能表征_郑海霞
777国家自然科学基金(21002006)和北京市教委项目(AJ2010-08)资助收稿日期: 2010-07-14; 修回日期: 2011-01-12; 网络出版日期: 2011-07-08 网络出版地址: /kcms/detail/11.2442.N.20110708.1757.005.html北京大学学报(自然科学版), 第47卷, 第5期, 2011年9月Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Pekinensis, Vol. 47, No. 5 (Sept. 2011)制备特定尺寸的纳米金颗粒方法及性能表征郑海霞 黄博能 胡君曼 龚䶮†北京服装学院材料科学与工程学院, 北京100029; † 通信作者, E-mail: clygy@摘要 通过化学还原法制备出不同粒径的纳米金颗粒。
利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的形貌及尺寸进行表征。
讨论了还原剂种类、还原剂用量、试剂加入顺序、反应温度等因素对纳米金颗粒稳定性、粒径、形貌和分散性的影响。
结果表明: Na 3C 6H 5O 7为还原剂制得纳米金颗粒粒径在15~20 nm 之间, NaBH 4为还原剂制得的纳米金颗粒粒径在3~10nm 之间, 柠檬酸钠与氯金酸的摩尔比为1.5:1时最佳, Na 3C 6H 5O 7为还原剂时, 采用HAuCl 4溶液加入到加热的Na 3C 6H 5O 7与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合溶液比Na 3C 6H 5O 7溶液加入到加热的HAuCl 4与PVP 混合溶液制得的纳米金溶胶的颗粒分散性好, 粒径小且更均一。
关键词 纳米金制备; 柠檬酸钠还原剂; 硼氢化钠还原剂; 聚乙烯吡咯烷酮(PVP); 透射电子显微镜 中图分类号 O611Synthesis and Characterization of Gold Nanoparticles withVarious DiametersZHENG Haixia, HUANG Boneng, HU Junman, GONG Yan †School of Material Sciences and Engineering, Beijing Institute of Fashion Technology, Beijing 100029;† Corresponding author, E-mail: clygy@Abstract Gold nanoparticles with various diameters were synthesized by chemical reduction. UV-Vis spectroscopy and transmission electron microscopy (TEM) were used to characterize the morphology and the size of the prepared Au nanoparticles. The effects of factors, such as the type of the reducing agent, the amount of the reducing reagent, reagent adding order and reaction temperature on the stability, radius, morphology and dispersion of Au nanoparticles were studied. The results show that the size of Au nanoparticles prepared with Na 3C 6H 5O 7 as a reductant was within the range of 15−20 nm, and the size of Au nanoparticles prepared with NaBH 4 as a reducing agent was within the range of 3−10 nm. The optimum molar ratio of Na 3C 6H 5O 7 and HAuCl 4 was 1.5:1. The gold nanoparticles prepared after adding HAuCl 4 to the hot mixture of Na 3C 6H 5O 7 and poly vingl pyrrolidone (PVP) solution were better dispersed, smaller in size and more uniform, compared with that prepared after adding Na 3C 6H 5O 7 to the hot mixture of HAuCl 4 and PVP solution.Key words preparation of gold nanoparticles; Na 3C 6H 5O 7 reducing agent; NaBH 4 reducing agent; poly vingl pyrrolidone (PVP); transmission electron microscopy (TEM)纳米金具有独特的生化与物化性质, 使其在免疫分析、生物传感器、DNA 的识别与检测、基因治疗等许多方面有独特的作用[1−6]。
粒径可控纳米金的制备及表征
粒径可控纳米金的制备及表征收稿日期:2008-03-21基金项目:国家自然科学基金项目(20636030,20476022);科技部重大基础研究前期研究专项(2005CCA06100);天津市自然科学基金重点项目(07JCZ DJC00100)作者简介:谢 娟(1981—),女,河北石家庄人,博士研究生,主要研究纳米金属氧化物的液相合成;河北省石家庄市裕华东路113号,河北师范大学化学与材料科学学院801室,050016谢 娟1,王延吉1,李艳廷2,赵新强1,魏 雨3(1.河北工业大学化工学院;2.石家庄铁道学院材料科学与工程分院;3.河北师范大学化学与材料科学学院)摘要:以氯金酸(HA uC l 4)和硼氢化钠(N aBH 4)为原料,柠檬酸钠(N a 3C 6H 5O 7)作保护剂,在室温条件下,一步还原制备出了不同粒径的单分散纳米金颗粒。
应用X 射线衍射仪、透射电子显微镜、激光粒度分布仪和紫外-可见分光光度计对产品进行表征,结果表明,制备的纳米金颗粒呈球形,为面心立方结构;柠檬酸钠保护剂的存在,不但提高了金颗粒的单分散性和稳定性,还在一定程度上抑制了金颗粒的生长,使得其粒径可控,且分布很窄。
紫外-可见吸收光谱反映出,随着粒径的增大,胶体金在可见光区的最大吸收峰逐渐向长波方向移动。
关键词:单分散;纳米金颗粒;制备;表征中图分类号:O6141123 文献标识码:A 文章编号:1001-1277(2008)07-0003-040 引 言纳米金颗粒以其良好的稳定性、小尺寸效应、表面效应、光学效应以及独特的生物亲和性,在许多领域显示出了潜在的应用价值,引起了广大科技工作者的浓厚兴趣[1,2]。
通过简单方法制备出单分散性好、粒径可控的纳米金颗粒一直是研究者追求的目标。
迄今为止,已有很多种成熟的制备纳米金的工艺方法[3],如气相蒸发法、溶剂还原法、相转移法、溶胶凝胶法、真空蒸镀法、水热法、微波合成法等。
纳米胶体金的制备及粒径的测定
纳米胶体金的制备及粒径的测定1. 简介纳米胶体金是一种应用广泛的纳米材料，在生物领域、传感器制备、纳米电子学等方面都有着重要的应用。
其独特的表面等离子体共振效应使得其在光学和电学性质上有着非常强大的性能。
本文将介绍纳米胶体金的制备方法以及粒径的测定技术。
2. 纳米胶体金的制备方法2.1 化学合成法化学合成法是目前制备纳米胶体金的主流方法。
常见的化学合成法包括土豆芯片法、谷氨酸还原法、乙醇还原法等。
以下是土豆芯片法的具体步骤：1.准备土豆芯片：将土豆切成1mm的小方块，将其浸泡在去离子水中，反复洗涤去除淀粉。
2.制备HAuCl4溶液：称取HAuCl4，加入去离子水中，同时加盐酸调节pH值，并加热至溶解。
3.制备还原剂：称取还原剂，加入去离子水中，搅拌溶解。
4.合成纳米胶体金：将土豆芯片加入HAuCl4溶液中搅拌，再加入还原剂，反应结束后用去离子水洗涤。
2.2 生物合成法生物合成法是近年来新兴的制备纳米胶体金的方法。
该方法利用生物合成的方式制备纳米胶体金，具有节能环保、易于控制尺寸分布等优点。
以下是叶绿体生物合成法的具体步骤：1.收集叶绿体：从含叶绿体的植物中提取叶绿体。
2.制备胶体金：将HAuCl4加入叶绿体中，加热反应，得到纳米胶体金。
3. 粒径测定方法3.1 透射电子显微镜法透射电子显微镜法是最常用的测定纳米胶体金粒径的方法之一。
透射电子显微镜能够观察样品中的纳米颗粒，通过对纳米颗粒的平均尺寸进行测量，得到纳米胶体金的粒径大小。
3.2 动态光散射法动态光散射法是另一种常用的测定纳米胶体金粒径的方法。
该方法通过测量纳米颗粒在液体中的光散射强度，从而推算出纳米颗粒的大小和分布范围。
4. 结论通过化学合成法和生物合成法制备的纳米胶体金均具有较好的性能，其粒径大小可以通过透射电子显微镜法或动态光散射法进行测定。
纳米胶体金在未来的生物、传感器、纳米电子学等领域将有着广阔的应用前景。
纳米材料的纯化与测量技巧
纳米材料的纯化与测量技巧纳米材料是指尺寸在纳米尺度（1纳米等于10^-9米）范围内的材料。
由于其特殊的尺寸效应和表面效应，纳米材料具有许多独特的性质和潜在的应用。
然而，纳米材料的制备和处理过程中常常伴随着杂质的存在，这些杂质会对其性能和表征结果产生不良影响。
因此，纳米材料的纯化及测量技巧成为了研究人员们关注的焦点。
纳米材料的纯化可以通过多种方法进行，下面将介绍几种常用的纯化技术。
首先是超离心技术。
超离心是一种利用高速旋转来分离杂质和纳米材料的方法。
通过选取适当的离心速度和时间，可以将纳米材料沉积在离心管底部，达到纯化的目的。
同时，超离心还可以进行分级纯化，即对不同尺寸的纳米材料进行分离。
这种方法纯化效果好，且操作简单，广泛应用于纳米材料的制备和处理过程中。
其次是化学纯化技术。
利用化学方法可以去除纳米材料中的杂质。
例如，一种常用的化学纯化方法是将纳米材料溶解在适当的溶剂中，并加入适量的酸碱溶液进行酸碱处理。
酸碱处理可以去除杂质，提高纳米材料的纯度。
此外，还可以利用沉淀法、络合剂等化学方法进行纯化。
这些方法一般操作简单，但需要注意条件选择和纯化后的后续处理。
另外，还有物理纯化技术可以用于纳米材料的处理。
尤其是纳米材料的分散和筛选方面，常常采用物理方法来纯化和分离。
例如，超声波分散器可以通过超声浸泡的方式将纳米材料分散均匀，去除团聚等问题。
此外，还可以利用离心、过滤、离子交换等物理方法进行纯化和分离。
这些方法操作简便，适用范围广，但需要注意对纳米材料的适应性和操作条件的掌握。
除了纯化技术外，纳米材料的测量技巧也是研究人员们关心的话题。
由于纳米材料的尺寸和表面效应，传统的测量方法难以对其进行准确的测量。
下面将介绍几种常用的纳米材料测量技巧。
首先是透射电子显微镜（TEM）。
TEM是一种通过电子束对样品进行成像的技术，可以对纳米尺度的材料进行高分辨率的观察。
通过TEM，可以观察和测量纳米材料的形貌、尺寸和结构等信息。
胶体金（纳米金GoldNanoparticles）的制备步骤和注意事项
胶体⾦（纳⽶⾦GoldNanoparticles）的制备步骤和注意事项胶体⾦（纳⽶⾦Gold Nanoparticles）的详细制备步骤和注意事项胶体⾦的制备⼀般采⽤还原法，常⽤的还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏⾎酸、⽩磷、硼氢化钠等。
下⾯介绍最常⽤的制备⽅法及注意事项。
１、玻璃容器的清洁：玻璃表⾯少量的污染会⼲扰胶体⾦颗粒的⽣成，⼀切玻璃容器应绝对清洁，⽤前经过酸洗、硅化。
硅化过程⼀般是将玻璃容器浸泡于５％⼆氯⼆甲硅烷的氯仿溶液中１分钟，室温⼲燥后蒸馏⽔冲洗，再⼲燥备⽤。
专⽤的清洁器⽫以第⼀次⽣成的胶体⾦稳定其表⾯，弃去后以双蒸馏⽔淋洗，可代替硅化处理。
２、试剂、⽔质和环境：氯⾦酸极易吸潮，对⾦属有强烈的腐蚀性，不能使⽤⾦属药匙，避免接触天平称盘。
其１％⽔溶液在４℃可稳定数⽉不变。
实验⽤⽔⼀般⽤双蒸馏⽔。
实验室中的尘粒要尽量减少，否则实验的结果将缺乏重复性。
⾦颗粒容易吸附于电极上使之堵塞，故不能⽤pH电极测定⾦溶液的pH值。
为了使溶液pH值不发⽣改变，应选⽤缓冲容量⾜够⼤的缓冲系统，⼀般采⽤柠檬酸磷酸盐(pH3～5.8)、Tris-HCL (pH5.8～8.3)和硼酸氢氧化钠(pH8.5～10.3)等缓冲系统。
但应注意不应使缓冲液浓度过⾼⽽使⾦溶胶⾃凝。
３、柠檬酸三钠还原法制备⾦溶胶：取0.01％氯⾦酸⽔溶液100ml 加热⾄沸，搅动下准确加⼊１％柠檬酸三钠⽔溶液0.7ml，⾦黄⾊的氯⾦酸⽔溶液在２分钟内变为紫红⾊，继续煮沸１５分钟，冷却后以蒸馏⽔恢复到原体积，如此制备的⾦溶胶其可见光区最⾼吸收峰在535nm，Ａ1cm/535=1.12。
⾦溶胶的光散射性与溶胶颗粒的⼤⼩密切相关，⼀旦颗粒⼤⼩发⽣变化，光散射也随之发⽣变异，产⽣⾁眼可见的显著的颜⾊变化，这就是⾦溶胶⽤于免疫沉淀或称免疫凝集试验的基础。
⾦溶胶颗粒的直径和制备时加⼊的柠檬酸三钠量是密切相关的，保持其他条件恒定，仅改变加⼊的柠檬酸三钠量，可制得不同颜⾊的⾦溶胶，也就是不同粒径的⾦溶胶，见附表。
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论文题目：纳米金溶胶制备及其尺寸分布的测量学生姓名：xx指导教师：xx摘要纳米金具有很强的等离子吸收峰，其光学及电磁特性相对于其他金属纳米粒子更为突出，在DNA检测分析、生物探针、基团芯片、生物传感、药物载体等方面等多方面均有广泛的应用。
实验室根据不同尺寸和形状的纳米金具有不同的光吸收能力这一特性，提出制备特定尺寸的纳米金用于血液注射以改善血液在近红外部分的吸光度的方案，从而为改进激光治疗葡萄酒色斑（Port Wine Stains，PWS）提供指导。
本文通过还原法制备出不同粒径的球状纳米金，主要考察了还原剂用量、保护剂用量、搅拌速度和搅拌强度对纳米金制备的影响。
利用光谱仪和扫描电子显微镜对制得的纳米金的吸光特性和尺寸形貌进行表征。
结果表明：采用柠檬酸钠还原法制备出15nm-24nm的球状纳米金颗粒，其中柠檬酸钠加入量为5mL时制备出的纳米金分散性较好，粒径分布较均匀；加入适量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）能有效地阻止纳米金团聚；在一定范围内的搅拌强度和搅拌时间对制备纳米金影响不大，但考虑到化学反应的需要和水蒸发过多对实验结果造成的不良影响，实验时搅拌强度以不产生漩涡、搅拌时间控制在15分钟左右为宜；采用柠檬酸钠-鞣酸还原法制备出3nm、9nm、16nm 左右的球状纳米金颗粒，随着鞣酸加入量的增加，制得的纳米金颗粒的尺寸减小；采用硼氢化钠还原法制备出的粒径约为24nm、28nm、33nm左右的球状纳米金颗粒，但其粒径分布不均匀，且形状相对不规则。
关键词：纳米金；还原法；柠檬酸钠；鞣酸；硼氢化钠ITitle: Preparation of gold nanoparticles and measuring the size distribution. Applicant: xxSupervisor: xxABSTRACTGolden nanoparticles have strong plasma absorption peak andbetter optical and electromagnetic properties than other metallic nanoparticles. Nowadaysthey are widely used in field of detection of DNA, drug delivery and manuscript of biological probes, group chip and biosensors. The golden nanoparticles with different sizes and shapes will have distinct light spectral absorption.Based on this characteristic, our lab proposed a method to prove the clinic effect of laser treatment of Port Wine Stains (PWS), a kind of congenital vascular malformation in dermis, byadding the golden nanoparticles to the blood to improve its light absorption.In this paper, the spherical golden nanoparticles with various sizes (diameter) will be prepared by three chemical reduction methods experimentally andthe effects of the reducing agent, protective agent, stirring speed and stirring intensity on the nanoparticle preparation will be fully investigated.The spectral absorption and the morphology of golden nanoparticles are characterized by spectrometer and scanning electron microscopy, respectively. The experiment results show that: spherical golden nanoparticles with diameter of 15nm-24nm are produced by using sodium citrate reduction method.Good dispersion and uniform particle size distribution is observed when the amount of sodium citrate is 5ml. Aggregation of golden nanoparticles can be effectively prevented by adding PVP.The effects of stirring intensity and stirring time on the preparation of gold nanoparticles are small.Generally speaking, the stirring should not produce vortex in the sample and best stirring time is about 15 minutes, considering the chemical reaction and adverse effects of excessive water evaporation on the experimental results.Spherical golden nanoparticles with diameterof 3nm, 9nm and 16nm are produced by using sodium citrate-tannin acid reduction method.The sizes of gold nanoparticles willbe smaller if we increase of the amount of tannic acid.Spherical gold nanoparticles with diameter of 24nm, 28nm and 33nm will be preparedI Iby using sodium borohydride reduction method. However, the particle size non-uniform size distribution and irregular particle shape are observed in the experiment.KEY WORDS：Gold nanoparticles; Reduction method; Sodium citrate; Tannin acid; Sodium borohydrideIII目录1 绪论 (1)1.1引言 (1)1.2纳米材料 (2)1.2.1纳米材料的发展 (2)1.2.2纳米材料的特性 (2)1.2.3纳米材料的应用 (3)1.3纳米金的制备方法和常用分析技术 (4)1.3.1纳米金的制备方法 (4)1.3.2纳米金的常用分析技术 (4)1.4纳米金的特性以及毒性、稳定性研究 (6)1.4.1纳米金的特性 (6)1.4.2纳米金的毒性研究 (7)1.4.3纳米金的稳定性研究 (7)1.5纳米金在生物医学中的应用 (8)1.6葡萄酒色斑（PWS）的治疗 (11)1.6.1葡萄酒色斑简介 (11)1.6.2葡萄酒色斑的治疗研究 (12)1.7本文的研究目标和内容 (14)2 实验设备及方法 (15)2.1实验所需试剂和仪器 (15)2.2纳米金的制备 (15)2.2.1柠檬酸钠还原法 (16)2.2.2柠檬酸钠-鞣酸还原法 (17)2.2.3硼氢化钠还原法 (17)2.3纳米金的表征 (18)2.3.1光谱仪 (18)2.3.2扫描电子显微镜 (19)3结果与讨论 (21)3.1柠檬酸钠还原法 (21)3.1.1还原剂用量的影响 (21)I V3.1.2PVP保护剂用量的影响 (23)3.1.3搅拌速度的影响 (25)3.1.4搅拌时间的影响 (26)3.2柠檬酸钠-鞣酸还原法 (27)3.3硼氢化钠还原法 (29)3.4不同还原剂对纳米金制备的影响 (31)4结论与展望 (33)4.1结论 (33)4.2现有工作不足及展望 (33)参考文献 (35)附录 (37)致谢........................................................................................................... 错误!未定义书签。
V1 绪论1.1引言“纳米”这一概念的设想最早是在二十世纪五十年代末期，由美国著名的物理学家费恩曼(R.P.Feynman，1918-1988)提出来的，他由于成功地解决了量子电动力学理论问题而获得诺贝尔奖。
在六十年代他就预言：如果我们在微小规模上能够对物质的排列进行控制，那么我们就能得到物质许多不同寻常的特性，将会出现意想不到的作用力和效应[1]。
1974年，科学家最早使用纳米技术一词来描述精密机械加工。
1982年，研究纳米的重要工具——扫描隧道显微镜（STM）被发明，使人类在大气和常温下看见原子、分子成为了现实，这项发明是人类探索纳米世界和技术的里程碑。
1990年，在美国第一次召开了纳米科技国际学术会议，从此开创了纳米科技飞速发展的新阶段。
经过几十年的发展，纳米科技已成功应用于催化材料、符合材料、光电学元器件、生物分子学等领域。
纳米金是指金的粒径为1-100nm之间的粒子，分散在水溶液或油溶液中。
纳米金在一些特定的晶面上存在着表面电子态，其费米能级恰好位于体能带结构沿该晶向的禁带中，形成只能平行于表面方向运动的二维电子云[2,3]。
这是纳米金的表面效应、量子效应和宏观量子隧道效应的物理基础。
纳米金在520nm左右可见光谱范围之间有一个金的横向伸缩振动吸收峰[4]，吸收波长随金粒子粒径的变大而增加，当有纳米金棒生成时，在近红外处就会出现金的纵向伸缩振动吸收峰。