烟叶提取物
烟叶提取烟碱实验报告
一、实验目的1. 了解烟碱的化学性质和提取方法。
2. 掌握从烟叶中提取烟碱的实验步骤和原理。
3. 学习使用实验仪器和操作技能。
二、实验原理烟碱(尼古丁)是烟草中的一种生物碱,具有强烈的成瘾性和毒性。
从烟叶中提取烟碱的方法主要有碱提取法、溶剂萃取法等。
本实验采用碱提取法,利用强碱溶液使烟碱从烟叶中游离出来,再通过溶剂萃取和衍生物制备进行精制。
三、实验材料与仪器材料:1. 干燥烟叶 2g2. 5% NaOH溶液 20mL3. 乙醚 15mL4. 饱和苦味酸甲醇溶液5. 甲醇仪器:1. 烧杯2. 微型布氏漏斗3. 抽滤瓶4. 分液漏斗5. 圆底烧瓶6. 锥形瓶7. 玻璃棒8. 滤纸9. 水浴锅10. 真空泵11. 温度计四、实验步骤1. 碱处理:在25mL烧杯中加入2g干燥碎烟叶和2mL 5% NaOH溶液,搅拌10min,然后用带尼龙滤布的布氏滤斗抽滤,并用干净的玻塞挤压烟叶以挤出碱提取液。
接着用4mL水洗涤烟叶,再次抽滤挤压,将洗涤水合并至碱提取液中。
2. 醚萃取:将黑褐色滤液移入25mL分液漏斗中,用15mL乙醚分三次萃取。
萃取时应轻旋液体,勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难。
上层醚相从漏斗上口倒入25mL圆底烧瓶中。
3. 蒸去乙醚:合并醚萃取液,在水浴上蒸去乙醚,并用水泵将溶剂抽干。
4. 重新溶解:残留物中加入2滴水和1mL甲醇,使残渣溶解,然后将溶液通过放有玻璃毛的短颈漏斗滤入25mL烧杯中,并用1mL甲醇涮洗烧瓶和玻璃毛,合并至烧杯中。
5. 制备衍生物:在搅拌下往烧杯中加入2mL饱和苦味酸盐的甲醇溶液,立即有浅黄色的二苦味酸烟碱盐沉淀析出。
用玻砂漏斗过滤,干燥称重,测定熔点,并计算所提取的烟碱的百分产量。
6. 重结晶:用刮刀将粗产物移入10mL锥形瓶中,加入4mL 50%乙醇-水(V/V)溶液,加热溶解,室温下静置冷却,析出亮黄色晶体。
五、实验结果与分析1. 烟碱提取率:通过测定二苦味酸烟碱盐的熔点,计算所提取的烟碱的百分产量。
从烟草中提取烟碱实验步骤
从烟草中提取烟碱实验步骤提取烟碱的实验步骤如下:材料:1.干燥烟草叶片2.水3.无水硫酸4.氢氧化钠5.洗涤剂6.乙醇7.石油醚8.乙酸乙酯9.过滤纸10.多孔玻璃漏斗11.硵升华皿步骤:1.将烟草叶片晾干并研磨成细粉末。
将大约20g的烟草粉末与400mL 的水混合,放置在一个加热磁力搅拌器上加热30分钟,温度保持在80-90°C。
2.每隔10分钟搅拌一次,以确保烟草完全浸泡在水中。
3.将加热后的烟草液体冷却到室温,然后用过滤纸和多孔玻璃漏斗将烟草残渣过滤掉。
4.将过滤得到的烟草提取液分为两个等分,并分别转移到两个250mL的锥形瓶中。
5.将一个锥形瓶中的烟草提取液加入1mL的无水硫酸,并轻轻摇动瓶子。
加入硫酸的目的是使烟碱转化为烟碱硫酸盐。
6.在另一个锥形瓶中加入1mL的氢氧化钠溶液,并轻轻摇动瓶子。
加入氢氧化钠的目的是用于中和烟碱硫酸盐,以使其沉淀。
7.将两个锥形瓶静置15分钟,使烟碱硫酸盐沉淀。
8.使用多孔玻璃漏斗和过滤纸破坏一个锥形瓶中的沉淀,将沉淀收集。
9.使用乙酸乙酯和石油醚混合物,将收集到的沉淀提取3次。
每次提取时,加入约100mL的混合溶剂,轻轻摇动并静置10分钟。
10.使用玻璃漏斗过滤提取液,收集过滤液。
再次提取沉淀,以确保尽可能多地提取烟碱。
11.将收集到的过滤液浓缩到几乎干燥,以去除溶剂。
这可以通过将溶液放置在加热板上加热慢慢去除残余水分。
12.将干燥的提取物称量,记录其重量。
这就是提取的烟碱。
13.将烟碱放置在硵升华皿中,然后使用热板将其加热。
烟碱在高温下会蒸发和重新结晶。
14.冷却后,称量结晶的烟碱,记录其重量。
这将是纯度较高的烟碱。
值得注意的是,提取烟碱的方法可能因实验目的和设备的不同而有所差异。
在进行实验之前,应仔细阅读所使用方法的规定和安全操作指南,并按照实验室标准操作程序进行操作。
废弃烟叶分段式提取制备特色烟用香料
废弃烟叶分段式提取制备特色烟用香料
朱垧榕;陈飞龙;赵伦旭;佘世科
【期刊名称】《香料香精化妆品》
【年(卷),期】2024()2
【摘要】采用废弃烟叶为原料,利用常温提取、二次加热提取对烟叶进行分段式提取,得到2种不同的烟叶提取物,并利用气相色谱-质谱(GC-MS)进行化合物成分分析。
经常温提取后的烟叶提取物中鉴定出了亚麻酸乙酯、苯甲醇、棕榈酸乙酯等化合物;二次加热后提取其烟草中的特征成分依然存在,但缺少一些醇类、酸类及酯类成分,提取得到更多的烟碱成分。
利用2种工艺对废弃烟叶进行分段式提取,得到不同的烟叶提取物,使得提取物具备不同的评吸效果,有助于提高废弃烟叶的差异化利用。
【总页数】5页(P94-98)
【作者】朱垧榕;陈飞龙;赵伦旭;佘世科
【作者单位】安徽焦甜香生物科技有限公司;安徽中烟工业有限责任公司技术中心【正文语种】中文
【中图分类】S57
【相关文献】
1.废弃上部鲜烟叶美拉德反应制备特色烟用香料
2.烟叶产香菌的分离及其在烟用香料制备中的应用
3.复合生物酶液处理低次烟叶制备烟用香料
4.分析循证护理在预
防胃肠减压患者非计划性拔管中的应用效果5.烟叶秸秆混和废弃烟梗制备生物质固体成型燃料研究
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不同品种烤烟鲜叶表面提取物的主要成分分析
T re e eete i ui l o o et f m re b col v sma ryo e w r e rnisic dn e rn i, epn s r nct ua cmp n ns o gent ac ae, ji f m eecmbe od,n l igcmbeod w h ma cr r o e ot t h u
2 1—6 2 ( ) 0 10 ,3 3
中国烟草科学
C iee o ac c ne hn s b coS i c T e
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不 同品种烤烟鲜 叶表 面提取 物的主要成 分分析
朱显灵 ,潘 文杰 2 ,陈 懿 2 伟 ,李章 海 ,张纪利 ,徐 增汉 ,陈 ,李洪勋
(. 1 中国科学技术大学烟 草与健康 研究 中心 ,合肥 205 ;2 30 1 . 贵州省烟草科学研究所 ,贵 阳 502) 503
F e c d To a c l - u e b c o Var t s u r i i e e
Z a l g, AN Wej C N i C E i L hn h i Z NG J i XU Z n h n , I n x n HU Xini P ni , HE Y H N We , I a g a HA l , e g a L g u n e , Z , i Ho
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从烟草中提取烟碱新工艺的制作方法
从烟草中提取烟碱新工艺的制作方法
烟草是一种常见的植物,其叶子中含有烟碱等成分,是制作香烟等烟
草制品的重要原料。
传统的烟草提取烟碱的方法比较繁琐,而近年来,研究人员开发出了一种新的烟碱提取工艺,使得烟碱的提取更加高效、简便。
下面,我们来了解一下这种新工艺的制作方法。
首先,需要准备的原材料有:烟草叶子、乙醇、水、氢氧化钠等。
其中,烟草叶子是提取烟碱的主要原料,乙醇是溶剂,水是稀释剂,氢
氧化钠则是催化剂。
制作方法如下:
1.将烟草叶子洗净,晾干后切碎成小块。
2.将切碎后的烟草叶子放入一个密闭的容器中,加入适量的乙醇和水,使其完全浸泡。
3.将容器密封,放置在室温下静置24小时,使烟草叶子中的烟碱充分溶解在乙醇中。
4.将溶液过滤,去除烟草渣,得到含有烟碱的乙醇溶液。
5.将乙醇溶液倒入一个容器中,加入适量的氢氧化钠,搅拌均匀。
6.将容器密封,放置在室温下静置24小时,使烟碱与氢氧化钠反应,生成烟碱盐酸盐。
7.将反应后的溶液过滤,去除杂质,得到纯净的烟碱盐酸盐。
8.将烟碱盐酸盐溶解在适量的水中,得到烟碱水溶液。
通过以上步骤,就可以得到纯净的烟碱水溶液。
这种新工艺相比传统的烟碱提取方法,具有以下优点:
1.提取效率高:传统的烟碱提取方法需要多次提取,而新工艺只需要一次提取即可得到高纯度的烟碱。
2.操作简便:新工艺的操作流程简单,不需要复杂的设备和技术。
3.环保节能:新工艺使用的溶剂是乙醇,不会对环境造成污染,同时也节约了能源。
总之,烟草提取烟碱的新工艺制作方法简单、高效、环保,有望在烟草制品生产中得到广泛应用。
烟叶提取物
【存储条件】烟叶提取物应密封遮光,贮存在干燥、阴凉、通风良好的地方,有效期为两年。
【产品性状】烟叶提取物为棕黄色精细粉末
【产品目数】100%通过80目筛
【药用作用】
1. 用于制造参与人体新陈代谢,改善末梢神经功能、扩张血管、治疗心血管疾病药物的天然原料。
2. 用于制造食品、营养保健品、化妆品、动物饲料的添加剂。 3. 用于香烟加味剂来自制造减肥药,戒烟药及其它化工等。
【应用领域】主要用于保健品、功能性饮料等方面,建议每日用量150-300毫克。
【产品名称】烟叶提取物
【英文名称】Tabacco Extract
【拉丁名称】Nicotiana tabacum L.
【提取来源】茄科烟草属植物烟草Nicotiana tabacum L.的全草。
【化学成分】主要成分是烟草叶蛋白质,烟草纤维素,尼古丁等。
【产品规格】比例提取10:1 TLC
烤后烟叶品种间叶表面提取物主要成分分析
一
步探索。
关键词 : 烟; 烤 叶表面提取物 ; 萜烯类; 西柏三烯醇
中 图分 类 号 :5 2 ¥7 文 献标 识 码 : A
An ls fMao t ua mp n nsfo C rd ayi o j rCui lrCo o e t r m u e s c
Le v s0 r n l e c r d To a c re is a e fDi e tF u - u e b c o Va ite
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21 00年 2 3卷 4期
V0 3 L2 No 4 .
西
南
农
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17 03
S uh et hn un l f g c l r ce c s o tw s C iaJ r a o r ut a S i e o Ai ul n
文章编 号 :{ 1— 8 9 2 1 ) 4—17 0 10 42 ( 00 0 3 0 3— 5
一种烟油制备方法有哪些
一种烟油制备方法有哪些
有以下几种烟油制备方法:
1. 蒸馏法:将烟叶放入蒸馏装置中,通过高温将烟叶中的挥发性成分蒸馏出来,然后冷凝成液体烟油。
2. 溶剂浸提法:将烟叶放入溶剂中浸泡,然后将溶剂蒸发干燥,得到烟叶提取物,再经过一系列处理步骤得到烟油。
3. 压榨法:将烟叶直接压榨,使其释放出烟油,然后通过过滤、加热等步骤将烟油提炼出来。
4. 超临界流体萃取法:利用超临界流体(如超临界二氧化碳)将烟叶中的烟油提取出来,然后将超临界流体还原为气体,得到烟油。
5. 冷浸法:将烟叶放入冷却剂中浸泡,使其中的烟油温度下降,然后将烟油从冷却剂中分离出来。
这些方法都可以用于制备烟油,具体使用哪种方法取决于生产者的实际需求和制备设备的条件。
烟碱碱性实验报告
一、实验目的1. 了解烟碱的化学性质,特别是其碱性。
2. 掌握碱性化合物的鉴定方法。
3. 通过实验验证烟碱的碱性及其与酸碱指示剂和酸碱反应的现象。
二、实验原理烟碱,化学名为1-甲基-3-(3-氮杂苯基)氮杂环戊烷,是一种生物碱,具有两个氮原子,因此具有碱性。
碱性物质可以与酸反应生成盐和水,同时可以与酸碱指示剂发生颜色变化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 烟叶提取物(含烟碱)- 盐酸- 氢氧化钠- 酚酞指示剂- 溴酚蓝指示剂- 纯净水- 试管- 滴管- 烧杯- 研钵- 玻璃棒2. 实验仪器:- 电子天平- 酸度计- 热水浴- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 烟碱的提取:- 称取一定量的烟叶提取物,加入适量的纯净水,搅拌均匀。
- 将混合液过滤,收集滤液。
2. 碱性试验:- 取少量滤液于试管中,加入几滴酚酞指示剂,观察颜色变化。
- 若滤液呈红色,则说明烟碱具有碱性。
- 取另一份滤液于试管中,加入几滴溴酚蓝指示剂,观察颜色变化。
- 若滤液呈蓝色,则进一步说明烟碱具有碱性。
3. 酸碱中和反应:- 向上述呈红色的滤液中逐滴加入稀盐酸,观察颜色变化。
- 当溶液颜色由红色变为无色时,说明酸碱中和反应已完成。
4. 酸碱反应产物鉴定:- 将中和后的溶液加热至沸腾,观察是否有固体析出。
- 取少量固体于试管中,加入适量氢氧化钠溶液,观察是否有气泡产生。
- 若有气泡产生,则说明中和反应产物为盐。
5. 紫外可见分光光度法检测:- 将提取的烟碱溶液在紫外可见分光光度计上进行检测,确定其最大吸收波长。
- 通过标准曲线计算烟碱的浓度。
五、实验结果与分析1. 烟碱的提取:- 通过水提法成功提取了烟叶中的烟碱。
2. 碱性试验:- 酚酞指示剂和溴酚蓝指示剂均显示出烟碱的碱性。
3. 酸碱中和反应:- 加入稀盐酸后,溶液颜色由红色变为无色,说明酸碱中和反应已完成。
4. 酸碱反应产物鉴定:- 加热后,有固体析出,加入氢氧化钠溶液后,产生气泡,说明中和反应产物为盐。
云南烟叶提取物的分子蒸馏分离及在卷烟中应用
云南烟叶提取物的分子蒸馏分离及在卷烟中应用邹鹏;戴魁;张亚平;黄兰;王文斌;徐峻;刘非;郭东锋【摘要】为深入分析云南烟叶提取物性能,以乙酸乙酯为溶剂,通过提取玉溪、昆明和曲靖地区烟叶得到云南烟叶提取物(浸膏),并利用分子蒸馏方法将其分成4级轻组分和重组分共5个组分;采用GC-MS分析各组分的主要化学成分,并使用热失重方法分析比较各组分的热行为;通过感官质量评价比较各组分的卷烟加香效果.结果表明:从化学成分来看,一级和二级轻组分含有较多的挥发性香味成分,三级轻组分含有较多的半挥发性香味成分,而四级轻组分和重组分主要为非挥发性成分;从热学行为来看,4级轻组分的主要热失重温度分别为220、250、310和400℃,相互差异明显;从感官质量来看,一级和二级轻组分能改善卷烟香气质及香气量,而其他组分对口感和烟气指标有一定影响.【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2019(052)005【总页数】10页(P40-49)【关键词】分子蒸馏;云南烟叶提取物;香味成分;热行为;感官评价【作者】邹鹏;戴魁;张亚平;黄兰;王文斌;徐峻;刘非;郭东锋【作者单位】安徽中烟工业有限责任公司技术中心,合肥市天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,合肥市天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,合肥市天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,合肥市天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,合肥市天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,合肥市天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,合肥市天达路9号 230088;安徽中烟工业有限责任公司技术中心,合肥市天达路9号 230088【正文语种】中文【中图分类】TS411.1分子蒸馏技术是在高真空蒸馏条件下,利用不同分子间的运动平均自由程差别,实现复杂物质精细分离的技术[1]。
不同品种烤烟鲜叶表面提取物的主要成分分析
2011-06,32(3)中国烟草科学 Chinese Tobacco Science 51 不同品种烤烟鲜叶表面提取物的主要成分分析朱显灵1,潘文杰2,陈懿2,陈伟2,李章海1,张纪利1,徐增汉1,李洪勋2(1.中国科学技术大学烟草与健康研究中心,合肥 230051;2.贵州省烟草科学研究所,贵阳 550023)摘要:选择贵州省4个主要烟草品种,分下、中、上3个部位采收成熟鲜叶,用二氯甲烷提取叶表面物质进行分析检测。
结果表明,烤烟鲜烟叶表面提取物主要包括烟碱、酮类、萜烯类和烷烃类。
烟碱含量最高,酮类含量甚微。
萜烯类物质是烟草叶表面提取物的主要成分,主要是西柏烷类,包括西柏烷、西柏三烯一醇和西柏三烯二醇。
西柏三烯二醇含量高于西柏三烯一醇,β-西柏三烯醇二醇含量较α-西柏三烯醇二醇稍多。
烷烃类主要是三十烷以上的高级烷烃,含量较多。
不同品种鲜叶表面提取物总量存在明显差异,南江3号最低,K326次低,贵烟201较高,云烟85最高。
关键词:烤烟;鲜叶;叶表面提取物;萜烯类中图分类号:S572.02文章编号:1007-5119(2011)03-0051-06 DOI:10.3969/j.issn.1007-5119.2011.03.011Analysis of Major Cuticular Components from Green Leaf of DifferentFlue-cured Tobacco VarietiesZHU Xianling1, PAN Wenjie2, CHEN Yi2, CHEN Wei2, LI Zhanghai1, ZHANG Jili1, XU Zenghan1, LI Hongxun2(1. Research Center of Tobacco and Health, University of Science and Technology of China, Hefei 230051, China;2. Guizhou Tobacco Science Research Institute, Guiyang 550023, China)Abstract:The major cuticular components from green leaves of three plant positions from four flue-cured tobacco varieties grown in Guizhou were analyzed after extracted with methylene chloride. The result showed that the major cuticular components of green leaves were nicotine, ketones, terpenes and hydrocarbons. Among which, nicotine was the highest and ketones were the least. Terpenes were the main cuticular components from green tobacco leaves, majority of them were cembrenoids, including cembrenoid, cembratriene-ol and cembratriene-diol. There was more cembratriene-diol than cembratriene-ol, as was more β-cembratriene-diol than α-cembratriene-diol. There were good amount of hydrocarbons; most of them were triacontanic high hydrocarbons. There was considerable difference of major cuticular components among varieties. From low to high, four varieties ranked as Nanjiang 3 to K326 to Guiyan 201 to Yunyan 85.Keywords: flue-cured tobacco; green leaf; cuticular component; terpene烟草腺毛分泌物被认为对烟草品质和香吃味有良好的贡献,不同烟草类型和品种叶表面腺毛密度、分泌物性质和数量存在着明显的差异[1-3]。
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烟碱和茄尼醇提取工艺简介
1.1材料
废烟叶,由福建龙岩烟草生产基地提供.烟碱、茄尼醇标准品,购自山东安隆医药生物工程有限公司,纯度分别为98%和97.7%.
1.2方法
1)烟碱与茄尼醇的提取与纯化方法.取一定量的废烟叶,压成碎片.加入硫酸水溶液提取烟碱,离心,分别收集烟碱提取液与烟叶渣.烟碱粗提物经732阳离子交换树脂富集、汽提蒸馏、石油醚萃取等方法纯化,即获得高纯度烟碱.将上述烟叶渣用丙酮提取,获得茄尼醇粗提物.粗提物经皂化、石油醚一水萃取后,再经大孔树脂柱层析分离、结晶,即获得高纯度茄尼醇.
2)烟碱的分析方法.采用鞣酸显色法进行烟碱的定性分析.采用液相色谱法进行烟碱的定量分析(HPLC SHIMADZU,色谱柱Nova—Pak C18 3.9 mm x 150 mm,流动相磷酸氢二钠缓冲液(pH3.8,三乙胺含量为0.2%):甲醇=95:5,检测波长259 nm).
3)茄尼醇的分析方法.采用薄层色谱法进行茄尼醇的定性和半定量分析(展开剂:石油醚:乙酸乙酯=4:1).采用液相色谱法进行茄尼醇的定量分析(HPLC SHIMADZU,色谱柱Nova —Pak C18 3.9 turn×150 mm。
流动相:甲醇:乙腈=95:5,检测波长210 rim).2.1废烟叶中烟碱与茄尼醇的含量测定
取废烟叶10 g,用200 mL含0.5%硫酸的新鲜硫酸水溶液,在30℃条件下提取3 h.重复提取4次.第1次提取,烟碱提取率可达95.2%.提取2次废烟叶中烟碱提取率达到99.9%.第3次提取时,所得烟碱量小于1 mg,可认为提取2次废烟叶中烟碱已经被基本提尽.取同一批废烟叶10 g,加入100 mL丙酮,表1烟碱与茄尼醇的含量测定【10 g 废烟叶)在50℃条件下提取5 h.重复提取4次.2次提Tab.1 Determination of content of solanesol and取,茄尼醇提取率达到94.3%.第4次提取时,提取液中茄尼醇浓度小于检测极限.烟碱与茄尼醇的含量测定数据见表1.本实验所用废烟叶原料的含水量为8.1%,烟碱与茄尼醇的含量分别为3.34%与1.23%.
2.2.1烟碱提取条件的优化
烟碱为强极性碱性物质,可采用水为溶剂进行提取.利用硫酸水溶液进行烟碱提取,有利于提高烟碱提取率.对影响烟碱提取率的主要目素(提取液中硫酸用量、提取温度、提取时间、液固比及提取次数)进行了优化研究.经优化的提取条件为:硫酸用量0.5%,30℃,提取时间2 h,液固比20:1,提取次数1次.
在该条件下重复实验3次,烟叶烟碱的平均提取率为94.与%,提取物中烟碱含量约为10%一12%(干重).
2.2.2烟碱的汽提蒸馏
汽提蒸馏不仅可以去除色素,还可以去除其它可溶性杂质.在蒸馏之前,需向洗脱液中加入适量强碱溶液(调pHl3以上),以保证蒸馏过程中烟碱始终以分子状态存在.采用鞣酸显色法快速判定蒸馏结束时间,若蒸出液遇鞣酸无明显白色沉淀出现,则可停止蒸馏。
得率98.2%以上。
蒸出液中烟碱含量可达95%以上(干重)。
2.2.3蒸出液有机溶剂萃取
邮寄溶剂萃取的目的是实现烟碱与水的分离。
对蒸出液进行真空浓缩,得到烟碱浸膏。
再加入高浓度氢氧化钠溶液,使烟碱处于中性分子状态,这时用等体积石油醚萃取2次,烟碱的萃取率达到95%以上。
2.2.4真空回收溶剂获得烟碱
由于烟碱挥发性很强,真空回收溶剂获得烟碱的过程中,部分烟碱将随溶剂蒸出,但该部分烟碱可随溶剂重复使用,烟碱损失率小于5%.石油醚蒸出后,最终获得无色或淡黄色的烟
碱产品,纯洲度为98.2%,收率为80.2%.对烟碱产品进行HPLC分析.烟碱的出峰时间为6.1min,HPLC分析表明,烟碱产品具有高纯度.
2.3茄尼醇的提取与纯化
2.3.1茄尼醇的提取
茄尼醇是一种不饱和的聚异戊二烯醇,为弱极性物质,易溶于正己烷、石油醚、丙酮等有机溶剂,难溶于水.采用正己烷、石油醚与丙酮进行茄尼醇的提取实验,选择合适的有机溶剂.实验结果表明,在液固比相同及其他相同提取条件下,以丙酮为提取溶剂时,茄尼醇的提取率最高,达到87.6%,正己烷次之,提取率为81.5%,石油醚最低,提取率为48.4%.丙酮对茄尼醇的提取率高且价格便宜,因此选择以丙酮为提取溶剂.
对影响茄尼醇提取率的主要因素(提取温度、提取时间、液固比、提取次数)进行了优化研究,经优化的提取条件为:30℃,提取时间3 h,液固比为10:l,提取次数2次,在该条件下重复实验3次,茄尼醇的平均提取率为89.6%,提取液中茄尼醇含量约为10%一15%(干重).
2.3.2茄尼醇提取液的皂化
皂化的目的是使烟叶中处于茄尼醇酯形态的物质解离,提高茄尼醇的收率,并有助于提高茄尼醇的纯度.采用乙醇为稀释剂,加入NaOH,使其终浓度为5%,在60℃条件下皂化3 h.经过皂化,茄尼醇的量增加15%一20%.
2.3.3茄尼醇的HZ一802大孔树脂柱层析条件的优化
选用HZ一802大孑L树脂取代常规的硅胶柱,进行茄尼醇的纯化.HZ一802树脂的装柱量为80 mL(书1.6 em x40 cm).以粗品茄尼醇的甲醇溶液作为上柱液.采用甲醇与丙酮梯度洗脱的办法逐级去除水溶性和醇溶性杂质,进而纯化茄尼醇.以甲醇为一洗脱剂,分别选用丙酮、甲醇10%+丙酮90%、甲醇30%+丙酮70%、甲醇50%+丙酮50%、水5%+丙酮95%、水10%+丙酮90%的溶液与之进行梯度洗脱.实验结果表明,选择用水10%+丙酮90%的溶液进行梯度洗脱时,其洗脱效果良好.洗脱曲线见图4,茄尼醇约在3—4倍床层体积开始被洗出,洗脱得率93.8%左右,洗脱液中茄尼醇含量约为85%一90%(干重).经HZ一802大孔树脂柱层析,茄尼醇与强极性、弱极性与非极性杂质均实现了良好的分离.柱层析为茄尼醇纯化的关键步骤.
传统工艺采用硅胶柱层析去除不同极性的杂质.硅胶柱具有良好的分离性能,但处理量比较小,且不易再生,难以满足工业化应用的需要.采用HZ一802柱分离代替硅胶柱分离,不仅处理量增大,而且树脂再生方便,为工业化大规模生产茄尼醇提供了一种合适的工艺路线.
2.3.4茄尼醇的结晶
一收集茄尼醇浓度大于0.2 g/L的洗脱液组分,经浓缩,在一20℃下放置过夜至上清不浑浊为止,抽滤即获得茄尼醇晶体,结晶得率约86.3%.最终获得的茄尼醇产品为白色,纯度为95.8%,收率达到83.4%.对茄尼醇晶体进行HPLC分析。
茄尼醇的出峰时问为11.108 min,HPLC分析表明,该晶体具有高纯度(1~2min的峰为溶剂引起).2.4提取工艺的可行性分析
采用先从烟叶中提取烟碱,再从烟叶渣中提取茄尼醇的工艺路线.提取烟碱过程中如何减少茄尼醇的损失率,成为关键性的问题.本工作对烟叶进行不同程度的粉碎处理,考察不同预处理对茄尼醇损失率的影响.实验表明,粉碎程度越高,茄尼醇的损失率越大.如果只是将烟叶压制成烟叶片(投影面积约1cm2),对烟碱的提取率影响不大,而且在提取烟碱时,茄尼醇的损失率将小于3%.另外,由于烟叶渣的细胞破碎程度大,从烟叶渣里提取茄尼醇要比从烟叶里提取茄尼醇更容易,可以在较低温度下,较短时间内达到提取平衡.这些都充分证明了先从废烟叶中提取烟碱,再从烟叶渣中提取茄尼醇这条工艺路线的可行性.。