火焰原子吸收光谱法测定样品中的银含量
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新材料与新技术化 工 设 计 通 讯
New Material and New Technology
Chemical Engineering Design Communications
·67·
第45卷第2期
2019年2月
1 火焰原子吸收光谱法测定的要点
现如今,推出了简单、便捷的火焰原子吸收光谱法用于测定银含量。为了确保测定结果精准,检测人员需要全面了解测定的要点,具体如下:提前准备好样品、仪器以及试剂,如:烧杯、胶头滴管、搅拌棒、锥形瓶、酒精灯、蒸馏水等,之后,按照规范化的步骤,配制氨水、氯化铵、硝酸,将准备好的硝溶液倒入烧杯中加热,直到完全溶解,等待一段时间冷却,取定量的蒸馏水和0.5mL 的氨水与2g 的氯化铵,放入到烧杯中搅拌混合在一起,再加入银物质和稀释的硫酸,在碱性物质中银与氨反应生成银氨络离子,等待几分钟时间,测定溶液中样品的银含量,可以快速显示结果,得知精确的数值,并运用相应的计算方法,计算得出银的总含量,从而与标准数值对比,明确银含量是否达到合格,可见火焰原子吸收光谱法适用于银含量的测定,具有实际运用价值[1]。2 火焰原子吸收光谱法测定样品中的银含量
2.1 测定中加入盐酸
影响测定结果的因素有很多,为了确保结果精准,必须严格要求测定步骤,还应在测定之前检查所需的溶液、试剂、材料、仪器、光谱仪,明确所需材料准备齐全后,称取0.350 0g 的硫酸铜、0.160 0g 的硝酸铅、0.540 0g 的硫酸锌、0.440 0g 盐酸,分别加入大容量氨水稀释,摇晃均匀,仔细观察显示的刻度线,明确混合溶剂配比正好,用火焰原子吸收光谱法测定混合样品中的化学成分、银含量,先进的光谱仪器能够快速测得含银量,依据所得结果与标准的含银量进行对比分析,得知测定结果准确,与标准数值吻合,误差在规定范围内。过去运用的测定方法耗费时间长,而且,得出的数值误差较大,火焰原子吸收光谱法能够针对不同的溶液和样品进行光谱测定,应用范围广泛。此外,还应注意测定前在样品溶液中加入盐酸,降低酸度和浓度,并且,溶液中氯离子与银离子快速反应以及生成银沉淀便可进行测定,得到精准度较高的结果[2]。
2.2 进行对比实验
为了验证火焰原子吸收光谱法精密度,可进行对比实验,
从而针对某物质中的锌含量和样品中银含量进行测定,分布萃取样品后,放入到容量瓶中加适量的硼酸溶液、蒸馏水、硝酸溶液,加热几分钟使混合溶液完全融合,均匀搅拌并冷
却,针对银样品和锌物质同时用火焰原子吸收光谱法进行测定,仔细观察光谱仪显示的数值,快速测出银含量和锌含量,对比得出的数值,分析得知样品银和锌含量达标合格,成分纯度较高。可见,火焰原子吸收光谱仪器、设备测定结果准确。此外,在应用过程中要注意按照规范化的步骤先准备好所需要的溶液、试剂、样品,而后,稀释,摇匀,测定,最后对比实验结果和测定所得的数值,明确含量后,得出火焰原子吸收光谱法在测定样品的过程中起到重要作用[3]。
2.3 测定后详细计算
目前,火焰原子吸收光谱法广泛应用于银含量测定中,这种测定方法比较简便、操作步骤简单,减少很多环节,使测定工作高效完成,可见火焰原子吸收光谱仪器和设备非常实用,在应用过程中要注意根据银样品的含量,确定试剂容量,如果选取的银物质,含量为0.300 0g ,应放入15mL 的硝酸,将样品和溶液搅拌后加热2min ,直到白烟冒出,滴加两滴氨水,溶液出现褐色的沉淀物,测定混合溶液中的银含量,仔细观察光谱仪器上显示的吸光度数值,读出刻度后,详细计算,得出准确的测定结果和精准的数值,与标准的银含量对比,得出银的含量符合相关规定,达标合格。可见,运用火焰原子吸收光谱法之后,要注重详细计算,才能得知银含量。3 结语
综述,要想保证测定结果的精准度较高,必须要注重运用火焰原子吸收光谱法,这种测定方法精密度较高、速度快、非常便捷、实验流程简单,便于操作和测定,逐渐减轻了劳动强度,还节省时间,从而取代了落后的测定方式。测定过程中选取定量的样品,进行对比实验,整个过程中加入一定剂量的盐酸、硝酸,并滴加氨水,直到银样品出现红褐色沉淀物后就可以进行测定,得出银的含量,进一步提高了测定结果的准确度。
参考文献
[1] 王玉辉,康菁,王涛,等.火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银含量结果的不确定度评定[J].分析仪器,2017,(2):94-97.[2] 葛玲.硫脲介质-火焰原子吸收光谱法测定高碳高硫精金矿中的银含量[J].新疆有色金属,2016,39(2):68-69.[3] 翟新怀.火焰原子吸收光谱法测定钼尾矿中银含量[J].中国钼业,2013,37(4):26-29.
摘 要:采用火焰原子吸收光谱法测定样品中的银含量,此种测定方法代替了落后的检测方式,在实际测定中需明确实验步骤,提前准备好所需的试剂、仪器、溶液、容量瓶、烧杯等,运用实验材料和盐酸,在样品滴加氨水溶液稀释。整个过程中注意操作步骤要规范,避免操作不当使测定结果存有误差,要清楚测定要点以及采用规范化的流程测定银含量,有效提高实验结果的准确性。
关键词:火焰原子吸收光谱法;测定;银含量中图分类号:O657.31 文献标志码:B 文章编号:1003–6490(2019)02–0067–01
Determination of Silver in Samples by Flame Atomic Absorption Spectrometry
Li Zheng-tao
Abstract :In this paper ,flame atomic absorption spectrometry (FAAS )is proposed for the determination of silver content in samples.This method replaces the backward detection method.In the actual determination ,it is necessary to clarify the experimental steps ,prepare the necessary reagents ,instruments ,solutions ,volumetric flasks ,beakers and so on in advance ,dilute the sample droplets with ammonia solution by using experimental materials and hydrochloric acid ,and during the whole process.We should pay attention to the standardization of the operation steps to avoid errors in the determination results due to improper operation.The accuracy of the experimental results can be effectively improved by clarifying the main points of determination and adopting a standardized process to determine silver content.
Key words :flame atomic absorption spectrometry ;determination ;silver content 火焰原子吸收光谱法测定样品中的银含量
李政韬
(白银矿冶职业技术学院,甘肃白银 730900)
收稿日期:2018–12–03作者简介:
李政韬(1968—),女,吉林榆树人,讲师,主要研究方向为工业分析。