土壤中总砷的测定_作业指导书

1 含义

1.1土壤、底质及残渣中砷主要以硫化物、氧化物的无机砷形式存在，也可能有少量的有机砷存在。河湖底质及各类物质的残渣中受到各种污染，砷的含量可达每公斤数十至数百毫克。

1.2本法规定了原子荧光法测定土壤、底质及残渣中砷的方法。

2 分析方法

2.1分析操作按照GB/T 22105.2-2008进行。

2.2原理

样品经王水溶解硫脲予还原后，采用硼氢化钾作为还原剂，在酸性介质中生成砷化氢，用氩气将氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析。

2.3 环境条件

室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。

2.4 采样方法要求

底质样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。

2.5 仪器(AFS-9130)测定条件

氩气流量：300ml/min

负高压：300V

炉温：200℃

主电流：80mA

载流：5%盐酸

2.6主要试剂

(1+1)王水：20ml硝酸加60ml盐酸加80ml水，混匀。

5%硫脲-抗坏血酸：12.5克硫脲加12.5克抗坏血酸，去离子水稀释到250ml。

载流：50ml盐酸加200ml 5%硫脲-抗坏血酸，去离子水稀释到1000ml。

还原剂: 2.5克氢氧化钾加5克硼氢化钾，去离子水稀释到500ml。

2.7步骤：

称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤、底质或残渣样品0.2-1.0g(精

确到0.0002g)于50ml具塞比色管，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水，加塞摇匀于沸水浴中消解2h,之间摇动几次，取下冷却，用水稀释到刻度，摇匀后放置。吸取一定量（1.0ml）的消解液于50ml(10ml)比色管，加3ml(0.6ml)盐酸、5ml(1ml) 5%硫脲-抗坏血酸,用水稀释到刻度，取上清液待测，同时做2个以上空白溶液。

用载流将砷储备液逐级稀释至20ug/l,按标准空白、校准曲线、样品空白、样品的顺序测定。

2.8结果计算：w=(C-C

0)×V

2

×V

总

/V

1

×m×(1-f)×1000

w-土壤、底质或残渣样品中总砷含量，mg/kg；

C-从校准曲线上查的砷元素含量，ug/l；

C

-试剂空白溶液测定浓度，ug/l；

V

2

-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；

V

总

-样品消解后定容总体积，ml；

V

1

-测定时分取样品消解液体积，ml；

m-试样质量，g；

f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）

3.质控要求

3.1 随样品测定10%的平行样。

3.2 随样品测定10%的加标样，回收率90—110%为合格。

3.3每年进行一次标准样品的考核。

3.4 数据报告有效位数最多保留3位、小数点后保留2位。

4 注意事项

4.1采样、分析用器皿必须用1+1的硝酸浸泡清洗干净，避免交叉污染。

4.2对所用的每一瓶试剂都应作相对的空白实验，特别是盐酸要仔细检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。

4.3所用的标准系列必须每次配制，与样品在相同的条件下测定。