液质联用仪测定辣椒中氟虫腈及其代谢物的残留
高效液相色谱- 质谱联用仪检测辣椒中的克百威的残留量
高效液相色谱- 质谱联用仪检测辣椒中的克百威的残留量作者：张铨来源：《现代食品》 2019年第7期◎ 张?铨(广西北海市食品药品检验所,广西?北海?536000)Zhang?Quan(Guangxi Beihai Institute for Food and Drug Control, Beihai?536000, China)摘?要:本文研究了快速测定蔬菜中克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。
利用乙腈提取辣椒样品中的残留物,提取分离氮吹后,用液相色谱串联质谱联用仪检测。
本方法具有操作简单、快速、灵敏度高等特点。
关键词:辣椒;克百威;液相色谱串联质谱联用仪;残留量Abstract:This paper mainly concerned about how to inspect the amount of carbofuran residue in vegetables through HPLC/MSMS. Residues of chilli will be extracted by acetonitrile ,which will be evaporated under nitrogen stream in the next step. This method boasts a series of advantages, such as simplicity, highsensitivity, and getting results quickly.Key words:Pepper; Carbofuran; HPLC/MSMS; Residues中图分类号:O657.63;TS255.7克百威又名呋喃丹,是一种氨基甲酸酯类杀虫剂和杀线虫剂。
纯品为白色结晶,25℃时水中溶解度为700 mg·L-1,在中性和酸性条件下较稳定,在碱性介质中不稳定,水解速度随pH值和温度的升高而加快。
食品安全国家标准GB 2763-2016规定蔬菜中的克百威残留量按照NY/T 761-2008规定的方法测定。
串联液质联用技术检测蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留
串联液质联用技术检测蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留李二虎;吴兵兵;张武;赵瑞;李桂红【期刊名称】《世界农药》【年(卷),期】2016(038)006【摘要】建立了采用串联液质联用技术测定蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留的方法。
采用乙腈提取样品中新烟碱类杀虫剂农药残留，用氨基柱进行净化，串联液质联用电喷雾电离源正离子模式进行多反应监测。
结果表明，5种新烟碱类杀虫剂添加量为0.02~0.4 mg/kg时，蔬菜和水果中的回收率为75.6%~114.5%，相对标准偏差为2.0%~14.4%，符合痕量分析要求。
%A method for the determination of neonicotinoid insecticides residues in vegetables and fruits was developed by HPLC-MS/MS. The sample was extracted with acetonitrile and cleaned up with amino column. The residues of neonicotinoid insecticides was quantitated by HPLC-MS/MS with ESI in positive ion and multiple reaction monitoring (MRM) mode. When the addition levels were in the range of 0.02-0.4 mg/kg, the average recoveries ranged from 75.6% to 114.5% and the relative standard deviations were from 2.0% to 14.4%. This analytical method could meet the requirement for neonicotinoid insecticides residues.【总页数】4页(P44-46,58)【作者】李二虎;吴兵兵;张武;赵瑞;李桂红【作者单位】天津市农药检定所，天津 300061;天津市农药检定所，天津 300061;天津市农药检定所，天津 300061;天津市农药检定所，天津 300061;天津市农药检定所，天津 300061【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7;S481+.8【相关文献】1.中华人民共和国农业行业标准NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第3部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检验方法 [J],2.分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中新型烟碱类杀虫剂及其代谢物的残留量 [J], 侯建波;谢文;钱艳;汪鹏;雷美康;陈允吟3.蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留串联液质联用检测分析 [J], 刘培勇4.超高效液相色谱-串联质谱同时检测蔬菜和水果中30种农药残留 [J], 黄兰淇;张正炜;陈秀;张颂函5.中华人民共和国农业行业标准蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法 [J],因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氟虫腈及其代谢物
摘要本论文从不同溶剂（正己烷、乙腈、乙酸乙酯）提取、不同的提取方式（匀浆、超声、振摇）、不同的净化方式（Flotisil硅酸镁、NH2、GCB、PSA、C18）等方面对回收率的影响得出以下主要结果。
1、通过溶剂（正己烷、乙腈、乙酸乙酯）对氟虫腈及其代谢物的分析选择乙腈作为最佳提取溶液。
2、考察不同提取方式（匀浆、超声、振摇）对氟虫腈及其代谢物的提取分析选择振摇样品30min为最佳提取方式。
3、根据几种不同的固相萃取柱的作用不同，选择使用Flotisil（硅酸镁）萃取柱进行净化为最佳的净化方式。
4、根据氮吹温度（65~70℃、70~75℃、75℃以上）回收率比较，及氟虫腈及其代谢物性质选择最佳温度为60~70℃。
建立了一种快速提取、净化、使用超高效液相色谱-质谱串联联用（UPLC-MS/MS)对氟虫腈及其代谢物的新方法。
用乙腈作为提取液提取，置于摇床上振摇30min，经过Flotisil （硅酸镁）净化后，使用UPLC-MS/MS仪器的MRM进行分析。
回收率在70~110%之间，相对标准偏差为6.5%，小于10%。
关键词：UPLC-MS/MS；氟虫腈及其代谢物；农药残留；AbstractIn this paper, from different solvents (normal hexane, acetonitrile, ethyl acetate extraction, different extraction methods (homogenate, ultrasound, vibration wave), different purification (Flotisil magnesium silicate, NH2, GCB and PSA, C18) on the recovery rate of the main results are as follows.1) through the analysis of the solvents (hexane, acetonitrile, ethyl acetate) to the analysis of the choice of acetonitrile as the best extraction solution.2) the extraction of different extraction methods (homogenization, ultrasound, vibration) on the extraction and analysis of fluoride and its metabolites were selected as the best extraction method of 30min.3) according to the different role of several different solid phase extraction column, choose to use Flotisil (magnesium silicate) extraction column for the best purification method.4) according to the nitrogen blowing temperature (65~70 degrees C, 70~75 degrees C, above 75 degrees) recovery rate, and the nature of the fluorine and its metabolites to select the best temperature for 60~70.A new method for the rapid extraction, purification and the use of ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) for the detection of fluoride and its metabolites was established. With acetonitrile as extraction liquid extraction, placed in bed shaking for 30 min, after purification Flotisil (magnesium silicate) using UPLC-MS / MS instrument of MRM analysis. Recovery rate in 70~110%, the relative standard deviation is 6.5%, less than 10%.Key words: UPLC-MS/MS; fluorine; cyanide and its metabolites; pesticide residues;目录摘要 (I)Abstract (II)目录 (III)第1章绪论 (1)1.1研究背景 (1)1.2研究目的及意义 (1)1.2.1研究目的 (1)1.2.2研究意义 (2)1.3本章小结 (2)第2章文献综述 (3)2.1农药残留的现状及危害 (3)2.1.1农药的影响 (3)2.1.1.1对环境的影响 (3)2.1.1.2对农药使用者的影响 (3)2.1.1.3食物中的农药残留 (3)2.1.2农药的分类以及危害 (3)2.1.2.1有机磷农药 (3)2.1.2.2有机氯农药 (4)2.1.2.3氨基甲酸酯类农药 (4)2.1.2.4拟除虫菊酯类农药 (4)2.2超高效液相色谱-质谱/质谱联用技术（UPLC-MS/MS)概述 (4)2.2.1 UPLC-MS/MS的原理与特点 (5)2.2.2 UPLC-MS/MS技术的展望 (5)2.3氟虫腈及其代谢物概述 (5)2.3.1氟虫腈及代谢物简介 (5)2.3.2氟虫腈及其代谢物在环境的归趋 (6)2.3.2.1 氟虫腈在水体中的降解 (6)2.3.2.2氟虫腈在土壤中的环境行为 (7)2.3.3.3氟虫腈毒性作用机理 (7)2.4 果蔬样品前处理技术 (8)2.4.1固相萃取 (8)2.4.1.1固相萃取法概述 (8)2.4.1.2固相萃取法的基本原理和方法 (8)2.4.2 Qu ECh EＲS 方法(分散固相萃取) (8)2.4.2.1QuEChERS方法概述 (9)2.4.2.3 QuEChERS方法原理 (9)2.4.2.3 QuEChERS方法的优点 (9)2.4.3液相微萃取 (9)2.4.3.1液相微萃取概述 (9)2.4.3.2液相微萃取的特点 (10)2.4.4固相微萃取（SPME） (10)2.4.4.1固相微萃取（SPME）概述 (10)2.4.4.2固相微萃取（SPME）原理 (10)2.5本章小结 (10)第3章实验材料与方法 (11)3.1药品及试剂 (11)3.2仪器设备 (12)3.2.1仪器条件 (13)3.2.1.1液相色谱的分离条件 (13)3.2.1.2质谱的分离参数 (14)3.3试验方法 (14)3.3.1单一农药标准品配制 (14)3.3.2 实验流程 (15)3.4本章小结 (16)第4章结果与分析 (17)4.1提取试剂的选择 (17)4.2固相萃取柱选择 (17)4.2.1固相萃取柱概述 (17)4.2.2固相萃取柱的种类 (17)4.2.2.1以硅胶为基质的固相萃取柱 (17)4.2.2.2以高聚物为基质的固相萃取柱 (18)4.2.2.3以无机材料为主的固相萃取柱 (18)4.2.3各种固相萃取柱的净化效果与选择 (18)4.3氮吹温度的选择 (19)4.4提取方式的选择 (19)4.4.1超声波提取法的原理及其优缺点 (19)4.4.2匀浆提取法的原理及其优缺点 (20)4.4.3振摇提取法的原理及其优缺点 (20)4.5纯混标与基质标（柑橘、番茄、菜心）峰面积的比较 (20)4.5色谱条件优化 (21)4.6质谱条件的优化 (23)4.7方法验证 (23)4.7.1线性范围和检出限 (23)4.7.2添加回收试验 (24)4.8本章小结 (25)结论 (26)参考文献 (27)致谢....................................................... 错误！未定义书签。
高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中氟虫腈及其代谢物的残留
分析与检测氟虫腈是一种广谱杀虫剂，对多种害虫具有防治作用，对作物无害。
但是，大量研究表明其有神经毒性作用，长期摄入可能导致肝肾损伤。
故，它被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品[1]。
目前氟虫腈的检测主要有气相、液相、气质、液质等方法[2-6]，其中液质法因灵敏度高、选择性强、检测时间短等优势被广泛应用。
现有的文献和标准多是用一种或几种前处理方法同时处理多种不同类型的样品，但食品样品基质复杂，这种处理方式针对性不高，会造成样品提取不完全或过度处理，导致回收率偏低或造成不必要的浪费。
故本文针对粮谷类食品建立了简单、快速且灵敏度高的检测方法，以应对大批量粮谷类食品中氟虫腈的检测，满足检测实验室的实际需求。
1 材料与方法1.1 材料和仪器乙腈、甲醇、乙酸乙酯、丙酮均为色谱纯；无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钠、PSA、C18均为分析纯。
Agilent 1260/6470三重四级杆液质联用仪。
大米、糙米、小麦粉、大豆与玉米粉均购自超市。
1.2 提取与净化称取5.0 g样品于50 mL离心管中，加水10 mL，涡旋混匀1 min，静置10 min，待样品充分溶胀后加20 mL 乙腈，涡旋1 min，振荡提取5 min，加2 g氯化钠，6 g无水硫酸钠，振摇混匀，涡旋1 min，5 000 r/min离心5 min，待净化。
准确吸取1 mL上清液于2 mL离心管中，加50 mg C18和150 mg无水硫酸镁，涡旋混合30 s，5 000 r/min离心5 min，上清液过0.22 μm滤膜，待测。
1.3 仪器条件色谱柱：C18 50 mm×3.0 mm，2.7 μm；柱温40 ℃；进样量20 μL；流速0.3 mL/min；流动相A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈，梯度洗脱：0～1 min，A90%，B10%；1.5～3.1 min，A10%，B90%；3.6～6.0 min，A90%，B10%。
液质联用法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留的不确定度报告
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分析检测 Analysis and Testing
一个完整的测量结果，除了需要表示出测量的估值之 外，还应该给出不能确定该值的不确定值。为了更合 理更科学地表示测量结果，根据相应的分析来建立出 一套能够有效地测量出鸡蛋当中存在有害物的方法方 案。进而为相关的研究和预防提供出一种理论的基础。
高效液相色谱 - 三重四级杆质谱联用仪（Aglient 公司 1290-6495，配备 ESI 源）；分析天平（瑞士梅特 勒公司 XS4002S）；高速离心机（Hettich UNIVERSAL 320 R）；涡旋振荡器（IKA MS 3digital）；组织匀浆机 （IKA T25 digital ULTRA TURRAX）。
关键词：液相色谱 - 串联质谱法；氟虫腈及其代谢物；不确定度
Abstract：According to GB/T 27418-2017 and CNAS-GL006:2018, the uncertainty of determination fipronil and its metabolites residues in eggs by liquid chromatography-tandem mass spectrometry was evaluated. Establish a measurement model and analyze the sources of uncertainty. The evaluation results show that the uncertainty component produced by standard curve fitting is the largest, followed by repeatability, recovery rate and volume measurement. The uncertainty introduced by sample weighing is negligible.
辣椒中多种农药残留筛查能力验证
辣椒中多种农药残留筛查能力验证作者：杨雅雅周颖雪王琼妹吴丽姣周梦丽常虹来源：《食品安全导刊》2024年第07期作者简介：杨雅雅（1990—），女，黎族，广东潮阳人，本科，工程师。
研究方向：食品安全与检验检测。
通信作者：常虹（1987—），女，陕西西安人，硕士，高级工程师。
研究方向：食品安全与检验检测。
E-mail： 375552783@。
摘要：通过分析辣椒中多种农药残留筛查能力验证工作过程及其注意事项，为其他实验室参与多种农药残留筛查能力验证提供参考。
依据英国分析实验室能力验证作业指导书及气相色谱-串联质谱法对辣椒中多种农药残留进行筛查，确定目标农药，并进行3次测试。
7种目标物质3次测定结果相比较，结果接近，且相对标准偏差均小于10%，测定数值可靠；Z值在0.0～0.6，且3次测定结果的|Z|均≤2.0，本次能力验证结果为满意。
关键词：辣椒；农药残留；气相色谱-串联质谱法Capability Verification for Screening Multiple Pesticide Residues in PeppersYANG Yaya1， ZHOU Yingxue1， WANG Qiongmei1， WU Lijiao1， ZHOU Mengli1，CHANG Hong2*（1.Danzhou Branch of Hainan Academy of Inspection and Testing， Danzhou 571700， China;2.Institute of Food Testing， Hainan Academy of Inspection and Testing， Haikou 570314，China）Abstract： By analyzing the process and precautions of the proficiency verification of multiple pesticide residue screening in peppers， a reference is provided for other laboratories to participate in the proficiency verification of multiple pesticide residue screening. According to the operating instructions and gas chromatography-tandem mass spectrometry Food Analysis Performance Assessment Scheme， multiple pesticide residues in peppers were screened， the target pesticides were determined， and three tests were conducted. The three determination results of the seven target substances were compared， and the results were close， and the relative standard deviations were all less than 10%， and the determination values were reliable; the Z value was between 0.0 and 0.6，and the |Z| of the three determination results was ≤2.0， and the results of this proficiency verification were satisfactory.Keywords： pepper; pesticide residues; gas chromatography-tandem mass spectrometry辣椒是一年生或多年生草本植物，原产于中南美洲，是中国和世界上消费量最大的调味作物之一，也是餐桌上常见的蔬菜[1-3]。
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中氟虫腈及其代谢产物残留量
质量技术监督研究2020年第5期（总第71期）Quality and Technical Supervision ResearchNO.5.2020General NO.71ＱｕＥＣｈＥＲＳ－高效液相色谱－串联质谱测定茶叶中氟虫腈及其代谢产物残留量王秀云, 张 聪 ,刘亿婕,陈 亮, 游菁菁,高海荣,程 琳（福建省食品药品质量检验研究院，福建 福州 350002）摘要：建立液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时检测茶叶中氟虫腈及其代谢产物残留量方法。
样品经1%甲酸乙腈溶剂提取，用硫酸镁（MgSO 4）、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶C 18和石墨化炭黑（GCB）净化。
待测物在电喷雾离子源负离子模式下进行电离，用多反应监测（MRM）模式采集测定。
结果表明：4种目标物在浓度为0.1ng/mL ～10ng/mL 范围内均具有良好的线性关系，R 2≥0.999；3个添加水平（n=6）的平均回收率在82.9%～103%范围内，相对标准偏差2.4%～6.3%之间，检出限为0.5μg/kg，定量限为2.0μg/kg。
该方法便捷、快速、灵敏度高，适用于茶叶中氟虫腈及其代谢产物的检测。
关键词：QuEChERS；液相色谱-串联质谱；氟虫腈及其代谢产物收稿日期：2020-08-02作者简介：王秀云，女，福建省食品药品质量检验研究院，检验员，主管药师，硕士张 聪，男，福建省食品药品质量检验研究院，检验员，工程师，硕士刘亿婕，女，福建省食品药品质量检验研究院，检验员，主管药师，硕士陈 亮，男，福建省食品药品质量检验研究院，检验员，工程师，硕士游菁菁，女，福建省食品药品质量检验研究院，检验员，主管药师，硕士高海荣，女，福建省食品药品质量检验研究院，科所负责人，工程师 ，硕士程 琳，女，福建省食品药品质量检验研究院，检验员，助理工程师，硕士1引言氟虫腈（Fipronil）商品名锐劲特，属于苯基咪唑类杀虫剂的一种，因其具有活性高、起效速度快、作用效期长、杀虫谱广等特点[1]，自从研发出来以后就受到农药界专家的喜爱，在解决一些水稻、蔬菜、家禽等的病虫害问题方面得到广泛的应用[2]。
液相色谱串联质谱法测定果蔬中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量
析方 法 。样 品用 磷 酸 盐 缓 冲液 两 次 提 取 ，离 心 后 合 并 提 取 液 调 节 ｐ 值 至 １ ～ ．，然 后 用 乙 酸 乙 酯 提 取 。提 取 液 旋 转 Ｈ ．２ ５ ０ 浓缩 蒸 干后 ，用 流 动 相 定 容 ，过 滤 膜 后 进 行 液 相 色 谱 串 联 质 谱 分 析 。采 用 Ａ ｑ ｉ Ｂ Ｈ Ｃ ８色 谱 柱 分 离 。０１ ｃ ｕｙ Ｅ １ ｔ ．％甲 酸 水一 甲醇 作 为 流 动 相进 行 梯 度 洗 脱 ，电喷 雾 正 离 子 （ Ｓ＋ 模式 电离 ， 多反 应 监 测 （ Ｍ）模 式检 测 ．外 标 法 定 量 。氟 ＥＩ ） ＭＲ 啶虫 酰 胺 、Ｔ Ｎ Ｆ Ｇ、Ｔ Ｎ Ｆ Ａ和 Ｔ Ｎ — Ｍ 的 检 出 限 分别 为 ０１ 、０２ 、０３ Ｆ ＡＡ ．７ ． ０ ．５和 ０６ ￣ ／ｇ ． ｇ 。在 添 加 浓 度 ５ ０ ００ ｇ ｇ范 ０ ｋ ． ２０ ．ｔ／ ０ ￣ｋ
４ ｔ ｆ ｏ ｍ ｔｙ ｉｏ ｎ ａ ｉ （ Ｆ Ａ）和 ４ ｔ ｆ ｏｏ ｔｙｎｃｔ ａ ｉｅ （ Ｆ Ａ Ａ １同时 测 定 的液 相 色 谱 串 联 质 谱 分 一ｒ ｕ ｒ ｅ ｌ ｃ ｔ ｉ ｉ ｏ ｈ ｎ ｉｃ ｃ Ｔ Ｎ ｌ ｄ 一ｒ ｕ ｒｍｅ ｌｉ ｉ ｍ ｄ Ｔ Ｎ — Ｍ） ｉ ｌ ｈ ｏｎ
１ 材 料 与 方 法
１１ 仪 器 与 试 剂 ．
Ｗａ ｒ Ｕ Ｌ ｅｏ Ｍ Ｔ Ｓ超 高 效 液 相 色 ｔ ｓ Ｐ Ｃ Ｘ ｖＴ Ｑ Ｍ ｅ
谱 串联 质谱仪 （ 国 Ｗａｅｓ 司 ） 美 ｒ 公 ｒ ．配 置 电喷雾 离
子 源 ；Ｕｔ — ｙｒｘ Ｔ ５型 匀 质 器 （ 国 ） ｉｍａ ｌ ａ Ｔ ｒａ ２ ｒ 德 ；Ｓｇ
Ｎ Ａ．Ｔ Ｎ 和 Ｔ Ｎ Ａ 标 准 品 ． Ｈ ｙｓｉ ｕｅ ＦＧ Ｆ Ａ— Ｍ ａａｈ Ｐ ｒ Ｃ ｅ ｉａ Ｉｄ ｔ．甲醇 （ ｒｋ ｈ ｍ ｃｌ ｎ ．Ｌｄ Ｍｅｃ ）和 甲酸 （ ｅｉ） Ｔ ｄａ
农产品辣椒中8种农药残留检测能力验证
农产品辣椒中8种农药残留检测能力验证作者：蔺晓梅刘齐铭赵海燕来源：《食品安全导刊》2024年第03期摘要：通過参加甘肃省农业农村厅组织的2023年度农业残留检测能力验证项目，旨在提高实验室农药残留检测水平。
样品根据GB 23200.121—2021中农药残留检测操作方法，采用液相色谱-质谱联用法检测辣椒中8种常用农药残留，外标法定量。
检测结果表明，2个空白对照干扰样品中未发现农药残留；2个考核样品中吡唑醚菌酯含量分别为0.245 mg·kg-1、0.235 mg·kg-1，且吡唑醚菌酯的|Z|值均＜2，表明本次实验对辣椒中农药残留量的测定能力较强。
关键词：辣椒；农药残留检测；吡唑醚菌酯Verification of Detection Ability of 8 Pesticide Residues in Agricultural CapsicumLIN Xiaomei1， LIU Qiming2， ZHAO Haiyan3（1.People’s Government of Zhongba Town， Liangzhou District， Wuwei City， Gansu Province， Wuwei 733000， China; 2.Agriculture and Rural Bureau of Songyang County， Zhejiang Province， Songyang 323400， China;3.Taian Food and Drug Inspection and Testing Institute （Taian Fiber Inspection Institute），Taian 271000， China）Abstract： By participating in the 2023 Agricultural Residue Detection Capability Verification Project organized by the Gansu Provincial Department of Agriculture and Rural Affairs， the aim is to improve the level of pesticide residue detection in the laboratory. The sample was tested for 8 commonly used pesticide residues in chili peppers using liquid chromatography-mass spectrometry according to the pesticide residue detection method in GB 23200.121—2021， and the external standard quantification method was used. The test results showed that no pesticide residues werefound in the interference samples of the two blank controls; the content of pyrazoxystrobin in the two assessment samples was 0.245 mg·kg-1 and 0.235 mg·kg-1， respectively， and the |Z| of pyrazoxystrobin was less than 2， indicating that this experiment has a high ability to determine pesticide residues in chili peppers.Keywords： pepper; pesticide residue detection; pyrazolesterin辣椒是我国主要蔬菜品种之一，也是一种常见的调味品。
液质联用（ESI）检测蔬菜中的农药残留
作用是消除蔬菜自身所在生长过程当 中产生的害虫，所以农药会对人类的也 会带来非常不良的后果，这就需要人们 对蔬菜农药的残留进行及时的检测。
2 农药残留检测
农药的残留和食品的安全成为了 备受人们关注的话题，所以人们逐渐 地开始重视对食品当中的农药残留进 行检测，以此来达到保证食品安全的 效果。所以对于食品中的农药残留进 行分析检测是非常重要的 [4]。由于蔬 菜在种植的过程当中会遭受到多种病 虫害的侵袭，所以种植者也会采用多 种农药进行喷洒。对于单一类型的农 药进行分析，已经无法满足目前人们 对于农产品农药残留解析的需求。对 于蔬菜当中的氟虫脲、阿维菌素、甲 萘威等多种农药残留进行相关测定， 对于农药的种类进行了解，通过不断 的检测与分析，才能使蔬菜达到严格 的标准。
1 农药残留
随 着 人 们 生 活 节 奏 的 不 断 加 快， 为了提高各种水果蔬菜的种植效率， 人们常常在种植生产的过程当中喷洒 大量的农药、激素等。这些农药和激素， 伴随着植物的生长，会融入植物的体 内，并且会含有一定量的残留物在植 物体内。这些植物经过处理之后被人 们所食用，而这些农药残留也会逐渐 流入人体当中，所以我们要对蔬菜中 的农药残留进行相关检测 [2]。检测农 药残留的含量以及其种类能减少对人 体的危害。蔬菜水果中的农药残留， 会随着人们的清洗流入河流、湖泊等 地，对当地的水资源以及鱼类产生非 常严重的影响，会令水质变酸，并且 在水中的各项生物都会因为农药而受 到危害。而且在喷洒农药的过程当中， 如果稍有不慎会对农药的使用者造成 严重的伤害。如果农药的毒性较大， 在蔬菜的清洗过后，仍然会有农药的 残留，会对食用者产生非常大的影响， 严重时可导致食用者中毒 [3]。农药的
高效液相色谱-质谱法分析(氟虫腈及代谢物)原始记录
氟虫腈砜
氟虫腈亚砜
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
Ai—样液中每种被测化合物的峰面积；Asi—标液中每种化合物的峰面积；
V—试样溶液最终定容体积（mL）；m—最终样品溶液所代表的试样质量（g）。
结果保留两位有效数字，结果超出1mg/kg时，保留三位有效数字
质控
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（氟虫腈及代谢物）原始记录第页，共页
氟甲腈Y=aX+b a=b=r=
氟虫腈砜Y=aX+b a=b=r=
氟虫腈亚砜Y=aX+b a=b=r=
检出限
/
定量限
均为0.005mg/kg
计算公式
Xi=Ai×Csi×V/(m×Asi)
Xi—试样中每种被测化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Csi—标液中每种化合物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（氟虫腈及代谢物）原始记录
第1页，共页
检测项目
氟虫腈及代谢物
检测开始时间
年月日
检测依据
GB23200.115-2018
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA1104J
质谱扫描模式：MRM
母离子
氟虫腈氟甲腈
氟虫腈砜氟虫腈亚砜
子离子
氟虫腈氟甲腈
氟虫腈砜氟虫腈亚砜
液相色谱串联质谱法测定植物食品中氟虫腈及其代谢物的残留量
doi:10.16736/41-1434/ts.2020.23.062液相色谱串联质谱法测定植物食品中氟虫腈及其代谢物的残留量Determination of Fipronil and Its Metabolite Residues in Plant Food by Liquid ChromatographyTandem Mass Spectrometry◎ 常彩彩，张苗苗，李晓燕，孙成良（山东恒诚检测科技有限公司，山东 烟台 261400）CHANG Caicai, ZHANG Miaomiao, LI Xiaoyan, SUN Chengliang(Shandong Hengcheng Testing Technology Co., Ltd., Yantai 261400, China)摘 要：目前，液相色谱串联质谱法检测植物源食品中氟虫腈及其代谢物的普适检测标准较少、适用范围较窄，为满足日常大批量检测工作，本实验建立了液相色谱串联质谱法分析植物食品中氟虫腈及其代谢物残留量的检测方法，拓展了检测适用范围。
样品由乙腈提取，经净化包（50 mg PSA、50 mg C18、150 mg MgSO4）净化，采用C18色谱柱分离，液相色谱串联质谱电喷雾负离子（ESI-）模式下以MRM反应监测，外标法定量。
并利用该方法对7种代表作物定量限加标回收率均在87.0%～114.6%，结果表明该方法样品前处理过程简单，净化效果好，能满足日常大批量样品检测的实际需求。
关键词：氟虫腈；代谢物；液相色谱串联质谱；植物食品检测Abstract：At present, the universal standard for the detection of fipronil and its metabolites in vegetative foods by liquid chromatography tandem mass spectrometry is less and the scope of application is narrow. In order to meet the daily mass detection work, a method was developed for the determination of fipronil and its metabolites residues in vegetative foods by liquid chromatography tandem mass spectrometry, and the scope of application was expanded. The samples were extracted by acetonitrile and purified by purification package (50 mg PSA、50 mg C18、150 mg MgSO4). The samples were separated by C18 chromatographic column, and detected by liquid chromatography tandem mass spectrometry MRM reaction monitoring under electrospray negative ion (ESI-) mode. The analyte was quantified by matrix-matched external standard legal method. By using this method, the average recoveries rages from 87.0%~114.6%. The results show that the pretreatment process of the method is simple, the purification effect is good, and which can meet the actual demand of daily mass sample detection.Keywords：fipronil; metabolites; liquid chromatography tandem mass spectrometry; plant foods testing中图分类号：O657.63；TS207.5食品安全关系到人们的身体健康和生命安全，关系中华民族未来，而农药残留问题已经成为影响食品安全的主要因素之一。
不同蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测方法的确定与比较
doi:10.16736/41-1434/ts.2021.06.055不同蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测方法的确定与比较Determination and Comparison of Detection Methods of Fipronil and ItsMetabolites in Different Vegetables◎ 周玉春1，滕玉娇1，王少龙1，刘 慧1,2，李其亮1，谢文东1，孙娅娜1，黄 华1（1.北京市产品质量监督检验院，北京 101300；2.中国农业大学食品科学与营养工程学院，北京 100083）ZHOU Yuchun 1, TENG Yujiao 1, WANG Shaolong 1, LIU Hui 1,2, LI Qiliang 1, XIE Wendong 1, SUN Yana 1, HUNANG Hua 1(1.Beijing Products Quality Supervision and Inspection Institute, Beijing 101300, China;2.College of Food Science and Nutritional Engineering, China Agricultural University, Beijing 100083, China)摘 要：本研究建立了气相色谱-质谱联用仪测定氟虫腈及其3种代谢物的方法，并对比了不同固相萃取柱对氟虫腈及其代谢物回收率的影响。
结果表明，仪器方法选用DB-5MS 毛细管柱（30 m ×0.25 mm ×0.25 μm ），气相色谱-质谱联用仪带负离子化学源（NCI ），最终确定氟甲腈选择监测离子为（m /z ）352，353，354；氟虫腈砜选择监测离子为（m /z ）383，347，416，385；氟虫腈亚砜选择监测离子为（m /z ）384，385，386；氟虫腈选择监测离子为（m /z ）366，333，368，400。
氟虫腈的毒作用机理及其残留的检测方法
氟虫腈的毒作用机理及其残留的检测方法作者：侯莉莉李艳张冷思来源：《安徽农业科学》2020年第03期摘要氟虫腈是一种以γ-氨基丁酸（GABA）受体为靶点的广谱苯吡唑杀虫剂和兽药，在世界范围内得到了广泛的应用。
然而，越来越多的研究表明，氟虫腈在动植物以及环境中会代谢生成毒性较高的砜化物或亚砜化物，对生态环境、生态系统甚至人类健康都产生了一定的影响。
对氟虫腈的理化性质和毒作用机理进行了较为全面的阐述，并对目前氟虫腈及其代谢物在农产品、畜产品以及水产品中常用的检测方法进行探究，以供后期参考。
关键词氟虫腈;毒作用机理;残留;检测方法中图分类号 TS207.5+3 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2020）03-0008-03doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.03.003Abstract Fipronil is a broadspectrum phenylpyrazole insecticide and veterinary drug targeting the γaminobutyri c acid （GABA） receptor， which has been widely used across the world. However，more and more studies have shown that fipronil metabolizes to produce sulfone or sulfoxide in animals and plants as well as in the environment， which has a variety of toxic effects on the ecological environment， ecosystem and even human health. In this review， the physical and chemical properties and toxic mechanism of fipronil were described comprehensively， and the commonly used detection methods of fipronil and its metabolites in agricultural products， livestock products and aquatic products were summarized as reference in the later stage.Key words Fipronil;Toxic mechanism;Residue;Detection method氟蟲腈，作为一种广谱杀虫剂，在20世纪90年代中期开始得以应用，主要用于治理农作物害虫和对动物寄生虫进行消杀。
辣椒、白菜中氟虫腈残留分析方法的研究
奶 、饲 用 玉米 、棉 籽 中氟 虫 腈残 留分 析 的标 准 方法 ５。 １
而 我 国 目前 尚无 辣椒 、 白菜 中 氟 虫腈 残 留分 析 的 标准 方
法 。 本 文 作 为 国 家 “十 五 ”重 大 科 技 专 项 子 课 题 “１ ６ 项 农 药 残 留 检 测 方 法 标 准 研 究 ” 内容 的 ～ 部 分 ， 通 过 一 系统 研 究 不 同提 取 方 法 、净 化 方法 对 蔬 菜 中氟虫 腈 添 加
线形 关系 ，其线 形方程 为 Ｙ １３２ 一 １４１ ｚ０ ９ ８。 ＝ ９ １Ｘ ５ ５ ． Ｒ－ ． ９） （ ９
该测 定 条件 下 氟 虫腈最 小检 出量 为 ２０× １ 。ｇ ． ０ 。氟 虫腈 标 准 样色 谱 图见 图 ２所 示 ，该测 定条 件 下 ， 氟 虫腈 的保
留时 间为 ４３ ｌ ｎ。 ．２ ｍｉ
２ ０ ３ ，ｈｎ ；２Ｉｔ ｎ ｔ ｎ ｌ ｅ ｔ ｒ ｍｂ ｏ＆ Ｒ ｔ ，Ｂ ｉｎ ３ ０ ６ ｉａ ． ｅ ａｉ ａ Ｃ ｎｒ ｆ Ｃ ｎ ｒ ｏ ｅ ｏ Ｂａ ｏ ａｔ ｎ ａ ｅ ｉｇ ｊ
１０ ８ ， ｈｎ ） ０ ０ ０Ｃ ｉａ
Ａｂ ｔａ ｔ ｓ ｒ ｃ ：Ｇａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｓ ｓ ｄｔ ｎ ｌ ｚ ｅｒ ｓｄ ｅｏ ｐ ｏ ｉ ｉ ｅ ｐ ｒ ｄ Ｃｈ ｎ ｓ ａ ｂ ｇ ． ｓｄ ｅ ｆ ｉ ｒ ｎ ｌ ｓ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙｗａ ｅ ａ ａｙ ｅ ｈ ｉ ｕ ｆ ｒ ｎ ｌ ｎ ｐ ｐ ｅ ｉ ｅ ｅ ｃ ｂ ａ ｅ Ｒｅ ｉ ｕ ｓ ｐ ｏ ｉ ｃ ｕ ｏ ｔ ｅ ｉ ｆ ｎ ａ ｏＦ ｗｅ ｅ ｅ ｔａ ｔ ｄ ｆｏ ｐ ｐ ｅ ｎ ｉ ｅ ｅ ｃ ｂ ａ ｅｗｉ ｃ ｔ ｎ ｔｉ ， ｌ ａ ｅ ｐ ｂ ｏ ｕ ｎ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｏ ２ ， ｎ ｒ ｘ ｒ ｃ ｅ ｒ ｍ ｅ ｐ ｒａ ｄ Ｃｈ ｎ ｓ ａ ｂ ｇ ｔ ａ ｅｏ ｉ ｌ ｃｅ ｎ ｄ ｕ ｙ ｃ ｌ ｍ ｈ ｏ ｈ ｒｅ ｔ ｇ ａ ｈ ｆＡ１０３ ａ ｄ
液质联用法测定辣椒中噻虫嗪残留
液质联用法测定辣椒中噻虫嗪残留刘景坤;武春媛;贾明明;邓晓;吴东明;李怡;李勤奋【摘要】为测定辣椒中的噻虫嗪残留，选取乙腈为提取剂，采用匀浆、超声波两种方法进行提取，采用 SPE （NH2）柱、PSA管两种净化方法进行样品净化，分别比较不同提取及净化方法的基质效应及准确度。
结果表明，两种提取方法的基质效应都较小，且无明显差异，超声波法虽然方便、高效，但加标回收率较低，准确性较差无法满足要求；虽然SPE柱净化较PSA管净化基质效应稍小，但二者没有明显差异，且PSA管净化回收率略高，因此选取操作简便、高效率的PSA净化方法。
标准曲线在0.005～0.500μg／ml线性关系良好，R2＝0.9997，该方法检出限为0.008μg／g，能够准确进行实际样品检测。
%The LC-MS/MS equipment was used for the detection of thiamethoxam residue in the peppers. The matrix effect ( ME) was studied, and the extraction methods of homogenization and ultrasonic, the purifications with SPE columns and PSA tubes were compared using acetonitrile as extraction solution. No matrix effect was detected. In spite of simple op-eration and high efficiency, ultrasonic extraction is outperformed by homogenized extraction in spiked recovery. PSA tubes were selected in purification over SPE column due to faster operation and less organic solvent. By applying homogenized ex-traction and PSA tube purification in the pre-treatment, LC-MS accurately detected the thiamethoxam in pepper with detect limit of 0. 008 μg/g.【期刊名称】《江苏农业学报》【年(卷),期】2016(032)004【总页数】5页(P934-938)【关键词】噻虫嗪;液质联用;基质效应;回收率【作者】刘景坤;武春媛;贾明明;邓晓;吴东明;李怡;李勤奋【作者单位】中国热带农业科学院环境与植物保护研究所，海南海口 571101; 农业部儋州农业观测站，海南儋州 571737;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所，海南海口 571101; 农业部儋州农业观测站，海南儋州 571737;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所，海南海口 571101; 华中农业大学，湖北武汉430070;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所，海南海口 571101; 农业部儋州农业观测站，海南儋州571737;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所，海南海口 571101; 海南大学，海南海口 570228;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所，海南海口 571101; 农业部儋州农业观测站，海南儋州 571737;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所，海南海口 571101; 农业部儋州农业观测站，海南儋州 571737【正文语种】中文【中图分类】X836噻虫嗪是诺华公司研发的第二代新烟碱类杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀和内吸活性，作用机理与吡虫啉类似，活性高、安全性强、杀虫谱广 [1-3]，可有效防治各种叶蝉、蚜虫、飞虱等刺吸式害虫，是高毒、高残留的有机磷、有机氯农药较好的替代品种 [4-5]。
对保山市辣椒中农药残留量的检测
结果与讨论
结果与讨论
检测结果
使用LC-MS技术，我们成功检测出了保山市辣椒中的多种农药残留，包括有机氯、有机磷 和氨基甲酸酯类农药。具体数据如表1所示
注：DDT、DDE和DDD是三氯杀螨醇的降解产物，常用于防治害虫；Atrazine是除草剂 ；Ametryne、Carbaryl和Propoxur是杀虫剂；Fenitrothion和Fipronil是杀螨剂行检测ຫໍສະໝຸດ 010203
04
材料与方法
材料与方法
样品准备
选取保山市不同地区的10个辣椒 样品，用搅拌机将其打成均匀的 糊状。准确称取2.5g样品，加入 5mL乙腈，用高速组织捣碎机在 15000r/min的转速下匀浆提取 1min。将提取液在4000r/min下 离心10min，取上清液进行LC-MS 分析
材料与方法
LC-MS条件
使用Agilent 1290 Infinity II LC系统， 二极管阵列检测器(DAD)，色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18(100mm×2.1mm，1.8μm) ，柱温35℃，流动相为0.1%甲酸水溶液(A) 和甲醇(B)。进样体积为5μL，流速为 0.3mL/min，采用梯度洗脱程序。电喷雾离 子源(ESI)，正离子模式，多反应监测(MRM) 模式进行检测
结果与讨论
讨论
根据检测结果，保山市辣椒中存在多种农药残留。值得 注意的是，这些农药残留量均低于中国食品安全国家标 准(GB 2763-2021)的限量值。这表明保山市辣椒的农药 使用基本符合国家规定。然而，仍需加强农业投入品的 管理，确保农产品质量安全。此外，应加强环保意识， 提倡绿色生产，减少农药使用量，从而降低农产品中的 农药残留量。同时，开展农产品质量安全知识培训，提 高农民对农药使用的认识和管理水平也是必要的
气质联用法测定叶菜类蔬菜中的氟虫腈及其代谢物残留量
气质联用法测定叶菜类蔬菜中的氟虫腈及其代谢物残留量作者：方丽林晨王李平张方圆林泽鹏李雪莹潘云山来源：《安徽农业科学》2020年第17期摘要;[目的]建立叶菜类蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留量的气相色谱-质谱联用法。
[方法]样品经乙腈萃取，N-丙基乙二胺键合硅胶固相萃取柱净化，采用气相色谱-质谱仪进行确认和定量。
[结果]氟虫腈及其代谢物在0.005～0.500 μg/mL范围内呈良好线性关系（R2>0.999），方法检出限为0.5 μg/kg，定量限为2 μg/kg;氟虫腈及其代谢物的回收率为81.06%～107.1%，精密度为4.66%～18.90%。
通过对100批次5种常见市售叶菜类蔬菜的筛查，阳性主要为小白菜。
[结论]该方法灵敏度高，定性及定量准确，适用于叶菜类蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。
关键词;氟虫腈;氟虫腈代谢物;叶菜类蔬菜;气相色谱-质谱联用仪;残留量中图分类号;TS;207.5+3文献标识码;A文章编号;0517-6611（2020）17-0206-04doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.17.053开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Determination of Fipronil and Its Metabolites Pesticide Residues in Leaf Vegetables by GC;MS FANG Li， LIN Chen， WANG Li;ping et al（Guangdong Provincial Engineering Research Center for Efficacy Component Testing and Risk Substance Rapid Screening of Health Food， Guangdong Provincial Key Laboratory of Emergency Test for Dangerous Chemicals， Guangdong Institute of Analysis （China National Analytical Center Guangzhou）， Guangdong Academy of Sciences， Guangzhou， Guangdong 510070）Abstract;[Objective] The study established determination method of fipronil and its metabolite residues in leafy vegetables by GC;MS. [Method] The sample was extracted by acetonitrile， purified with N;propyl ethylenediamine bonded silica SPE column（PSA）， confirmed and quantified by GC;MS. [Result] The fipronil and its metabolite showed good linear relationship（R2>0.999） in the concentration range of 0005-0.500 μg/mL. The method detection lim it（MDL）was 0.5 μg/kg， the limit of quantification（LOQ）was 2 μg/kg; the recovery rate of fipronil and its metabolites were 81.06%-107.1%， the precision were 4.66%-18.90%. Through the detection of 100 batches leafy vegetables， the positive samples were Pakchoi. [Conclusion] The method has the advantages of high sentisivity， quantitative and qualitative accuracy， and it is suitable for the detection of fipronil and its metabolite residues in leafy vegetables.Key words;Fipronil;Fipronil metabolites;Leafy vegetables;GC;MS;Residue氟蟲腈（Fipronil）俗称锐劲特（Regent），是由法国罗纳-普朗克公司（Rhone-Poulenc）开发的一种高活性苯基吡唑类杀虫剂。
QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留
QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留孙明娜; 段劲生; 余璐; 王雯雯; 王梅; 董旭; 童舟; 褚玥; 杨通; 高同春【期刊名称】《《安徽农业科学》》【年(卷),期】2019(047)018【总页数】4页(P211-214)【关键词】QuEChERS; UPLC-MS/MS; 农药残留; 农产品; 代谢物【作者】孙明娜; 段劲生; 余璐; 王雯雯; 王梅; 董旭; 童舟; 褚玥; 杨通; 高同春【作者单位】安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(合肥) 安徽合肥 230031; 安徽江淮园艺种业股份有限公司安徽合肥230000【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2甲拌磷是高毒广谱内吸性杀虫剂，主要用于防治地下害虫、蚜虫等。
甲拌磷在自然条件下经过氧化反应产生毒性更大的2种代谢物甲拌磷砜和甲拌磷亚砜。
甲拌磷砜和甲拌磷亚砜在环境中比较稳定，其残留期比甲拌磷长[1]。
丙硫菌唑是新型广谱三唑硫酮类杀菌剂，广泛应用于谷类、麦类、豆类农产品中，对麦类病害有很好的防效，其在作物中的主要代谢物是其脱硫产物硫酮菌唑[2]。
氟虫腈是苯基吡唑类杀虫剂，可用于防除鳞翅目和直翅目害虫以及地下鞘翅目害虫的幼虫。
在氟虫腈施用于作物的过程中，主要代谢产物有氟虫腈硫醚(MB 45950)、氟虫腈砜(MB 46136)、氟甲腈 (MB 46513)，都有一定毒性，有的甚至高于母体[3]。
国家标准GB 2763—2016《食品安全国家标准食品中最大农药残留限量》中规定了甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈在食品中的最大残留限量，并且残留量均包括农药母体和其代谢物之和。
然而，标准中推荐的检测方法并不完全覆盖农药母体及其代谢物，如检测甲拌磷的标准方法GB/T5009.20—2003只检测甲拌磷，不检测甲拌磷砜和甲拌磷亚砜；检测氟虫腈的标准方法SN/T 1982—2007和NY/T 1379—2007都仅仅检测氟虫腈不包括其代谢物。
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河南农业2019年第2
期（上）
随着人们物质生活和文化生活水平的提高，辣椒作为一种低脂肪的健康辛香食品备受人们喜爱，从而有力地促进了辣椒的快速发展和辣椒需求量的不断增加。
由于农户在种植过程中忽视对农药的正确、合理使用，农药超标现象逐年增加。
为保障人们的身体健康，有效控制农药在辣椒生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术虫腈表示，辣椒中氟虫腈最大残留限量为0.02 mg/kg，它们都具有一定的毒性，有的毒性甚至高于母体。
一、试验部分
（一）主要仪器、试剂与材料
1.主要仪器。
液相色谱-串联质谱联用仪，配有电喷雾离子源（美国AB 公司 QTRAP5500）；高速
12345
1095951010
1577.110
0.20.20.20.20.2
90559090
1234
氟虫腈氟甲腈氟虫腈硫醚氟虫腈砜
453.8/436.7 453.8/368.0387.0/351.0 387.0/282.0419.0/383.0 419.0/262.0451.0/282.0 451.0/244.0
40151013
32；1715；3111；3527；45
0.0080.0940.0140.009
6.386.326.416.45
453.8/436.7387.0/351.0419.0/383.0451.0/282.0
15 000 r/min 1 min，放入mL，盖上塞子剧烈20 min，2.0 mL 上层液于复合柱8000 r/min，从净化管中准确5 mL 离心管中，1 mL 的超纯水，在0.2μm 的有机滤2 mL 的进样瓶中，串联质谱测定。
mmi.d× 式：多反应监测；电mpa；流1；氟虫的标准品储备溶
河南农业2019年第2
期（上）
氟虫腈
氟甲腈
氟虫腈硫醚
氟虫腈砜
9.7×10-7
1.0×10-6
7.8×10-7
0.005~0.045
0.005~0.045
0.005~0.045
y = 1.064 05e7 x + 191 5.082 71
y = 6.055 71e7 x + 224 77.624 75
y = 2.257 23e8 x + 1.603 68e5
0.999 83
0.999 38
0.998 53
0.01 ug/mL、0.025 ug/mL、0.035 ug/ mL、0.045 ug/mL系列溶液，经液质联用仪分析测定，检测各个浓度的峰面积。
横坐标为质量浓度，纵坐标为峰面积绘制标准曲线，得出氟虫腈及其代谢物的相关系数，结果见表3。
由此可见，氟虫腈及其代谢物的峰面积响应值与其质量浓度0.005~0.045 ug/mL线性回归方程r≥0.998 53。
（二）方法的灵敏度
在上述仪器条件下以3倍的信噪比S/N计算方法检出限，结果见表3。
（三）方法的准确度与精密度
用空白辣椒样品进行添加回0.02 mg/kg、0.05 mg/kg，每个添加
浓度重复5遍，分别按照上述前处
理操作以及仪器分析方法计算回
收率和相对标准偏差（RSD），
结果辣椒中氟虫腈及其代谢物的
添加回收率0.01~0.05 mg/kg为
85.2%~93.3%，变异系数为4.54%~
8.16%。
由于近年来液相色谱质谱联用
技术得到了快速发展而且可以提高
方法的选择性和灵敏度，简化前处
理的操作步骤。
本试验采用相对简
单的前处理方法，以乙腈作为提取
剂，复合净化柱净化，经液相色谱
串联质谱法分析。
该方法简单、快速、
灵敏度高，可作为辣椒中氟虫腈及
其代谢物残留的定性定量检测。