土壤有效磷的测定-碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法(olsen法)
碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法测定土壤有效磷的注意事项
碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法测定土壤有效磷的注意事项碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法测定土壤有效磷的注意事项摘要介绍了碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法测定石灰性和中性土壤有效磷的注意事项，以供参考。
关键词Olsen法；测定；土壤有效磷；注意事项国家农业标准中，采用碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法（Olsen法）测定石灰性土壤中（中性及酸性土可参照使用）的有效磷含量（其中操作规程以下简称规程），其中校准曲线或回归方程较易做出或求出，因此也较容易测定。
但是，要提高其测定准确性，减轻劳动量还需要注意以下几点。
（1）所用的试剂要按规程要求准确配制。
一是选用质量合格的仪器、药品、试剂、纯水，要求测定者首先对要使用的仪器进行校准，在试剂的配制中注意观察药品、试剂、纯水的颜色，发现异常要查找原因；二是精确称取或量取；三是按规程要求的步骤顺序配制，调节酸碱度。
但需要说明的是：①该规程要求的钼锑抗显色剂，称取的抗坏血酸（C6H8O6左旋，旋光度+21°－22°）0.5g溶于100mL钼锑贮备液中测定的结果，土壤有效磷含量要低于称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中测定的结果。
②配制磷标准贮备液的KH2PO4 要选用优级纯的，而且要经过105℃烘干2h，并冷却后再称取配制。
（2）所需试剂要按规程要求保存与使用。
钼锑贮备液要盛放于棕色瓶中，避光存放；钼锑抗显色剂要现用现配。
（3）所用的器械要反复冲洗干净，有的还要干燥。
测定中所用的（刻度、胖肚）吸管、塑料瓶、瓶盖、漏斗、三角瓶、容量瓶、瓶塞、比色皿要反复冲洗干净，塑料瓶、瓶盖、漏斗、三角瓶需烘干后再用。
（4）要严格土液比、温度、振荡频率及振荡时间。
由于这4个方面对浸提出的磷含量有至关重要影响，因此一定要严格控制。
①要严格土液比。
即风干土样准确称取2.50g （电子天平先预热30min，再校准后使用），加入的碳酸氢钠浸提剂准确量取50.00mL。
②要严格浸提温度。
土壤有效磷测定
有效磷一、试剂配制1、氢氧化钠溶液：10g氢氧化钠溶于100ml水中。
2、碳酸氢钠浸提剂：42.0g碳酸氢钠溶于约950ml水中，用氢氧化钠溶液调PH 至8.5，用水稀释至1L。
3、酒石酸锑钾溶液：0.3g酒石酸锑钾溶于水中，稀释至100ml。
4、钼锑贮备液：10.0g钼酸铵溶于300ml约60℃水中，冷却。
181ml浓硫酸缓缓注入800ml水中，搅匀，冷却。
将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。
再加入100ml酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中。
5、钼锑抗显色剂：0.5g抗坏血酸（C6H8O6左旋，旋光度+21~22°）溶于100ml 钼锑贮备液中，应用时现配。
二、磷标准溶液配制1、磷标准贮备液：称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5ml浓硫酸，然后加水定容至1000ml，放入冰箱可长期使用。
2、磷标准溶液：吸取5.00ml磷标准贮备液于100ml容量瓶中，定容，现配现用。
3、标准曲线：吸取磷标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00ml于25ml 比色管中，加入浸提剂10.00ml，显色剂5ml，慢慢摇动，排出ＣＯ2后加水定容至刻度。
浓度依次为0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60μg/ml，在室温高于20℃处放置30min后测定。
三、分析步骤称取2mm土样2.50g，置于200ml塑料瓶中，加入碳酸氢钠浸提剂50.0ml，摇匀，于振荡器上用200转/min频率振荡30min，立即用无磷滤纸过滤于干燥的150ml 三角瓶中。
吸取滤液10.00ml于25ml比色管中，加入显色剂5.00ml，慢慢摇动，排出ＣＯ2后加水定容至刻度，充分摇匀。
在室温高于20℃处放置30min后测定。
用0浓度磷标液做参比，用1cm光径比色皿在波长880nm处比色测定。
四、计算公式有效磷，mg/kg=ρ×125/m。
碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法测定土壤中的有效磷
在 波 长 ８ ０ｎ 处 测 量 吸 光 度 。 当 取 样 量 为 ２ ５ ８ ｍ ．０ ｇ时 ， 用 ５ 使 ０ ｍＬ碳 酸 氢 钠 溶 液 浸 提 ， 用 １ｃ 比 色 皿 ， 出 限 为 使 ｍ 检 ０４ｍ ／ ｇ 测 定 下 限 为 １６ｍ ／ ｇ 满 足 了 土 壤 有 效 磷 的监 测 要 求 。 ． ｇ ｋ ， ． ｇ ｋ ，
，
Ｓ ｈａ ｈ ａｃ ｕ ｐｈ ｓ ｈａｅ ｏ ａｇ ｃｉ ｉ ｒ ｘｒ ｃｅ Ｏ ｔ ｔｔ ｅ ｃ ｌｉ ｍ ｏ ｐ ｔ ｆｌｒ ｅ ａ ｔｖｔ ｗｅ ｅ ｅ ｔａ ｔｄ；ｍｅ ｎ ｉｅ ｙ ａ ｗｈ ｌ
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土壤 有效磷的测定 方法验证报告
HJ 704-2014土壤有效磷的测定碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介用0.5mol/l碳酸氢钠溶液浸提土中的有效磷，浸提土壤中的有效磷与钼锑抗反应生成磷钼蓝后，于880nm处测定吸光度。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:22℃;湿度57%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.16.2配备情况表6.27、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限为：0.5mg/kg。
精密度：方法无要求。
准确度：向空白样品中加入4ml的5ug/ml的标准溶液。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.2.1测得实验室相对标准偏差1.66%。
7.22准确度在空白液中中加入4mL的5ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：表7.2.2加标回收率测定结果测得回收率97.5%，符合要求。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.007mg/L，符合方法要求。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
9、附件（记录）编制批准日期日期。
Olsen法测定土壤中有效磷的方法优化及检测研究
Olsen法测定土壤中有效磷的方法优化及检测研究张飞龙【摘要】土壤有效磷含量的测定最常用的方法是碳酸氢钠浸提—钼锑抗比色法(Olsen法).该方法测定过程中有机质对测定值影响比较大,一般采用无磷活性炭吸附的办法去除有机质的干扰.据《土壤分析技术规范》注释,测定时可建议采用紫外可见分光光度计于波长880nm处比色,此波长处对浸出的有机质已基本无吸收,浸提时可不加活性炭.本实验拟探讨这两种方法对土壤有效磷测定值的影响.实验结果表明,在紫外波长880nm处对土壤有机质背景的干扰能够有效的去除,测定值结果相较与传统的活性炭法没有显著性差异,测定过程具有准确、简单、快捷、低成本的优势.故采用紫外可见分光光度计于波长880nm处比色能够准确的测定土壤有效磷.【期刊名称】《西藏农业科技》【年(卷),期】2016(038)004【总页数】5页(P33-37)【关键词】有效磷;有机质;紫外可见分光光度计;无磷活性炭【作者】张飞龙【作者单位】西藏自治区农牧科学院农业质量标准与检测研究所西藏拉萨·850032【正文语种】中文磷是作物生长必须的大量营养元素之一，土壤有效磷的含量决定了是否继续施用磷肥的主要因素，在农业生产中一般采用土壤有效磷的指标来指导施用磷肥[1-5]。
土壤有效磷的测定通常采用碳酸氢钠法-钼锑抗比色法( Olsen法)进行磷含量的测定，该方法是浸提土壤有效磷最经典、传统的方法。
由于该方法与作物对磷肥的反应相关性好，在我国被作为常规土壤测试方法被采用，该方法是 1954 年Olsen 等人提出的，适合弱酸性到碱性 pH 范围的土壤。
其作用原理为磷酸根与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，加入还原剂将其还原成磷钼杂多蓝后可用分光光度法测定其含量[6-9]。
磷钼蓝法常用的还原剂有氯化亚锡、1,2,4-胺基萘酚磺酸、硫酸联氨、抗坏血酸等[10]。
土壤有效磷的速测方法多用氯化亚锡作还原剂，氯化亚锡的灵敏度高，显色快，但颜色不稳定。
土壤有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑
7 参考文献.................................................................................................................................18 附一：方法验证报告 ..................................................................................................................... 19
目录
1 项目背景...................................................................................................................................1 1.1 任务来源...........................................................................................................................1 1.2 工作过程...........................................................................................................................1
土壤-有效磷的测定-方法验证报告
土壤检测第7部分土壤有效磷的测定NY/T 1121.7-2014方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介利用氟化铵-盐酸溶液浸提除溶液里的有效磷，利用碳酸氢钠溶液浸提出中性或石灰性土壤的有效磷，用钼锑抗比色法测定磷的含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml/25ml、容量瓶50ml/100ml/250m/1000ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:26℃;湿度52%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无要求。
精密度：方法无要求。
准确度：测定加标回收率。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21中性或石灰性测得实验室相对标准偏差1.74%。
表7.21酸性测得实验室相对标准偏差1.31%。
7.22准确度在已知浓度中加入2 mL的5 ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表（酸性）测得回收率94.4%，符合要求。
在已知浓度中加入4 mL的5 ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表（中性或石灰性）测得回收率95.8%，符合要求。
7.23检出限7.23空白测定结果表（酸性）得出检测限为0.015mg/L，符合方法要求。
土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法 .pdf
目 次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (3)9 分析步骤 (3)10 结果计算 (4)11 精密度和准确度 (4)12 质量保证和质量控制 (5)13 注意事项 (5)附录A （资料性附录）平行样测定允许差范围 (6)i前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有效磷的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤中有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：南通市环境监测中心站。
本标准验证单位：江苏省环境监测中心、扬州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、南通市农产品质量检验测试中心、苏州市环境监测中心站和南通市通州区环境监测站。
本标准环境保护部2014年09月15日批准。
本标准自2014年12月01日起实施。
本标准由环境保护部解释。
ii土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法1适用范围本标准规定了测定土壤中有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法。
本标准适用于石灰性和中性土壤中有效磷的测定。
当取样量为2.50 g，使用50ml碳酸氢钠溶液浸提，采用10 mm比色皿时，本方法检出限为0.5 mg/kg，测定下限为2.0 mg/kg。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T166 土壤环境监测技术规范HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法NY/T 395-2012 农田土壤环境质量监测技术规范3术语和定义土壤有效磷 available phosphorous缩写为A-P，也称为速效磷，在植物生长期内能够被植物根系吸收的土壤磷，即在本标准规定的条件下浸提出来土壤溶液中的磷、弱吸附态磷、交换性磷和易溶性固体磷酸盐等。
精确测定土壤磷的有效方法资料
精测土壤磷的有效方法摘要：本文通过工作实践，对有效磷的测定在具体操作中应注意的几个问题做了详细阐述，规范了土壤有效磷测定的操作规程。
关键词：土壤有效磷碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法浸提显色磷在植物体内的含量仅次于氮和钾，是作物生长不可缺少的营养元素。
土壤有效磷是土壤磷素养分供应水平高低的指标, 土壤磷素含量高低在一定程度反映了土壤中磷素的贮量和供应能力。
了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。
土壤中有效磷的测定方法很多。
有生物方法、化学速测方法、同位素方法、阴离子交换树脂法等【1】。
我们在实际工作中采用的是碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法。
其原理是：利用碳酸氢钠溶液提取土壤水溶性的磷和磷酸钙、磷酸铁、磷酸铝中的磷，用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。
为确保测定数据的精准需要注意以下的问题：1、分清适用范围：石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。
而碳酸盐的碱溶液能降低碳酸钙的溶解度，抑制钙离子的活性，还能降低了铝离子和铁离子的活性，不会产生磷的再沉淀，浸出液中的磷就可以用钼锑抗显色测定了。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法主要用于石灰性土壤，也适应于中性土壤和酸性土壤中速效磷的测定。
另外酸性土壤还可以采用0.03mol/L 氟化铵—0.025mol/L 盐酸浸提，再用钼锑抗显色测定。
【2】2、正确采样，规范处理：采样要具有代表性，应考虑地形基本一致，近期施肥耕作措施、植物生长表现基本相同。
采样点15—20个，其分布应尽量照顾到土壤的全面情况，要避开田埂、路边、沟边、粪堆以及焚烧秸秆的灰堆等地方，在取土时要保证足够的取土深度和土样量，并保证采样均匀一致，土壤的上层与下层比例相同等；采回的土样要平摊均匀，薄薄的一层置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁暴晒，并注意防止酸、碱等气体、灰尘的污染。
风干过程中要经常翻动，并将大土块捏碎以加速干燥，同时剔除石块、瓦砾及植物根系土壤以外的侵入物。
土壤有效磷的测定方法确认实验报告
土壤有效磷测定方法确认实验报告1.方法依据土壤有效磷的测定 NY/T 1121.7-20142.方法原理利用氟化铵盐酸溶液浸提酸性土壤中有效磷，利用碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性土壤中有效磷，所提取出的磷以钼锑抗比色法测定，计算得出土壤样品中的有效磷含量。
3.仪器3.1 电子天平。
3.2 酸度计。
3.3 分光光度计。
3.4 恒温往复式振荡器。
3.5 塑料瓶。
4.试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
4.1 硫酸(ρ=l.84 g／mL)。
4.2 盐酸(ρ=l.19 g／mL)。
4.3 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL。
4.4 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中。
4.5 硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取经磨细的钼酸铵10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
再加入0.5％酒石酸锑钾溶液（4.4）100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.25mol/L。
4.6 钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长，宜用时现配。
4.7 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中。
4.8 氨水溶液(1+3)：按氨水、水1：3的体积比配制。
4.9 氟化铵一盐酸浸提荆：称取1.11 g氟化铵溶于400mL水中7，加入2.1 mL盐酸(4.2)，用水稀释至1 L，贮存于塑料瓶中。
4.10 硼酸溶液(ρ=30 g/L)：称取30.0g硼酸，在60℃左右的热水中溶解，冷却后稀释至1L。
4.11 磷标准贮备液：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。
土壤有效磷的测定-全文可读
2 、指标体系¡ 因此 ， 在报告有效磷结果时必须同时说明所用的测定方法。
ppt课件 11
3 、Olsen法的影响因素¡ 浸提时间：¡ Olsen法连续提取测定土壤有效磷的结 果表明 ， 0.5 mol/L NaHCO3溶液浸提出 的土壤有效磷量随振荡时间而增加。¡ 将各次连续测定值与各参比标准进行相 关性分析 ， 结果表明Olsen法对土壤有 效磷进行一次提取已经能够反应土壤的 有效磷水平 ， 无需进行多次提取。ppt课件 12
物质颜色
吸
收 光
黄 绿黄
长 (nm)450480490500560580
紫蓝
400 ~450 ~
橙红~480~490~500~560
蓝绿 蓝蓝 绿
黄绿红
~580~600~650
土壤有效磷的测定0.5mol/L NaHCO3 浸提—钼锑抗 分光光度法（Olsen法）
ppt课件 1
目录¡ 一 、概述¡二 、 Olsen方法原理¡三 、主要仪器设备¡四 、试剂¡五 、操作步骤¡六 、结果计算¡七 、质量控制ppt课件
四、试剂¡ 1 、 0.5 mol/L NaHCO3浸提液称取42.0g NaHCO3 于800mL水中，稀释定容至1L 。 以50%（m/V）NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5（用pH计测 定） 。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中 ， 用 塞塞紧 。此溶液曝于空气中可因失去 CO2而使pH增高 ， 使用前应检查pH是否改变并校准 。 ppt课件 21
2
一、概述¡土壤有效磷是土壤肥力的重要指标之一 ， 表明土壤的供磷水平 ， 可以作为判断施用磷肥的指标 ， 为推荐施肥提供依据。
ppt课件 3
一 、概述¡土壤有效磷含量只是一个相对的指标 ， 同一土壤用不同方法测得 的有效磷量可以相差很多 ， 即使 用同一浸提剂 ， 由于浸提条件如 土液比 、温度 、 时间 、振荡方法 不同其结果有很大差异 ， 在相同 条件下测得的结果才有相互比较的意义 。 ppt课件 4
有效磷的测定
一、土壤样品的制备程序等土壤样品的制备：把挖回来的土壤样品，放在太阳下风干，直至样品充分风干，便于捣碎。
风干后的土壤直接捣碎，形成小块状或颗粒状，用一塑料盆把土壤装起来。
把土壤样品混合均匀，在其中取出少量后，放置研钵中研碎，充分磨细，直至粉末状。
再把粉末状的土壤样品滤过20目筛子。
用电子天平准确称出2g置于干燥的50ml塑料瓶中，自此，土壤样品制备完成。
二、土壤有效磷的测定（0.5molL-1NaHCO3浸提—钼锑抗比色法）一、实验目的及说明土壤中有效磷的含量，随土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等条件的不同而异。
通过土壤有效磷的测定，有助于了解近期内土壤供应磷的情况，为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。
土壤速效磷的测定中，浸提剂的选择主要是根据土壤的类型和性质测定。
浸提剂是否适用，必须通过田间试验来验证。
浸提剂的种类很多，近20年各国渐趋于使用少数几种浸提剂，以利于测定结果的比较和交流。
我国目前使用最广学的浸提剂是0.5molL-1NaHCO3溶液（Olsen法），测定结果与作物反应有良好的相关性[注1]，适用于石灰性土壤、中性土壤及酸性水稻土。
此外还使用0.03molL-1NH4F-0.025molL-1HCl溶液（BrayⅠ法）为浸提剂，适用于酸性土壤和中性土壤。
同一土壤用不同的方法测得的有效磷含量可以有很大差异，即使用同一浸提剂，而浸提时的土液比、温度、时间、振荡方式和强度等条件的变化，对测定结果也会产生很大的影响。
所以有效磷含量只是一个相对的指标。
只有用同一方法，在严格控制的相同条件下，测得的结果才有相对比较的意义。
在报告有效磷测定的结果时，必须同时说明所使用的测定方法。
二、方法原理石灰性土壤中磷主要以Ca-P（磷酸钙盐）的形态存在。
中性土壤Ca-P、Al-P（磷酸铝盐）、Fe-P（磷酸铁盐）都占有一定的比例。
0.5molL-1NaHCO3、（pH8.5）可以抑制Ca2+的活笥，使某些活性更大的与Ca结合的P浸提出来；同时，也可使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而被浸出。
有效磷的测定(Olsen法)
土壤有效磷的测定（Olsen法）（pH 8.5 0.5molL-1NaHCO3浸提—钼锑抗比色法）一、实验目的及说明土壤中有效磷的含量，随土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等条件的不同而异。
通过土壤有效磷的测定，有助于了解近期内土壤供应磷的情况，为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。
土壤速效磷的测定中，浸提剂的选择主要是根据土壤的类型和性质测定。
浸提剂是否适用，必须通过田间试验来验证。
浸提剂的种类很多，近20年各国渐趋于使用少数几种浸提剂，以利于测定结果的比较和交流。
我国目前使用最广学的浸提剂是0.5molL-1NaHCO3溶液（Olsen法），测定结果与作物反应有良好的相关性[1]，适用于石灰性土壤、中性土壤及酸性水稻土。
此外还使用0.03molL-1NH4F-0.025molL-1HCl溶液（Black法）为浸提剂，适用于酸性土壤和中性土壤。
同一土壤用不同的方法测得的有效磷含量可以有很大差异，即使用同一浸提剂，而浸提时的土液比、温度、时间、振荡方式和强度等条件的变化，对测定结果也会产生很大的影响。
所以有效磷含量只是一个相对的指标。
只有用同一方法，在严格控制的相同条件下，测得的结果才有相对比较的意义。
在报告有效磷测定的结果时，必须同时说明所使用的测定方法。
二、方法原理石灰性土壤中磷主要以Ca-P（磷酸钙盐）的形态存在。
中性土壤Ca-P、Al-P（磷酸铝盐）、Fe-P（磷酸铁盐）都占有一定的比例。
0.5molL-1NaHCO3（pH8.5）可以抑制Ca2+的活性，使某些活性更大的与Ca结合的P浸提出来；同时，也可使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而被浸出。
浸出液中磷的浓度很低，须用灵敏的钼蓝比色法测定，其原理详见土壤全磷的测定章节。
当土样含有机质较多时，会使浸出液颜色变深而影响吸光度，或在显色出现浑浊而干扰测定，此时可在浸提排荡后过滤前，向土壤悬液中加入活性碳脱色，或在分光光度计800nm 波长处测定以消除干扰。
土壤有效磷的测定
石灰性土壤有效磷测定方法发布时间: 2005-2-7 信息来源：1 主题内容与适用范围本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。
本标准适用于石灰性土壤有效磷含量的测定；碱性或中性土壤也可参照使用。
2 方法提要用0.50mol/L碳酸氢钠溶液浸提土壤有效磷。
碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。
浸出液中的磷不致次生沉淀；可用钼锑抗比色法定量。
测定值与作物对磷肥反应的相关性高。
3 试剂和溶液分析中仅能用蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 碳酸氢钠（GB 640，分析纯）；3.2 氢氧化钠（GB 629，化学纯）：50％（m/V）溶液；3.3 活性炭（HG 3─1290，化学纯）；3.4 盐酸（GB 622，化学纯）：1+1溶液；3.5 钼酸铵（GB 657，分析纯）；3.6 硫酸（GB 625，分析纯）；3.7 酒石酸氧锑钾〔K（SbO）C4H4O6·1/2H2O，分析纯〕：0.30 ％（m/V）溶液；3.8 抗坏血酸（C6H8O6，左旋，比旋光度＋21～＋22°，分析纯）；3.9 磷酸二氢钾（GB 1274，分析纯）；3.10 浸提剂（0.50mol/L NaHCO3，pH=8.5）。
将42.0g碳酸氢钠（3.1）溶于约800mL水中，稀释至1L，用氢氧化钠溶液（3.2）调节至pH至8.5（用pH计测定）。
贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，用塞塞紧。
如贮存期超过20d，使用时必须检查并校准pH；3.11 无磷活性碳粉：如果所用活性炭（3.3）含磷，应先用1+1盐酸（3.4）浸泡12h以上，然后移放在平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗4～5次，再用浸提剂（3.10）浸泡12h以上，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用；3.12 钼锑贮备液：10.0g钼酸铵（3.5）溶于300mL约60℃的水中，冷却。
土壤有效磷的测定-碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法(olsen法)
土壤有效磷的测定A 碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法(olsen 法)1、方法提要碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，也可以抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P 盐类中的磷被浸出，也可使一定量活性Fe-P 和Al-P 盐类中的磷通过水解作用而浸出。
由于浸出液中Ca 、Fe 、Al 浓度较低，不会产生磷的再沉淀。
浸提液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。
土壤浸出的磷量与土液比、液温、振荡时间及方式有关。
本法严格规定土液比为1：20，浸提液温度为25℃±1℃，振荡提取时间为30min 。
2、适用范围本方法适用于石灰性土壤有效磷含量的测定；中性土壤及水稻土也可参照使用。
3、主要仪器设备3.1分光光度计或紫外—可见分光光度计；3.2恒温(25℃±1℃)往复式或旋转式振荡机，或普通振荡机及恒温室，满足180r/min ±20r/min 的振荡频率或达到相同效果；3.3塑料瓶，200mL ；3.4无磷滤纸。
4、试剂4.1无磷活性碳粉：如所用活性含磷，应先用1：1盐酸溶液浸泡24h ，然后移至平板漏斗抽气过滤，用水淋洗到无Cl -为止(约4~5次)，再用碳酸氢钠浸提剂浸泡24h ，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用；4.2氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=100g ·L -1]：称取10g 氢氧化钠溶于100mL 水中；4.3碳酸氢钠浸提剂[ρ(NaHCO 3)=0.5mol ·L -1，PH=8.5]称取42.0g 碳酸氢钠(NaHCO 3)溶于约950mL 水中，用100g ·L -1氢氧化钠溶液调节PH 至8.5(用酸度计测定)，用水稀释至1L 。
贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用。
如贮存期超过20d ，使用时须重新校正PH ；4.4酒石酸锑钾溶液[ρ(K(SbO)C 4H 4O 6·12H 2O)=3g ·L -1]：称取0.3酒石酸锑钾溶于水中，稀释至100mL ；4.5钼锑贮备液：称取10.0g 钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O]溶于300mL 约60℃水中，冷却。
环境监测与治理技术专业论文olsen法测定土壤有效磷的影响因素分析
环境监测与治理技术专业论文olsen法测定土壤有效磷的影响因素分析昆明冶金高等专科学校专科毕业论文题目 : Olsen法测定土壤有效磷的影响因素分析姓名 : 李秋旭学号 : 0800006614学院 : 环境工程学院专业 : 环境监测与治理技术班级 : 环保0823班指导教师 : 梁红Olsen法测定土壤有效磷的影响因素分析李秋旭（昆明冶金高等专科学校环境工程学院环境监测与治理技术专业环保0823班）摘要通过实验，对碳酸氢钠浸取一钼锑抗比色法测定土壤有效磷含量的影响因素进行了分析，并提出了相关的解决方法。
关键词土壤有效磷；Olsen法；浸提效果；振荡频率；活性炭脱色；显色效果；影响因素1 引言土壤有效磷也称为速效磷，是土壤中可被植物吸收的磷组分，包括全部水溶性磷、部分吸附态磷及有机态磷。
土壤有效磷是土壤肥力的重要指标之一，表明土壤的供磷水平，可以作为判断施用磷肥的指标，为推荐施肥提供依据。
测定土壤中的有效磷含量可及时了解当前土壤有效磷的供应状况，对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义。
同一土壤用不同方法测得的有效磷量可以相差很多，即使用同一浸提剂，由于浸提条件如土液比、温度、时间、振荡方法不同，其结果有很大差异 [1]。
浸提剂提取碳酸氢钠浸取一钼锑抗比色法的优点在于0．5 mol／L NaHCO3的主要是Ca-P。
使用该方法测定有效磷含量，浸提率可达到90％～95％。
但是，2将Olsen法作为测定土壤有效磷的通用方法存在一定限制因素，测定值往往随浸提温度升高而升高；浸提剂提取的元素单一、分析过程较繁琐、不能实现系列化操作，故而分析速度慢，分析结果难于及时应用；作为有效磷的相对指标，Olsen-P的绝对值相对较小，作为土壤有效磷容量的指数有一定缺陷。
常规土壤养分测定中，有效氮、磷、钾的测定通常采用化学提取剂浸提的方法，其中以有效磷的测定影响因素最为复杂。
2 碳酸氢钠浸提一钼锑抗比色法方法简介2.1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。
有效磷的测定
二、土壤有效磷的测定（0.5molL-1NaHCO3浸提—钼锑抗比色法）二、方法原理石灰性土壤中磷主要以Ca-P（磷酸钙盐）的形态存在。
中性土壤Ca-P、Al-P（磷酸铝盐）、Fe-P（磷酸铁盐）都占有一定的比例。
0.5molL-1NaHCO、（pH8.5）可以抑制Ca2+的活笥，使某些活性更大的与Ca结3合的P浸提出来；同时，也可使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而被浸出。
浸出液中磷的浓度很低，须用灵敏的钼蓝比色法测定，其原理详见土壤全磷的测定章节。
当土样含有机质较多时，会使浸出液颜色变深而影响吸光度，或在显色出现浑浊而干扰测定，此时可在浸提排荡后过滤前，向土壤悬液中加入活性碳脱色，或在分光光度计800nm波长处测定以消除干扰。
三、试剂配制（1）0.5molL-1NaHCO3(pH8.5)浸提剂 42.0gNaHCO3（化学纯）溶于约800ml水中，稀释至1L，用浓NaOH调节至pH8.5（用pH计测定），贮于聚乙稀瓶或玻璃瓶中，用塞塞紧。
该溶液久置因失去CO2而使pH升高，所以如贮存期超过20天，在使用前必须检查并校准pH值。
（2）无磷的活性碳粉和滤纸须做空白试验，证明无磷存在。
如含磷较多，须先用2molL-1HCl浸泡过液，用水冲洗多次后再用0.5molL-1NaHCO浸泡过液，在布氏漏斗上抽滤，用水冲洗几次，最后用蒸馏水3淋洗三次，烘干备用。
如含磷较少，则直接用0.5molL-1 NaHCO3处理。
（3）钼锑抗试剂 10.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O]（分析纯）溶于300ml约60℃的水中，冷却。
另取181ml浓H2SO4（分析纯）慢慢注入约800ml水中，搅匀，冷却。
然后将稀H2SO4液入钼酸铵溶液中，随时搅匀，再加入100ml 0.3% (m/v)酒石酸氧锑钾[K(SbO) C4H4O6H2O]溶液；最后用水稀释至2升，盛于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。
临用前（当天）称取0.50g抗坏血酸（分析纯）溶于100ml钼锑贮备液中，此为钼锑抗试剂，在室温下有效期为24h，在2~8℃冰箱中可贮存7天。
碱性土壤速效磷检测
碱性土壤速效磷检测
碱性土壤速效磷是碱性土壤中可被植物吸收利用的磷。
在常规土壤肥力测定中，碱性土壤速效磷的测定步骤较为烦琐，涉及的影响因素复杂。
目前国内外普遍采用碳酸氢钠浸提法（Olsen法）测定碱性土壤速效磷含量。
迪信泰检测平台采用生化法，以碳酸氢钠溶液浸提碱性土壤样品，利用钼锑抗比色法可高效、精准的检测碱性土壤速效磷的含量变化。
此外，我们还提供其他土壤常规八项类检测服务，以满足您的不同需求。
生化法测定碱性土壤速效磷样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关参数（中英文）
3. 图片
4. 原始数据
5. 碱性土壤速效磷含量信息。
钼锑抗比色法测定有效磷
钼锑抗比色法测定有效磷1．试剂配制1.1 2,6一二硝基酚[C6H5OH (NO3)2指示剂:0.25g 2,6一二硝基酚溶于100 mL水中(饱和液)。
1.2 无磷活性炭l.2.1 含磷量少的活性炭直接用0.5 mol碳酸氢钠(NaHCO3)浸24 h。
在布氏漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，直至检查滤液无磷为止，然后烘干装瓶待用。
1.2.2 含磷量多的活性炭首先用2 mol/L盐酸(HCl)浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后再用0.5 mol碳酸氢钠(NaHCO3)浸泡处理。
1.3 钼锑抗贮存液浓硫酸(H2SO4) (分析纯)153 mL缓缓地倾人约400 mL蒸馏水中，搅拌、冷却。
10.0g钼酸鞍(分析纯)溶于约60℃的300 mL水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓滴人钼酸鞍溶液中，再加人100mL 0.5%酒石酸锑钾溶液[K(SbO)C4H4O6·1/2 H2O分析纯:，最后用水稀释至1L，盛于棕色瓶中。
1.4 钼锑抗显色剂:称1.5 g抗坏血酸(C6H8O6,，左旋比旋光度+21～ 22℃分析纯)，溶于100 ml钼锑抗贮存液中。
此液随配随用，有效期1 d。
1.5 5 mg/I磷标准液:称取在105℃烘箱中烘2h后冷却的磷酸二氢钾(KH2PO4、分析纯)0.439 g溶于200 ml水中，加人5 mL浓硫酸(H,SO, )，转人1L容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度即为100 mg/L磷标准液，可长期保存备用。
取此溶液准确稀释20倍即为5 mg/L磷标准液，此溶液不宜久放。
1.6 配制10%硫酸(H2SO4),10% 氢氧化钠(NaOH) ,2 操作步骤2. 1 将发酵液加人适量活性炭脱色，离心，吸取上清液2-10 mL(含5-25 ug磷)于50 mL工容量瓶中，用水稀释至20 mL，加2,6一二硝基酚指示剂2滴，用10 YO 氢氧化钠或稀硫酸溶液调节pH至溶液刚呈微黄色(小心缓加，边加边摇，防止产生的二氧化碳把溶液喷出瓶口)，然后加人钼锑抗显色剂5 ml,摇匀，定容至刻度。
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土壤有效磷的测定
A 碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法(olsen法)
1、方法提要
碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，也可以抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P盐类中的磷被浸出，也可使一定量活性Fe-P和Al-P盐类中的磷通过水解作用而浸出。
由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀。
浸提液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。
土壤浸出的磷量与土液比、液温、振荡时间及方式有关。
本法严格规定土液比为1：20，浸提液温度为25℃±1℃，振荡提取时间为30min。
2、适用范围
本方法适用于石灰性土壤有效磷含量的测定；中性土壤及水稻土也可参照使用。
3、主要仪器设备
3.1分光光度计或紫外—可见分光光度计；
3.2恒温(25℃±1℃)往复式或旋转式振荡机，或普通振荡机及恒温室，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；
3.3塑料瓶，200mL；
3.4无磷滤纸。
4、试剂
4.1无磷活性碳粉：如所用活性含磷，应先用1：1盐酸溶液浸泡24h，然后移至平板漏斗抽气过滤，用水淋洗到无Cl-为止(约4~5次)，再用碳酸氢钠浸提剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用；
4.2氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=100g·L-1]：称取10g氢氧化钠溶于100mL水中；
4.3碳酸氢钠浸提剂[ρ(NaHCO3)=0.5mol·L-1，PH=8.5]称取42.0g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于约950mL水中，用100g·L-1氢氧化钠溶液调节PH至8.5(用酸度计测定)，用水稀释至1L。
贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用。
如贮存期超过20d，使用时须重新校正PH；
4.4酒石酸锑钾溶液[ρ(K(SbO)C4H4O6·1
2
H2O)=3g·L-1]：称取0.3酒石酸
锑钾溶于水中，稀释至100mL；
4.5钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于300mL约60℃水中，冷却。
另取181mL浓硫酸缓缓注入800mL水中，搅匀，冷却。
然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。
再加入100mL3 g·L-1酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用；
4.6钼锑抗显色剂：称取0.5g抗坏血酸(C6H8O6左旋，旋光度+21~22°)溶于100mL钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长，应用时现配。
4.7磷标准贮备液[ρ(P)=100μg·mL-1]：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。
该溶液放入冰箱可供长期使用；
4.8磷标准标准液[ρ(P)=5μg·mL-1]：吸取
5.00mL磷标准贮备液于100mL 容量瓶中，定容。
该溶液用时现配。
5、分析步骤
称取通过2mm孔径筛的风干试样2.50g，置于200mL塑料瓶中，加入约1g 无磷活性炭，加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂50.0mL，摇匀，在25℃±1℃温度下，于振荡器上用180r/min±20r/min的频率振荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤于干燥的150mL三角瓶中。
吸取滤液10.00mL于25mL比色皿中，加入显色剂5.00mL，慢慢摇动，排出CO2后加水定容至刻度，充分摇匀。
在室温高于20℃处放置30min，用空白溶液(以10.00mL碳酸氢钠浸提剂代替土壤浸提液，同上处理)为参比，用1cm光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光度。
标准曲线绘制：吸取磷标准溶液[ρ(P)=5μg·mL-1]0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL于25mL比色管中，加入浸提剂10.00mL，显色剂5mL，慢慢摇动，排出CO2后加水定容至刻度。
此标准系列溶液中磷的浓度依次为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60μg·mL-1。
在室温高于20℃处放置30min后，按上述样品待测液分析步骤、条件进行比色，测量吸光度，绘制标准曲线或计算回归方程。
6、结果计算
有效磷(P)，mg·kg-1=
(P)V D
m
ρ⋅⋅
式中：ρ(P)—查标准曲线或求回归方程而得测定液中P的质量浓度，μ
g·mL-1；
V—显色液体积，25mL；
D—分取倍数，即试样提取液体积/显色时分取体积，本试验为50/10；
m—风干试样质量，g；
平行测定结果以算术平均值表示，保留小数点一位
7、精密度
平行测定结果的允许误差
测定值(P，mg·kg-1) 允许差(P，mg·kg-1)
＜10 绝对差值≤0.5
10~20 绝对差值≤1.0
＞20 相对相差＜5%
8、注释
⑴测定时也可采用于波长880nm处比色，浸提时可不加活性碳退色。
⑵如果土壤有效磷含量较高，应减少浸提液的吸样量，并加浸提剂补足至
10.00mL后显色，以保持显色时溶液的酸度。
计算时按所取浸提液的分取倍数计算。
⑶用NaHCO3溶液浸提有效磷时，温度影响较大，应严格控制浸提温度。
⑷土样经风干和贮存后，测定的有效磷含量可能稍有改变，但一般无大影响。