定电位电解法 一氧化碳的测定 方法验证报告
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测试结果
CO浓度mg/m3
15.1
75.1
249.9
AA测试结果mg/m3
15.4
76.9
242.8
BA相对误差%
2.0
2.3
-2.8
AB测试结果mg/m3
15.5
76.5
244.0
BB相对误差%
2.6
1.9
-2.4
计算出CO的最大相对误差为-2.8%,而标准中对6家试验实验室做准确度试验,其相对误差在-4.7%~2.2%之间,故准确度符合要求。
3、仪器设备验收情况
3.1方法对测试设备的要求
3.1.1定电位电解法一氧化碳测定仪
定电位电解法一氧化碳测定仪(简称:测定仪或仪器)组成:分析仪(含气体流量计和
控制单元、抽气泵、传感器等)、采样管(含滤尘装置等)、导气管、除湿装置、电池、便携式打印机、具有流量显示功能等。
3.2目前配备的设备情况
3.2.1低浓度自动烟尘烟气综合测试仪ZR-3260D,组成部件有:软件控制系统、气体流量计并显示实时流量、具有抗氢气干扰功能的一氧化碳传感器、抽气装置、电池、蓝牙打印机等配置
3.2.2烟气预处理器ZR-D05BT,组成部件有:含滤尘装置采样管、聚四氟乙烯导气管、加热冷却装置(加热:60~160℃、冷却:5~40℃)。
3.3设备验收情况
符合要求,详见《新项目申请仪器设备验收表》。
4、标准物质情况
4.1标准对标准气体的要求
4.1.1一氧化碳标准气体
市售有证标准气体,不确定度≤2%
由此产生极限扩散电流(i)。在规定工作条件下,电子转移数(Z)、法拉第常数(F)
、气体扩散面积(S)、扩散系数(D)和扩散层厚度( )均为常数,在一定范围内极限扩散电流(i)的大小与一氧化碳浓度(c)成正比,所以可由极限扩散电流(i)来测定一氧化碳浓度(c)。
2.3干扰和消除
2.3.1待测气体中的颗粒物、水分等易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏,影响一
2.4测定步骤
2.4.1将测定仪采样管前端置于排气筒中采样点上,堵严采样孔,使之不漏气。
2.4.2启动抽气泵,以测定仪规定的采样流量取样测定,待测定仪稳定后,按分钟保存测
定数据,取连续5分钟~15分钟测定数据的平均值,作为一次测量值。
2.4.3一次测量结束后,依照仪器说明书的规定用零气清洗仪器。
2.4.4测试结束后,用零气清洗测定仪;待其示值回到零点附wk.baidu.com后,关机断电,结束测定。
固定污染源废气一氧化碳的测定
定电位电解法HJ 973-2018
方法验证报告
1、目的
通过对实验室在人员、设备、物料、方法的确定,验证实验室能够达到标准方法的各种要求。
2、方法简介
2.1适用范围
本标准适用于固定污染源废气中一氧化碳的测定。
2.2方法原理
抽取样品进入主要由电解槽、电解液和电极(敏感电极、参比电极和对电极)组成的传感器。一氧化碳通过渗透膜扩散到敏感电极表面,在敏感电极上发生氧化反应:
附件4精密度验证记录
附件5准确度验证记录
编制批准
日期日期
8、结论
从实验结果可以看出:实验室在仪器设备、人员能力、标准物质、方法等方面的成熟度比较高,测试结果的准确度比较高,达到了标准的要求。
9、附件(记录)
附件1新项目申请仪器设备验收表(F-B-HLSZ-007B)
附件2环境实验室人员能力考核确认表(F-HLSZ-076B)
附件3 CO传感器受H2影响验证报告
7.2验证情况
7.2.1检出限
仪器对一氧化碳的分辨率为1mg/m3,小于方法要求3mg/m3,故检出限符合要求。
7.2.2精密度
一名测试人员对一氧化碳标准气体(浓度为60.1×10-6mol/mol即75mg/m3),其结果如表1所示:
表1
测量次数
第一次
第二次
第三次
第四次
第五次
第六次
第七次
测试结果mg/m3
74.5
74.9
75.1
74.6
75.8
76.6
76.2
标准对6家验证实验室进行精密度试验,其实验室内相对标准偏差最小为0%,最大为2.6%,而此次精密度验证中,7次测量的相对标准偏差为1.09%,在偏差范围内,精密度符合要求。
7.2.3准确度
两名测试人员分别对不同浓度的CO标准气体(标准气体浓度分别为12.1×10-6mol/mol即15.1mg/m3、60.1×10-6mol/mol即75mg/m3、199.9×10-6mol/mol即249.9mg/m3)进行测定,其结果如表2所示:
氧化碳测定;应采用滤尘装置、除湿装置等进行滤除,消除影响。
3.3.2氢气对一氧化碳测定干扰显著,测定仪安装的一氧化碳传感器应具有抗氢气干扰功能。
2.3.3酸性气体对样品测定有干扰,测定仪应内置化学过滤器将其滤除,消除影响。
2.3.4乙烯对样品测定有干扰,当测定含乙烯浓度超过100μmol/mol的样品气体时,应慎用本标准。
4.12零气
纯度≥99.99%的氮气或不干扰测定的清洁空气。
4.2标准气体配备情况
组分名称
编号
标准值
单位
相对不确定度(k=2)
有效期
一氧化碳
L172310170
199.9×10-6
mol/mol
2%
2019.9.19
一氧化碳
L182506160
12.1×10-6
mol/mol
2%
2019.9.19
一氧化碳
L182504047
60.1×10-6
mol/mol
2%
2019.10.15
高纯氮气
L182506002
99.999
%
1%
2019.10.29
4.3标准物质验收情况
符合标准要求
5、环境条件验收情况
5.1测定仪应在其规定的环境温度、环境湿度等条件下工作
环境温度:(-20~70)℃、环境湿度:(0~95)%RH、大气压力(80~110)kPa
7、方法验收情况
7.1方法要求
A)检出限为3 mg/m3
B)示值误差:不超过±5%(标准气体浓度值<100 μmol/mol时,不超过±5 μmol/mol)
C)系统偏差:不超过±5%
D)零点漂移:不超过±3%(校准量程≤200 μmol/mol时,不超过±5%)
E)量程漂移:不超过±3%(校准量程≤200 μmol/mol时,不超过±5%)
5.2目前对环境的设施和监控情况
现场测试人员根据气象参数仪器数值显示,并对当前环境进行判断。
5.3环境验证情况
当前环境条件符合要求。
6、人员能力验收情况
6.1该项目人员配备情况
配备了两名以上能力符合要求的人员。
6.2人员培训及考核情况
相关人员参加了标准培训与讨论,并考核合格,培训情况及考核情况详见《人员能力考核确认表》。
CO浓度mg/m3
15.1
75.1
249.9
AA测试结果mg/m3
15.4
76.9
242.8
BA相对误差%
2.0
2.3
-2.8
AB测试结果mg/m3
15.5
76.5
244.0
BB相对误差%
2.6
1.9
-2.4
计算出CO的最大相对误差为-2.8%,而标准中对6家试验实验室做准确度试验,其相对误差在-4.7%~2.2%之间,故准确度符合要求。
3、仪器设备验收情况
3.1方法对测试设备的要求
3.1.1定电位电解法一氧化碳测定仪
定电位电解法一氧化碳测定仪(简称:测定仪或仪器)组成:分析仪(含气体流量计和
控制单元、抽气泵、传感器等)、采样管(含滤尘装置等)、导气管、除湿装置、电池、便携式打印机、具有流量显示功能等。
3.2目前配备的设备情况
3.2.1低浓度自动烟尘烟气综合测试仪ZR-3260D,组成部件有:软件控制系统、气体流量计并显示实时流量、具有抗氢气干扰功能的一氧化碳传感器、抽气装置、电池、蓝牙打印机等配置
3.2.2烟气预处理器ZR-D05BT,组成部件有:含滤尘装置采样管、聚四氟乙烯导气管、加热冷却装置(加热:60~160℃、冷却:5~40℃)。
3.3设备验收情况
符合要求,详见《新项目申请仪器设备验收表》。
4、标准物质情况
4.1标准对标准气体的要求
4.1.1一氧化碳标准气体
市售有证标准气体,不确定度≤2%
由此产生极限扩散电流(i)。在规定工作条件下,电子转移数(Z)、法拉第常数(F)
、气体扩散面积(S)、扩散系数(D)和扩散层厚度( )均为常数,在一定范围内极限扩散电流(i)的大小与一氧化碳浓度(c)成正比,所以可由极限扩散电流(i)来测定一氧化碳浓度(c)。
2.3干扰和消除
2.3.1待测气体中的颗粒物、水分等易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏,影响一
2.4测定步骤
2.4.1将测定仪采样管前端置于排气筒中采样点上,堵严采样孔,使之不漏气。
2.4.2启动抽气泵,以测定仪规定的采样流量取样测定,待测定仪稳定后,按分钟保存测
定数据,取连续5分钟~15分钟测定数据的平均值,作为一次测量值。
2.4.3一次测量结束后,依照仪器说明书的规定用零气清洗仪器。
2.4.4测试结束后,用零气清洗测定仪;待其示值回到零点附wk.baidu.com后,关机断电,结束测定。
固定污染源废气一氧化碳的测定
定电位电解法HJ 973-2018
方法验证报告
1、目的
通过对实验室在人员、设备、物料、方法的确定,验证实验室能够达到标准方法的各种要求。
2、方法简介
2.1适用范围
本标准适用于固定污染源废气中一氧化碳的测定。
2.2方法原理
抽取样品进入主要由电解槽、电解液和电极(敏感电极、参比电极和对电极)组成的传感器。一氧化碳通过渗透膜扩散到敏感电极表面,在敏感电极上发生氧化反应:
附件4精密度验证记录
附件5准确度验证记录
编制批准
日期日期
8、结论
从实验结果可以看出:实验室在仪器设备、人员能力、标准物质、方法等方面的成熟度比较高,测试结果的准确度比较高,达到了标准的要求。
9、附件(记录)
附件1新项目申请仪器设备验收表(F-B-HLSZ-007B)
附件2环境实验室人员能力考核确认表(F-HLSZ-076B)
附件3 CO传感器受H2影响验证报告
7.2验证情况
7.2.1检出限
仪器对一氧化碳的分辨率为1mg/m3,小于方法要求3mg/m3,故检出限符合要求。
7.2.2精密度
一名测试人员对一氧化碳标准气体(浓度为60.1×10-6mol/mol即75mg/m3),其结果如表1所示:
表1
测量次数
第一次
第二次
第三次
第四次
第五次
第六次
第七次
测试结果mg/m3
74.5
74.9
75.1
74.6
75.8
76.6
76.2
标准对6家验证实验室进行精密度试验,其实验室内相对标准偏差最小为0%,最大为2.6%,而此次精密度验证中,7次测量的相对标准偏差为1.09%,在偏差范围内,精密度符合要求。
7.2.3准确度
两名测试人员分别对不同浓度的CO标准气体(标准气体浓度分别为12.1×10-6mol/mol即15.1mg/m3、60.1×10-6mol/mol即75mg/m3、199.9×10-6mol/mol即249.9mg/m3)进行测定,其结果如表2所示:
氧化碳测定;应采用滤尘装置、除湿装置等进行滤除,消除影响。
3.3.2氢气对一氧化碳测定干扰显著,测定仪安装的一氧化碳传感器应具有抗氢气干扰功能。
2.3.3酸性气体对样品测定有干扰,测定仪应内置化学过滤器将其滤除,消除影响。
2.3.4乙烯对样品测定有干扰,当测定含乙烯浓度超过100μmol/mol的样品气体时,应慎用本标准。
4.12零气
纯度≥99.99%的氮气或不干扰测定的清洁空气。
4.2标准气体配备情况
组分名称
编号
标准值
单位
相对不确定度(k=2)
有效期
一氧化碳
L172310170
199.9×10-6
mol/mol
2%
2019.9.19
一氧化碳
L182506160
12.1×10-6
mol/mol
2%
2019.9.19
一氧化碳
L182504047
60.1×10-6
mol/mol
2%
2019.10.15
高纯氮气
L182506002
99.999
%
1%
2019.10.29
4.3标准物质验收情况
符合标准要求
5、环境条件验收情况
5.1测定仪应在其规定的环境温度、环境湿度等条件下工作
环境温度:(-20~70)℃、环境湿度:(0~95)%RH、大气压力(80~110)kPa
7、方法验收情况
7.1方法要求
A)检出限为3 mg/m3
B)示值误差:不超过±5%(标准气体浓度值<100 μmol/mol时,不超过±5 μmol/mol)
C)系统偏差:不超过±5%
D)零点漂移:不超过±3%(校准量程≤200 μmol/mol时,不超过±5%)
E)量程漂移:不超过±3%(校准量程≤200 μmol/mol时,不超过±5%)
5.2目前对环境的设施和监控情况
现场测试人员根据气象参数仪器数值显示,并对当前环境进行判断。
5.3环境验证情况
当前环境条件符合要求。
6、人员能力验收情况
6.1该项目人员配备情况
配备了两名以上能力符合要求的人员。
6.2人员培训及考核情况
相关人员参加了标准培训与讨论,并考核合格,培训情况及考核情况详见《人员能力考核确认表》。