工业结晶方法的分类

:Dlk结晶方法得分类溶液结晶就是指晶体从涿液中析出得过程。

对于工业结晶按照结晶过程中过论与度形成得方式，可将涿液结晶分为两大矣：移徐部分溶剂得结晶与不移徐滚剂得结晶。

（1）不移除溶剂得结晶不移除溶剂得结晶称冷却结晶法，它基本上不去除溶剂，溶液得过饱与度系晶助冷却获得，故适用于溶解厦随温度降低而显著下降得物系。

（2）移除部分涿剂得结晶法按照具体操作得悄况，此法又可分为蒸发结晶法与其空冷却结晶法•蒸发结晶就是使溶液在常压（沸点温度下）戎减压（低于正常沸点）下蒸发，部分溶剂汽化•从而获得过饱与溶液。

此法适用于溶解度随温度变化不大得物系，例如NaCI及无水硫酸钠等；真空冷却结晶就是使溶液在较高真空度下绝热闪蒸得方法。

在这种方法中，溶液经历得就是绝热等焙过程，庄部分涿剂被蒸发得同时，溶液亦祉冷却。

因此，此法实质上棗有蒸发结晶与冷却结晶共有得特点■，适用于具有中等溶解度物系得结晶。

此外，也可按照操作连续与否，将结晶操作分为间敬式与连续式,或按有无搅拌分为搅拌式与无搅拌式等。

常见得工业结晶器一、冷却结晶器间接换热釜式冷却结晶器就是目前应用最广泛得一夷冷却结晶器。

冷却结晶器根据其冷却形式又分为內循环冷却式与外内循环冷却式结晶8。

空戋冷却式结晶g就是一种最简单得敞开型结晶器，靠r貞部较大得敞开液面以及S壁与空气间得换热，以降低自身温厦从而达到冷却析出结甜得目得，并不加晶种，也不搅拌，不用任何方法拴制冷却速率及晶核得形成与晶休得生长。

冷却结晶过程所需冷量由央姿或外部換热S提供。

1、内循环冷却式结晶S內循环式冷却结晶器其冷却剂与津剂通过结晶S得夹套进行热交换。

这种役备由于换热S得换热面积受结晶器得限制，其换热器量不大。

2、外循环冷却式结品器外循环式冷却结晶g,其冷却剂与溶液通过结晶器外部得冷却器进行热交換。

这种设备得換热面枳不受结晶器得限制，传热系数校大，易实现連续操作・二、蒸发结晶器蒸发结晶S与用于溶液浓缩得着通蒸发S庄设备结枸及操作上老全相同•在此种矣型得设备（如结晶蒸发器.有晶体析出所用得役制循环蒸发器等）中，涿液袖加热至沸点，蒸发浓缩达到过饱与而结晶。

但应扌旨出•用蒸发器浓缩涿液使其结晶时，由于就是在减压下操作，故可维持校低得温度，使溶液产生较大得过论与度・但对晶体得粒度难于控制。

0此，遇到必须严格揑制晶体粒度得场合，可先将溶液在薦发器中浓增至略低于饱与浓度•然后移送至另外得结品S中完成结晶过程。

三、导流筒结晶机（DTB型蒸发结晶器）字漉筒结晶机就是一种高效结甜设备，扬料温度可控，其特得结构与工作原理决定了它具有传热效率高、配置絢单、操作控制方便、操作环境好等特点。

设备主休为根据流休计算后设计得外简休与字泡筒，配套专用螺旋浆实现了高效内循环，而几乎不出现二次晶核，根据冷却结甜体得生长速半与晶体大小，设计降温速度、搅拌桨转速等指标，各指标动态可调易实现系统自控制，以适应得结晶要求。

爭流简内外壁抛光,减小物料在內壁结疤现象；导流简本身有高得换热面，也可另设冷却S;晶浆过饱与度均匀，粒度分布良好，实現了高效率；柏对能耗低;下部妥裟出料阀可实现连续生产转速低，变频调揑，适用性強■运行可靠，故障少。

操作要点：结晶取出速率，晶种加入速率,PH制调整，搅荐速率•下抑接有淘析柱，器內设有字流筒与简形档板,操作肘热论与料液连续加到循环管下部，与循环管内央带有小晶体得母液淤合后泵送至加热器•加热后得溶液在爭流简底部附近流入结甜器，并由疑慢转动得螺试桨沿导流筒送至液面•涿液在;夜面蒸发冷却，达过饱与状态，其中部分涿质在悬浮得颗粒表面沉枳，便晶休长大。

在环形扌当板外®还有一个沉降区・在沉降区内大顆粒沉降，而小顆粒則随母液入循环管幷殳热溶解•品休于结晶器底部入淘析柱。

为使结晶产品得粒度尽量均匀，将沉降区来得押分母液加到洶析柱底部，利用水力分级得作用，使小颗粒随液流返回结晶器，而结晶产品从洶析拄下部知出《四、OSLO流化床型冷却法结晶器主娶特点:就是过饱与度产生得区域与晶休生长区分别结晶器得两处，晶体在循环母液中流化悬浮，为品休生长提供了絞好得条件，能够生产出粒度较大而均匀得晶体。

工艺过程:它在循环管路上增役列管式冷却器，母液单程通过列管向上方循•浓得料液在循环泵前加入，与循环母液混合后一趨经过冷却S冷却而产生过饱与厦，之后进入结品器中流化悬浮，生产出粒度校大而均匀得晶休•产品（晶体）悬浮液由结晶器锥展引出。

控制系统采用PLC揑制器，有系统信息上传接口。

娶求能够自动监測控制结晶温度. 甜休粒度，轴流泵采用变频控制，进.出料作业能够自动拴制；OSLO结晶机分为蒸发式OSLO结晶机与冷却式OSLO结晶机两大类。

蒸发式OSLO结晶机就是由外部拥热器对循环料液加热进入几空闪蒸宣蒸发达到过饱与，再通过垂直管道进入悬浮床使晶休得以成长，由于OSLO结晶器得特殊结构，体枳校大得顆魅首先接触过饱与得溶液优先生长，依次就是体枳校小得溶液;冷却式OSLO结晶机冷却器就是由外部冷却器对饱与料液冷却达到过饱与，再通过垂直管道进入悬浮床使晶体得以成长，由于OSLO结晶器得转殊结枸，休枳校大得颗粒首先接触过饱与得溶;夜优先生长。

因此OSLO结晶机生产出得晶体具有休枳大.顆粒均匀、生产能力大。

井具有连续操作.劳动强度低等优点。

工作原理及特点:仁由于OSLO得本身特殊结构使生产出得产品具有聯粒较大，粒度分布校窄得优点；2、溶;夜循环量较大■溶;•夜得过饱与度校小，不另产生二次晶核63、可连续生产，产量可大可小；4、清;•夜循环不存在晶体廢碎问题；5、悬浮床内过论与度均匀給晶体成长提供了良好得条件,d>20 M OOSLO冷却式结晶器得过饱与产生设备就是一个冷却换热器，溥液通过换热器得管程，而且管程为収程式得。

冷却介质逋过壳程。

须描出得就是壳程冷却介质得循环方式。

在管程逋过得涿液过饱与度设计限就是靠主循环泵得流童所控制，冷却介质斷祥得冷却介廉需枣有合适得配合流童、分级溝液猶环型主要就是控制循环泵抽吸得就是基本不含晶体得清溶液，然后输送到冷却器去进行降温，通过降温使循环母液中得过论与度增加•下部得结晶生长S主要就是使过饱与涿液经中央降液管直伸入生长器得底部，再徐徐穿过流态化得晶床层，从而消失过饱与现象•晶体也就逐渐长大。

扶照粒度得大小自动地从下至上分级排列，而晶浆浓度也就是从下到上逐步下降，上升到循环泵入口附近已变成清液。

分级得操作法使底部得晶粒与上部未生长到产品粒度得互相分开，取出管就是插在展部，因此产烏取出来得祢就是均匀得球状大粒结晶，这就是它最大优点。

但就是循环泵得输送量在^^个结晶器内就是一定得,这就造成结晶器内晶程得流态化得终端速度与晶浆浓皮（也就就是空隙率得大小）得限制，这样必然带来两个缺点：第一个就是过饱与度较大•但就是安全得过饱与介稳区域一般都就是很狭窄得，而且生产上往往不允许越过介稳区得上限，一般和在介稳区中部或偏上一点•所以生产能力得弹性很小。

第二个抉点就是由于上述现象得存在，造成同一直径得设备比晶浆循环操作得生产能力要低几倍。

五、外循环型结晶器1^称尸0结晶器，由结晶空.循环管、循环泵、换热器等组成。

结晶宣有维型展，晶浆从椎底排出后，经循环管用轴流式循环泵送过换热器，被加热或冷却后重新久进入结晶空，如此循环不已，属于晶浆循环型。

晶浆排出O位于接近结晶空锥底处，而进料口則在排料口之下得校低得位置上。

可以连续操作，也可以间歇操作• 结晶器可通用于•蒸发法、间壁冷却法或真空冷却法结晶。

若用于后者则换热器无存庄得必要，而结晶空与真空系统相連，以便在空內维持絞高得真空。

这种形式得结晶S适用于生产氟化钠.氨化领、叙化钾、尿索、次磷酸钠、硫酸钠.硫酸铁、柠稼酸及其它一些无机及有机晶休。

产品粒度约在0. 05〜1 mm范囤《六、A•空式结晶器真空式结晶器与蒸发式结晶器得区别就是前者真空度更高，要求操作温度下得饱与蒸汽压（绝对）与该温度下溶液得总蒸汽分压和等。

操作温度一般都要低于大气温度或者最高就是揍近气温・與空式结晶器得原料溶液多半就是靠裂置外部得加热器预热，然后注入结晶器。

当进入真空蒸发S后，立即发生闪蒸效应，瞬问即可把菽汽抽走，随后就开始继续降温过程，当达到稳定状态后，溶液得温度与怆与蒸汽压力柏平衡。

0此真空结晶8%有蒸发效应文有制冷得效应，也就就是同时足到移去溶剂与冷却滚液得作用•溶渡变化沿看涿液浓编与冷却得两个方向丽进，迅速接近介機区。

氏空结晶器一般没有加热S或者冷却器，避免了在复杂得表面换热器上析出结晶，彷止了0结垢降低换热能力等現象，建长了换热器得使用周期•溶液得蒸发、降温在蒸发空得沸腾液面上进行，这样也就不存在结垢问题•但就是，在蒸发空闪急蒸发时，沸腾界面上得雰滴飞溅就是很严重得。

仍然要黏结在蒸发空器璧上形成晶垢。

需妥在蒸发宣得顶部W加一周向器壁喷洒得特殊浇涤喷管戎洗氷滋流环, 在生产过程中定期地用汾水淸洗，以避免蒸发器裁面逐渐缩小而带来得生产能力下降,且可以在不中斷生产而得到洽沬得效果•七、真空冷却结晶器真空冷却结晶g就是将热得饱与溶液加入一与外界绝热得结晶器中，由于器內维持高真空，故其內部滯留得溶液得沸点低于畑入滚液得温度。

这样，当溶渡进入结晶器后，经绝热闪蒸过程冷却到与器内压力相对应得平衡温度。

真空冷却结品S可以间欣或连续操作-图片7・9所示为一种连续式真空冷却结晶器• 热得原料;•夜自进料口連续加入，晶浆（品休与母;夜得悬混物）用泵连续排出，结晶器展部管路上得循环泵使涿液作彊制循环漁动，以促进溶;•夜均匀混合，维持有利得结晶条件•蒸出得滚剂（汽体）由器顶部逸出，至高位混合冷我S中冷凝。

双级式蒸汽喷射泵用于产生与维持结晶器內得耳空。

一般地，真空结晶器内得操作温度祁很低，所产生得溶剂蒸汽不能在冷我器中被水冷漩■此时可在冷狱S得荊部裝一蒸汽喷射泵，将灣剂蒸汽压缩，以提高共冷漩温度。

八、转栽结晶机转鼓结片就是一个冷却结晶过程•料盘中熔融料;夜与冷却得转戟接触，在转鼓表面形成料膜，通过料膜与转鼓间得换热，使料膜冷却.结晶，结晶得物料祉刮刀刮下，成为片状产转鞍干燥就是通过转动得转鼓，以热传导得方式,将附在转栽外壁得液相物料或帯状物料进行加热干燥得一种連续操作仪备。

典型物料：聚乙烯低聚物.石油树脂、氧化聚乙烯等高分子类产品；茉肝.顺肝.茶、平平加.高级脂肪醇、氟乙酸、三轻基丙忧、钢酸孤.双酚a.间茉二坡脂酸等有机化工产品；硫磺.硫化磁、烧磁、硫氢化钠、氣化钙等无机化工产品。

设备结构紧凑，占地面枳小；转鼓捕度高，产品均勺度好；采用多组刮刀，调节灵活；半管央套式料盘，妥全可靠;设有俐刮刀，避免转鼓側鼓积料・九、表面连续结晶g(套管结晶机)刮壁表面连续结晶g就是一个冷却结晶过程，高粘度料液与冷却內管壁接触，在表面形成冷却结晶得料膜，就转得刮刀叶片不断刮除管壁上妨埒传热得结晶料膜层，并且不斯向前推料将结晶带出。