液质联用仪测定辣椒中氟虫腈及其代谢物的残留

河南农业2019年第2

期（上）

随着人们物质生活和文化生活水平的提高，辣椒作为一种低脂肪的健康辛香食品备受人们喜爱，从而有力地促进了辣椒的快速发展和辣椒需求量的不断增加。由于农户在种植过程中忽视对农药的正确、合理使用，农药超标现象逐年增加。为保障人们的身体健康，有效控制农药在辣椒生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术虫腈表示，辣椒中氟虫腈最大残留限量为0.02 mg/kg，它们都具有一定的毒性，有的毒性甚至高于母体。

一、试验部分

（一）主要仪器、试剂与材料

1.主要仪器。液相色谱-串联质谱联用仪，配有电喷雾离子源（美国AB 公司 QTRAP5500）；高速

12345

1095951010

1577.110

0.20.20.20.20.2

90559090

1234

氟虫腈氟甲腈氟虫腈硫醚氟虫腈砜

453.8/436.7 453.8/368.0387.0/351.0 387.0/282.0419.0/383.0 419.0/262.0451.0/282.0 451.0/244.0

40151013

32；1715；3111；3527；45

0.0080.0940.0140.009

6.386.326.416.45

453.8/436.7387.0/351.0419.0/383.0451.0/282.0

15 000 r/min 1 min，放入mL，盖上塞子剧烈20 min，2.0 mL 上层液于复合柱8000 r/min，从净化管中准确5 mL 离心管中，1 mL 的超纯水，在0.2μm 的有机滤2 mL 的进样瓶中，串联质谱测定。

mmi.d× 式：多反应监测；电mpa；流1；氟虫的标准品储备溶

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氟虫腈

氟甲腈

氟虫腈硫醚

氟虫腈砜

9.7×10-7

1.0×10-6

7.8×10-7

0.005~0.045

0.005~0.045

0.005~0.045

y = 1.064 05e7 x + 191 5.082 71

y = 6.055 71e7 x + 224 77.624 75

y = 2.257 23e8 x + 1.603 68e5

0.999 83

0.999 38

0.998 53

0.01 ug/mL、0.025 ug/mL、0.035 ug/ mL、0.045 ug/mL系列溶液，经液质联用仪分析测定，检测各个浓度的峰面积。横坐标为质量浓度，纵坐标为峰面积绘制标准曲线，得出氟虫腈及其代谢物的相关系数，结果见表3。由此可见，氟虫腈及其代谢物的峰面积响应值与其质量浓度0.005~0.045 ug/mL线性回归方程r≥0.998 53。

（二）方法的灵敏度

在上述仪器条件下以3倍的信噪比S/N计算方法检出限，结果见表3。

（三）方法的准确度与精密度

用空白辣椒样品进行添加回0.02 mg/kg、0.05 mg/kg，每个添加

浓度重复5遍，分别按照上述前处

理操作以及仪器分析方法计算回

收率和相对标准偏差（RSD），

结果辣椒中氟虫腈及其代谢物的

添加回收率0.01~0.05 mg/kg为

85.2%~93.3%，变异系数为4.54%~

8.16%。

由于近年来液相色谱质谱联用

技术得到了快速发展而且可以提高

方法的选择性和灵敏度，简化前处

理的操作步骤。本试验采用相对简

单的前处理方法，以乙腈作为提取

剂，复合净化柱净化，经液相色谱

串联质谱法分析。该方法简单、快速、

灵敏度高，可作为辣椒中氟虫腈及

其代谢物残留的定性定量检测。