锰及其化合物的火焰原子吸收光谱
原子吸收分光光度法测铁、锰(精)
3.样品前处理： 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净， 再用硝酸(3/4)浸泡24h以上，然后用水冲 洗干净。 若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快 通过0.45μm滤膜过滤，并立即加硝酸 (3/1)酸化滤液，使pH为1－2。 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按 (5/2)的要求酸化。
4.操作步骤： 测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后 分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加 5mL硝酸(3/1)，置于电热板上在近沸状态下将 样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述 步骤一次。必要时再加入硝酸(3/1)或高氯酸，直 至消解完全，应蒸近干，加盐酸(3/6)溶解残渣， 若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加 氯化钙溶液(3/8)1mL，以盐酸溶液(3/6)稀释至 标线。
测量 在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶 液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减 去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶 液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰 时，用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。 测量铁、锰总量时，用(6.1)中的试料。
结果的表示 实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按 下式计算，
校准曲线的绘制 分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于 50mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至标线， 摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元 素的浓度应荡在这一标准系列范围内。根 据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液 (3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应 的吸光度，绘制校准曲线。在测量过程中， 要定期检查校准曲线。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）
1、仪器检测条件：
工作场所空气有毒物质测定锰及其化合物
工作场所有毒物质测定锰及其化合物操作规程1 范围本标准规定了监测工作场所空气中锰及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中锰及其化合物浓度的测定。
2 原理空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在27905nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。
3 样品的采集现场采样按照GBZ 159执行。
6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min空气样品。
6.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样。
6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
采集后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
7 测定步骤7.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
7.2样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5mL消化液，在加热板上加热消解，保持温度在2000C左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，用盐酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中，稀释至10.0ml，摇匀，供测定。
若样品液中锰的浓度超过测定范围，可用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
7.3 标准曲线的绘制：取6只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3、00ml锰标准溶液，各加盐酸溶液至10.0ml,配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0ug/ml锰浓度标准系列。
将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在279.5nm波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光值对锰浓度（ug/ml）绘制标准曲线。
7.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锰浓度（ug/ml）。
环境空气-锰及其化合物的测定-AAS法
FHZHJDQ0070 环境空气锰及其化合物的测定原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0070环境空气—锰及其化合物的测定—原子吸收分光光度法1 范围火焰原子吸收法对 0.1µg/mL二氧化锰可产生1％吸收；石墨炉原子吸收法为6×10－6µg 二氧化锰。
方法检出限火焰法为5×10－5mg/m3，测定下限1×10－4mg/m3；石墨炉法为2×10－6mg/m3，测定下限3×10－6mg/m3。
测定范围：用大流量采样器，以 1.1m3/min流量采气 240m3，取样品滤料1/16分析，对于火焰原子吸收法，可测浓度范围为1×10－4～2×10－3mg/m3；石墨炉原子吸收法为 0.003～0.027µg/m3。
2 原理空气中锰及其化合物采集在微孔滤膜上，用高氯酸-硝酸消解，然后用稀盐酸浸出，以离子形态定量地转移到溶液中，于279.5nm的特征谱线，原子吸收分光光度法定量。
3 试剂3.1 水：所有实验用水均为去离子水或用石英亚沸蒸馏器重蒸所得水。
3.2 微孔滤膜：合成纤维滤膜，孔径0.8µm。
用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物（TSP）时，微孔滤膜的规格为200×250mm；用于可吸入颗粒物采样器采集可吸入颗粒物（PM10）时，微孔滤膜直径由所用的采样器决定。
3.3 混合消解液：（1+9）高氯酸（优级纯）-硝酸（优级纯）3.4 10mL/L盐酸（优级纯）溶液。
3.5 标准溶液：准确称量0.1737g硫酸锰（MnSO4，将MnSO4・nH2O置于 280℃烘烤 1h而得）溶于少量盐酸（优级纯）中，用水转移至 100mL容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液 1.00mL 含1mg二氧化锰。
临用时，火焰法是用1％盐酸溶液，将其稀释成 1.00mL含 10µg 二氧化锰的标准溶液；石墨炉法是用1％盐酸溶液，将其稀释成1.00mL含0.1µg 二氧化锰的标准溶液。
火焰原子吸收光谱法测定滤膜样品中锰
火焰原子吸收光谱法测定滤膜样品中锰作者：蒋巳峰姚正堂王伟来源：《健康必读·下旬刊》2012年第03期【中图分类号】R115 【文献标识码】B【文章编号】1672－3783(2012)03－0235－02原子吸收光谱法在环境及食品样品分析中占有相当重要的地位，笔者就近期国内在火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物发生原子吸收光谱法、光谱法及其联用技术的应用。
火焰原子吸收光谱法的高灵敏度和高选择性，现已被多数实验室应用。
直接测定试样中微量金属元素，提高其方法灵敏度是关键；庄会荣等［1］报道了采用高性能空心阴极灯、缝式石英管、高效雾化器，利用节流脉进样，氘灯校正背景，空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定重金属离子，检出限达0.006mg/L，将灵敏度可以提高30倍。
我国GBZ 2-2002《工作场所有害因素职业接触限值》中规定，工作场所有害因素职业接触限值有3种容许浓度，即时间加权平均容许浓度（Permissible Concentration-Time Weighteb Aver-age,PC-TWA）、最高容许浓度(Maximum Allowable Concentration,MAC)和短时间接触容许浓度(Permissible Concentration-ShortTerm Exposure Limit,PC-［2］。
锰中毒是最常见的职业病之一，本文建立了火焰原子吸收法测定锰的简便新方法。
并对该法的样品处理、精密度、回收率。
作了较详细的探讨，使测定结果更加准确有效。
1 材料和方法1.1 主要仪器SOLAARr型原子吸收分光光度计(Mabein England)，锰空心阴极灯（KY—1型上海电光器件有限公司），空气：WM—2H型无油气体压缩机（天津市医疗器械二厂），锰标准溶液由国家标准物质研究中心提供（GBW（E）080379）。
硝酸（MOS级），高氯酸（GR级），水为无离子水。
火焰原子吸收光谱法测定电解锰工业废料中的锰
火焰原子吸收光谱法测定电解锰工业废料中的锰3麻明友1,姚 俊1,肖卓炳1,吴文学2,吴胜云2,李玉林3Ξ(1.吉首大学化学系,湖南吉首 416000;2.湖南省东方锰业集团,湖南花垣 416005;3.吉首市化工厂,湖南吉首 416000)摘 要:将电解锰废渣、废液经硝酸、氢氟酸、高氯酸处理后,利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定其中的锰,加标回收率在9418%～10215%,相对标准偏差在311%～816%,倍比实验亦相吻合。
、快速、准确,为环境治理和改进工艺条件提供了一定的依据。
关键词:FAAS法;电解锰;废渣;废液中图分类号:T K03 文献标识码:A 文章编号:1002-4336(1999)03-0036-03 湘西自治州的锰矿资源十分丰富,自1985年以来便开始大力发展电解锰工业,现电解锰工业已成为自治州的支柱产业之一,其产品大部分出口国外。
采用火焰原子吸收光谱法直接测定电解锰工业废料中的锰,具有灵敏度高、快速、简便的优点,而且很少受到其它干扰元素的影响,是工厂例行分析的可行方法。
1 试 验1.1 主要仪器与试剂GFU-202B型原子吸收分光光度计(北京分析仪器厂)、锰空心阴极灯(北京有色金属研究总院)、锰标准储备液1mg/mL(由光谱纯试剂按常规方法在硝酸介质中配制)、硝酸、氢氟酸、高氯酸、012%CaC l2溶液。
以上试剂均为分析纯,水为亚沸蒸馏水。
仪器最佳工作条件见表1。
1.2 溶样由于电解锰废渣含有硅等大量难溶物表1 仪器最佳工作条件元素波长/nm灯电流/mA增益/V狭缝宽度/mm空气流量/L・m in-1乙炔流量/L・m in-1 Mn279.5 2.02800.2 6.8 1.8质,因此,一般的酸很难溶解它,选用硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解废渣,可得到透明的样品溶液,效果较好。
因为2%以上的高氯酸每增加1%就会使锰的吸光度值升高10,故要将样品蒸至近干,以除掉多余的高氯酸。
废水中的硅含量不大,所以不必加入氢氟酸,只要加入硝酸就可以了,盐酸、硝酸在5%以内对锰的测定无影响。
对某汽车制造企业车间空气锰含量的火焰原子吸收光谱法测定与结果分析
对某汽车制造企业车间空气锰含量的火焰原子吸收光谱法测定与结果分析作者：刘俊杰来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第09期摘要：采用微孔滤膜对某汽车制造企业车间焊接作业点位空气中锰进行样品采集，通过酸消解--火焰原子吸收光谱法对样品测定，在方法线性范围0.0-3.0ug/mL内，相关系数为0.9999，最低检出限为0.013ug/mL，回收率均在95.0%-105.0%之间，精密度均小于5%。
经检测发现车间部分焊接作业点位空气中锰含量存在超标现象。
关键词：车间空气;锰;火焰原子吸收光谱法0 引言在汽车制造业中，存在各种焊接作业工序，焊接作业会产生锰烟或锰尘等有毒有害物质。
电焊工锰中毒作为常见的职业病之一，长期锰烟或锰尘吸入会引起中毒，主要表现为神经系统症状，如头晕、头痛、心悸，后期会出现震颤麻痹综合症;锰尘的吸入聚集还可导致尘肺病。
为保护工人健康，定期对车间空气锰含量监测具有重要意义。
GBZ2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值第1部分：化学有害因素》中规定了锰及其无机化合物的时间加权平容许浓度（PC-TWA）为0.15mg/m3[1]。
工作场所空气中锰的测定方法有火焰原子吸收光谱法和高碘酸钾分光光度法[2]。
火焰原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、检出限低、操作简便等优点，本文采用火焰原子吸收光谱法来进行空气中锰含量的测定。
1 实验部分1.1 实验原理空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔--空气火焰原子吸收光谱仪在279.48nm波长下测定吸光度，在一定的线性条件范围内，吸光度值与锰浓度成正比，以此进行定量分析。
1.2 仪器与设备火焰原子吸收光谱仪：PinAAcle900T，美国PerkinElmer公司，配有火焰原子化器，以及高灵敏度雾化器;锰空心阴极灯;空气压缩机;乙炔气瓶;微孔滤膜，孔径0.8um;FC-4空气采样器（流量：0-25L/min）;大采样夹，直径40mm;温控电热板;烧杯，50mL;具塞刻度试管，10mL;容量瓶，100mL。
地下水-锰的测定 火焰原子吸收光谱法
FHZDZDXS0042 地下水锰的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0042地下水—锰的测定—火焰原子吸收光普法1 范围本方法适用于地下水中锰的测定。
测定范围：0.01 mg/L～1.5 mg/L锰。
2 原理锰的吸收谱线较多，当选用较窄的光谱通带，用高分辨率单色器可将锰的280.0 nm多重线分离为三条线：279.5 nm、279.8 nm及280.1 nm。
其中以279.5 nm线吸收最强、故用此线作为锰的分析线。
锰的测定线性浓度范围为0～1.5 mg/L。
锰的特征浓度（1%吸收）为0.03 mg/L。
在本实验条件下，在含锰1 mg/L的试液中，Na、K 1000 mg/L，Ca、Mg、Al、SiO2、Li、B、Sr、Ba、NH4+、SO42-、PO43- 1000 mg/L；TiO2、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、Mo、F mg/L 不干扰测定。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 硝酸溶液（0.5+99.5）。
3.2 锰标准溶液3.2.1 锰标准贮备溶液，1.00 mg/mL：称取1.0000 g高纯金属锰（预先用稀硝酸清除金属锰表面的氧化层，然后用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇淋洗，最后放入干燥器中干燥后备用）于烧杯中，加入40 mL硝酸溶液（1+1）。
待金属锰溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00 mL含1.00 mg锰。
3.2.2 锰标准溶液，0.05 mg/mL：移取50.0 mL锰标准贮备溶液（1.00 mg/mL）于1000 mL容量瓶中，用硝酸溶液（0.5+99.5）稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00 mL含0.05 mg锰。
4 仪器设备4.1 原子吸收光谱仪（带记录仪）。
4.2 锰空心阴极灯。
4.3 空气压缩机或空气钢瓶气。
4.4 乙炔钢瓶气。
4.5 仪器工作条件：4.5.1 波长：279.5 nm。
火焰原子吸收光谱法测定煤矸石中锰的方法精密度计算
火焰原子吸收光谱法测定煤矸石中锰的方法精密度计算摘要：采用火焰原子吸收光谱法测定煤矸石中Mn的含量。
通过协同试验及数据统计，计算得出本方法的重复性标准差函数关系为sr=0.0245m，重复性限函数关系为r=0.0686m。
同时本方法的检出限为1.52µg/g，RSD在0.37% ～5.50% 之间，加标回收率为98%～102%。
关键词：火焰原子吸收光谱法；煤矸石；锰；检出限；回收率；方法精密度煤矸石是煤炭开采和洗选过程中排出的固体废弃物，是成煤过程中同煤层伴生的煤质沉积岩类矿物质[1]，是目前我国年排放量和累计堆放量最大的工业固体废弃物之一[2]。
目前煤矿的排矸量约为煤炭开采量的12%，我国2010年煤矸石排放量达到7.1亿t，2020年堆存的煤矸石约为40亿t[3]。
大量的煤矸石的堆积不但会造成水体、空气和土壤的污染[4]。
煤矸石中含有的有毒有害元素会随着雨水淋溶和渗滤而污染地下水体和土壤，对生态环境造成严重危害[5-7]。
矸石中含有的微量元素锰对作物生长有利，但其含量如超过临界值会导致作物死亡，需对其准确测定。
煤矸石具有固体废物和资源的双重属性，其综合利用方式成为煤炭工业和环保部门关注的热点和难点。
煤矿产业可同金属冶炼产业建立联系，通过先进的科学技术，提取煤矸石中的金属元素，实现废弃物再利用的目的[8]。
煤矸石中通常含有硅、硫、铝、铁、钡、钙，钛、镓、钒、锗、钽、铀等50多种元素，当其中某种元素或某几种元素富集到具有工业利用价值时，就可加以提取利用，可利用的矿物元素主要是Si、Al、Fe、Ti、Mn、P、K等[9]。
为了有效的对矿山周边生态环境作出评价并提高煤矸石的利用效率，需要测定煤矸石中锰元素的含量。
本文采用火焰原子吸收光谱法测定煤矸石中锰含量。
根据实验室质控要求，进行检出限、精密度和加标回收试验，并与七个实验室进行了协作实验，对实验结果进行统计计算，确定了该测量方法的精密度。
硅铬合金中锰的测定——火焰原子吸收光谱法
硅铬合金中锰的测定——火焰原子吸收光谱法[摘要]提出了一种在硅铬合金中测定锰的新方法，该方法是通过火焰原子吸收光谱法测定硅铬合金中锰的含量，本方法具有较高的灵敏性、稳定性、重现性。
该方法操作过程简单，在较短时间内能够准确测定锰的含量。
在实际生产中，具有很高的实用性。
[关键词]硅铬合金测定锰硅铬合金是一种极其重要的铁合金产品，而在国家标准中尚未有对锰的分析方法。
本文采用原子吸收光谱法，通过多次实验，确定了对硅铬合金中的锰的测定。
该方法操作过程简单，在较短时间内能够准确测定锰的含量，可用于实际生产中。
一、实验部分有关试剂及仪器：硝酸(1.42g/ml)、盐酸(1.19 g/ml)、高氯酸(1.67g/ml)、氢氟酸(1.14g/ml)锰标准溶液(1mg/ml)。
称取金属锰(99.9%)1.0000克，置于250烧杯中，加入硝酸(1:1)20ml，蒸至近干，加盐酸(1.1.2)20ml，加热溶解盐类后，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
铬标准溶液(3mg/ml)。
称取二次重结晶并于130-150烘干过的重铬酸钾(K2Cr2O7)4.235克，置于250烧杯中，加水30ml，加热使其溶解，冷却后移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
仪器GGX-9A型原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。
实验方法：移取一定量的锰标准溶液(1.1.5)于100ml容量瓶中，加入10.00ml 铬标准溶液(1.1.6)，加入2.00ml盐酸(1.1.2)，以水稀释至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪(1.1.7)，在波长279.5nm处测定吸光度。
校准曲线的绘制。
锰标准曲线：向一系列100ml容量瓶中，加入锰标准溶液(1.1.5)，0.00ml，0.10ml，0.20ml，0.30ml，0.40ml，0.50ml，加入10.00ml铬标准溶液(1.1.6)，加入2.00ml盐酸(1.1.2)，以水稀释至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪(1.1.7)在波长279.5nm处测其吸光度。
火焰原子吸收光谱法测定压力容器用钢板中锰含量
表 1 待测样品信息表
表 2 样品测量结果
参考文献 [1]王慧卿.三价锰滴定法快速测定铝锰镁合 金中的锰.莱钢科技，2008，(3):67. [2]刘兴沂，梁彦平，苏文星.高氯酸氧化三价 锰滴定法测定硅锰铝合金中的锰.山东冶金， 2007，29(1):45. [3]GB/T223.63. 钢铁及合金化学分析方法，高 碘酸钠（钾）光度法测定锰量. [4]尚明昆，乔丽芬.火焰原子吸收法测定茶水 铁锰含量.三峡环境与生态，2010，3(2):44. [5]林玉，李怪，何承耀.电感祸合等离子体原 子发射光谱法测定汽油中的铁、锰、铅.理化 检验-化学分册，2009，45（12）：1380.
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原子捕集火焰原子吸收光谱法分析玉米中锰含量
原子捕集火焰原子吸收光谱法分析玉米中锰含量作者：郭英来源：《现代畜牧科技》 2018年第2期摘要：本实验研究了玉米中锰元素含量的测定方法，由于玉米中锰元素含量较低，一般分析方法难以精确测定。
现对多种管径、多种管壁厚度石英管的捕集效果进行实验比较分析，将原子捕集火焰原子吸收光谱法成功的用于玉米中锰的测定。
通过HNOs - HCl04混合酸对玉米样品进行了消化，利用原子捕集火焰原子吸收法测定了玉米样品中锰元素的含量。
在10 mV／min的灵敏度下，微量元素锰的特征浓度为7.268 ng／mL，比起常规方法有了较为显著的提升。
本实验的样品回收率达到了96.8%-102.5%之间。
可见该方法可以作为测定玉米样品中微量元素锰的有效方法。
关键词：原子捕集；原子吸收；玉米；锰含量中图分类号：S81文献标识码：B文章编号：2095-9737(2018)02-0019-01原子吸收光谱法的原理很简单，就是通过特定锐线光源发射的待测元素特征光，使其穿过样品蒸气，测量被吸收的光线强度，也就是吸光度，通过转换成电信号被仪器捕捉，最终通过计算得出待测样品中特定的元素含量的方法。
原子吸收光谱法具有选择性强、检测灵敏度高、各种干扰小、操作简便快速等优点，因此也被广泛的应用于粮食、饲料产品的锰元素含量分析。
原子捕集 -火焰原子吸收法是提高灵敏度的有效途径。
原子捕集技术是一种在火焰中预富集待测元素原子以提供瞬间原子密度供原子吸收测量的方法，不用加入化学试剂，避免了对样品的污染。
有的实验室曾经采用原子捕集——火焰原子吸收光谱法对中草药中的微量元素进行了测定，以HNOs - HCl04对样品进行了消解，再用HC1溶解了残渣，该方法的回收率达到了96% -121%，相对偏差为3.86%，检出限为0. 02 g／mL。
1 方法原理本实验室采用的原子捕集火焰原子吸收法，利用了原子吸收过程中接收到的电信号会随时间轴的进行不断地变化，因此将原子吸收分光光度计连接了微分电路，对所得的电信号数据进行微分运算，将信号模拟放大，间接地提高了原子吸收法的灵敏度，在实验中通过测量吸光度随时间轴的变化率来计算玉米样品中锰元素的含量。
火焰原子吸收光谱法测定蔬菜中微量元素锰的含量
ＺＨＡＯ ｎ—ｌ， Ｙａ ｉ ＧＯＮＧ ｏａ Ｖｃｔ ｎ ｌ ｏｅｅｏ ｈｓ ａ ｄｃ ｉ ， ｏ ｈｔ １０ ０ Ｃ ｉ ） Ｉｎｒ ｇ ｌ ｏａｉ ａ ｌｇ Ｍｏ ｉ ｏ Ｃ ｌ ｆＰ ｙｉ ｌ ｕａｏ Ｈ ｈ ｏ ｃ Ｅ ｔ ｎ ０ ０５ ，ｈｎ ａ
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茄 子 受 焙 烧 温度 的 影 响较 小 。 关键词 ： 微量元素锰 ； 标准加入 法； 蔬菜 ； 含量 ； 原子吸 收光谱法 中图分类号 ： ０５ ．１０ １． ６７３ ；６２７ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０９— ５ ５ ２ １ ） １— ２ １ ０ １０ ３ ７ （ ０ ０ Ｏ ０ ６ — ４
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤、沉积物中的锰
科 技 视 界
科技・ 探索・ 争鸣
微波 消解 一火焰原子吸收光谱法 测定土壤 、 沉积物中的锰
张 志强 石 帅 李 梦凝 谷 瑛 王玉 平 （ 辽 宁北 方环境 检 测技术 有 限公 司 ， 辽宁 沈阳 １ １ ０ １ ６ １ ）
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镍-银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的测定-火焰原子吸收光谱法
镍-银,铋,镉,钴,铜,铁,锰,铅,锌含量的测定-火焰原子吸收光谱法FCL YSNi0013镍银铋镉钴铜铁锰铅锌含量的测定火焰原子吸收光谱法F_CL_YS_Ni_0013镍银，铋，镉，钴，铜，铁，锰，铅，锌含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本方法适用于镍中银，铋，镉，钴，铜，铁，锰，铅，锌含量的同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。
本方法适用于镍中质量分数为下表的银，铋，镉，钴，铜，铁，锰，铅，锌含量的测定。
测定范围，μg/g 元素A BAg Bi Cd Co Cu FeMn Pb Zn0.0002～0.010.001～0.010.0002～0.00250.0010～0.010.0002～0.010.0025～0.010.0005～0.010.0005～0.010.0002～0.00250.01～1.000.01～1.000.01～0.150.01～0.200.001～0.0152原理用硝酸溶解样品，蒸发掉过量的酸，在各被测定元素的特征波长处，以空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定。
3试剂3.1镍粉，高纯3.2硝酸，1+13.3硝酸，1+193.4混合标准溶液3.4.1标准贮存溶液，1mg/mL 称取1.000g 各元素单质于600mL 烧杯中，加入40mL 硝酸（1+1），加热溶解，并煮沸以驱除氮氧化物，冷却。
将溶液移入1000mL 容量瓶中，加入160mL 硝酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀3.4.2混合标准溶液A ，20|ìg ／mLAg ，Bi ，Cd ，Co ，Cu ，Fe ，Mn 和10|ìg ／mL Zn移取20.00mL Ag ，Bi ，Cd ，Co ，Cu ，Fe ，Mn 标准贮存溶液（1mg/mL ）和10.00mL Zn 标准贮存溶液（1mg/mL ）于1000mL 容量瓶中，加入160mL 硝酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀3.4.3混合标准溶液B ，100|ìg ／mL Co ，Cu ，Fe ，Mn 和10|ìg ／mL Zn移取50.00mL Co ，Cu ，Fe ，Mn 标准贮存溶液（1mg/mL ）和5.00mL Zn 标准贮存溶液（1mg/mL ）中国分析网于500mL 容量瓶中，加入160mL 硝酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀4仪器火焰原子吸收光谱仪。
职业卫生考试参考试题(试卷一至试卷五)
试卷一一填空1工作场所空气锰及其化合物的火焰原子吸收光谱法中将锰的浓度换算成二氧化锰的浓度应乘以1.58。
2原子吸收光谱法测定的特征浓度是对应0.0044吸光度的待测元素浓度。
3加热、振摇（震荡）或超声等方法可以加快洗脱和提高洗脱效率。
4固体吸附剂的解吸法有溶剂解吸法和热解吸法。
5我国职业卫生检测标准中应用不分光红外气体仪检测的化合物是一氧化碳和二氧化碳6常用滤料采集样品的预处理方法有洗脱法和消解法。
7固体吸附管解吸效率最好大于等于90%，不得小于75%。
8一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法中，采样后样品尽量在当天测定。
9色谱定量分析通常是采用峰面积进行定量分析的。
二选择1苯、甲苯、二甲苯的溶剂解吸－气相色谱法中气相色谱仪用的是C 检测器。
A火焰光度检测器。
B热导池检测器。
C氢火焰离子化检测器。
D 电子捕获检测器。
2氟化氢的离子色谱法中样品采集用的是D。
A微孔滤膜。
B浸渍玻璃纤维滤纸。
C玻璃纤维滤纸。
D多孔玻板吸收管（吸收液）。
3消解回收率要求在B范围内A95%-105%。
B90%-105%。
C90%-110%。
D90%-100%。
4汞的原子荧光光谱法中使用的采样流量是B L/min。
A5. B0.5 C1. D3三判断1一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法中，通过氧化管的吸收管测得的是一氧化氮和二氧化氮的总浓度。
(√)2实验室进行的所有工作应当时记录。
(√)3用微孔滤膜采集的工作场所空气镉及其化合物，室温下样品可长期保存。
(√)4 苯、甲苯、二甲苯的溶剂解吸－气相色谱法是用活性碳管采集，甲醇解吸后进样。
(×)5取出吸收管中的吸收液进行测定时，应用吸收液洗涤进气管内壁3次。
(√)6溶剂解吸型和热解吸型活性碳管内都装100mg活性碳。
(×)7气相色谱法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离的。
(√)8待测物浓度低于检出限时，工作场所空气中待测物浓度报告值应为小于检出限。
火焰原子吸收光谱法测定白酒中铁、锰的方法比较
火焰原子吸收光谱法测定白酒中铁、锰的方法比较朱顺【摘要】采用酸消解法和水浴蒸发法对样品进行前处理,利用火焰原子吸收光谱法测定白酒中铁、锰的含量.在确定了仪器最佳工作条件下,对两种方法进行了对比试验,结果表明:酸消解法铁、锰的精密度试验结果相对标准偏差(RSD)分别为铁:0.96％,锰:6.72％;加标回收率分别为铁:97.7％～102.3％,锰:95.2％～103.3％.水浴蒸发法铁、锰的精密度试验结果相对标准偏差(RSD)分别为铁:1.16％,锰:5.54％;加标回收率分别为铁:98.1％～103.4％,锰:95.3％～105.3％.两方法无显著差异,精密度和准确度均符合国标要求,但水浴蒸发法具有操作简单、速度快、节约试剂等特点,同时也适用于白酒中其他金属元素的测定.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2016(035)003【总页数】4页(P141-144)【关键词】白酒;锰;铁;火焰原子吸收法【作者】朱顺【作者单位】上海市酒类产品质量检验中心有限公司,上海200081【正文语种】中文【中图分类】TS261.7锰是人体正常代谢必需的微量元素，白酒中锰的来源主要是以高锰酸钾作为氧化剂，配合活性炭吸附作用对酒基进行除杂脱臭，残留的锰主要以Mn2+和MnO2的形式存在，这两者都对人体具有毒性，主要作用于神经系统，可引起急性慢性中毒［1］。
铁是对人体有益的微量元素，白酒中也不可避免含有一定量的铁，但过量的铁会产生黄棕色固形物，严重的会使酒体中产生黄褐色沉淀［2］，影响白酒的整体质量。
火焰原子吸收分光光度法具有灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便的特点，但其前处理方式多种多样，如湿法消解［3］、微波消解［4-5］、浊点萃取［6］、悬浮进样［7］、共沉淀法［8］、蒸发浓缩［9-11］、稀释进样［12］等，最为简单的前处理方法莫过于直接进样。
由于研究对象为白酒，白酒中大部分为有机物乙醇，乙醇会导致在雾化过程中发生燃烧，使试液的表面张力、雾化效率发生改变，产生物理干扰，而引起测定值偏低［13］，因此采用加热蒸发的方式驱赶酒精后定容测定，可以避免乙醇对测定结果产生干扰。
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锰及其化合物的火焰原子吸收光谱1、原理空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在279.5nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。
2仪器试剂（1）、采样器材：微孔滤膜，孔径0.8um；采样夹，滤料直径为40mm；小型塑料采样夹，滤料直径25mm（2）实验用水位去离子水，用酸为优级纯。
（3）消化液：取100ml高氯酸，加入到900ml硝酸中。
（4）盐酸溶液：0.12mol/L。
取1ml盐酸加到99ml水中，用于样品消解后稀释定容。
（5）标准溶液：称取0.2748g硫酸锰（MnSO4*H2O于280C烘烤1h而得），溶于少量盐酸中，用水定量转移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。
临用前，用盐酸溶液稀释成10.0ug/ml锰标准溶液。
同时平行配制或购买另一份标准溶液，作为分析测试质控样。
（6）原子吸收光谱仪，配备乙炔-空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯。
3、样品采集（1）短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。
（2）长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的塑料采样夹，以1L/min流量采集2~8h空气样品。
（3）个体采样：将装好微孔滤膜的塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2~8h空气样品。
（4）采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
（5）对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
4、样品前处理——消解（1）将采过样的滤膜分别放入烧杯中，加入5ml消化液。
（2）电热板上加热消解，保持稳定在200C左右。
（3）消化液基本挥发干时，取下稍冷。
（4）用盐酸溶液溶解残渣，并定量移入具塞刻度试管或小容量瓶中，稀释定容，摇匀，供测定。
若样品液中锰的浓度超过测定范围，可用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘于稀释倍数。
（5）加热过程中应防止消化液爆沸溅出，可在烧杯上方加盖一个合适的表面皿。
消化液或稀释液转移过程中，可用玻璃棒加以引导，并反复冲洗，确保样品充分转移而不遗失。
（6）现场空白或对照样品盒采集的样品同样处理。
5、样品的分析测定一般采用外标法对样品进行定量测定，操作步骤如下：1）标准曲线的配制取6只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00ml锰标准溶液，各加盐酸溶液至10.0ml，配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0ug/ml锰浓度标准系列。
同时，平行配制质控样品（或者直接购买标准质控样），质控样浓度应处于标准曲线浓度范围之内。
2）原子吸收光谱仪仪器的准备（1）打开仪器进行预热，并进行各项分析参数的设置。
（2）设置波长279.5nm，调整合适的狭缝宽度，选择光源并设置灯电流，打开光源预热，打开乙炔和空气气源并调节至适当压力。
（3）仪器点火时，先开助燃气，后开燃气；关气时先关燃气，后关助燃气。
（4）按照仪器操作说明和提示，完成仪器的初始化工作。
（5）录入检测任务及样品相关信息，准备开始样品分析。
3）、样品测定（1）首先进行6个标准溶液的分析，每个标准溶液测定3次，取平均值。
（2）测试完成后，以吸光度均值对锰浓度（ug/ml）绘制标准曲线，查看标准曲线相关系数及截距值，相关系数应不小于0.9990，截距不应太大。
否则，应重新配置标准曲线，重新进行分析，直至满意。
（3）测定质控样，结果偏差应不大于±10%，否则应分析原因，重新配制标准系列或质控样，重新分析，直至满意。
（4）标准曲线和质控样均符合要求，即可开始样品分析。
（5）用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线计算得到锰浓度（ug/ml）（6）如果样品浓度超出标准曲线浓度范围较多，应将其稀释合适倍数后，重新分析，结果乘于稀释倍数。
6）结果计算分析测定得到的数值一般不能直接与CBZ2.1中职业接触限值进行比较，往往需要进行某些计算处理。
例如：需要将待测得到的预处理后溶液中的浓度（ug/ml转换为采集空气中的浓度（mg/m3）；需要将金属单质（如锰）的浓度转变为某种金属化合物的浓度（如二氧化锰）；需要对特殊气象条件下的作业现场的采样体积转换为标准采样体积等。
1）空气中浓度的计算C=10c/v0C—空气中锰的浓度，乘于1.58为二氧化锰的浓度，mg/m3；c—测得样品溶液中锰的浓度，ug/ml；10—样品溶液的体积，mlV0—标准采样体积，L。
2）采样体积的转换CBZ159中规定，在采样点温度低于5C和高于35C、大气压低于98.8KPa和高于103.4kPa时，应将工作场所空气样品的采样体积换算成标准采样体积，再按上式计算。
7、方法说明（1）本法检出限为0.026ug/ml；最低检出浓度为0.004mg/m3（以采集75L空气样品计）（2）样品中含有100倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不产生干扰；100倍的Fe3+、Fe2+有轻度正干扰；Mo6+、Si4+有轻度负干扰。
若有白色沉淀可离心除去。
（3）本法可采用微波消解法。
二、汞及其无机化合物的原子荧光光谱法1、原理空气中蒸汽态汞及其化合物被吸收液吸收后，吸收液中的汞倍硼氢化钠还原成汞蒸汽，在原子化器中，汞原子吸收193.7nm波长发射出原子荧光，测定原子荧光强度，以峰高或峰面积进行定量。
2、仪器试剂（1）采样器材：大型气泡吸收管。
（2）汞还原装置或氢化物发生装置，包括反应瓶和载气系统。
（3）原子荧光光谱仪、具有汞空心阴极灯和氢化物发生装置。
仪器操作条件：原子化器高毒8mm，载气（氩气）流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min。
（4）高锰酸钾溶液，3.16g/L：称取3.16g高锰酸钾加入1000ml水中。
（5）硫酸溶液A，1.8mol/L：取100ml硫酸慢慢加入到900ml水中。
（6）硫酸溶液B，0.18mol/L：取10ml硫酸慢慢加入到990ml水中。
（7）硝酸溶液，0.8mol/L：10ml硝酸加入到190ml水中。
（8）汞吸收液：临用前，取100ml高锰酸钾溶液与100ml硫酸溶液A等体积混合。
（9）氯化汞吸收液，0.5mol/L硫酸溶液：取26.6ml路算慢慢注入水中，定容至1000ml。
（10）汞保存液：称取0.1g重铬酸钾溶于1L硝酸溶液中。
（11）盐酸羟胺溶液，200g/L。
（12）氯化亚锡溶液：称10g氯化亚锡，溶于硫酸溶液B涨并稀释50ml，临用前配制。
（13）硼氢化钠溶液：称取1g硼氢化钠和0.5g氢氧化钠，溶于水，并定容至100ml。
（14）标准溶液：称取0.1354g氯化汞（在105C下干燥2h），用少量汞保存液溶解，定量转移入100ml容量瓶中，并加至刻度。
此溶液为1.0mg/ml标准贮备液，于冰箱保存。
临用前，用吸收液稀释成0.05ug/ml汞标准溶液。
或用国家热咳的标准溶液配制。
3、样品采集在采样点，串联2个各装5.0ml吸收液的大型气泡管，以500ml/min流量采集15min空气样品，采样后，采集氯化汞的空气样品，立即向每个吸收管加入0.5ml高锰酸钾溶液，摇匀。
封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。
样品应尽快测定。
对照试验：将装5.0ml吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作通样品，作为样品的空白对照。
4、样品前处理用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，将后管吸收液倒入前管，摇匀，取5.0ml于具塞比色管中，供测定。
若样品液中汞的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5、样品测定（1）工作曲线的绘制：取7支具塞比色管，分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00和1.40ml汞标准溶液，各加入吸收液至5.0ml，配成0.00、0.00、、0.004、0.006、0.008、0.010和0.014ug/ml汞标准系列。
向各标准管滴加盐酸羟胺溶液至颜色褪尽为止，用力振摇100次，放置20min。
将仪器调节到最佳操作状态，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对汞浓度（ug/ml）绘制标准曲线。
（2）样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得汞浓度（ug/ml）。
6、结果计算（1）按GBZ 159的要求将采用体积换算成标准采样体积。
（2）按C=10c/V0计算空气中汞或氯化汞的浓度。
C—空气中汞的浓度，乘以1.354为氯化汞的浓度，mg/m3；c—测得样品溶液中汞的含量，ug/ml；V0—标准采样体积，L；10—样品溶液的体积，mL。
7、方法说明本法的检出限为0.001ug/ml；最低检出浓度为0.0013mg/m3(以采集7.5L空气样品计)。
测得范围为0.001~0014ug/ml；相对标准偏差为1.8%~3.4%。
平均采样效率为95.3%。
样品若出现二氧化锰沉淀，在用盐酸羟胺溶液褪色时，应将沉淀和颜色彻底消除。
载气应经过活性炭净化。
钼及其化合物的电感耦合等离子体原子发射光谱法1、原理空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，用等离子体发射光谱仪在202.03nm波长下进行定量测定。
2、仪器试剂（1）微孔滤膜，孔径0.8um。
（2）采样夹，滤料直径为40mm。
（3）小型塑料采样夹，滤料直径25mm。
（4）空气采样器，流量0~3L/min和0~10L/min。
（5）烧杯，50ml。
（6）电热板或电沙浴。
（7）具塞比色管，25ml。
（8）电感耦合等离子体发射光谱仪。
仪器操作条件：发射波长202.03nm；入射功率：1150W；雾化气流量：0.6L/min；辅助气流量：1.0L/min；冷却气流量：1.1L/min。
（9）试剂：实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
硝酸，ρ20=1.42g/ml。
高氯酸，ρ20=1.67g/ml。
盐酸，ρ20=1.18g/ml。
（10）消化液：100ml高氯酸加入400ml硝酸中。
（11）稀消化液：取50ml消化液用水稀释至1L。
（12）标准溶液：称取1.5000g三氧化钼，用少量50g/l氢氧化钠溶液溶解，用盐酸中和，再加入20ml盐酸；用水定量转移入500ml容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液为2.0mg/ml标准贮备液。
临用前，用水稀释成1.0mg/ml钼标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
3、样品采集（1）短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。