《药物分析》PPT课件

“水杨酸”≤0.1% “水杨酸”≤0.3%
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含量表示方法及合格范围不同
片剂
原料%
标示量的%
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
VitC ≥99.0
93.0～107.0
肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0
红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
1. 糖类 干扰:氧化还原滴定
（ C 6 H 1 O 5 2 ） x 分 C 解 6 H 1 O 6 2 [ O ] C 6 H 1 O 7 2
排除 改用氧化电位稍低的氧化剂
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例 硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法
氧化剂
KMnO4 Ce(SO4)2 HNO3 FeCl3 I2
制剂相应的检查项目。
如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸”
（因其注射液在制备过程中常发生水解作
用）
阿司匹林片“水杨酸”
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3.与原料药含量限度的表示不同
制剂含量限度的表示与原料药不同， 原料药的含量限度是以含量百分比表示， 而制剂的含量限度均以标示量为基础，以 标示量的百分比表示。
例： 阿司匹林 阿司匹林片
医学Pຫໍສະໝຸດ BaiduT
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第二节 片剂的分析
片剂是指药物与适宜的辅 料通过制剂技术压制而成的片 状或异形片状的制剂，包括普 通片、薄膜衣片和糖衣片。
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一、片剂的常规检查
《中国药典》（2005年版）中 片剂的常规检查项目包括：重 量差异检查，崩解时限检查， 溶出度检查，含量均匀度检查 等。
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第一节 制剂分析与检验的特点
一、制剂分析
（一） 定义
利用物理、化学或生物测定方 法对不同剂型的药物进行检验分析， 以确定其是否符合质量标准。
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符合 质量 标准 的原 料药
赋形剂、稀释剂 附加剂
（稳定剂、防腐
不 同 制 剂
剂、着色剂）
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（二）制剂分析的特点
（与原料药的区别）
第七章 药物制剂分析
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主要内容：
1. 药物制剂分析的特点； 2. 片剂和注射剂分析的基本步骤和常规检查方法； 3. 片剂和注射剂中常用附加剂 4. 片剂和注射剂含量测定方法及测定结果计算； 5. 中药及其制剂分析的特点； 6. 中药及其制剂分析的一般程序； 7. 中药及其制剂分析的方法。
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1.重量差异检查 药典附录 定义 每片重量与平均重量之差异
（1）规定 ＜0.3g/片 ±7.5% ≥0.3g/片 ±5.0%
糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查
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（2）方法
2片 0素片 平均片重
每片重量与平均片重比较 与标示片重比较
（3）规定 超出限度片≤2片 超出限度1倍片≤1片
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氧化电位
+ 1.51 V
+ 1.44 V
+ 0.94 V
+ 0.77 V
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+ 0.54 V 27
2. 硬脂酸镁 （1）干扰配位滴定法
M 2 g E D 2 N Ta E AD M T 2 N g A
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（2） 方法 取6片（个）分别置溶出度仪的6
个吊篮（或烧杯）中，37±0.5℃恒温 下，在规定的溶液里按规定的转速操 作，在规定时间内测定药物的溶出量
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（2） 计算 每片（个）溶出量相当于标示量的%
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（4）判断标准
(1) 6片的溶出量均≥Q 符合规定
(2) Q ＞ 仅1片＞Q -10% 符合规定 平均溶出量≥Q
另取20片复试, 按30片计
A + 1.45 S≤15.0 符合规定
（若改变限度，则改15.0）
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重量差异试 验
含量均匀度
适用 普通片剂 小剂量片剂或较 范围 (混合均匀) 难混合均匀者
检查 指标
片重差异
每片含量偏离标 示量的程度
特点 简便快速
准确
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二、附加剂的干扰及其排除
以标示量为参照值
用规定的含量测定方法分别测 定10片（个）药物，计算每片（个） 的含量Xi，然后计算 A + 1.8 S =？
A 100 X
S = 标准差
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（3）判断标准 （1） A + 1.80 S≤15.0 符合规定
（2） A + S＞15.0
不符合规定
（3） A + 1.80 S＞15.0, 且 A+ S≤15.0
( 3) 仅1片＜Q -10% 另取6片复试：12片中 仅2片＜Q -10% 符合规定 平均溶出量≥Q
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4. 含量均匀度检查
（1）定义 检查小剂量片剂、膜剂、胶
囊剂或注射用无菌粉末剂中单剂含量 偏离标示量的程度
凡检查此项的制剂不再检查重量差异
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（2）方法与计算 计量型方案，二次抽检法,
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2. 崩解时限 药典附录 用升降式崩解仪测定
•
定义 固体制剂在规定的介质中崩 解溶散至≤2mm的碎粒（或 溶化、软化）所需时间的限 度
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（1）规定 素片 ≤15′
37℃ 薄膜衣片 （9→1000HCl） ≤30′ 糖衣片 （9→1000HCl） ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整(盐酸液) ≤60′ 崩解(缓冲液) 泡腾片 ≤5′ （15~25℃）
1. 与原料药分析方法往往不同
同一品种的药物原料与其制 剂，往往采取不同的方法分析进行 测定。如：
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盐酸氯丙嗪（含量测定）
（UV吸收特征：在254nm和306nm波
长处有最大吸收）
原料：非水滴定法
片剂：UV法(λ测 254nm)
注射剂：UV法(λ测 306nm)
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2.与原料药分析检查项目不同
（2）方法 6片同时测定 不合医格学PP时T 另取6片复试 16
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3. 溶出度检查 （1）定义 （释放度、溶出速率）
在规定的溶液里，药物从片剂或
胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度
和程度。是一种模拟口服固体制剂在
胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试
验法
主要用于难以溶解的药物及控释、
缓释制剂
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例 VitC
•
原料
制剂（片）
•[性状] 熔点，比旋度
外观颜色
•[鉴别] 化学法，IR
化学法
•[检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色
•
(溶解、过滤、测定A）
•
炽灼残渣
重量差异
•
铁，铜，重金属
崩解时限
•[含量测定] 碘量法
碘量法
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杂质检查的项目不同
一般原料药项下的检查项目不需重复检查，
只检查在制备和储运过程中产生的杂质及