优选第十五章电子探针显微分析
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电子行业电子探针显微分析方法
电子行业电子探针显微分析方法引言在现代电子行业中，电子制造过程中的材料和器件的质量控制是非常重要的。
为了确保电子产品的性能和可靠性，需要对材料中的缺陷和杂质进行精确的分析和检测。
电子探针显微分析方法是一种常用的技术，为电子行业提供了一种非常有效的分析工具。
本文将介绍电子探针显微分析方法的原理和应用。
电子探针显微分析方法的原理电子探针显微分析方法是利用高能电子束与物质的相互作用来进行材料分析的方法。
它基于电子束和样品之间的相互作用，通过分析电子束与样品相互作用后产生的信号，来获取样品的组成、结构和性质等信息。
电子探针显微分析方法主要包括以下几个方面：1.能谱分析：通过分析在样品与电子束相互作用后产生的X射线，可以得到样品的元素组成和含量等信息。
这对于分析材料中的杂质和控制样品的化学成分非常重要。
2.成分分析：通过对样品进行扫描，检测原子或化学组分的分布和浓度，可以评估材料的均一性和制备工艺的质量。
这对于确定电子器件中的材料特性和缺陷非常重要。
3.形貌分析：通过对样品表面的形貌进行观察和分析，可以评估材料的表面形态和结构特征。
这对于确定材料的纯度和表面处理效果非常重要。
4.结构分析：通过在样品表面刻蚀或切割，然后使用电子探针进行断面观察，可以获得材料内部结构的信息。
这对于评估材料的晶体结构和内部缺陷非常重要。
电子探针显微分析方法的应用电子探针显微分析方法在电子行业中有着广泛的应用，以下是一些常见的应用场景：1. 材料研究电子探针显微分析方法可以用于对新材料的研究。
通过对样品的成分分析和结构观察，可以评估材料的性能和潜在应用。
这对于新材料的开发和应用具有重要意义。
2. 电子器件制造在电子器件制造过程中，电子探针显微分析方法用于评估材料的质量和性能。
通过对电子器件中的材料进行成分分析和缺陷观察，可以提前发现潜在的故障和问题，并采取相应的措施来解决。
3. 故障分析当电子产品出现故障时，电子探针显微分析方法可以用于确定故障的原因和位置。
扫描电子显微分析与电子探针演示文稿
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二、工作原理
由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经 过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子 束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子 束在样品表面扫描。 • 出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背 散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。
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(4)样品室
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2．信号收集和显示系统
• 信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和显示 装置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号， 然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上 得到反映样品表面特征的扫描图像。
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三、扫描电子显微镜的主要性能
• 1．放大倍数（magnification） • 2．分辨率（resolution） • 3．景深（depth of field / depth of
focus）
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1．放大倍数 （magnification）
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特点
• 可做综合分析。
• SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪） 或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪）后， 在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元 素分析。
• 装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集成 电路的p-n结及器件失效部位的情况。
• 其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直 径约50m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。
二、工作原理
由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经 过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子 束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子 束在样品表面扫描。 • 出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背 散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。
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(4)样品室
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2．信号收集和显示系统
• 信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和显示 装置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号， 然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上 得到反映样品表面特征的扫描图像。
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三、扫描电子显微镜的主要性能
• 1．放大倍数（magnification） • 2．分辨率（resolution） • 3．景深（depth of field / depth of
focus）
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1．放大倍数 （magnification）
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特点
• 可做综合分析。
• SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪） 或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪）后， 在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元 素分析。
• 装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集成 电路的p-n结及器件失效部位的情况。
• 其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直 径约50m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。
电子探针显微分析
电子探针显微分析电子探针显微分析（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA）是一种用于材料分析的先进技术。
它结合了扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy，简称SEM）和能谱仪，能够提供高分辨率的成分分析和元素分布图像。
电子探针显微分析的原理是利用电子束和样品之间的相互作用。
首先，电子束通过集束系统聚焦到样品表面，与样品发生相互作用。
这些相互作用包括：在样品表面产生的次级电子、背散射电子和散射电子。
次级电子是从样品表面弹出的电子，背散射电子是从样品内部产生的电子，散射电子是从相互作用点散射出的电子。
次级电子和背散射电子是电子显微镜的常规成像信号，这部分信号可以用来获得样品的表面形貌和显微结构。
而散射电子则包含了样品的化学信息，通过能谱仪可以对这些散射电子进行能谱分析，获得样品的元素组成。
电子探针显微分析既可以定性分析材料中的元素，也可以定量分析元素的含量。
电子探针显微分析在材料科学、地质学、环境科学等领域广泛应用。
它可以对金属、陶瓷、半导体、岩石等各种材料进行分析。
在材料科学研究中，电子探针显微分析可以用于分析材料中的微观缺陷、晶体结构和化学成分。
在地质学研究中，它可以用于分析岩石样品中的矿物成分和地球化学元素分布。
在环境科学研究中，它可以对大气颗粒物、水体中的溶解物等进行化学成分分析。
除了成分分析，电子探针显微分析还可以进行元素的显微分布分析。
通过调整电子束的扫描区域和扫描速度，可以获得样品中元素的分布图像。
这些图像可以用来研究材料的相分离、溶质迁移和化学反应等过程。
总之，电子探针显微分析是一种强大的材料分析工具。
它提供了高分辨率、高灵敏度的成分分析和元素分布图像，对于研究材料的结构和性质具有重要意义。
未来，随着技术的不断进步，电子探针显微分析将在更多领域展示其潜力和应用价值。
电子探针显微分析
数据记录
记录每个扫描点的特征X 射线能量和强度，以及对 应的位置信息。
结果分析
根据扫描区域内各点的数 据，绘制元素或化合物的 分布图，并分析其空间分 布规律和变化趋势。
06
电子探针显微分析的数据处理与结果解释
数据处理的基本步骤
数据预处理
包括背景扣除、死时间校正、能量漂移校正等步 骤，以确保数据的准确性和可靠性。
烘干处理
将镀膜后的样品放入烘箱中，在适当的温度和时间下进行烘干，以 去除样品表面的水分和有机污染物，确保分析的准确性。
05
电子探针显微分析的实验方法
定点分析
01 选定分析点 在电子显微镜下选定感兴趣的区域或特定相，确定分 析点。
02 电子束聚焦 将电子束聚焦到分析点上，确保分析的准确性。
03 X射线激发 用高能电子束激发样品，产生特征X射线。
04
X射线检测
通过能量色散谱仪（EDS）检测特征X射线的能量和强 度。
05
定量分析
根据特征X射线的能量和强度，结合标准样品的数据 进行定量分析。
线扫描分析
X射线激发与检测
在扫描过程中，不断激发样品并 检测特征X射线。
电子束扫描
将电子束沿选定的扫描线进行连 续扫描。
数据记录
记录每个扫描点的特征X射线能 量和强度。
精准度高
相比其他分析方法，电子探针显微分析具有更高的精准度和灵敏度，能够检测 到ppm级别的元素含量，满足现代科学研究对高精度分析的需求。
电子探针显微分析的应用领域
01 02
材料科学
在材料科学领域，电子探针显微分析可用于研究合金、陶瓷、高分子等 材料的元素分布、相组成和微观结构，为材料性能优化和新材料开发提 供指导。
电子探针显微分析
电子探针显微分析
电子探针的应用范围越来越广，特别是 材料显微结构－工艺－性能关系的研究，电 子探针起了重要作用。电子探针显微分析有 以下几个特点：
1. 微区成分分析
2. 元素分析范围广 3. 定量分析准确度高 4. 不损坏试样、分析速度快
电子探针分析的基本原理
1、定性分析的基本原理 ２、定量分析的基本原理
2. 线分析 电子束沿一条分析线进行扫描 (或试样扫描)时，能获得元素含量 变化的线分布曲线。如果和试样形 貌像(二次电子像或背散射电子像) 对照分析,能直观地获得元素在不同 相或区域内的分布。
电子探针显微分析
下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界的 形貌像和线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a)直 线位置上的分布，可见在晶界上有O的偏聚。
方向转过 2 θ角，从而使探测器窗口随时指向分光晶体中 心。 在谱仪中上述三者必须满足的几何关系是：
罗兰圆几何
L R
示意图
S：样品 C：分光晶体
D：探测器
R：罗兰圆半径 L：S至C距离
据图中几何关系，可解：
L=2Rsinθ 代入布拉格公式(nλ=2d sinθ)： 则：L=n Rλ/ d 由于n、R、d均为常数，所以当改变L值时，也就 改变了分光晶体的衍射角度，即改变了波长λ。
定量分析的基本原理
电子探针显微分析
试样中A元素的相对含量CA与该元素产生的特 征X射线的强度IA (X射线计数)成正比:CA∝IA，如 果在相同的电子探针分析条件下，同时测量试样和 已知成份的标样中A 元素的同名X 射线(如Kα 线) 强度，经过修正计算，就可以得出试样中A元素的 相对百分含量CA:
(二)放大：
通过场效应晶体管前置放大器的电脉冲信号再通过 主放大器进一步放大，然后将不同高度的电脉冲信号送 入“多道脉冲分析器”。 (三)显示： 1.在终端显示器上可以显示各元素有关谱线(K，L， M系)的位置及各谱线累积计数的过程。根据峰的位置可 直接定性(每个元素的每个线系均有固定位置)；峰的强 度为定量依据。 2.计数机根据“多道脉冲分析器”中的各元素的脉 冲计数，计算出样品中各元素的Wt%，由计算机打印， 同时显示器显示。
电子探针显微分析方法
29
背散射电子像
30
SEI、BEI与Z的关系
MgO SrTiO3 MgO SrTiO3
SEI
BEI(白色MgO+ SrTiO3)
31
生长台阶的BEI和SEI
背散射电子的强度还与试样中的晶面取向及入 射电子的入射方向有关。利用这种特性可以观 察单晶和大晶体颗粒的生长台阶和生长条纹。 生长台阶和生长条纹的高差一般都很小，但背 散 射 电 子 像 已 有 明 显 衬 度 。 例 如 ， 单 晶 β— Al2O3生长台阶的背散射电子像表面清楚。 如 果用二次电子像观察这类易产生污染的材料， 不但台阶衬度小，而且图像出现许多黑色污染 斑。
39
定性分析的基本原理
用波谱或能谱，测量入射电子与试样相互 作用产生的特征X射线波长，从而对试样中 元素进行定性分析。 定性分析的基础是Moseley关系式: （ λ ＝C/ ν） ＝ K(Z－σ) 式中ν为元素的特征X射线频率，Z为原子序 数，K与σ均为常数，C为光速。
40
•当σ≈1时，λ与Z的关系式可写成:
36
原子的K层电子被激发，L3层电子向K层跃迁，产生的特 征X射线称Kα1，M层电子向K层跃迁产生的X射线称Kβ
特征X射线线系图
37
2n2
X 射 线 产 生 原 理
38
元素与特征X射线波长的关系
电子探针和扫描电镜用WDS或EDS进行定性和 定量分析时，就是利用电子束轰击试样所产生 的特征 X 射线。每一个元素都有一个特征 X 射 线波长与之对应：√＝ K(Z－σ)。电子束加速 电压 V0 ＝（ 2—3 ）×Vk 时，产生的特征 X射线 强度最高，根据所分析的元素不同，V0通常用 10 kV－30kV。
电子探针显微分析
You can see in Figure 6.4 that Si(Li) detectors show a drop in efficiency above ~20 keV.
This is because X-rays with such high energy can pass through the detector without depositing their energy by creating electronhole pairs.
4. Finally, a digitized signal is stored in a channel assigned to that energy in the MCA.
Figure 5.1 EDS spectra (b) corresponding to the X-rays of detector received.
You may recall that it takes ~3.8 eV to generate an electron-hole pair in Si, so a Be Kα X-ray will create at most 29 electron-hole pairs, giving a charge pulse of ~5×10-18 C!
The EDS produces spectra which are plots of X-ray counts (imprecisely termed "intensity") versus X-ray energy.
When electrons ionize an atom, the emitted characteristic X-ray energy is unique to the ionized atom.
电子探针显微分析-课件
B、若电子束位置不变，改变晶体的位置，使(hkl) 晶面与入射X射线交角为θ2，并相应地改变检测器 的位置，就可以检测到波长为：
λ2= 2d sinθ2 的X射线。如此连续地操作，即可进行该定点的元 素全分析。若将发生某一元素特征X射线的入射角 θ固定，对样品进行微区扫描，即可得到某一元素 的线分布或面分布图像。
波谱仪有旋转式波谱仪和直进式波谱仪。 1)旋转式波谱仪
旋转式波谱仪虽然结构简单，但有三个缺点： a)其出射角φ是变化的，若φ2 ＜φ1，则出射
角为φ2的X射线穿透路程比较长，其强度就 低，计算时须增加修正系数，比较麻烦； b) X射线出射线出射窗口要设计得很大； c)出射角φ越小，X射线接受效率越低。
电子探针是目前微区元素定量分析最准 确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到 的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限， 主元素定量分析的相对误差为(1—3)%，对 原子序数大于11的元素，含量在10% 以上 的时，其相对误差通常小于2%。
4. 不损坏试样、分析速度快
WDS 4Be－92U 慢 高（≈5eV） 10-2 (%)
定量分析准确度
高
X射线收集效率
低
峰背比（WDS/EDS） 10
EDS 4Be－92U 快 低（130 eV） 10-1 (%)
低 高 1
五、电子探针仪的实验方法
1、电子探针仪的操作特点 总的来说，除了与检测X射线信号有关的部件以
外，电子探针仪的总体结构与扫描电镜十分相似。 但两者的侧重点不同，因此这两种仪器对电子束的 入射角和电流强度的要求不同。
现在电子探针均与计算机联机，可以连续自 动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数 据分析。
电子探针显微分析 (2)
直进式波谱仪中在进展定点分析时，只要把距离 L从小变大，就可在某些特定位置测到特征波长 信号，经处理后可在荧光屏或X-Y记录仪上把谱 线描绘出来。
• 由于构造上的限制，L不能太长。一般在10～30cm范 围。
• 在聚焦圆R=20cm的情况下，那么 约在150～650之 间变化。可见一个分光晶体能够覆盖的波长范围是有限 的，也只能测定某一原子序数范围的元素。
电子探针显微分析 (2)
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5.2 电子探针显微分析
电子探针〔Electron Probe Microanalysis-EPMA〕的主 要功能是进展微区成分分析。它是在电子光学和X射线光 谱学原理的根底上开展起来的一种高效率分析仪器。 其原理是：用细聚焦电子束入射样品外表，激发出样品元 素的特征X射线，分析特征X射线的波长〔或能量〕可知 元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。 其镜筒局部构造和SEM一样，检测局部使用X射线谱仪， 用来检测X射线的特征波长〔波谱仪〕和特征能量〔能谱 仪〕，以此对微区进展化学成分分析。
• BaF2晶界的线扫描分析 • (a)形貌像及扫描线位置；(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布
• 以下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然外表的面分布 分析结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。
• ZnO-Bi2O3陶瓷烧结外表的面分布成分分析 • (a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像
• 要测定Z = 4-92范围的元素，那么必须使用几块晶面间 距不同的晶体，因此，一个谱仪中经常装有2块分光晶 体可以互换，一台电子探针仪上往往装有2～6个谱仪， 几个谱仪一起工作可以同时测定几个元素。
• 由于构造上的限制，L不能太长。一般在10～30cm范 围。
• 在聚焦圆R=20cm的情况下，那么 约在150～650之 间变化。可见一个分光晶体能够覆盖的波长范围是有限 的，也只能测定某一原子序数范围的元素。
电子探针显微分析 (2)
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5.2 电子探针显微分析
电子探针〔Electron Probe Microanalysis-EPMA〕的主 要功能是进展微区成分分析。它是在电子光学和X射线光 谱学原理的根底上开展起来的一种高效率分析仪器。 其原理是：用细聚焦电子束入射样品外表，激发出样品元 素的特征X射线，分析特征X射线的波长〔或能量〕可知 元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。 其镜筒局部构造和SEM一样，检测局部使用X射线谱仪， 用来检测X射线的特征波长〔波谱仪〕和特征能量〔能谱 仪〕，以此对微区进展化学成分分析。
• BaF2晶界的线扫描分析 • (a)形貌像及扫描线位置；(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布
• 以下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然外表的面分布 分析结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。
• ZnO-Bi2O3陶瓷烧结外表的面分布成分分析 • (a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像
• 要测定Z = 4-92范围的元素，那么必须使用几块晶面间 距不同的晶体，因此，一个谱仪中经常装有2块分光晶 体可以互换，一台电子探针仪上往往装有2～6个谱仪， 几个谱仪一起工作可以同时测定几个元素。
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波波谱长仪 分（散W谱D仪检S（）W测与D能S效）谱，仪率简（E称D波S）谱比仪较，用低来测，定特随征波X射长线波而长；变化
高，一定条件下是常数
为了提高接收X射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。
电子探针仪主要由电子光学系统、X射线谱仪、样品室、扫描显示系统、计算机与自动控制系统、真空系统及一些必要的附件组成。
结构示意图。 电子探针仪常与扫描电镜组合在一起。 电子探针的信号检测系统是X射线谱仪：
波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用 来测定特征X射线波长；
能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来 测定X射线特征能量。
波谱仪（WDS）
组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系
N＝E／
统组成。
定性分析分析特征X射线的波长（或特征能量），得到元素的种类；
电子探针显微
电子探针的原理
用细聚焦电子束入射样品表面，激发出 样品中各元素的特征（标识） X射线：
定性分析分析特征X射线的波长（或特征能 量），得到元素的种类；
定量分析－分析特征X射线的强度，得到样 品中相应元素的含量
电子探针仪的结构
电子探针仪主要由电子光学系统、X射线 谱仪、样品室、扫描显示系统、计算机 与自动控制系统、真空系统及一些必要 的附件组成。
电入子射探 X射针线的光信能子号能检量量测不辨系同统率，是所X/e激射V发线的谱电仪子：－高空（穴对3数／N也5不～同，1探0）测器输出电压脉冲高低度（由N1决6定0。／135）
N＝E／
灵敏度 低 约翰逊型聚焦法：晶体曲率半径和聚焦圆半径相等
为了提高接收X射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。
高
为了提高接收X射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。
原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征 为了提高接收X射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。
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表15-1列出了常用分光晶体及其适用的波长范围
分光晶体
LiF SiO2 PET RAP KAP TAP 硬脂酸铅
表15-1 常用分光晶体数据
晶面
(200) (10-11) (002) (001) (10-10) (10-10)
—
2d/nm
0.40267 0.66862 0.874 2.6121 2.6632
若晶体弯曲半径为聚焦圆 半径的 2 倍，称约翰型聚 焦法或半聚焦法；若晶体 弯曲半径与聚焦圆半径相 等，称约翰逊型聚焦法或 全聚焦法
图15-3 弹性弯曲的分光晶体 a) 约翰型聚焦法 b) 约翰逊型聚焦法
目前，新型的波谱仪多采 用全聚焦法
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理
分散和检测
其检测原理是利用已知晶面间距的 分光晶体检测未知波长的X射线
图15-2 平面分光晶体
但平面分光晶体检测效率非常低
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理
如图15-3， 若将分光晶体进行弹性弯曲，并将射线源 S、 分光晶体表面和检测窗口 D 位于同一圆周上， 可使衍射束聚 焦而提高检测效率，图中虚线圆称罗兰圆或聚焦圆
试样
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
试样
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
试样
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
探测器
试样
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
生一个电子-空穴对所需的能量
为，则X光子能量为 E = N
只要检测出电子 - 空穴对的数 目，就可计算出 X光子的能量
图15-7 能谱仪工作原理框图
再利用多道脉冲高度分析器分 类，绘制出按能量分散的谱图
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、能量分散谱仪 (一) 工作原理
如下图所示为氧化物的X射线能谱图，横坐标是能量，纵 坐标是强度(或计数)
(一) 工作原理
入射束
试样
பைடு நூலகம்
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
试样
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
试样
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
一、波长分散谱仪 (二) 分析方法
将分光晶体连续移动， 谱仪连续检测接收不同波长的 X 射线， 可获得如图 15-6 所示的 X 射线 谱图
如图15-5所示，回转式波谱仪检测不同波长X射线时，分 光晶体在聚焦圆周上移动，检测器以相应的2倍的角速度在同
一圆周上移动 回转式波谱仪优点是结构简单 缺点是接收不同波长 X射线时，
出射角 将发生改变，不利于定
量分析时的吸收修正
图15-5 回转式波谱仪
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪
图15-4 直进式波谱仪
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
试样
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
试样
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
优选第十五章电子探针显微分析
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第十五章 电子探针显微分析
本章主要内容 第一节 电子探针仪的结构与工
作原理 第二节 电子探针仪的分析方法
及应用
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
图15-1为电子探针结构示意图，其电子光学系统和真空系 统与扫描电镜基本相同 电子探针的信号检测系统是X射线谱仪， 检测X射线波长的谱 仪称波谱仪(WDS)，检测X射线能量的谱仪称能谱仪(EDS)
2.59 10.08
适用波长 /nm
0.08~0.38 0.11~0.63 0.14~0.83 0.20~1.83 0.45~2.54 0.61~1.83 1.7~9.4
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、能量分散谱仪
(一) 工作原理
如图15-7所示，能谱仪采用Si(Li)晶体作为探测器，当能 量为E 的X光子进入检测器后，将激发N个电子-空穴对，产
特征峰的波长与元素 的原子序数对应，峰 强度对应于该元素的 含量
图15-6 合金钢(0.62Si,1.11Mn,0.96Cr,0.56Ni,0.26V,0.24Cu) 定点分析的X射线谱图
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
一、波长分散谱仪
(二) 分析方法
1) 样品分析点的确定 利用电子探针配置的专用光学显微镜， 将分析点准确聚焦到聚焦圆的圆周上，此时分析点正好位 于显微镜目镜标尺的中心
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
探测器
试样
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
探测器
试样
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
探测器
试样
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理
直进式波谱仪，分光晶体沿直线移动，工作原理如图15-
4所示。晶体位置L、聚焦圆半径R满足， L= 2Rsin，由已知 L和 R 求出，再利用布拉格方程计
算特征 X射线波长
直进式波谱仪优点是，检测不同波长
的 X射线时，可保持出射角 不变，
有利于定量分析时的吸收修正
直进式波谱仪缺点是结构较复杂，且 占据较大空间
2) 分光晶体的选择 对于晶面间距一定的分光晶体能检测的X 射线波长范围是有限的，所以一台电子探针通常配置3~5道 波谱仪，每道谱仪配备 2块分光晶体，可以覆盖 Be~U 所有 元素的特征 X射线波长范围。分析时根据元素特征X射线的 波长，选择合适的分光晶体
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
一、波长分散谱仪 (二) 分析方法
图15-1 电子探针的结构示意图
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
一、波长分散谱仪
(一) 工作原理
如图15-2所示， 在样品内激发的 X射线，向样品表面以 外的各个方向发射，而每一方向均有不同波长的X射线
在样品上方放置一块晶面间距 d 的
晶体，由布拉格定律 2d sin = 可 知，在不同的2 方向可检测到不同 波长 的X射线，从而实现X射线的
分光晶体
LiF SiO2 PET RAP KAP TAP 硬脂酸铅
表15-1 常用分光晶体数据
晶面
(200) (10-11) (002) (001) (10-10) (10-10)
—
2d/nm
0.40267 0.66862 0.874 2.6121 2.6632
若晶体弯曲半径为聚焦圆 半径的 2 倍，称约翰型聚 焦法或半聚焦法；若晶体 弯曲半径与聚焦圆半径相 等，称约翰逊型聚焦法或 全聚焦法
图15-3 弹性弯曲的分光晶体 a) 约翰型聚焦法 b) 约翰逊型聚焦法
目前，新型的波谱仪多采 用全聚焦法
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理
分散和检测
其检测原理是利用已知晶面间距的 分光晶体检测未知波长的X射线
图15-2 平面分光晶体
但平面分光晶体检测效率非常低
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理
如图15-3， 若将分光晶体进行弹性弯曲，并将射线源 S、 分光晶体表面和检测窗口 D 位于同一圆周上， 可使衍射束聚 焦而提高检测效率，图中虚线圆称罗兰圆或聚焦圆
试样
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
试样
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
试样
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
探测器
试样
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
生一个电子-空穴对所需的能量
为，则X光子能量为 E = N
只要检测出电子 - 空穴对的数 目，就可计算出 X光子的能量
图15-7 能谱仪工作原理框图
再利用多道脉冲高度分析器分 类，绘制出按能量分散的谱图
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、能量分散谱仪 (一) 工作原理
如下图所示为氧化物的X射线能谱图，横坐标是能量，纵 坐标是强度(或计数)
(一) 工作原理
入射束
试样
பைடு நூலகம்
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
试样
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
试样
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
一、波长分散谱仪 (二) 分析方法
将分光晶体连续移动， 谱仪连续检测接收不同波长的 X 射线， 可获得如图 15-6 所示的 X 射线 谱图
如图15-5所示，回转式波谱仪检测不同波长X射线时，分 光晶体在聚焦圆周上移动，检测器以相应的2倍的角速度在同
一圆周上移动 回转式波谱仪优点是结构简单 缺点是接收不同波长 X射线时，
出射角 将发生改变，不利于定
量分析时的吸收修正
图15-5 回转式波谱仪
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪
图15-4 直进式波谱仪
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
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探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
试样
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
优选第十五章电子探针显微分析
1
第十五章 电子探针显微分析
本章主要内容 第一节 电子探针仪的结构与工
作原理 第二节 电子探针仪的分析方法
及应用
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
图15-1为电子探针结构示意图，其电子光学系统和真空系 统与扫描电镜基本相同 电子探针的信号检测系统是X射线谱仪， 检测X射线波长的谱 仪称波谱仪(WDS)，检测X射线能量的谱仪称能谱仪(EDS)
2.59 10.08
适用波长 /nm
0.08~0.38 0.11~0.63 0.14~0.83 0.20~1.83 0.45~2.54 0.61~1.83 1.7~9.4
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、能量分散谱仪
(一) 工作原理
如图15-7所示，能谱仪采用Si(Li)晶体作为探测器，当能 量为E 的X光子进入检测器后，将激发N个电子-空穴对，产
特征峰的波长与元素 的原子序数对应，峰 强度对应于该元素的 含量
图15-6 合金钢(0.62Si,1.11Mn,0.96Cr,0.56Ni,0.26V,0.24Cu) 定点分析的X射线谱图
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
一、波长分散谱仪
(二) 分析方法
1) 样品分析点的确定 利用电子探针配置的专用光学显微镜， 将分析点准确聚焦到聚焦圆的圆周上，此时分析点正好位 于显微镜目镜标尺的中心
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
探测器
试样
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
探测器
试样
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
探测器
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第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理
直进式波谱仪，分光晶体沿直线移动，工作原理如图15-
4所示。晶体位置L、聚焦圆半径R满足， L= 2Rsin，由已知 L和 R 求出，再利用布拉格方程计
算特征 X射线波长
直进式波谱仪优点是，检测不同波长
的 X射线时，可保持出射角 不变，
有利于定量分析时的吸收修正
直进式波谱仪缺点是结构较复杂，且 占据较大空间
2) 分光晶体的选择 对于晶面间距一定的分光晶体能检测的X 射线波长范围是有限的，所以一台电子探针通常配置3~5道 波谱仪，每道谱仪配备 2块分光晶体，可以覆盖 Be~U 所有 元素的特征 X射线波长范围。分析时根据元素特征X射线的 波长，选择合适的分光晶体
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
一、波长分散谱仪 (二) 分析方法
图15-1 电子探针的结构示意图
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
一、波长分散谱仪
(一) 工作原理
如图15-2所示， 在样品内激发的 X射线，向样品表面以 外的各个方向发射，而每一方向均有不同波长的X射线
在样品上方放置一块晶面间距 d 的
晶体，由布拉格定律 2d sin = 可 知，在不同的2 方向可检测到不同 波长 的X射线，从而实现X射线的