丙酸钙的制备实验报告
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3.滴定过程中，指示剂的量要控制好，防止过量掩蔽变色，同时要防止量少 成变色不明显，对实验结果造成误差；
4.烘干过程要彻底，防止引不充分，造成质量偏高，产率变高，纯度变低；
八、实验小结
1.实验前提前熟悉课题，学会查找专业文献，熟悉最新的研究成果，并对其研究成果进行分析，了解其利与弊，并对自己的实验有具体的思路。
解得x=7.3055
产率=产品质量/理论丙酸钙质量=5.9769/7.3055×100%=81.85%
CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2
100 186
(6.0106-2.2432) x
100x=186×(6.0106-2.2432)
解得 x=7.0073
2.实验操作要严谨，对每一个环节应做到“为什么”知道其原理部分，将实验与理论进一步的结合，更加成分的理解其理论部分，熟悉操作步骤。
3.团队合作要默契，分工明确，不易疏漏其重要环节，混淆使用仪器。
4.操作要规范律己，养成好的操作习惯，不图一时方便。
九、实验分工
1.实验准备工作
蛋壳的粉碎： 郭贺
实验仪器清洗： 郝晓雯
常温纯度=0.4042/3.9277×100%=102.91%
50°纯度=0.4033/3.7674×100%=107.05%
则得不同条件下的质量列表如下
常温质量
102.91%
水浴条件下的纯度
107.05%
七、误差分析
1.乙酸的滴加速度要缓慢，逐滴加入，防止乙酸钙的挥发，造成产率降低；
2.抽滤和重结晶过程有样品损失；
CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2
蛋壳经过粉碎，溶解，抽滤，浓缩结晶，干燥就可以制得成品丙酸钙。
实验路线：
1％的丙酸水溶液丙酸
↓
粉碎---壳膜分离---中和反应---过滤---浓缩---抽滤---烘干---成品
四、实验仪器和设备
仪器：烧杯两个（250ml），玻璃棒，量筒（100ml，10ml）碱滴定管一支，容量瓶两个（100ml），表面皿，锥形瓶，移液管（25ml），石棉网。烘箱，滤纸，粉碎机，抽滤装置，电炉，筛子，玻璃珠，布氏漏斗，水浴锅.
m2(丙酸钙)= 0.02009×26.98/100×186×4=0.4033（g）
则可求得样品中丙酸钙的质量列表如下:
常温质量m1/g
0.4042
50°条件下的质量m2/g
0.4033
样品质量列表如下：
常温质量/g
3.9277
水浴条件下的质量/g
3.7674
样品纯度=实际求得的质量/样品质量×100%
6.反应时间结束后，对两种溶液进行减压抽滤。将滤纸上的杂质烘干称量，记为w1,w1′，取其下层清液于250ml烧杯中，分别放在电炉上加热浓缩（烧杯内要放少许玻璃珠，防止爆沸），且不要搅拌直到出现晶膜时不断搅拌，并降低温度，等到浓缩到一定浓度后，将其移到玻璃表面皿后，放入110℃的烘箱中烘干，常温条件下记为w2,w2′
丙酸钙的制备
实验小组：1
实验班级：091-2
指导老师：
实验人员：
2011.10.20下午
一、实验前言
丙酸钙是我国近几年发展起来的一种新型食品防腐剂，它对霉菌、好气性芽孢杆菌、革兰式阴性菌有很好的杀灭作用，还可抑制黄曲霉素的产生，因而广泛用于面包、糕点和奶酪的保存剂和饲料的防腐剂。 随着人民生活水平的提高和食品工业的发展， 鸡蛋的消耗量大幅度增加。由于目前国内对鸡蛋壳资源的利用率还很低， 人们利用了可食用部分即蛋清、蛋黄，大量鸡蛋壳被扔弃，对环境造成了很大污染。初步估计一个中等城市每月所扔弃的蛋壳总量约为50-80吨。如能充分利用， 不仅可变废为宝为社会增加财富， 还可减少对环境的污染。
六、实验数据处理
1.产率计算
质量
条件
称取质量/g
杂质质量/g
产品质量/g
常温
6.0455
2.1178
Leabharlann Baidu5.9769
50℃水浴条件
6.0106
2.2432
5.8160
常温
CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3 CH2COO)2+H2O+CO2
100 186
（6.0455-2.1178） x
100x=186×（6.0455-2.1178）
7.选择水浴条件下得到的固体产品分别准确称量0.4g，放入烧杯中加入去离子水溶解，转移到100ml容量瓶中，然后定容。
8.分别用25ml移液管移取25ml此溶液，放入250ml锥形瓶中，再加入25ml去离子水，再加入10mg钙指示剂和5ml的10%的氢氧化钠。用碱氏滴定取EDTA,对其滴定，溶液颜色由粉红色至滴定终点为蓝色。分别平行滴定两次，分别记录为v1,v1′和v2,v2′
对鸡蛋壳组成成分的分析证明： 蛋壳中主要成分为CaCO3， 另外含有少量有机物、P、Mg、Fe及微量Si、Al、Ba等元素。
以蛋壳为基本原料制备丙酸钙的方法有两种，一种方法是将蛋壳在1050℃下煅烧2h15min，使蛋丙酸反应成丙酸钙；另一种方法是直接用蛋壳与丙酸反应制备丙酸钙。前一种方法由于需要在高温下煅烧，能耗大、成本高，而且在煅烧过程中会产生大量C02污染环境，并破坏了蛋壳的天然活性；后一种方法产率却比较低。因此以研究蛋壳为基本原料如何用直接法制备丙酸钙，提高丙酸钙产率，使其成为一种既节省能源，又降低成本，同时有利环保的工业生产方法，成为当务之急。
3.将洗好的鸡蛋壳转到白瓷盘中，放到110℃的干燥箱中进行干燥；
4.分别称取6.0g鸡蛋壳，放在2个250ml的烧杯中，然后向两个烧杯中分别加100ml去离子水。
5.将烧杯分别编为⑴⑵，将⑵放在50℃水浴锅中.分别向其中分批加入9ml丙酸，每次加2～3ml，约10min钟内加完，在加的过程中不断搅拌，然后继续搅拌一个小时。
二、实验目的
1、学会高温煅烧的实验方法；
2、学会变废为宝理论；
3、掌握重结晶技术。
三、实验原理
丙酸钙，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上，可溶于水，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%的水溶液pH等于7.4.它对热与光稳定，在200-210℃无水盐发生相变，在330～340℃分解为丙酸钙。
该实验反应原理：
EDTA标定： 姜超
2.实验部分
实验搅拌： 姜超 郭贺
抽滤烘干与结晶：郭贺 郝晓雯 姜超
纯度测定： 郭贺 郝晓雯 姜超
实验数据的记录：郝晓雯
27.19
26.77
26.98
用EDTA滴定丙酸钙，其滴定比例为1:1
已知EDTA的浓度为0.02009mol/L
n(丙酸钙)=n(EDTA)
m(丙酸钙)/M(丙酸钙)=C(EDTA)V
m(丙酸钙)= C(EDTA)V M(丙酸钙)
所以m1(丙酸钙)= 0.02009×27.04/1000×186×4=0.4042（g）
产率=产品质量/理论丙酸钙质量=5.8160/7.0073×100%=83.00%
2.纯度计算
称量的质量列表
常温质量/g
0.4226
50℃水浴条件下的质量/g
0.4390
用EDTA分别滴定两种条件下的丙酸钙所用的体积
第一次滴定体积
第二次滴定体积
平均值体积v
常温/ml
27.05
27.02
27.04
50℃水浴条件/ml
试剂：钙指示剂，10%氢氧化钠，EDTA，去离子水
原料：丙酸，蛋壳
五、实验步骤
1.准确称取0.5gCaCO3放入50ml小烧杯中，逐滴加入1：1的盐酸至固体消失且无气泡。将溶解后的溶液移入250ml容量瓶中定容。
2.移取25ml溶液至锥形瓶中，加入5m l0% NaOH，再加入适量钙指示剂，然后用EDTA滴定至由浅红色变蓝色，平行滴定两次。
4.烘干过程要彻底，防止引不充分，造成质量偏高，产率变高，纯度变低；
八、实验小结
1.实验前提前熟悉课题，学会查找专业文献，熟悉最新的研究成果，并对其研究成果进行分析，了解其利与弊，并对自己的实验有具体的思路。
解得x=7.3055
产率=产品质量/理论丙酸钙质量=5.9769/7.3055×100%=81.85%
CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2
100 186
(6.0106-2.2432) x
100x=186×(6.0106-2.2432)
解得 x=7.0073
2.实验操作要严谨，对每一个环节应做到“为什么”知道其原理部分，将实验与理论进一步的结合，更加成分的理解其理论部分，熟悉操作步骤。
3.团队合作要默契，分工明确，不易疏漏其重要环节，混淆使用仪器。
4.操作要规范律己，养成好的操作习惯，不图一时方便。
九、实验分工
1.实验准备工作
蛋壳的粉碎： 郭贺
实验仪器清洗： 郝晓雯
常温纯度=0.4042/3.9277×100%=102.91%
50°纯度=0.4033/3.7674×100%=107.05%
则得不同条件下的质量列表如下
常温质量
102.91%
水浴条件下的纯度
107.05%
七、误差分析
1.乙酸的滴加速度要缓慢，逐滴加入，防止乙酸钙的挥发，造成产率降低；
2.抽滤和重结晶过程有样品损失；
CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2
蛋壳经过粉碎，溶解，抽滤，浓缩结晶，干燥就可以制得成品丙酸钙。
实验路线：
1％的丙酸水溶液丙酸
↓
粉碎---壳膜分离---中和反应---过滤---浓缩---抽滤---烘干---成品
四、实验仪器和设备
仪器：烧杯两个（250ml），玻璃棒，量筒（100ml，10ml）碱滴定管一支，容量瓶两个（100ml），表面皿，锥形瓶，移液管（25ml），石棉网。烘箱，滤纸，粉碎机，抽滤装置，电炉，筛子，玻璃珠，布氏漏斗，水浴锅.
m2(丙酸钙)= 0.02009×26.98/100×186×4=0.4033（g）
则可求得样品中丙酸钙的质量列表如下:
常温质量m1/g
0.4042
50°条件下的质量m2/g
0.4033
样品质量列表如下：
常温质量/g
3.9277
水浴条件下的质量/g
3.7674
样品纯度=实际求得的质量/样品质量×100%
6.反应时间结束后，对两种溶液进行减压抽滤。将滤纸上的杂质烘干称量，记为w1,w1′，取其下层清液于250ml烧杯中，分别放在电炉上加热浓缩（烧杯内要放少许玻璃珠，防止爆沸），且不要搅拌直到出现晶膜时不断搅拌，并降低温度，等到浓缩到一定浓度后，将其移到玻璃表面皿后，放入110℃的烘箱中烘干，常温条件下记为w2,w2′
丙酸钙的制备
实验小组：1
实验班级：091-2
指导老师：
实验人员：
2011.10.20下午
一、实验前言
丙酸钙是我国近几年发展起来的一种新型食品防腐剂，它对霉菌、好气性芽孢杆菌、革兰式阴性菌有很好的杀灭作用，还可抑制黄曲霉素的产生，因而广泛用于面包、糕点和奶酪的保存剂和饲料的防腐剂。 随着人民生活水平的提高和食品工业的发展， 鸡蛋的消耗量大幅度增加。由于目前国内对鸡蛋壳资源的利用率还很低， 人们利用了可食用部分即蛋清、蛋黄，大量鸡蛋壳被扔弃，对环境造成了很大污染。初步估计一个中等城市每月所扔弃的蛋壳总量约为50-80吨。如能充分利用， 不仅可变废为宝为社会增加财富， 还可减少对环境的污染。
六、实验数据处理
1.产率计算
质量
条件
称取质量/g
杂质质量/g
产品质量/g
常温
6.0455
2.1178
Leabharlann Baidu5.9769
50℃水浴条件
6.0106
2.2432
5.8160
常温
CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3 CH2COO)2+H2O+CO2
100 186
（6.0455-2.1178） x
100x=186×（6.0455-2.1178）
7.选择水浴条件下得到的固体产品分别准确称量0.4g，放入烧杯中加入去离子水溶解，转移到100ml容量瓶中，然后定容。
8.分别用25ml移液管移取25ml此溶液，放入250ml锥形瓶中，再加入25ml去离子水，再加入10mg钙指示剂和5ml的10%的氢氧化钠。用碱氏滴定取EDTA,对其滴定，溶液颜色由粉红色至滴定终点为蓝色。分别平行滴定两次，分别记录为v1,v1′和v2,v2′
对鸡蛋壳组成成分的分析证明： 蛋壳中主要成分为CaCO3， 另外含有少量有机物、P、Mg、Fe及微量Si、Al、Ba等元素。
以蛋壳为基本原料制备丙酸钙的方法有两种，一种方法是将蛋壳在1050℃下煅烧2h15min，使蛋丙酸反应成丙酸钙；另一种方法是直接用蛋壳与丙酸反应制备丙酸钙。前一种方法由于需要在高温下煅烧，能耗大、成本高，而且在煅烧过程中会产生大量C02污染环境，并破坏了蛋壳的天然活性；后一种方法产率却比较低。因此以研究蛋壳为基本原料如何用直接法制备丙酸钙，提高丙酸钙产率，使其成为一种既节省能源，又降低成本，同时有利环保的工业生产方法，成为当务之急。
3.将洗好的鸡蛋壳转到白瓷盘中，放到110℃的干燥箱中进行干燥；
4.分别称取6.0g鸡蛋壳，放在2个250ml的烧杯中，然后向两个烧杯中分别加100ml去离子水。
5.将烧杯分别编为⑴⑵，将⑵放在50℃水浴锅中.分别向其中分批加入9ml丙酸，每次加2～3ml，约10min钟内加完，在加的过程中不断搅拌，然后继续搅拌一个小时。
二、实验目的
1、学会高温煅烧的实验方法；
2、学会变废为宝理论；
3、掌握重结晶技术。
三、实验原理
丙酸钙，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上，可溶于水，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%的水溶液pH等于7.4.它对热与光稳定，在200-210℃无水盐发生相变，在330～340℃分解为丙酸钙。
该实验反应原理：
EDTA标定： 姜超
2.实验部分
实验搅拌： 姜超 郭贺
抽滤烘干与结晶：郭贺 郝晓雯 姜超
纯度测定： 郭贺 郝晓雯 姜超
实验数据的记录：郝晓雯
27.19
26.77
26.98
用EDTA滴定丙酸钙，其滴定比例为1:1
已知EDTA的浓度为0.02009mol/L
n(丙酸钙)=n(EDTA)
m(丙酸钙)/M(丙酸钙)=C(EDTA)V
m(丙酸钙)= C(EDTA)V M(丙酸钙)
所以m1(丙酸钙)= 0.02009×27.04/1000×186×4=0.4042（g）
产率=产品质量/理论丙酸钙质量=5.8160/7.0073×100%=83.00%
2.纯度计算
称量的质量列表
常温质量/g
0.4226
50℃水浴条件下的质量/g
0.4390
用EDTA分别滴定两种条件下的丙酸钙所用的体积
第一次滴定体积
第二次滴定体积
平均值体积v
常温/ml
27.05
27.02
27.04
50℃水浴条件/ml
试剂：钙指示剂，10%氢氧化钠，EDTA，去离子水
原料：丙酸，蛋壳
五、实验步骤
1.准确称取0.5gCaCO3放入50ml小烧杯中，逐滴加入1：1的盐酸至固体消失且无气泡。将溶解后的溶液移入250ml容量瓶中定容。
2.移取25ml溶液至锥形瓶中，加入5m l0% NaOH，再加入适量钙指示剂，然后用EDTA滴定至由浅红色变蓝色，平行滴定两次。