仪器分析色谱分析习题及参考答案
仪器分析习题(色谱)
仪器分析习题（色谱）一、问答题1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。
由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。
在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。
流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。
其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。
色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。
其宏观表现是吸附与分配的差异。
其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。
分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。
在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。
而气相色谱的流动相为气体。
2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。
调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。
保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。
仪器分析气相色谱分析习题答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为：( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。
气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的：A.静电力；B.诱导力；C.色散力；D.氢键力( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们：A.扩散系数大；B.热导系数大；C.电阻小；D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是：A.装置简单；B.更灵敏；C.可以检出许多有机化合物；D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中，若 m s ，m i 分别是标准物质和被测物质的进样量，A s ，A i 分别是相应的峰面积，则质量校正因子 f i ’为：A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子，应选用的标准物质是：A.丙酮；B.苯；C.环已烷；D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相，担体支持的液体作固定相，称为_________________色谱，组分间的分离是基于___________________________。
仪器分析 色谱分析习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_____原则。
A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度；B.分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
仪器分析色谱试题及答案
仪器分析色谱试题及答案一、选择题（每题2分，共10分）1. 色谱法中，固定相是：A. 流动相B. 固定不动的相C. 移动的相D. 以上都不是答案：B2. 气相色谱中常用的检测器是：A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 热导检测器D. 电化学检测器答案：C3. 液相色谱中，柱效的高低主要取决于：A. 柱长B. 柱径C. 填料粒径D. 流动相流速答案：C4. 色谱分离的原理是：A. 组分在两相中的分配系数不同B. 组分在两相中的扩散速度不同C. 组分在两相中的吸附能力不同D. 以上都是答案：D5. 色谱法中，保留时间是指：A. 组分从进样到检测器的时间B. 组分从进样到出柱的时间C. 组分从进样到达到最大浓度的时间D. 组分从进样到完全洗脱的时间答案：A二、填空题（每题2分，共10分）1. 在色谱分析中，________是衡量色谱柱分离效果的重要指标。
答案：柱效2. 色谱图上的峰面积与组分的________成正比。
答案：浓度3. 色谱分析中，________是指组分在色谱柱中移动的速度。
答案：迁移速度4. 在高效液相色谱中，常用的固定相是________。
答案：填料5. 色谱分析中，________是指组分从进样到检测器的时间。
答案：保留时间三、简答题（每题5分，共20分）1. 简述色谱法的分类及其基本原理。
答案：色谱法根据固定相和流动相的不同，可以分为气相色谱法、液相色谱法和超临界流体色谱法等。
基本原理是利用样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，通过流动相的移动带动组分在色谱柱中迁移，实现组分的分离。
2. 色谱分析中，什么是死时间？其对色谱分析有何影响？答案：死时间是指不与固定相发生作用的组分通过色谱柱所需的时间。
死时间的存在会影响色谱分析的准确性和灵敏度，因为它代表了色谱柱中流动相的流速。
3. 色谱分析中，什么是峰宽？峰宽对色谱分析有何意义？答案：峰宽是指色谱图上组分峰的宽度，通常以标准偏差来表示。
(完整word版)仪器分析高效液相色谱试题及答案
高效液相色谱习题一：选择题1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D ）A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（C ）A. 改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（ B ）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用 (A )A.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( B )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（ C ）A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 (A )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 (A )A.直形填充柱B.毛细管柱C.Ｕ形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( B)A.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附二：简答题1. 在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温三：计算题1. 一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。
用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26 cm2。
甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为2.55 cm2，对二甲苯为1.04 cm2。
求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。
色谱分析期末考试题库及答案
色谱分析期末考试题库及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，下列哪项不是色谱的基本参数？A. 保留时间B. 死时间C. 色谱峰宽D. 样品浓度2. 色谱图上，色谱峰的面积与下列哪项成正比？A. 样品浓度B. 样品质量C. 样品体积D. 色谱柱长度3. 高效液相色谱（HPLC）与薄层色谱（TLC）的主要区别是什么？A. 分离效率B. 样品类型C. 检测灵敏度D. 操作复杂性4. 色谱分析中，色谱峰的宽度与下列哪项有关？A. 色谱柱的直径B. 样品的注入量C. 色谱柱的长度D. 流动相的流速5. 色谱分析中，提高柱效的方法不包括以下哪项？A. 减小色谱柱的直径B. 减小色谱柱的颗粒度C. 增加色谱柱的长度D. 增加样品的注入量二、填空题（每空2分，共20分）6. 色谱分析中的分离过程是基于样品中各组分在_______和_______之间分配系数的差异。
7. 色谱峰的对称性可以通过_______来衡量，它是色谱峰半高宽与基线宽度的比值。
8. 色谱分析中的分辨率（R）可以通过公式R=_______来计算。
9. 在气相色谱中，固定相通常是_______，而在液相色谱中，固定相可以是_______。
10. 色谱分析中，样品的检测可以通过_______、_______、_______等多种方式进行。
三、简答题（每题10分，共30分）11. 简述色谱分析中正相色谱与反相色谱的区别。
12. 解释色谱分析中的“死时间”和“保留时间”的含义，并说明它们之间的关系。
13. 描述色谱分析中常用的几种检测器的工作原理及其应用范围。
四、计算题（每题15分，共30分）14. 假设在一次色谱分析实验中，某组分的保留时间为5分钟，死时间为2分钟，色谱峰宽为1.5分钟。
请计算该组分的相对保留因子（Rf）和塔板高度（H）。
15. 在一次高效液相色谱实验中，色谱柱的总长度为250mm，流动相的流速为1ml/min。
如果某组分的保留时间是10分钟，请计算该组分在色谱柱中的迁移速度。
仪器分析第四版答案完整版
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在 色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
(2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形 式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而 形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关: 相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载 气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量 较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反 比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 (3) 传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。 所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中 试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行 缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱:
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作 条件？
解：对于氢焰检测器离子化的作用机理，至今还不十分清 楚。目前认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离，即 有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生 的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在外加150~300v直流电 场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后，记录下色 谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的 灵敏度，故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中 不电离的元机化合物例如CO、CO2.SO2.N2.NH3等则不能 检测。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习一：选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( D )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( A )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三：计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。
若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。
解：mV·mL·mg-1mg·mL-12.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
仪器分析习题及课后答案
仪器分析习题及课后答案⾊谱法习题⼀、选择题1.在⾊谱分析中, ⽤于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰⾯积C.分离度D.半峰宽2.在⾊谱分析中, ⽤于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰⾯积3. 良好的⽓-液⾊谱固定液为 ( )A.蒸⽓压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度⼤, 对相邻两组分有⼀定的分离能⼒D. (1)、(2)和(3)4. 在⽓-液⾊谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表⾯积⼤ (2)表⾯没有吸附中⼼和催化中⼼C.化学惰性、热稳定性好, 有⼀定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪⼀个不正确? ⽓相⾊谱法常⽤的载⽓是 ( )A.氢⽓B.氮⽓C.氧⽓D.氦⽓6.在液相⾊谱中，范第姆特⽅程中的哪⼀项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分⼦扩散项C.流动区域的流动相传质阻⼒D.停滞区域的流动相传质阻⼒7. 使⽤热导池检测器时, 应选⽤下列哪种⽓体作载⽓, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是⼀种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使⽤氢⽕焰离⼦化检测器, 选⽤下列哪种⽓体作载⽓最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使⽤哪种⾊谱检测器为最佳？( )A. ⽕焰离⼦化检测器B. 热导检测器C. 电⼦捕获检测器D. ⽕焰光度检测器11. 某⾊谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），⾊谱柱⾄少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. ⽓相⾊谱检测器中，通⽤型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢⽕焰离⼦化检测器C. ⽕焰光度检测器D. 差⽰折光检测器13. 使⽤热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载⽓,后开桥电流, 先关载⽓,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载⽓, 先关载⽓,后关桥电流C. 先开载⽓,后开桥电流, 先关桥电流,后关载⽓D. 先开桥电流,后开载⽓, 先关桥电流,后关载⽓14. 下列哪种⽅法不适⽤于分析试样中铅、镉等⾦属离⼦的含量A. ⽓相⾊谱法B. 原⼦吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选⽤下列哪种⽅法：A. 电位分析法B. 原⼦吸收光谱法C. 原⼦发射光谱法D. ⽓相⾊谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分⼦扩散 C.⽓象传质阻⼒ D.液相传质阻⼒17.在⾊谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪⼀种是错误的? ( )A.根据⾊谱峰的保留时间可以进⾏定性分析B. 根据⾊谱峰的⾯积可以进⾏定量分析C. ⾊谱图上峰的个数⼀定等于试样中的组分数D.⾊谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. ⾊谱体系的最⼩检测量是指恰能产⽣与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进⼊单独⼀个检测器的最⼩物质量B 进⼊⾊谱柱的最⼩物质量C 组分在⽓相中的最⼩物质量D 组分在液相中的最⼩物质量20．柱效率⽤理论塔板数n或理论塔板⾼度h表⽰，柱效率越⾼，则:A.n越⼤，h越⼩；B.n越⼩,h越⼤;C.n越⼤,h越⼤；D.n越⼩,h越⼩；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采⽤最佳载⽓线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采⽤最佳线速；B.采⽤⾼选择性固定相；C.采⽤细颗粒载体；D.减少柱外效应⼆、填空题1.⾊谱分析中，根据进⾏定性分析，根据进⾏定量分析。
分析化学仪器分析习题答案
分析化学仪器分析习题答案分析化学仪器分析习题答案分析化学仪器是现代化学分析的重要工具，通过它们可以对样品中的成分进行准确、快速的分析。
在学习分析化学仪器的过程中，习题是不可或缺的一部分。
通过解答习题，我们可以巩固所学的知识，提高对仪器原理和操作的理解。
下面将针对一些常见的分析化学仪器习题进行分析和解答。
一、气相色谱仪习题1. 某气相色谱仪的色谱柱长度为30米，内径为0.25毫米，填充物为5%聚二甲基硅氧烷。
某物质在该色谱柱上的保留时间为10分钟，计算该物质的线速度。
解答：线速度可以用公式v = L/t计算，其中L为色谱柱长度，t为保留时间。
代入数据计算得到线速度v = 30/10 = 3米/分钟。
2. 某气相色谱仪的进样口温度为250摄氏度，某物质的沸点为200摄氏度，该物质能否通过该进样口进入色谱柱？解答：进样口温度高于物质的沸点，说明该物质在进样口处已经处于气态，因此可以通过进样口进入色谱柱。
二、液相色谱仪习题1. 某液相色谱仪的流动相为甲醇-水溶液，甲醇的体积分数为60%，某物质的保留时间为5分钟，计算该物质的保留指数。
解答：保留指数可以用公式K' = (t - t0)/t0计算，其中t为保留时间，t0为流动相的保留时间。
甲醇的体积分数为60%，因此t0 = 5/(1-0.6) = 12.5分钟。
代入数据计算得到保留指数K' = (5 - 12.5)/12.5 = -0.6。
2. 某液相色谱仪的检测器为紫外可见光检测器，波长为254纳米，某物质在该波长下的吸光度为0.8，计算该物质的浓度。
解答：浓度可以用公式A = εlc计算，其中A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，l 为光程。
由于未给出摩尔吸光系数和光程，无法计算出物质的浓度。
三、质谱仪习题1. 某质谱仪的分辨率为5000，某物质的两个峰之间的质量差为0.1原子单位，计算该物质的质量。
解答：分辨率可以用公式R = m/Δm计算，其中R为分辨率，m为质量，Δm 为两个峰之间的质量差。
色谱考试题及答案
色谱考试题及答案一、选择题（每题2分，共10分）1. 色谱分析中，色谱图上色带的宽度与下列哪个因素无关？A. 流动相流速B. 固定相的性质C. 样品的浓度D. 检测器的灵敏度答案：C2. 下列哪种色谱技术是基于分子大小分离的？A. 气相色谱B. 液相色谱C. 凝胶渗透色谱D. 离子交换色谱答案：C3. 在高效液相色谱（HPLC）中，哪种类型的色谱柱适用于分析蛋白质？A. 反相色谱柱B. 正相色谱柱C. 离子交换色谱柱D. 亲和色谱柱答案：D4. 色谱分析中，样品的分离效率与色谱柱的理论塔板数（N）的关系是？A. 正比B. 反比C. 无关D. 先正比后反比答案：A5. 色谱分析中，样品的保留时间与下列哪个因素无关？A. 样品与固定相的相互作用B. 流动相的流速C. 色谱柱的长度D. 样品的分子量答案：D二、填空题（每题2分，共10分）1. 色谱分析中，样品在色谱柱中的移动速度取决于其与______的相互作用强度。
答案：固定相2. 色谱图上的峰面积与样品的______成正比。
答案：浓度3. 在气相色谱中，常用的检测器有热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）和______。
答案：电子捕获检测器（ECD）4. 液相色谱中，提高流动相的______可以增加样品的保留时间。
答案：极性5. 色谱分析中，样品的分离是基于样品组分在______和流动相之间的分配系数差异。
答案：固定相三、简答题（每题10分，共20分）1. 简述色谱分析中正相色谱和反相色谱的区别。
答案：正相色谱中，固定相的极性大于流动相的极性，适用于极性样品的分离；而反相色谱中，固定相的极性小于流动相的极性，适用于非极性样品的分离。
2. 描述色谱分析中样品分离的基本原理。
答案：色谱分析中，样品分离的基本原理是样品组分在固定相和流动相之间不断进行分配。
由于不同组分在固定相和流动相中的分配系数不同，导致它们在色谱柱中的移动速度不同，从而实现分离。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习一：选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？ ( )A H2 B He C Ar D N25.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( )A氢气 B氮气 C氧气 D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2 B He C Ar D N210.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三：计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。
若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。
2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
色谱分析习题及答案（详解版）
⾊谱分析习题及答案（详解版）⾊谱分析综合体填空：1. 氢⽕焰离⼦化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
⽓相⾊谱仪的⼼脏是_⾊谱柱___。
2. 固定液⼀般是按照__相似相溶___原理选择；在⽤极性固定液分离极性组分时，分⼦间作⽤⼒主要是__诱导⼒____，极性愈⼤，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是⾼沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使⽤温度下有____较好的热稳定性____，防⽌___发⽣不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相⽐，⽑细管⾊谱柱的相⽐β较⼤，有利于实现快速分析。
但其柱容量_较⼩_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经⾊谱柱时受到的阻⼒，要安装_耐⾼压的六通阀___。
7. ⽓相⾊谱分析中，载⽓仅起输送作⽤；⽽液相⾊谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提⾼⾼效液相⾊谱的柱效，最有效的途径是__使⽤⼩粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采⽤的⾼效液相⾊谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、⾊谱法中，将填⼊玻璃管内静⽌不动的⼀相称为固定相，⾃上⽽下运动的⼀相称为流动相，装有固定相的柱⼦称为⾊谱柱。
10、液相⾊谱检测器⼀般可⽤紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；⽓相⾊谱检测器可⽤热导检测器，氢⽕焰离⼦检测器，电⼦俘获检测器等。
⾊谱学分析基础：1、⾊谱塔板理论的假设？答、(1) 在每⼀个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载⽓看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿⾊谱柱⽅向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进⼊零号塔板2、⾊谱定性的⽅法都有哪些？答、(1) ⽤保留时间定性(2) ⽤相对值保留定性(3) ⽤保留指数定性(4)⽤化学反应配合⾊谱定性 (5)⽤不同类型的检测器定性⑹⾊谱和各种光谱或波谱联⽤3、内标法定量分析时，内标物选择应满⾜那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质⽐较接近③不与试样发⽣化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且⽆组分峰影响4、⾊谱分析中，固定相的选择原则是什么？固定相的选择：⽓－液⾊谱，应根据“相似相溶”的原则5、⾊谱定量分析中为什么要⽤校正因⼦？在什么情况下可以不⽤?答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往⾊谱仪中注⼊相同质量的物质，但得到峰⾯积却不⼀样，因此峰⾯积定量时就必须把由⾊谱仪上得到的峰⾯积乘上⼀个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常⽤某物质做标准，得到⼀个相对的校正系数，就叫‘相对校正因⼦’试样中不是所有组分6、总结⾊谱法的优点。
仪器分析_色谱习题答案.doc
色谱分析习题一、填空题1、调整保留时间是减去死时间的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是_________3、在气相色谱中，常以理论塔板数和理论塔板高度来评价色谱柱效能,有时也用有效塔板数表示柱效能。
4、高效液和色谱是以函J为流动和，流动和的选择对分离影响很大。
5、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。
6、不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为死时间O7、描述色谱柱效能的指标是—色谱柱柱的总分离效能指标是_分离度8、气相色谱的浓度型检测器有加，ECD ；质量型检测器有卫必，FPD ；其中FID对大多数有机化合物的测定灵敏度较高;ECD只对电负性有响应二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D 的差别。
A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_C—原则。
A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_A oA.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时B要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ABC）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）6、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽B oA.没有变化，B.变宽,C.变窄，D.不成线性7、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于DA.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度8、分配系数与下列哪些因素有关ABDA.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析习题答案-色谱分析部分
第18章 色谱法导论部分习题解答18-1、答：利用待分离的各种组分在两相间的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同而进行分离的方法（也叫层析法或色层法）速差迁移是因为不同组分在两相间的分配系数不同而引起的。
按照)1(ms m R V V K t t +=可见，速差迁移取决于色谱热力学因素，包括固定相与流动相的性质与组成，组分性质以及固定相与流动相的体积比。
分子离散是因为分子在色谱分离过程中存在涡流扩散、纵向扩散和传质阻力造成的，按照速率方程可知，分子离散取决色谱动力学因素，包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度、以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。
18-5．解：（1）由题可知，各组分保留时间和色谱体系死时间分别为：t A = 18.0 min, t B = 25.0 min, t M = 2.0 min所以，组分A 和B 的调整保留时间分别为：t A ΄= t A – t M = 16.0 min ；t B ΄ = t B - t M =23.0 min所以，B 组分相对于A 的相对保留值为：438.11623//,===A B AB t t α （2）因为)1(k t t M R +=，所以MR M R t t t t k '1=-= 所以，A 组分的保留因子为：0.80.20.16'===M A A t t k B 组分的保留因子为：5.110.20.23'===M B B t t k （3）因为组分在流动相中的停留时间等于流动相在柱中的停留时间，分子在固定相的平均时间等于组分的调整保留时间，所以B 组分在流动相和固定相的停留时间分别为：0.2,==M m B t t min ； 0.23/,==B s B t t minB 组分在流动相的停留时间占保留时间的分数为：%0.80.250.2= B 组分在固定相的停留时间占保留时间的分数为：%0.920.250.23=18-9答：影响色谱峰区域扩张的因素包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。
仪器分析--气相色谱分析习题+答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为：A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C，都是非极性分子。
气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为80.10°C，环已烷的沸点为80.81°C。
仪器分析习题课(色谱分析部分)报告
Sc
C1
C2 F0 V
A
0.658 0.5 68113 0.50
171.8mv mL mL-1
24．记录仪灵敏度及记录纸速同前题，载气流速60mL·min-1，放大器灵敏度 1×103，进样量12℃时50μL苯蒸气，所得苯色谱峰的峰面积为173cm2，Yl/2为 0.60cm，检测器噪声为0.1mV，求该氢火焰电离检测器的灵敏度及最小检出量。
16R2 ( 21 )2 21 1
H有效
161.52 ( 1.11 )2 1.11 1
103
3.7m
23．已知记录仪的灵敏度为0.658mV·cm-1，记录纸速为2cm·min-1，载 气流速F0为68mL·min-1，进样量12℃时0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算 为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为113cm2。求该热导池检测器的灵 敏度。
解：已知 C1=0.658mV·cm-1 C2=0.5min·cm-1 V=50μL Y1/2=0.6cm A=173cm2 N=0.1mV 50μL苯蒸气的质量：
m 0.11 50 103 0.011mg 1.1107 g 0.5
该氢火焰电离检测器的灵敏度：
Sm
60C1C2 A m
60 0.658 0.5173 1.1107
3.10108 mv s g-1
检出限D： 最小检出量Q0：
D
3N S
3 0.1 3.10 108
9.681010 g s1
Y1 0.6 0.5 60=18s
2
Q0 1.065Y1 D 1.065189.681010 =1.86108g
2
25．丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：
3.下述参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3) 流动相流速增加，(4)相比减小，是否会引起分配系数的变化？ 为什么？
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色谱分析习题及参考答案
一、填空题
1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是
3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A.沸点差，
B.温度差，
C.吸光度，
D.分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_____原则。
A.沸点高低，
B.熔点高低，
C.相似相溶，
D.化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比，
B. 死时间之比，
C. 保留时间之比，
D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法；
B.外标法；
C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度；
B.分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是
A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；
C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）
A.改变固定相的种类
B.改变载气的种类和流速
C.改变色谱柱的柱温
D.（A）和（C）
8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A.没有变化，
B.变宽，
C.变窄，
D.不成线性
9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____
A.样品中沸点最高组分的沸点，
B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度
10 、分配系数与下列哪些因素有关_____
A.与温度有关；
B.与柱压有关；
C.与气、液相体积有关；
D.与组分、固定液的热力学性质有关。
11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____
A. 柱长愈长，柱效能大；
B.塔板高度增大，柱效能减小；
C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；
D.组分能否分离取决于n值的大小。
12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（）
A 色谱柱的理论塔板数少
B 色谱柱的选择性差
C 色谱柱的分辨率底
D 色谱柱的分配比小
E 色谱柱的理论塔板高度大
13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经
2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。
偶氮苯在此体系中的比移值R f为（）
A 0.56
B 0.49
C 0.45
D 0.25
E 0.39
14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。
A 填料的粒度
B 载气得流速
C填料粒度的均匀程度 D组分在流动相中的扩散系数 E色谱柱长
三、计算题
1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：
空气保留时间30s；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。
求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？
2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t A’=3min18s，t B’=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：
（1）该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值r A,B，
（2）如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？
3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积V M=3,VR环己烷=9.5,V R苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？
4、色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。
5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为12cm，半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为0.2mV/cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度St。
6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？
7、在鲨鱼烷柱上，60℃时下列物质的保留时间为：柱中气体（即tr0）157.9s；正己烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。
计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数
8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点9.0cm，标准样品斑点中心距原点中心
7.5cm，溶剂前沿距原点15cm，求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对比移值（Rst）。
四、简答题
1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
2、简述热导检测器的分析原理？
答案
一、填空题
1、死时间
2、气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统
3、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H)，单位柱长(m)，有效塔板理论数(n有效)
4、积分，微分，一台阶形，峰形
5、液体，载液
6、样品，载气移动速度，R F
7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质
8、缩短传质途径，降低传质阻力
二、选择题
1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9D 10D 11 AB 12 C 13 E 14 E
三、计算题
(2) n有效=16R2(γ/(γ-1)) 2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503
L’= n有效•H有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m
∴需延长.368-1.8=1.89m
四、简答题
1、色谱定性的依据是：保留值
主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。
2、热导检测器的分析原理：
热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。
（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；
（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；
（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。