三聚氰胺检测

十九、三聚氰胺（HT-209）

1、产品标准及技术指标

1.1产品标准：GB/T 9567-1997

1.2技术指标：

项目单位指标要求

外观/ 白色粉末

纯度% ≥99.8

水分% ≤0.10

灰分% ≤0.03

pH值/ 7.5～9.5

2、检测项目及程序

2.1外观

按GB/T 9567-1997第5.3条的规定测定外观。

在扩散的亮光下，用肉眼观察其颜色、形状以及有否杂质混入。

2.2纯度的测定

按GB/T 9567-1997第5.4.1条苦味酸法的规定测定纯度。

2.2.1方法提要

将水加入试样，加热溶解后，加人苦味酸溶液，称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量，即测得三聚氰胺纯度含量。

2.2.2试剂

a 硫酸溶液(1十200)；

b 酚酞指示液：10 g/L ；

c 苦味酸溶液：10g/L；

d 苦味酸三聚氰胺饱和溶液

配制：取分析后收集的苦味酸三聚氰胺沉淀物3g～4g，加水2L，煮沸5 min，冷却后过滤弃液，取其沉淀物烘干备用。取苦味酸三聚氰胺沉淀物1g，加水2 L，加热溶解后静置存放。

苦味酸三聚氰胺饱和溶液，随用随时过滤，并使之与洗涤时的温度一致。2.2.3仪器

a 电子天平：精确至0.0001g ；

b 500mL 锥形瓶；

c 500mL 容量瓶；

d 500mL 烧杯；

e 100mL 移液管；

f 玻璃砂坩埚（G3或G4）；

g 循环水泵；

h 恒温干燥箱：精度±1℃。

2.2.4分析步骤

称取试样1 g （精确至0.0002 g ），置于500mL 锥形瓶中，同时加入400 m L 水，加热溶解；冷却后，加入酚酞指示液3滴，若显色，加入硫酸溶液，直至溶液颜色消失，若有不溶物，需过滤，水洗 ；把滤液和洗液合并，移人500 mL 容量瓶中，加水至刻度，仔细振摇混合后，准确吸取100 mL 置于500 mL 烧杯里；将此溶液加热至80℃ ，另加入已加热至80℃的100 mL 苦味酸溶液，冷却至室温后，保持在15℃以下约8h ；用已恒重的玻砂坩埚过滤，之后，先用约100 mL 苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤，再用10mL 水洗；在100℃～105℃下经2h 烘干玻砂坩埚，置于干燥器中冷却后，称量（精确至0.0002g ），求得沉淀物质量。

2.2.5结果计算

纯度以三聚氰胺的质量百分含量X 1表示，按下式计算：

5.177m 1003550.05/1m 111⨯=⨯⨯⨯=m

m X 式中：

m 1——沉淀物的质量，单位为克（g ）；

m ——试样的质量，单位为克（g ）；

0.3550——三聚氰胺与苦味酸三聚氰胺化合物的分子量之

比。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。

2.3水分的测定

按GB/T 9567-1997第5.5条的规定测定水分。

2.3.1方法提要

将试样置于干燥箱中烘干，称出其减少量，即测得水分含量。

2.3.2仪器

a 称量瓶：Ф50mm ×30mm ；

b 电热恒温干燥箱：精度±2℃；

c 干燥器：内盛适当的干燥剂（如变色硅胶、五氧化二磷等）；

d 天平：精确至0.1mg 。

2.3.3分析步骤

将约5g 试样加入预先干燥且已知质量的称量瓶里，尽量将试样铺成均匀的厚度，盖好瓶盖，称量，精确至0.0002g 。打开盖子，将称量瓶及盖子置于温度调节至（105±1）℃的干燥箱中干燥2h 。在玻璃干燥器中将称量瓶及盖子放冷至室温后，称量，求其减量。

2.3.4结果计算

水分以质量百分含量X 2计，数值以%表示，按下式计算：

1000

212⨯-=m m m X 式中：

m 1——干燥前称量瓶和试样质量，单位为克（g ）；

m 2——干燥后称量瓶和试样质量，单位为克（g ）；

m 0——称取试样的质量，单位为克（g ）。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.02%。

2.4灰分的测定

按GB/T 9567-1997第5.7条的规定测定灰分。

2.4.1方法提要

将试样置于高温炉中高温碳化，称出其残量，即测得灰分含量。

2.4.2仪器

a 铂金、瓷坩埚或石英坩埚；

b 高温炉；

c 电子天平：精确至0.0001g 。

2.4.3分析步骤

称取10g 以上试样（随灰分量改变取样量），精确至0.0002g ，置于预先干燥且已知质量的坩埚中，先在温度调节为（400～500）℃电热板上加热，使大部分试样挥发并碳化。接着放入已调节为（750±50）℃的高温炉中进行灰化，1h 时取出。取出坩埚置于玻璃干燥器中，冷却至室温后，称出其残量，精确至0.0002g ，求得灰分含量。

2.3.4结果计算：

灰分的质量百分数X 3，数值以%表示，按下式计算：

100213⨯-=

m

m m X 式中： m 1——坩埚加灰分质量，单位为克（g ）；

m 2——坩埚质量，单位为克（g ）；

m ——试样质量，单位为克（g ）。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.01%。

2.5 pH 值的测定

按GB/T 9567-1997第5.6条的规定测定pH 值。

2.5.1方法提要

加水于试样中，煮沸后骤冷，测其上层澄清液的PH 。

2.5.2仪器和设备

a 电子天平：精确到0.01g ；

b 玻璃电极pH 计：精度为0.1pH 单位。

2.5.3分析步骤

称取试样5.0g 置于200mL 高型烧杯里，加入100mL 预先煮沸除去二氧化碳（CO 2）的水（pH6.5～7.0）煮沸5min 。为避免受空气中二氧化碳的影响，在10min