萃取塔操作手册

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萃取塔操作手册

萃取塔单元

一、工作原理简述

利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。

分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。用公式表示

C

A /C

B

=K

C

A .C

B

分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。K是一

个常数,称为“分配系数”。

有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。

要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。

设:V为原溶液的体积

w

为萃取前化合物的总量

w

1

为萃取一次后化合物的剩余量

w

2

为萃取二次后化合物的剩余量

w

3

为萃取n次后化合物的剩余量

S为萃取溶液的体积

经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w

1

/V;而萃取溶剂中该化合物

的浓度为(w

0-w

1

)/S;两者之比等于K,即:

w1/V

=K w

1=w

KV

(w

0-w

1

)/S KV+S

同理,经二次萃取后,则有 w2/V

=K 即

(w

1-w

2

)/S

w

2

=w

1

KV

=w

KV

KV+S KV+S

因此,经n次提取后:

w

n =w

(

KV

)

KV+S

当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。

二、工艺流程简介

本装置是通过萃取剂(水)来萃取丙烯酸丁酯生产过程中的催化剂(对甲苯磺酸)。具体工艺如下:

将自来水(FCW)通过阀V4001或者通过泵P425及阀V4002送进催化剂

萃取塔C-421,当液位调节器LIC4009为50%时,关闭阀V4001或者泵P425及阀V4002;开启泵P413将含有产品和催化剂的R-412B 的流出物在被E-415冷却后进入催化剂萃取塔C-421的塔底;开启泵P412A ,将来自D-411作为溶剂的水从顶部加入。泵P413的流量由FIC-4020控制在21126.6kg/h ;P412的流量由FIC4021控制在2112.7kg/h ;萃取后的丙烯酸丁酯主物流从塔顶排出,进入塔C-422;塔底排出的水相中含有大部分的催化剂及未反应的丙烯酸,一路返回反应器R-411A 循环使用,一路去重组分分解器R-460作为分解用的催化剂(见图1)。

C-421

FV-4021E-415

CW

FIC 4021

LIC 4009

P-412A/B

P-413A/B

R-412B

C-422

R-460

R-411

催化剂萃取控制

D-411

FCW

V4103

V4104

V4101

V4102

V4002

V4001

V4005

V4107

V4108

FV-4020

V4105

V4106

V4003

FV-4022

V4111

V4112

V4007

FV-4061

V4113

V4114

V4009

FV-4041

FIC 4041

TI 4020

P-403

FV-4019

V4109

V4110

V4004

FIC 4020

FIC 4019

FIC 4022

FIC 4061

P-425A/B

V4115

V4116

TI

4021

FI 4031

PI 4012

TIC 4014

CWR

CWS

V4006

图1 萃取塔单元带控制点流程图

下表是萃取过程中用到的物质

组分名称FORMULA

1 H2O 水H2O

2 BUOH 丁醇C4H10O

3 AA 丙烯酸C3H4O2

4 BA 丙烯酸丁酯C7H12O2

5 D-AA 3-丙烯酰

氧基丙酸C6H8O4

9 FUR

C5H4O2

7 PTSA 对甲苯磺酸C7H8O3S

三、主要设备(如表1所示)

表1 主要设备一览表

设备位号设备名称

P425 P412A/B P413 E-415 C-421

进水泵

溶剂进料泵主物流进料泵

冷却器

萃取塔

四、调节阀、显示仪表及现场阀说明

1.调节阀(如表2所示)

表2 调节阀

位号所控调节阀正常值单位正常工况

FIC4021 FIC4020 FIC4022 FV4021

FV4020

FV4022

2112.7

21126.6

1868.4

kg/h

kg/h

kg/h

串级

自动

自动

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