实验_石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量
石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉
镉是一种稀有金属元素 ， 它微 量而广 泛地颁在环境 中， 在 天然水体中 ，镉含量一般为 ００ ～０１ｇ ／ 。镉有 很大毒性 ， ．２ ． ｇＬ 可使肌 肉萎缩 。关节变形 ，骨骼疼痛难 忍 ，不能入睡 。在 日本 富山县神通川流域发生的 “ 痛痛病”就是 由慢性镉中毒引起的＿。 ｌ ｊ 为此 ，我们 国家新 的生活饮 用水卫 生标准把镉 也列为检测 项 目。 测定镉 的方法很 多 ， 有石 墨炉原 子吸收光谱法 ， 硫腙分 双 光光度法 ，催化示波极谱法 ，原子荧光法等 ，原 子吸收石墨 Ｊ 炉法的应用最多 ， 镉低温 易挥 发 ， 子化温度较低 ，测定时灰 原 化温度一般不能超过 ３ ０ ℃【。 ０ ｊ 文章采 用磷酸 二氢铵 作基体改 Ｊ 进 剂来 提高镉的稳定性 ，操作 简单、灵敏 度高 ， 有较好 的精 密 度和准确度 。
（ ｎ ｇ ａ ｈＰ ｉ ｔｒ ｏｐ ｒｔ ｎ Ｄ ｎ ｇ ａ ２ ３ ０ Ｃ ｉａ Ｄｏ ｇ ｕｎＳ ｉａ Ｗａｅ ｒ ｏａｉ ， ｏ ｇ ｕｎ５ ３ ３ ， ｈｎ ） Ｃ ｏ
Ａｂｓｒ ｃ ：Ａ ｅｈ ｄ ｆ ｒｔｅ ｄ ｔ ｒ ｉ ａ ｉｎ ｏ ａ ｅ Ｃａ ｍ ｉｍ ａｅ ａ ｓａ ｌ ｈ ｄ ｂ ｒｐ ｉ ｕ ａ ｅ ａｏ ｉ ｂ ｏ ｐ ｉ ｎ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ， ｓｎ Ｈａ Ｐ ｓ ｔａｔ ｍ ｔ ｏ ｏ ｈ ｅｅ ｍ ｎ ｔ ｆ ｒ ｃ ｄ ｕ ｉ ｗ ｔ ｒ ｓｅ ｔ ｂ ｉ ｅ ｙ ｇ ａ ｈ ｔ ｆ ｒ ｃ ｔ ｍ ｃａ ｓ ｒ ｔ ｐ ｃｒ ｍｅ ｒ ｕ ｉ ｇ Ｎ ｏ ｔ ｎ ｗ ｓ ｅ ｎ ｏ ｙ Ｈ２ Ｏ４ａ ｍ ａｒｘ ｍ ｏ ｉ ｅ ． ｈ ｉ ｅ ｒｃ ｒｅ ａｉ ｎ ｃ ｅ ｆｃｅ ｔｏ ａ ｍ ｉ ｍ ｓ Ｏ９ ９ ｎ ｔ ｅ ｒｎ ｅ ｏ ｏ ２ ５ ｇ ／ ａ ｄ ｔｅ ｒ ｌ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉ ｔ ｎ ｗａ ％ Ｔ ｅ ｒ ｔ ｆ ｔｉ ｄ ｆ ｒ Ｔ ｅ ｌ ａ ｏ ｒ ｌｔ ｏ ｆｉｉ ｎ ｆＣ ｄ ｕ ｗａ ９ ５ ｉ ｈ ａ ｇ ｆ ｔ ． ｇ Ｌ ｎ ｈ ｅａ ｉ ｔ ｎ ａ ｄ ｄ ｖ ａ ｉ ｓ ３ １ ｉ ｎ ｏ ０ ｖ ｏ ｈ ａ ｅ ｏ
实验_石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量
实验石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量一、实验目的（1）较熟练地掌握石墨炉原子吸收光谱法的操作程序和实验技能。
（2）了解石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量金属元素的分析过程与特点。
二、实验原理水中的Cd含量一般较低，用火焰法很难得到满意的效果，常用石墨炉原子吸收光谱法测定。
石墨炉原子化法具有试样用量少，共存元素的干扰少和灵敏度高的特点。
Cd在热解石墨管中原子化，成为气态基态原子，对空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收。
在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中Cd的含量成正比。
三、仪器TAS-986原子吸收分光光度计。
不同型号的仪器最佳测试条件不同。
该石墨炉原子吸收法测定Cd的仪器操作条件见下表。
Cd测定条件元素特征谱线（nm）灯电流（mA）光谱通带（nm）灰化温度（℃）原子化温度（℃）特征量（pg）灵敏度(ng/ml)Cd 228.8 3.0 0.4 350 1800 0.25 1干燥温度100℃，升温时间1-5s，保持时间20-30s，气路流量设置为最大；灰化温度350-1200℃，根据待测定元素确定，升温时间1s，保持时间15s，气路流量设置为最大；原子化温度1800-2700℃，根据待测定元素确定，升温时间0-1s，保持时间4-8s，气路流量设置为关；净化温度略高于或等于原子化温度，升温时间0-1s，保持时间1-2s，气路流量设置为最大。
四、试剂（1）Cd标准贮备液（1mg/mL）：（从标准样品公司购买）（2）Cd标准溶液的配制(10μg/mL)：准确移取1mg/mLCd标准贮备液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（3）Cd标准溶液的配制(100ng/mL)：准确移取1μg/mL Cd标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（4）Cd标准曲线的配置：准确吸取适量100ng/mL标准溶液于50mL比色管中，配置Cd浓度为0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ng/mL的标准溶液。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于测定水中重金属元素含量的方法。
它基于原子吸收光谱原理，利用重金属元素原子对特定波长的光的吸收特性，通过测定吸收光谱的强度，来确定水样中重金属元素的浓度。
石墨炉原子吸收分光光度法具有高灵敏度、高选择性和较低的检出限等优点，广泛应用于环境监测、食品安全、医疗诊断等领域。
下面将详细介绍石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属的原理、仪器和操作步骤。
仪器：进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时，主要需要的仪器设备包括：1. 原子吸收光谱仪：用于测量吸收光谱的强度。
具有较高的分辨率和灵敏度。
2. 石墨炉：用于加热样本，使其形成气态原子。
3. 恒温器：用于控制石墨炉温度的稳定性。
操作步骤：进行石墨炉原子吸收分光光度法分析时，一般需要进行以下操作步骤：1. 校准仪器：选择需要测定的重金属元素的标准物质，制备不同浓度的标准溶液，并进行系列稀释。
使用标准溶液进行原子吸收光谱的校准，建立浓度与吸光度之间的关系曲线。
2. 采样处理：将待测水样进行预处理，如采用离子交换柱、酸溶解等方法去除干扰物质，使水样符合测定要求。
3. 原子化：将经过处理的水样进入石墨炉中，控制炉温升温过程，使样品中的重金属元素原子化并脱离有机物。
4. 吸收测量：调整光源的波长，使其与待测重金属元素的特征波长相同。
测量吸收光谱的强度，并与校准曲线对照，确定样品中重金属元素的浓度。
5. 数据处理：根据吸光度和标准曲线的关系，计算出水样中重金属元素的浓度。
可以通过软件对数据进行处理和分析。
总结：石墨炉原子吸收分光光度法是一种可靠、有效的测定水中重金属元素含量的方法。
它在环境保护、食品安全和医疗诊断等领域有广泛应用。
通过校准仪器、采样处理、原子化和吸收测量等步骤，可以准确测定水中重金属元素的浓度，为相关领域的研究和监测提供有力支持。
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉作者：钟文苑来源：《广东科技》 2014年第2期钟文苑（蕉岭县环境保护局，广东蕉岭 514100）摘要：建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉的实验方法，重点探讨了pH 值、双硫腙浓度、TritonX-114浓度、温度变化和干扰离子等因素对水样中痕量镉的影响，并对实验结果进行深入的分析，为往后痕量镉的测定工作提供科学的借鉴意义。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；实验分析；镉0 引言目前，水环境中痕量镉的测定方法有很多，主要包括石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
其中石墨炉原子吸收法具有污染小、经济、操作简便等优点，近年来在痕量镉的测定中有所应用。
1 实验部分1.1 试剂与仪器①试剂：本次实验所用试剂包括有镉标准液、pH缓冲溶液、1-（2-噻唑偶氮）-2-萘酚（TAN）等，其它试剂均为分析纯或是优级纯，实验中所用水均选择超纯水。
在实验前，所需要的容量均先用体积分数为10%的硝酸浸汽，浸泡时间为24~48h。
②仪器：本次实验中所用的主要仪器包括有镉空心阴极灯、带氘灯背景校正器、原子吸收分光光度计、自动进样器、可调试移液器等，而具体的操作如表1所示。
1.2 实验分析步骤本次实验分析步骤为：①采用0.5mol/L的硝酸将1.0mg/mL的镉标准储备液进行稀释，直至稀释到标准的浓度为止。
②采用可调式移液器，吸取10μL已处理好的样品溶液，也可以吸取10μL的标准溶液，溶液吸取之后，将其置于石黑管当中。
③利用石黑炉原子吸收光谱法，对石黑管当中的溶液进行测定，根据峰高值来记录信号的强度，并根据工作曲线，对溶液样品当中的待测元素含量进行准确、详细的计算［2］。
1.3 样品处理方法选择自来水（自来水pH值为6.95，实验室用）和河水（河水pH值为8.71）进行分析。
在收集河水样品时需注意的事项为：河水在收集完毕后，先要用0.45μm滤膜对河水中的悬浮物进行过滤；而收集自来水时需注意的事项为：自来水收集时，需等待笼头中的水流出超过5min 之后再进行样品的收集。
石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉
肖 乐 勤
（ 南京 理 工 大 学化 工 学 院 江 苏 南京 ２ ０ ９ ） １０ ４
［ 要］ 文章 采 用磷 酸二 氢铵 作 为基体 改进 剂 ， 用石墨 炉原 子吸 收光谱 法 ， 摘 利 测定 不 同地 区水 中痕 量镉 的含量 。镉在 ０ ２ １ ０， ／ 范 围 内具 有 良好 的线 性 关 系， 对 标 准 偏 差 为 ３ ５ ， 收 率 为 ９ ． ～ ．－ ． ｕ Ｌ ｇ 相 ． 回 ９０ １ ３ ０ ， 有 良好 的精 密度 和 回收 率 ， 法简便 快速 、 果准确 。 ０ ． 具 方 结 ［ 键词 ］ 石墨 炉原子 吸收 光谱 法 水 关 ［ 中图分 类号 ］ ０ ５ ． １ ６ ７３ 镉 ［ 文献标 识码 ］ Ａ
氢化 物原 子 荧 光 法 与 火 焰 原 子 吸收 法 测 定 土壤 中铅 比 较
谢燕萍 ， 等
进 剂进 行测 定 。
由表 ２可 以看 出 ， 用石 墨炉 原子 吸收 光谱法 ， 采 按 照本 实验 所选 择 的基体 改进 剂及 工作 条件测 定 水
样 品 中 的痕 量镉 元素 的含 量具 有 良好 的精密度 。
干 燥温度 ：１ ０。 时间 ： ０ ０ｓ ２ Ｃ， ３ ． ；
一
１ ５ 样 品 分 析 ．
以洪泽 湖 、 湖 地 区水 样 为样 品 ， 样 体 积 为 太 进
２ ． Ｌ， ５ ０ Ｌ 的 ５ ００ 取 ． ％磷 酸 二 氢铵 作 为基 体 改
３ ８
一
维普资讯
１ ４ 标 准 工 作 曲 线 ．
吸收光 谱法来 测定 水样 品 中痕量 镉 已越来 越 被广 泛 应用 。实验发现采用磷 酸二氢 铵为基体 改进 剂 ， ］ 镉 的灰化温度能够得 到显著提高 ， 消除大 量基体 元素 并
原子吸收光谱法对瓶装饮用水中Cd、Cu、Pb、Fe、Zn的分析
容 至刻 度 ， 制 成 体 积 分 数 为 ０２ 配 ．％的 硝 酸 溶 液 ， 匀 ， 摇 待 用 。 用０２ 利 ．％的硝 酸逐 级 稀 释 的方法 准 确 配制 浓度 为
１ｎ／ ｇｍＬ镉 （ ｄ 标准 溶液 ， 表 １ Ｃ ） 见 。
载气 ： 高纯 氩气 ； 燃气 ： 乙炔 气 ； 燃 气 ： 气 ； 谱级 助 空 色
表 １ Ｃｄ标 准 系 列 配 制 方 法
同样 方法 ， 即得到 以下 ５个 标准 系列 ：
将 ５０ ／ ０ ｍｇＬ的铁 （ ｅ 标准 溶液 用 Ｏ２ Ｆ） ．％的硝酸 溶液 稀
释成 ０２ ０３ ０４ ０５ ０６ ０７ｔ ／ ．、－、．、．、． 、． ￣ ｍＬ的标准 系列 。 ｇ
将 １０ ｍ４ ０ ｅＬ的镉 （ ｄ 标 准 溶 液 用 ０２ Ｃ） ．％的硝 酸 溶 液
稀 释 成 ０５ １ 、．、．、 ．、． ｇｍＬ的 标 准 系 列 。 ．、． １ ２ ２５ ３０ｎ／ ０ ５ ０
纯 硝 酸 ：重 庆 川 东 化 工有 限公 司化 学 试 剂 厂 。Ｇ Ｂ ７ Ｓ０— １７ — ０ ０ １３ ０ ２ ６ ２ ０ ０ １ ５镉 （ ｄ 标 准 溶 液 １０ｍｇＬ ＧＳ ０ — Ｃ） ０ ／、 Ｂ ５
１ １ — ０ ０ １０ ０ １ ７ ２ ０ ０ ６ ５铜 （ ｕ Ｃ ）标 准 溶 液 ５ ０ｍｇＬ Ｇ Ｂ ７ ０ ／ 、 Ｓ ０ — １８ — ０ ０ １ ０ ４铅 （ ｂ ２ ２ ２ ０ ０ ８ Ｐ ）标 准 溶 液 ５ ０ ｍ Ｃ Ｇ Ｂ ７ ０ ｇＬ、 Ｓ ０ — １８ — ０ ０ １２ ０ ２ ６ ２ ０ ０ ５ ２铁 （ ｅ Ｆ ）标 准 溶 液 ５ ０ｍｇＬ Ｇ Ｂ ７ ０ ／ 、Ｓ ０ — １５ — ０ ０ １０ ０ ２ ９ ２ ０ ０ ９ ２锌 （ｎ 标 准溶 液 １０ ０ｍｇＬ 国 家环 境 Ｚ） ０ ／ ： 保 护总 局标 准样 品研究 所 。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中重金属元素浓度的方法。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法的原理、操作步骤及优缺点。
石墨炉原子吸收分光光度法利用金属元素的原子在石墨炉中的蒸发和原子化过程，以及原子在特定波长下能量的吸收作用，来测定水中重金属元素的浓度。
其测定原理如下：1. 原子化：将待测样品中的重金属离子转化为对应的原子。
这一步骤可以通过火焰燃烧或电弧放电来完成。
在石墨炉原子吸收分光光度法中，通常使用石墨炉进行原子化。
2. 原子吸收：原子化后的金属原子会在特定波长的吸收光下，吸收特定波长的能量。
在测定中，通过在样品中通过特定波长的光，测量吸收光的强度，从而确定重金属元素的浓度。
3. 校准曲线：为了确定重金属元素的浓度，首先需要制备一系列标准溶液，测定它们的吸光度，得到一条校准曲线。
校准曲线是重金属浓度和吸光度的线性关系曲线。
4. 测定样品：用校准曲线对待测样品的吸光度进行测定，从而可以根据校准曲线反推出重金属元素的浓度。
1. 样品制备：将待测样品中的重金属元素转化为可测的形式，通常需要进行样品消解和稀释。
2. 校准曲线制备：制备一系列已知重金属浓度的标准溶液。
在石墨炉中分别加入不同浓度的标准溶液，测量其吸光度。
绘制吸光度与浓度的标准曲线。
1. 优点：(1) 灵敏度高：石墨炉原子吸收分光光度法对于重金属元素具有很高的灵敏度，可以测定低至ppb甚至ppt级别的浓度。
(2) 特异性好：由于测定的是特定波长下的吸收光，因此可以避免其他物质对测定的干扰，提高了测定的特异性。
2. 缺点：(1) 矩阵效应：石墨炉原子吸收分光光度法对于样品基体的影响较大。
当样品基体复杂时，会影响元素的原子化和吸光度的测定，从而影响测定结果的准确性。
(2) 速度慢：相比于其他分析方法，石墨炉原子吸收分光光度法的分析速度较慢，通常需要几分钟到数十分钟的时间才能测定完一个样品。
石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中重金属元素浓度的方法，具有灵敏度高、特异性好的优点，但也存在矩阵效应大和测定速度慢的缺点。
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量一、实验目的1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。
2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法，3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。
这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。
石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。
该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。
本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。
三、仪器与试剂1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。
2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含1.0mg 铜。
3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。
再取该溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。
此溶液1L含0.1mg铜。
四、实验步骤1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样器的2号位置。
将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。
2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。
浅谈原子吸收光谱法对水样中部分金属离子的测定
浅谈原子吸收光谱法对水样中部分金属离子的测定摘要：针对水样中部分金属离子的测定工作之中，我们最为常用的方法就是原子吸收光谱法，该方法操作简单，结果准确，测试时间短，为我们科学工作者和环境工作的分析测试工作带来了极大的方便。
关键词：原子吸收光谱法水样测试金属离子分析一、前言原子吸收光谱法是化学分析发展的产物，其主要的原理是利用原子跃迁产生的能量进行分析的一种现代分析与测试方式。
这种方式的主要特点是可以利用极少的样品给出十分准确的测量结果，正是由于这个原因，原子吸收光谱法在近几年来获得了快速的发展，并广泛的应用于社会生活与生产的很多方面。
基于此，本文针对原子吸收光谱法对水样中部分金属离子的测定进行了系统的介绍，希望可以促进我国原子吸收光谱法的普及，更好的为我们的日常生活与生产所服务。
二、原子吸收光谱法1.原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法的基本原理是根据自然界中的每种物质的原子都是具有特定的原子结构和外层电子排列，不同的原子被激发后，其电子具有不同的跃迁，能辐射出不同波长的光，即每种元素都有其特征的光谱线。
操作中使样品处于第一激发态，仪器使原子从不稳定的激发态回到稳定的基态，并释放出多余的能量，辐射的光线为共振线。
由于各种元素的共振线不同，并具有一定的特征谱线，所以原子吸收能在同种元素的一定特征波长中观察到，当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使光源发出的入射光减弱，可以将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度A表示，A与被测样品中的待测元素含量成正比，即基态原子的浓度越大，吸收的光量越多。
通过测定吸收的光量，就可求出样品中待测的金属及类金属物质的含量。
2.原子吸收光谱分析仪器仪器主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统和显示装置五部分组成。
原子吸收光谱分析仪器的原理是通过原子化器将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气，由光源灯辐射出待测元素的特征光，在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收，透射光的强度与被测元素浓度成反比，在仪器的分光系统中，透射光信号经光栅分光，将待测元素的吸收线与其他谱线分开，将光信号转换成电信号，再经放大、处理，由CPU及外部的电脑分析、计算，最终在屏幕上显示待测样品中微量及超微量的多种金属和类金属元素的含量和浓度。
水中铅和镉的测定
采样器
自动采水器 多通道自动采水器
采样 采集河流、湖泊等表层水可用适当的 容器从上方直接采集，注意不能混 入浮于水面上的物质。 一定深度的水可用直立式或有机玻璃 采水器； 泉水、井水可在涌口处采集，有停滞 水的必须等新水更替后采集； 自来水或抽水设备的水应放水数分钟 后不规则采集。
采样注意事项
实验步骤
• 铅、镉标准储备液,浓度均为1mg/ml;已知标样:混标铅、 镉GSBZ50009—88(国家环保总局标样所制),保证值: 铅2018±310μg/L,镉5127±0138μg/L; 超纯水(电阻 率为1510兆欧以上)定值样:混标、铅、镉国家环保总 局标样所制。 0.1%硝酸:取0.5ml,ρ=11.42g/ml优级纯 硝酸于500ml超纯水中,摇匀。依次开氩气开关、循环 冷却水器开关(18～ 22℃ )、石墨炉电源、原子吸收 光谱仪电源、仪器工作站,启动SOLAAR32软件,开启 元素灯,调整工作条件,预热40min. 因采用固定体积,自 动进样器自动稀释法做标准曲线,故只需配制最高浓度 的标准溶液。临用前分别将铜、铅、镉标准储备液用 超纯水配制的 0.1%硝酸分级稀释为铜25μg/L、铅 25μg/L、镉 2μg/L的标准使用液。 将以上标准使用 液依次倒入进样标样杯中,分别测定铜、铅、镉校准曲 线各取10ml已知标样(和定值样于250ml容量瓶中,用 超纯水配制的011%硝酸定容至标线,按标准曲线范围 适当稀释后,在上述分析条件下测定铜、铅、镉,测得 吸光 度减去空白后,通过标准曲线计算结果。
-3
Peak Current /A
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Peak Current / A
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(完整word版)石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)
石墨炉原子吸收光谱法（废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。
日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。
1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。
关键词：镉中毒，食品，废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言：镉为银白色软金属，富有延展性。
食品安全检测技术题库(190道)
食品安全检测技术1、在食品卫生标准中,检测重金属指标时,最常见的是( )。
——[单选题]A .砷.铅.铜B 金.银.铜C 镉.铬.汞D 铜.钼.锌正确答案：A2、在食品安全检测分析中,精密度高的检测数据,准确度肯定( )。
——[单选题]A .高B 低C 不变D 不一定高正确答案：D3、分光光度法检测食品中亚硝酸盐时选择最适宜的测量条件,应注意以下几点. ( )——[单选题]A 入射光波长的选择B 控制适当的吸光度范围C 选择适当的参比溶液D 以上全是正确答案：D4、分光光度法检测食品中亚硝酸盐时选择最大吸收波长是( )。
——[单选题]A 538 nmB 570 nmC 438 nmD 以上不是正确答案：A5、在食品样品预处理时,应能使被测定物质( )到最低检出限以上浓度, 使测定能得到理想的效果。
——[单选题]A .浓缩B 稀释C 混匀D 以上不是正确答案：A6、紫外-可见分光光度计的光源一般是( )。
——[单选题]A 氚灯与卤钨灯B 氢灯与氚灯C 钨灯与汞灯D 氢灯与汞灯正确答案：A7、在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。
( )——[单选题]A .蒸留水B 硫酸C 浓硝酸D (2 + 100)稀硝酸正确答案：D8、在气相色谱法中,用于定量的参数是( )。
——[单选题]A 保留时间B 相对保留值C 半峰宽D 峰面积正确答案：D9、液相色谱仪的核心元件是( )。
——[单选题]A 色谱柱B 检测器C 进样器D 记录器正确答案：A10、吸收光谱曲线的纵坐标为吸收度,横坐标为( )。
——[单选题]A 浓度B 波长C 时间D 温度正确答案：A11、在食品安全检测分析中,准确度高的检测数据,精密度肯定( )。
——[单选题]A .高B 低C 不变D 以上不是正确答案：A12、在紫外可见分光光度计中,用于可见光区的光源是( )。
——[单选题]A .卤钨灯B 氢灯C 氚灯D 能斯特灯正确答案：A13、GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时,定量的依据一般是( )——[单选题]A 峰面积B 保留时间C 分离度D 理论塔板数正确答案：A14、气相色谱与液相色谱的根本区别是( )——[单选题]A 流动相不同B 溶剂不同C 分离原理不同D 操作方法不同正确答案：A15、GC法农残检测分析中对氮磷具备高选择性的应用最广泛的检测器是( )——[单选题]A NPDB FIDC TCDD ECD正确答案：A16、反相HPLC法主要适用于( )——[单选题]A 脂溶性成分B 水溶性成分C 酸性成分D 碱性组分正确答案：A17、下列说法错误的是( )——[单选题]A .气相色谱法能分离组分极为复杂的混合物B .气相色谱的分离检测过程通常是在常温下进行的C .正常色谱峰为对称的正态分布曲线D .色谱峰的峰高和峰面积是色谱定量分析的依据正确答案：B18、不使被测物质受到损失,如在测定食品中的磷时,不能单独用HCI或H2S04分解试样,而应当用( )的混合酸,避免部分磷生成挥发性的磷化氢(PH3) 而损失。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry, GFAAS）是一种广泛应用于分析化学领域的分析技术，它以其快速、准确、灵敏度高的特点受到了越来越多的关注和应用。
在环境监测和食品安全领域，对水样中重金属的测定是一项重要的工作。
本文将以水中重金属的测定为例，介绍石墨炉原子吸收分光光度法在水质分析中的应用。
一、石墨炉原子吸收分光光度法的原理石墨炉原子吸收分光光度法是通过原子吸收光谱法的原理来进行分析的。
它使用石墨炉加热样品，将样品中的金属物质转化为气态原子，并使用单色光源对其进行检测，通过吸收光谱，得到每种金属元素的浓度。
在水样中重金属的测定过程中，首先将水样进行前处理，将其中的固体颗粒和有机物去除，得到适合分析的溶液。
然后将这些样品溶液分别加到石墨炉中，利用高温将这些重金属转化为气态原子，再通过单色光源检测吸收光谱，最后得到每种金属元素的浓度。
二、水质中重金属的测定水质中的重金属对人体健康和环境造成了很大的危害。
对水中重金属含量的测定是环境监测和食品安全领域中的一项重要工作。
在水质中，常见的重金属如铅、镉、铬、汞等，它们的浓度一般较低，所以需要一种灵敏度高、准确度高的分析方法来进行检测。
而石墨炉原子吸收分光光度法正是满足这一要求的一种分析方法。
1. 灵敏度高：石墨炉原子吸收分光光度法可以对样品中的微量金属进行测定，能够达到ppb（1μg/L）量级，非常适合对水质中微量重金属的测定。
2. 准确度高：该方法的标准物质校准和测定过程的精确控制，可以保证分析结果的准确度。
3. 选择性好：石墨炉原子吸收分光光度法能够对多种元素进行选择性检测，并且能够排除干扰物质对分析的影响。
石墨炉原子吸收分光光度法在实际的水质分析中得到了广泛的应用，尤其是在环境监测和食品安全领域。
以水中重金属的测定为例，我们可以看到石墨炉原子吸收分光光度法在水质分析中的应用。
05石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜含量
Cu2+溶度（ug/L）
1
0.02065
1.69
2
0.01796
1.47
3
0.02896
2.37
六、分析与讨论
1、实验前应仔细了解仪器的构造和操作，以便实验能顺利进行。
2、使用微型注射器时，要严格按照老师指导进行，防止破坏。
3、简要介绍空心阴极灯原理。
空心阴极灯放电是一种特殊形式的低压辉光放电，放点集中在阴极空腔内。在电场的作用下，电子从空心阴极内壁向阳级的途中，与惰性气体原子碰撞并使之电离，而带正电荷的惰性气体离子则向阴极内壁猛烈撞击，使阴极表面的金属原子溅射出来，每种原子都有其特殊的共振发射线。
3、仪器操作
打开石墨炉冷却水和保护气，调节保护气压到0.24MPa，打开石墨炉电源开关，启动计算机和原子吸收光度计，调节相应参数（参数调节如下），预热仪器20min。
（1）启动软件syngistix-aa，点击“编辑分析方法”，选择“石墨炉原子吸收”后继续选择元素为铜，并选择合适的实验参数对其进行设定（铜空心阴极灯，波长：324.8nm；灯电流：3mA；狭缝：0.5nm）。
4、在实验中氩气的作用。
做保护气，做冷却气。
比较火焰原子法和无火焰原子法的优缺点：
火焰原子法常用的是预混合型原子化器，其火焰噪音小，稳定性好，易于操作，缺点是试样利用率低，灵敏度低。
无火焰原子法常用的是管式石墨炉化器，其试样用量小，样品利用率高，原子在吸收区内停留的时间长，绝对灵敏度高，缺点是精密度不如火焰法。
教师评语：
签名：日期：
成绩：
实验序号
5
项目名称
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜含量
学生学号
学生姓名
水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注：定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。
6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。
由附表可知，精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。
石墨炉原子吸收光谱法测定水中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测定水中的镉
嘿，朋友们！今天咱来聊聊怎么用石墨炉原子吸收光谱法测定水中的镉呀！
你说这镉啊，就像水里的一个小调皮鬼，藏得可深了，不把它揪出来还真不行！那怎么揪呢？这就得靠我们的石墨炉原子吸收光谱法啦！
首先得准备好那些瓶瓶罐罐啊，仪器设备啥的。
这就好比战士上战场，你得有称手的兵器呀！然后把水样本小心翼翼地取来，可别毛毛躁躁的，就像对待宝贝一样对待它。
接着把样本放进石墨炉里，这石墨炉就像是个神奇的小房子，能把镉给找出来。
想象一下，镉在里面被一点点地分析出来，是不是很有意思？
在这个过程中，可不能马虎大意哟！要像侦探一样仔细观察每个细节。
温度啦、时间啦，都得把握得恰到好处。
这就跟炒菜似的，火候掌握不好，菜可就不好吃啦！要是温度高了，镉可能就被吓跑了；温度低了呢，又找不出来它。
而且啊，这个过程还得特别有耐心。
你想啊，要是心急火燎的，能做好事情吗？那肯定不行呀！就像钓鱼，得静静地等鱼儿上钩。
测定的时候，眼睛可得瞪大了，别放过任何一个细微的变化。
这可关系到我们能不能准确地知道水里镉的含量呢！要是没测准，那可就麻烦啦，就像出门认错了人一样尴尬。
等结果出来的那一刻，真的就像开奖一样紧张又期待！要是镉的含量在安全范围内，那当然是皆大欢喜啦；但要是超标的话，那可得赶紧想办法解决呀！
总之呢，用石墨炉原子吸收光谱法测定水中的镉，真的是一件既有趣又重要的事情。
我们得认真对待，就像对待生活中的每一件大事小事一样。
只有这样，我们才能保证我们喝的水是安全的，我们的生活才会更美好呀，你说是不是呢？所以呀，大家可别小瞧了这个方法，它可是我们保护水资源的有力武器呢！。
石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)
石墨炉原子吸收光谱法（废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。
日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。
1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。
关键词：镉中毒，食品，废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言：镉为银白色软金属，富有延展性。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属1. 引言1.1 石墨炉原子吸收分光光度法的原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的分析技术，主要用于检测和测定样品中的重金属元素。
其原理是基于原子吸收光谱技术，通过将样品原子化成气体原子状态，然后利用特定波长的光源对其进行照射，测量样品溶液中吸收光线的强度。
当特定波长的光线通过气体原子时，只有与原子吸收光线能量相符的原子才能被激发至高能级，然后从高能级跃迁至低能级时吸收光能，从而产生吸光信号。
通过测量吸光信号的强度，可以得到样品中特定元素的浓度。
石墨炉原子吸收分光光度法的原理基于原子吸收光谱原理，具有高灵敏度、高选择性、高精度和广泛线性测量范围等优点。
在水中重金属元素的测定中被广泛应用。
通过合理设计实验条件和优化参数设置，石墨炉原子吸收分光光度法能够准确、快速地测定水样中的微量重金属元素，为环境监测和水质评价提供了重要的技术支持。
1.2 重金属在水环境中的污染问题重金属污染是当前环境保护领域的一个严重问题，特别是在水环境中。
重金属是一类具有高密度和毒性的金属元素，包括铅、汞、镉、铬等。
这些重金属元素长期积累在水体中，很容易造成水质污染，对生态环境和人类健康造成严重危害。
铅污染会导致神经系统损伤，汞污染可能引起免疫系统异常，镉污染则会对肾脏造成损伤，铬污染则有致癌风险。
重金属在水环境中的主要来源包括工业废水、农药残留、生活污水等，这些不当排放和处理都会导致水体中重金属浓度超标。
而一旦水体中的重金属浓度过高，不仅会危害水生生物的生存，还会影响人类的饮用水安全，引发严重的公共卫生事件。
对水体中重金属污染的监测和治理变得尤为重要。
采用先进的分析技术，如石墨炉原子吸收分光光度法，能够准确、快速地检测水中重金属元素的浓度，为重金属污染防治提供科学依据。
【在石墨炉原子吸收分光光度法的应用中，我们可以更有效地监测和控制水中重金属污染的程度，确保水质安全。
】2. 正文2.1 石墨炉原子吸收分光光度法在重金属检测中的应用石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，被广泛应用于水中重金属元素的检测。
石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉
石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉
肖乐勤
【期刊名称】《仪器仪表与分析监测》
【年(卷),期】2007(000)003
【摘要】文章采用磷酸二氢铵作为基体改进剂,利用石墨炉原子吸收光谱法,测定不同地区水中痕量镉的含量.镉在0.2～1.0 μg/L范围内具有良好的线性关系,相对标准偏差为3.5%,回收率为99.0%～103.0%,具有良好的精密度和回收率,方法简便快速、结果准确.
【总页数】2页(P38-39)
【作者】肖乐勤
【作者单位】南京理工大学化工学院,江苏南京,210094
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收光谱法测定无锡地下水中的铅·镉·铜·铍 [J], 刘欢欢;靳丹萍;赵杰
2.石墨炉原子吸收光谱法测定自来水中镉 [J], 陈冰
3.活性炭吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定卤水中痕量镉 [J], 仲金虎
4.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定污水厂污泥和进、出水中的镉、铅 [J], 于卫荣;马振;孙翌
5.石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉 [J], 陈志慧
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实验石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量
一、实验目的
（1）较熟练地掌握石墨炉原子吸收光谱法的操作程序和实验技能。
（2）了解石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量金属元素的分析过程与特点。
二、实验原理
水中的Cd含量一般较低，用火焰法很难得到满意的效果，常用石墨炉原子吸收光谱法测定。
石墨炉原子化法具有试样用量少，共存元素的干扰少和灵敏度高的特点。
Cd在热解石墨管中原子化，成为气态基态原子，对空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收。
在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中Cd的含量成正比。
三、仪器
TAS-986原子吸收分光光度计。
不同型号的仪器最佳测试条件不同。
该石墨炉原子吸收法测定Cd的仪器操作条件见下表。
Cd测定条件
元素特征谱线
（nm）
灯电流
（mA）
光谱通带
（nm）
灰化温度
（℃）
原子化温度
（℃）
特征量
（pg）
灵敏度
(ng/ml)
Cd 228.8 3.0 0.4 350 1800 0.25 1
干燥温度100℃，升温时间1-5s，保持时间20-30s，气路流量设置为最大；
灰化温度350-1200℃，根据待测定元素确定，升温时间1s，保持时间15s，气路流量设置为最大；
原子化温度1800-2700℃，根据待测定元素确定，升温时间0-1s，保持时间4-8s，气路流量设置为关；
净化温度略高于或等于原子化温度，升温时间0-1s，保持时间1-2s，气路流量设置为最大。
四、试剂
（1）Cd标准贮备液（1mg/mL）：（从标准样品公司购买）
（2）Cd标准溶液的配制(10μg/mL)：准确移取1mg/mLCd标准贮备液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（3）Cd标准溶液的配制(100ng/mL)：准确移取1μg/mL Cd标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。
（4）Cd标准曲线的配置：准确吸取适量100ng/mL标准溶液于50mL比色管中，配置Cd浓
度为0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ng/mL的标准溶液。
（5）未知水样：Cd浓度约为1-5ng/mL。
五、实验步骤
（1）
（2）将Cd标准溶液、未知水样5μL分别导入调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。
六、数据的记录与处理
（1）列表记录测量Cd标准系列和样品溶液的吸光度
（2）计算Cd的特征质量（m0）和检出限（C L）
七、注意事项
（1）待稳压电源灯亮后，再开主机开关，实验结束时，先关主机再关稳压电源。
（2）先开载气阀、循环水，再开石墨炉电源控制系统开关。
八、思考题
（1）原子化温度对灵敏度有何影响？
（2）如果试样成分比较复杂，应该怎样测定？
火焰原子吸收分光光度计操作步骤
调节好原子吸收分光光度计的工作条件，开机预热约30分钟。
（1）打开排风机电源及稳压电源开关，待稳压电源灯亮后，开主机电源。
（2）打开循环水，载气阀及石墨炉电源控制开关。
（3）主机电源打开后，微机显示元素表，选择所测元素序号及原子化方式。
（4）微机显示（Cu）元素石墨炉法仪器操作条件。
（5）按GA键，微机上显示原子化条件，按仪器原设定条件测量。
（6）调节各开关，旋钮，使符合操作条件。
（7）使灯能量在70左右，预热仪器至灯能量稳定。
（8）待灯能量稳定后，调节增益旋钮灯能量90～110，进入测量状态。
（9）、测定过程同火焰原子吸收法。
（10）关闭石墨炉电源控制开关，关闭循环水、载气。
（11）关闭主机电源，再关闭排风机、稳压电源及总电源开关。