土壤中总砷的测定_作业指导书
土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定土壤中总砷的银分光光度法。
1.2 本标准办法的检出限为0.5mg/kg(按称取1g试样计算)。
1.3 锑和硫化物对测定有正干扰。
锑在300ug以下，可用KI-SnCI2掩蔽。
在试样氧化分解时，硫已被硝酸氧化分解，不再有影响。
试剂中可能存在的少量硫化物，可用脱脂棉汲取除去。
2 原理通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。
锌与酸作用，产生新生态氢。
在碘化钾和存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢(胂)。
用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的溶液汲取砷化氢，生成红色胶体银，在波长510nm处，测定汲取液的吸光度。
3 试剂除非另有解释，分析中均用法符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 (H2SO4):ρ=l.84g/mL。
3.2 硫酸溶液:1+1。
3.3 (HNO3):ρ=1.42g/mL。
3.4 (HC1O4):ρ=1.67g/mL。
3.5 盐酸(HCI):p=1.19g/mL。
3.6 (KI)溶液：将15g(KI)溶于蒸馏水中并稀释至100mL。
3.7 氯化亚锡溶液：将40g(SnC12·2H2O)置于烧杯中，加入40mL盐酸(3.5)，微微加热。
待彻低溶解后，冷却，再用蒸馏水稀释至100mL。
加数粒金属锡保存。
3.8 溶液：将15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于蒸馏水中并稀释至l00mL。
3.9 溶液：将8g乙酸铅[Pb(CH3COO)2·5H2O]溶于蒸馏水中并稀释至l00mL。
3.10 乙酸铅棉花：将10g脱脂棉浸于100mL溶液(3.9)中，浸透后取出风干。
3.11 无砷锌粒(10～20目)。
3.12 二乙基二硫代氨基甲酸银(C5H10NS2Ag)。
3.13 [(HOCH2CH3)3N]。
土壤铅、镉作业指导书
土壤铅、镉作业指导书土壤中的铅、镉是常见的重金属污染物，对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此，制定土壤铅、镉作业指导书，对于有效管理和减少土壤重金属污染具有重要意义。
本文将从五个方面详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要点。
一、土壤铅、镉的来源和危害1.1 土壤铅、镉的主要来源包括工业废水、废弃物、农药、化肥等。
1.2 铅、镉对土壤的污染会导致土壤质量下降，影响植物生长和品质。
1.3 铅、镉会通过食物链进入人体，对人体健康造成危害，引起多种疾病。
二、土壤铅、镉的检测方法2.1 常用的土壤铅、镉检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
2.2 检测前应选择合适的土壤样品采集点，并按照规定的方法采集样品。
2.3 检测结果应及时记录和分析，根据结果制定相应的处理方案。
三、土壤铅、镉的管理方法3.1 土壤铅、镉的管理方法包括生物修复、化学还原、土壤修复等。
3.2 生物修复是利用植物或者微生物对土壤中的重金属进行吸收和转移，减少土壤中的铅、镉浓度。
3.3 化学还原是通过添加还原剂将土壤中的重金属离子还原为不活跃的形式，减少其毒性。
四、土壤铅、镉的预防措施4.1 减少工业废水和废弃物的排放，加强环境监测和管理。
4.2 合理使用农药和化肥，避免过量施用对土壤造成污染。
4.3 定期对土壤进行监测和检测，及时发现和处理土壤铅、镉污染。
五、土壤铅、镉的处理注意事项5.1 处理土壤铅、镉污染时应佩戴防护装备，避免直接接触重金属。
5.2 处理过程中应注意环境保护，避免次生污染。
5.3 处理完成后应对处理区域进行清洁和消毒，确保安全和卫生。
综上所述，土壤铅、镉作业指导书是有效管理和减少土壤重金属污染的重要工具，通过科学规范的操作和管理，可以有效保护环境和人体健康。
希翼相关部门和从业人员能够认真执行指导书的要求，共同维护良好的生态环境。
砷检测作业指导书
砷（As）测定作业指导书一简述本作业指导书适用于各类食品及饲料中总砷的测定二、引用标准GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定方法三、实验原理试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾或硼氢化钠使还原生成砷化氢，由氩气载人石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激化下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
四、实验步骤1、称取10g硫脲置于容量瓶中，加去离子水定溶到200ml，备用。
还原剂：称取2g氢氧化钠（NaOH）、8g硼氢化钾（KBH）置于容量瓶中，加4去离子水定容至400ml摇匀备用。
载流溶液：加136ml浓盐酸（36-38%）加去离子水定容至1000ml摇匀备用。
2、配制砷标准溶液：现有砷标准液浓度为1000μg/ml，取0.1ml置于100ml容量瓶中，加去离子水定容至刻度（配置成1μg/ml）摇匀备用。
3、配制不同浓度的标准溶液，如下表：4、样品前处理：准备4个微波消解罐，分别进行编号①②③⑥，①号罐为样品，②号罐为空白，③号罐为加标样品（检测回收率），⑥号罐为消解主控罐；分别于①号罐③号罐称取1g新鲜猪肉，并于③号罐加入0.4ml砷标准溶液（浓度为1μg/ml的标准溶液），取标液浓度的中间值，确保检测的准确性。
再分别于①②③⑥号罐中加入2ml双氧水（H2O2）、8ml浓硝酸（HNO3），具体操作方法见微波消解应用方法汇编。
5、消解控制设置：消解前压力校正到1-2，再进行控制设置。
消解完成后，待温度降到60℃以下方可取出消解罐，温度越接近常温越好。
6、小心将消解后的溶液倒进100ml容量瓶中，用去离子水小心涮洗3-5次（回收率涮洗4次以上），每个瓶中加入10ml硫脲，再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。
7、原子荧光检测：7.1检测之前：先开机预热1h以上，打开气压阀门，观察总压表和分压表压力显示情况。
006 土壤 总砷的测定 原子荧光法-作业指导书
XX公司作业指导书土壤总砷的测定原子荧光法修订页1编制依据本方法依据《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定》（GB/T 22105.2－2008）编制。
2适用范围本方法规定了土壤中总砷的原子荧光测定方法。
本方法适用于土壤中总砷的测定。
当称取0.50g试样消解定容至50mL时，本方法，本方法检出限为0.01mg/kg。
3方法原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化成为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与校准系列比较，求得样品中砷的含量。
4试剂和材料本部分所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水。
4.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL，优级纯。
4.2 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL，优级纯。
4.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.5 硫脲（H2NOSNH2）：分析纯。
4.6 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯。
4.7 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。
4.8（1+1）王水：取1 份硝酸（4.2）与3 份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。
4.9 还原剂[1%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾（KOH）溶液]：称取0.2g 氢氧化钾（4.3）放入烧杯中，用少量水溶解，称取1.0 g 硼氢化钾（4.4）放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至100 mL，此溶液用时现配。
4.10 载液[（1+9）盐酸溶液]：量取50 mL 盐酸（4.1），加水定容至500 mL，混匀。
4.11 硫脲溶液（5%）：称取10 g 硫脲（4.5），溶解于200 mL 水中，摇匀。
用时现配。
4.12 抗坏血酸（5%）：称取10 g 抗坏血酸（4.6），溶解于200 mL 水中，摇匀。
土壤中砷含量的测定
土壤中砷含量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）砷不是生物所必需的元素,但砷在自然界分布广,尤其是砷的用途多,主要用于制造砷酸和砷的化合物、应用于熔剂砷合金,杀虫剂、除草剂和其他农药,在医药、木材防腐、制革、制乳白色玻璃、军用毒药及烟火方面也有广泛用途。
因此砷进入农田和生态系统的可能性很大.元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强，如As2O3（砒霜）毒性最大。
工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此, 土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。
本实验主要讲诉了测定土壤砷的一系列步骤及方法。
关键词砷土壤采样分析方法第一章土壤样品的采集与处理···························1.1 土壤样品的采集······························1.2 土壤样品的处理与贮存························第二章土壤砷含量的测定·······························2.1采用原理····································2.2仪器、试剂及其配制方法·······················2.3分析步骤····································2.4校准曲线的绘制······························2.5结果计算····································2.6结论········································主要参考文献···········································致谢·················································附录···················································引言环境问题在人类征服自然，满足自身需要的过程中越来越显得突出，人们已清楚的认识到，人与自然决不是征服与被征服的关系，人存在与自然当中，人是自然的组成部分，控制污染、改善和保护环境，已是当今世界主题。
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方法
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方
法
1概述
砷是一种既有机又无机的重金属，其对环境和人类研究有着重要的意义。
砷是土壤中的天然存在，在土壤、植物中的砷的存在也与人类的日常生活及体内的重金属含量相关。
有关土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法，已在全国范围内推广应用。
2总砷的测定方法
总砷的测定方法包括水解法和碱熔法。
水解法可用低碱溶液水解样品，然后使用氢氧化钠或亚硫酸钠调节反应，在氯仿蒸发干燥，水蒸气预烘干，剩余溶液提取砷，用氧化-显色剂形成氧化态砷-显色物，用分光光度计测定总砷含量。
碱熔法则通过在深碱溶液中溶解样品，通过气相色谱/质谱联用测定总砷。
3无机砷的测定方法
无机砷的测定方法主要有气相色谱法和原子吸收法。
气相色谱法则是将样品添加还原剂脱氢火化后进行检测，在准备样品的过程中，基体可以被脱水，提高检测效率。
原子吸收法比较有效的方式是采用超精灵火花电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测，相比传统的原子吸收法，它具有更高的检出限和灵敏度。
4有机砷的测定方法
有机砷的测定方法主要有气相色谱法、原子吸收法和X射线吸收法。
气相色谱法需将砷含量有机物经加热气化后检测，在气体样品分离的过程中，将会产生气态有机砷的质子化物，在质谱仪中检测测定结果。
原子吸收法可用于检测砷含量低的有机物，X射线吸收法则具有很高的灵敏度和准确度，它可以对有机物中含有砷的特征进行检测，然后分析。
总之，由于土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法相比较丰富，多种检测方法可以应用于土壤或植物中较多种砷样品，以更准确地检测出砷含量。
土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定(标准操作规程作业指导书) (2)
1. 适用范围：土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定。
2. 测试原理：样品中的砷经加热消解后，在酸性条件下加入的硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中，样品中的汞经加热消解后，在酸性条件下再用硼氢化钾或硼氢化钠将其还原为原子态汞，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
3．仪器设备3.1具塞比色管：50 mL。
3.2 移液枪：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；3.3 原子荧光光度计。
3.4 水浴恒温振荡器。
3.5 分析天平：0.0001 g、0.01g。
3.6 旋涡混合器。
3.6一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
4.1一级水，文中所说水均指一级水。
4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。
4.3 盐酸：ρ（HNO3)=1.19 g/mL，优级纯。
4.4 （1+1）王水：先加入3份盐酸，再加入4份水，最后加入1份硝酸，混匀，此溶液用时现配。
4.5 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
4.6 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.7 还原剂4.7.1 普析PF3-2：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.5%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2 海光AFS-230E4.7.2.1 总砷还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+2.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2.2 总汞还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.3 配制1L的还原剂，先称取5.0g氢氧化钾，用少量的水溶解，称取适量（10.0g，15.0g，20.0g）硼氢化钾，加入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至1000ml，此溶液现用现配。
72 土壤中总砷的测定原子荧光法GBT22105.2-2008演示教学
新项目试验报告项目名称：土壤中总砷的测定原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚项目负责人：审批日期：一、新项目概述砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。
砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。
在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。
但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。
GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。
本部分方法检出限为0.01mg/kg。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
三、主要仪器和试剂1.仪器1.1 氢化物发生原子荧光剂。
1.2 砷空心阴极灯。
1.3 水浴锅。
2.试剂2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯2.3 氢氧化钾：优级纯2.4 硼氢化钾：优级纯2.5 硫脲：分析纯2.6 抗坏血酸：分析纯2.7 三氧化二砷：优级纯2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。
2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。
2.10 载液：（1+9）盐酸溶液2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。
实验九土壤中总砷测定
实验报告课程名称：环境监测实验实验类型: 综合实验实验项目名称：土壤中总砷测定实验地点：环资B座实验日期：2018年月01、08日一、实验目的和要求（必填）1. 掌握固体样品预处理的方法2. 熟悉二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法二、实验内容和原理（必填）环境中神主要来自于农药、制革、冶炼、染科化工等工业废水，有三价和五价两种价态，其中三自上五价毒性更大。
砷的测定方法有可见光分光光度法，原子吸收分光光度法和原子荧光光度法等，目物最常用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。
氢化物-原子荧光光谱法：将砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物，砷的氢化物进入原子化器即解离而成为砷原子，砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光，荧光信号到达检测器转变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。
微波消解/原子荧光法1. 适用范围：本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。
本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
2. 检出线：当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。
3. 方法原理：样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。
在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
硼氢化钾硝酸银分光光度法1. 主题内容与适用范围：本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾硝酸银分光光度法。
2. 检出限：本标准方法的检出限为0.2 mg/kg （按称取0.5 g试样计算）。
3. 干扰：能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能使用本方法。
土壤中总砷的测定_作业指导书
1 含义1.1土壤、底质及残渣中砷主要以硫化物、氧化物的无机砷形式存在，也可能有少量的有机砷存在。
河湖底质及各类物质的残渣中受到各种污染，砷的含量可达每公斤数十至数百毫克。
1.2本法规定了原子荧光法测定土壤、底质及残渣中砷的方法。
2 分析方法2.1分析操作按照NY/T1121.11-2006进行。
2.2原理样品经王水溶解硫脲予还原后，采用硼氢化钾作为还原剂，在酸性介质中生成砷化氢，用氩气将氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析。
2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。
2.4 采样方法要求底质样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。
残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。
2.5 仪器(AFS-9130)测定条件载气（氩气）流量：400ml/min；屏蔽气（氩气）流量：800ml/min；负高压：250V；灯主电流：40mA；炉温：200℃；载流：5%盐酸；2%硼氢化钾2.6主要试剂(1+1)王水：20ml硝酸加60ml盐酸加入80ml水，混匀。
砷还原剂（100ml）：硫脲-抗坏血酸+盐酸溶液： 2.5克硫脲加2.5克抗坏血酸，加入20ml盐酸，纯净水稀释到100ml。
载流：50ml盐酸，纯净水稀释到1000ml。
2%硼氢化钾: 4克硼氢化钾加1克氢氧化钠，纯净水稀释到200ml。
2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤、底质或残渣样品0.5g(精确到0.0001g)于50ml具塞比色管，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水，加回流漏斗摇匀于沸水浴中消解2h,之间摇动几次，取下冷却，用水稀释到刻度，摇匀后放置。
吸取一定量（5.0ml）的消解液于10ml比色管，加砷还原剂5ml,用水稀释到刻度，取上清液待测，同时做2个以上空白溶液。
用载流将砷储备液逐级稀释，最终使用液需加入与样品同比例的砷还原剂，使用液推荐浓度为100ug/l,按标准空白、校准曲线、样品空白、样品的顺序测定。
FHZHJTR土壤总砷的测定硼氢化钾硝酸银分光光度法
4 仪器 一般实验室仪器和以下仪器。
4.1 分光光度计：10mm 比色皿。
网
4.2 砷化氢发生装置，如下图所示。
2
5 样品制备 将采集的土壤样品（一般不少于 500g）混匀后用四分法缩分至约 100g。缩分后的土样经风
干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压， 通过 2mm 尼龙筛（除去 2mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过 2mm 尼龙筛的研磨至全 部通过 100 目(孔径 0.149mm)尼龙筛，混匀后备用。 6 操作步骤 6.1 试液的制备
分别入加入 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL 砷标准使用溶液（3.25）于七支砷化氢 发器中，并用蒸馏水稀释到 50mL，以下按 6.2 拭民述步骤进行测定。
将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。 7 结果计算
土样总砷的含量 c (As,mg/kg)按下式计算:
分 （3.22），转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
3.24 砷标准使用溶液 1.00mg/L：取 1.00mg/L 砷标准中间溶液（3.23）于 100mL 容量瓶中，用
蒸馏水稀释至标线，摇匀。
析 3.25 砷标准使用溶液 1.00mg/L：取 1.00mg/L 砷标准中间溶液（3.24）于 100mL 容量瓶中，
中烘 4~5h，烘干至恒重。 A2 以百分数表示的风干土样水分含量 ƒ 按下式计算：
分 f
(%)
=
W1 − W2 W1
×100
析 式中：ƒ ——土样水分含量，%；
W1 ——烘干前土样重量，g； W2 ——烘干后土样重量，g。
氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中总砷
硝酸 ； 高氯 酸 ； 酸 １ 溶液 ； 硫 ＋１ 混合 液 （％硫 脲 ５
＋５ ％抗 坏 血酸 ） 分别 称 取 ５ Ｏ 脲 和抗 坏 血酸 溶 ： ． ０ｇ硫 于 １０ｍ ０ Ｌ水 中 ； 原剂 （ ． ％ Ｋ Ｈ ＋０ ５ Ｎ ＯＨ） 还 ２０ Ｂ ．％ ａ ： 称 取 ２ ０ Ｂ 于 １０ｍＬ５ｇ・Ｌ Ｎ Ｏ 溶 液 ． ０ｇＫ Ｈ 溶 ０ ａＨ 中； 载流 （ ％ Ｈ １ ： 取 ５ Ｌ盐 酸加 水 稀 释至 １Ｌ ５ Ｃ） 量 ０ｍ ； 砷 标 准 使用 液 ： 确 吸取 ０ ５ｍ Ｂ Ｅ ０ ０ ８砷 标 准 ． ＬＧ Ｗ（ ） ８ ０ 准 溶 液 （ ０ ｇ・ ） ５ １０ｔ ｍＬ 入 ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， ５ Ｈ １ ｚ 用 ％ Ｃ
１４ ２ 标准 系列 ： 准 系列 按 表 １的方法 配 制 。 ．． 标
表 １ 标准系列配制方法
１ 实 验 部 分
１ １方 法原 理 ．
标样号 标准使用液体积 ：： … 。 ＿～ 一 。 最终体积（Ｌ ｍ）
浓度
（％ Ｈ Ｉ 容 ） （ｇ－ ） ５ Ｃ 定 ｎ ｍＬ
１ ４ 检 验步 骤 ．
了更 高 的要 求 ， 明确 规 定无 公 害 蔬菜 适 宜 种植 土 壤 中
Ａ 含 量 必 须 小 于 ５ ０ｍ ｋ ～。 采用 Ｇ ／ ７ ３ — ｓ ． ｇ・ ｇ Ｂ Ｔ１ １ ４
１９ ９ ７和 Ｇ ／ ７ ３ — １ ９ Ｂ Ｔ１ １ ５ ９ ７两 种 方 法测 定 土壤 中的 总
土壤作为农业生产 的主要 载体和生态环境 的重
要 组 成部 分 ， 其质 量 好 坏 与人 们 生 活息 息相 关 。随着 经 济 的发 展 ， 自各 方 面 的污 染 对 土壤 的 侵害 已成 为 来 日益 严重 的 生态 问题 。 为维 护 生态 平 衡 ， 障人 体健 保 康 ，我 国 颁 布 了 Ｇ ５ １— １９ ｛ 壤 环 境 质 量 标 Ｂ１６ ８ ９ ５ 土
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的检测方法作业指导书
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的检测方法作业指导书（原子荧光分光光度法）1、方法原理样品经消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢，铋化氢，锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态，在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
2、试剂和材料2.1盐酸2.2硝酸2.3氢氧化钾2.4硼氢化钾2.5盐酸溶液2.6硫脲2.7抗坏血酸3、仪器和设备3.1原子荧光光度计3.2恒温水浴装置3.3分析天平3.4实验室常用设备4、分析步骤4.1汞分别移取0.50，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml汞标准使用溶液于50ml容量瓶中，分别加入2.5ml盐酸，用实验室用水定容，混匀。
4.2砷分别移取0.50，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml砷标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
4.3硒分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 硒标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入10.0ml 盐酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
4.4铋分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 铋标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，用实验室用水定容，混匀。
4.5锑分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 锑标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
5、结果计算与表示ω=120)0(V Wdm M V V ⨯⨯⨯⨯-ρρ×10¯³。
实验九 土壤中总砷测定
实验报告课程名称：环境监测实验实验类型：综合实验实验项目名称：土壤中总砷测定实验地点：环资B座实验日期：2018年11月01、08日一、实验目的和要求（必填）1.掌握固体样品预处理的方法2.熟悉二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法二、实验内容和原理（必填）环境中神主要来自于农药、制革、冶炼、染科化工等工业废水，有三价和五价两种价态，其中三自上五价毒性更大。
砷的测定方法有可见光分光光度法，原子吸收分光光度法和原子荧光光度法等，目物最常用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。
氢化物-原子荧光光谱法：将砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物，砷的氢化物进入原子化器即解离而成为砷原子，砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光，荧光信号到达检测器转变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。
微波消解/原子荧光法1.适用范围：本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。
本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
2.检出线：当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。
3.方法原理：样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。
在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
硼氢化钾硝酸银分光光度法1.主题内容与适用范围：本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾硝酸银分光光度法。
2.检出限：本标准方法的检出限为0.2 mg/kg (按称取0.5 g试样计算)。
3.干扰：能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能使用本方法。
土壤 汞、砷、硒、铋、锑作业指导书
页码序号第1页/共8页标题土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。
本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋、锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。
2.方法原理样品经微波消解后试液进入原子荧光风光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。
在氩氢火焰形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 盐酸（HCl），优级纯。
3.2 硝酸（HNO3），优级纯。
3.3 氢氧化钾（KOH）3.4 硼氢化钾（KBH4）3.5 盐酸溶液：5+95移取25mL 盐酸（3.1）用实验用水稀释至500mL。
3.6 盐酸溶液：1+1移取500mL 盐酸（3.1）用实验用水稀释至1000mL。
3.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
3.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
3.9 还原剂3.9.1 硼氢化钾溶液A：ρ= 10g/L称取0.5g 氢氧化钾（3.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g 硼氢化钾（3.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用于测定汞。
3.9.2 硼氢化钾溶液B：ρ= 20g/L页码序号第2页/共8页标题土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g 硼氢化钾（3.4），搅拌溶解。
总砷
土壤质量总砷的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定GB/T22105.2-2008方法确认报告本实验室采用原子荧光法测定土壤质量总砷的测量。
根据我国《实验室资质认定评审准则》5.3条款“检测和校准方法”的要求和本实验室制定的开展新工作项目的管理程序（KBJC-QP-21）中的规定，首次使用土壤质量总砷的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定GB/T22105.2-2008，对本实验的检测能力进行了确认，结果如下：1、标准曲线确认实验结果取砷元素标准溶液，生产厂家为：中国计量科学研究院，编号为：GSW08611，批号为：15083，浓度为1000μg/mL。
用干燥移液管准确移取1.0mL砷元素标准溶液至200mL容量瓶中，加入40mL盐酸，用纯水定容至标线后充分混匀，再用干燥移液管准确移取1.0mL上述使用液至100mL容量瓶中，加入40mL盐酸，用纯水定容至标线后充分混匀，此溶液含砷量为50μg/L。
分别取0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0mL标准溶液于50mL容量瓶中，分别加5.0mL盐酸溶液、10.0mL硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置30min，用水稀释至标线，配制浓度分别为0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0μg/L的标准系列。
用测得的荧光强度与相对于的浓度绘制校准曲线，分别计算回归方程。
分别测定6组，结果见表1。
表1 6条标准曲线统计值μg/L序号1 2 3 4 5 6 平均值A 72.644 0 42.910 67.980 80.015 87.677 58.5381.0 767.870 816.407 786.157 833.887 853.650 895.335 825.5512.0 1441.781 1600.664 1535.990 1604.930 1648.562 1657.617 1581.591 4.0 2928.372 3155.392 2975.685 3078.310 3170.282 3202.642 3085.114 8.0 5703.659 4969.747 4716.937 4860.167 4937.422 5014.989 5033.820 10.0 6953.361 8300.071 8014.092 8198.602 8306.287 8293.052 8010.911 斜率693.76 831.425 797.990 814.080 823.736 822.686 797.280 r 0.9998 0.9998 0.9995 0.9996 0.9997 0.9998 0.9997结论：本实验按照标准方法制备了6条标准曲线，求得6条标准曲线的平均斜率为797.280，校准曲线的相关系数r 平均值为0.9997，符合标准中的要求。
72 土壤中总砷的测定原子荧光法GBT22105.2
新项目试验报告项目名称：土壤中总砷的测定原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚项目负责人：审批日期：一、新项目概述砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。
砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。
在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。
但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。
GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。
本部分方法检出限为0.01mg/kg。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
三、主要仪器和试剂1.仪器1.1 氢化物发生原子荧光剂。
1.2 砷空心阴极灯。
1.3 水浴锅。
2.试剂2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯2.3 氢氧化钾：优级纯2.4 硼氢化钾：优级纯2.5 硫脲：分析纯2.6 抗坏血酸：分析纯2.7 三氧化二砷：优级纯2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。
2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。
2.10 载液：（1+9）盐酸溶液2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。
土壤中砷汞的测定
土壤中总砷/总汞的测定1主要仪器AFS-9700 9700-214561型原子荧光光度计2测定2.1分析条件光电倍增管负高压290V空心阴极灯电流砷60mA 汞25mA原子化高度8mm载气（高纯氩）400mL/min；屏蔽气800mL/min2.2样品消解：称取经风干，研磨并过筛（100目）的土壤样品0.5g于50mL比色管中，加少量水润湿样品，加（HNO3：HCl=1:3）王水10mL，加塞摇匀过夜，于沸水中消解4个小时，冷却后加入2.5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容待测。
2.3校准曲线砷标准曲线：分别准确吸取砷标准工作溶液（1.00mg/L)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL置于100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容，此时得砷含量分别为：0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL的标准溶液系列。
汞标准曲线：分别准确吸取汞标准工作溶液（20ng/mL）【标100mg/L=100ng/L，稀释1-100,10-500】0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL置于50mL容量瓶中，用5%盐酸定容，此时得汞含量分别为：0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL的标准溶液系列。
2.4样品分析将仪器调节至工作条件，在还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾）和载液（5%盐酸）的带动下，测定标准系列和空白及试样。
3结果计算含量（mg/kg)=c×V×0.01×n/mc----砷/汞的浓度，ng/ml；V----样品消解后定容体积，mLn----稀释倍数 m ---样品取样量，g；。
总砷检测作业指导书
1.目的：建立总碑检测的操作规程，规定其操作规范，确保测量的精度和做好设备维护。
2.参考依据:GB5009.i1第二法氢化物原子荧光光谱法，5009.76第二法氢化物原子荧光光度法3.原理：食品试样经湿法消解或于灰化法处理后,加人硫豚使五价碑预还原为三价碑,再加人硼氢化钠或硼氯化钾使还原生成碑化氢,由每气载人石英原子化器中分解为原子态碑,在高强度碑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的碎浓度成正比，与标准系列比较定量。
4.作业指引4.1仪器和设备4.1.1 分析天平4.1.2 控温电热板4.1.3 原子荧光光谱仪4.1.4 锥形瓶(IOomI)4.1.5 容量瓶4.1.6 比色管(25m1)注:坡璃器皿均需以硝酸溶液Q+4)浸泡24h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净4.2试剂4.2.1 氢氧化钾(KOH)4.2.2 硼氢化钾(KBH4):分蟀屯4.2.3 硫配(CH4N2O2S):分析纯4.2.4 盐酸(HC1)4.2.5 硝酸(HNO3)426硫酸(H2SO4)4.2.7 高氯酸(HQo4)4.2.8 抗坏血酸(C6H8θ6)4.3试剂配制4.3.1 氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液（5g∕1）:称取5.0g氢氧化钾（或氢氧化钠），溶于水并稀释至1000m10现配现用4.3.2 硼氢化钾溶液（20g∕1）:称取确氢化钾20.0g,溶于1000m15g/1氢氧化钾（或氢氧化钠）液中,混匀。
（原子荧光绿色毛细管用还原剂）。
现配现用注：4.3工4.3.2试剂量可同比缩减，一般按30Om1还原剂配置使用。
4.3.3 盐酸（5%）:量取5m1盐酸+缓缓倒入95m1蒸播水中，混匀。
（载流（白色毛细管样品、载流交叉使用））现配现用4.3.4 硫脉+抗坏血酸溶液:称取10.0g硫,加约80m1水,加热溶解,待冷却后加人10.0抗坏血酸,稀释至100m10现用现配。
4.3.5 硫酸溶液（1+9）:量取硫酸100m1,缓缓倒入90Om1水中,混匀。
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1 含义
1.1土壤、底质及残渣中砷主要以硫化物、氧化物的无机砷形式存在，也可能有少量的有机砷存在。
河湖底质及各类物质的残渣中受到各种污染，砷的含量可达每公斤数十至数百毫克。
1.2本法规定了原子荧光法测定土壤、底质及残渣中砷的方法。
2 分析方法
2.1分析操作按照GB/T 22105.2-2008进行。
2.2原理
样品经王水溶解硫脲予还原后，采用硼氢化钾作为还原剂，在酸性介质中生成砷化氢，用氩气将氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析。
2.3 环境条件
室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。
2.4 采样方法要求
底质样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。
残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。
2.5 仪器(AFS-9130)测定条件
氩气流量：300ml/min
负高压：300V
炉温：200℃
主电流：80mA
载流：5%盐酸
2.6主要试剂
(1+1)王水：20ml硝酸加60ml盐酸加80ml水，混匀。
5%硫脲-抗坏血酸：12.5克硫脲加12.5克抗坏血酸，去离子水稀释到250ml。
载流：50ml盐酸加200ml 5%硫脲-抗坏血酸，去离子水稀释到1000ml。
还原剂: 2.5克氢氧化钾加5克硼氢化钾，去离子水稀释到500ml。
2.7步骤：
称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤、底质或残渣样品0.2-1.0g(精
确到0.0002g)于50ml具塞比色管，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水，加塞摇匀于沸水浴中消解2h,之间摇动几次，取下冷却，用水稀释到刻度，摇匀后放置。
吸取一定量（1.0ml）的消解液于50ml(10ml)比色管，加3ml(0.6ml)盐酸、5ml(1ml) 5%硫脲-抗坏血酸,用水稀释到刻度，取上清液待测，同时做2个以上空白溶液。
用载流将砷储备液逐级稀释至20ug/l,按标准空白、校准曲线、样品空白、样品的顺序测定。
2.8结果计算：w=(C-C
0)×V
2
×V
总
/V
1
×m×(1-f)×1000
w-土壤、底质或残渣样品中总砷含量，mg/kg；
C-从校准曲线上查的砷元素含量，ug/l；
C
-试剂空白溶液测定浓度，ug/l；
V
2
-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；
V
总
-样品消解后定容总体积，ml；
V
1
-测定时分取样品消解液体积，ml；
m-试样质量，g；
f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）
3.质控要求
3.1 随样品测定10%的平行样。
3.2 随样品测定10%的加标样，回收率90—110%为合格。
3.3每年进行一次标准样品的考核。
3.4 数据报告有效位数最多保留3位、小数点后保留2位。
4 注意事项
4.1采样、分析用器皿必须用1+1的硝酸浸泡清洗干净，避免交叉污染。
4.2对所用的每一瓶试剂都应作相对的空白实验，特别是盐酸要仔细检查。
配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。
4.3所用的标准系列必须每次配制，与样品在相同的条件下测定。