催化极谱法测定水中痕量钼

关 键词 ： 催化极谱 ； Ｈ２ Ｓ Ｏ 一 扁桃酸一 Ｎａ Ｃ Ｉ Ｏ 。 底液 ； 钼（ Ⅵ）
中 图分 类 号 ： ０６ １ ４ ． ６ １ ２ 文献标识码 ： Ｂ
钼 元素 广泛 存 在 于 地 下水 样 中 ， 作 为 动植 物 必 需 的营 养元 素 ， 其 含 量 大 小 与 人 类 健康 有 着 重 要 联 系［ １ ］ 。 目前用 于 测定 钼 元 素 的化 学 方 法很 多 ， 比如 石 墨炉 原子 吸收 光谱 法 、 火 焰 原子 吸收 法 、 电感耦 合 等离 子体 原 子发 射 光谱 法 ， 但 是 上述 方 法 所 用 设 备 昂贵 ， 且 检 出限高 ； 另外 一 些 方 法 如 催 化荧 光 法 、 催
其 中除 “ 温度 ” 因素 之 外 ， 其 他 ４个 因素 均 可 由 仪 器本 身提供 充 分 的保 证 。因此 在其 他 ４个 因素保 持 稳定 的前 提下 ， 测 试者 要 采 取 措 施 以 保证 “ 温度” 因素 的变化 处 于测 试允 许 范 围 内 ： 即绘 制 标 准 曲线 与分析 样 品的测 试 温 度一 定 要 保 持 恒 温 ， 否 则 结果
一
由图 １ 可知， 钼质量 浓 度 在 ０ ． ５ ０ ～１ ０ ． Ｏ ０肚 ｇ ／ Ｌ 范围内， 与催化 波峰高呈 线性关 系， 相 关系数 ｒ ＝ ＝ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ， 标准误 差 在允许 范 围 内 。
１ ． ４ ． ２ 样 品处理 及分 析步 骤
第一步 ： 蒸 干 水 样 。首 先 吸取 澄 清 水 样 ５ ｍＬ 放于 ５ ０ ｍＬ烧杯 中 ， 再加入 ３ ～ ４滴 高 氯 酸 后 置 于
（ １ ） 试剂： 浓 高氯 酸 （ ＨＣ ｌ Ｏ ） ， 优级 纯； 浓 硫 酸
（ Ｈｚ Ｓ Ｏ ） ， 优级纯 １ ： ｌ ； 扁桃酸， １ ５ ９ ／ ６ ； 次 氯 酸钠 （ Ｎａ —
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３—０ ５— ０ ２ ； 修 订 日期 ： ２ ０ １ ３ —０ ５—１ ５ ； 编辑： 陶卫 卫
单峰极谱催 化波 。借此可 以定量测定钼 （ Ⅵ） 含量 。这 种方法简便 、 准确 ， 检 出限为 ０ ． ５ ｇ ／ Ｌ， 回收率在 ９ １ ． ３ ０ ～
１ ０ ３ ． ６ ５ ， 样 品测 定 的相 对 标 准 偏 差 ＲＳ Ｄ一９ ． １ ３ ， 测量结果与标准物质一致 。
的标 准 曲线 。
化光 度 法等 ， 操作 又很 复杂 ， 都 不便 于 推广 。催 化极
谱法 测定 钼 （ Ⅵ） ， 则具有灵敏度高、 选择性好、 操 作
简单 的优 点 ， 值 得 推广 应用 。
１ 实验 部分
１ ． １ 仪器 的选 择
Ｊ Ｐ一３ ０ ３型 极 谱 分 析 仪 （ 成都仪器厂） ： 作 为其
作者简介 ： 曹世欣 （ １ ９ ７ Ｏ 一） ， 女， 河北新河人 ， 高级工程师 ， 主要从事化验测试工作 ； Ｅ—ｍａ ｉ ｌ ： Ｃａ ｏ ｓ ｈ ｉ ｘ ｉ ｎ ７ ０ ＠１ ２ ６ ． ｃ ｏ ｎ。 ｒ
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第２ ９ 卷第 ６ 期
山 东 国 土 资 源
２ ０ １ ３ 年６ 月
５ ０ ０ ｍＹ； 扫 描速 率 ， ４ ０ ０ Ｖ／ ｓ ； 静 止时 间 ， ５ Ｓ 。
１ ． ３ 试 剂与 标 准物质 的 配制
电热板 上 ， 蒸干 后取 下进 行冷 却 。 第二步： 溶 解第 一 步 中产 生 的 干涸 物 。将 ４滴 浓 硫酸 、 ５ ｍＬ蒸馏水 分 别 加 入 ５ Ｏ ｍＬ烧 杯 中 ， 用 玻
Ｃｌ Ｏ３ ） ， ５ ０ ９ ／ ６ 。
（ ２ ） 标 准物 质 ： 钼标 准溶 液是 由标 准物 质逐 步稀
释至 ２ ０ ． ０／ ￣ ｇ ／ Ｌ。
１ ． ４ 测 试分 析 步骤
１ ． ４ ． １ 标 准 曲线 的绘 制 与存储 将ｏ ． ｏ ０ ， ０ ． ２ ５ ， ｏ ． ５ ０ ， ０ ． ７ ５ ， １ ． ０ ０ ， ２ ． ｏ ｏ ， ３ ． ０ ０ ， ５ ． Ｏ Ｏ ｍＬ的标 准 溶 液移 入 ８支 １ ０ ｍＬ 的试 管 中 ， 依 次加入 ４滴 浓硫 酸 、 ０ ． ７ ５ ｍＬ浓 度 为 １ ５ 的扁 桃 酸 和５ ｍＬ浓 度为 ５ ０ 的次氯 酸钠 溶液 。加 盖摇 匀 后 移人 １ ０ ｍＬ小烧 杯 中作 为 电解 池 ， 再 将 与仪 器 相 连 的电极 组插 入小 烧 杯 电解 池 中 ， 在 前 述 所 确 定 的 仪 器 工作 参数 下操 作 仪器 进 行 测 定 ， 由仪 器 自动 录入 曲线 。极谱分 析 仪将 执 行 内置 的程 序 ， 自动 对 录人 的曲线进 行分 析 、 计算、 绘图 ； 最 后 得 到 如 图 １所 示
构 成部 分 的三 电极 系统用 于连接 测试 溶液 。三 电极 系统 ห้องสมุดไป่ตู้ 滴 汞 工作 电极 、 饱 和甘 汞 电极 、 铂 丝辅 助 电极 。 １ ． ２ 仪器 工作 参数 的确 定 （ １ ） 测试 方 法 ： 线性 扫描极 谱 法 ； 导数选 择 ， ０ ； 定 量方 法 ， 标 准 曲线法 。 （ ２ ） 其他参数 ： 原 点 电位 ， ２ ０ ０ ｍＶ； 终止 电位 ，
第２ ９ 卷 第６ 期
山 东 国 土 资 源
２ ０ １ ３ 年６ 月
催 化 极 谱 法 测 定 水 中痕 量钼
曹世 欣 ， 李延 辉 ， 高平 ， 岳双彦
（ 山 东省地 质环境 监 测 总站 ， 山 东 济 南 ２ ５ ０ ０ １ ４ ）
摘要： 经 ＨＣ １ ０ 蒸 干水样 去除水 样 中易挥发 组分及 有机物 后 ， 在 以 Ｈｚ Ｓ Ｏ 一 扁 桃 酸 一Ｎａ Ｃ １ ０ 。为 混 合 底 液 的 体 系 中， 水 样 中钼 （ Ⅵ） 与 扁 桃 酸 形 成 的 络 合 物 会 与 电极 产 生 吸 附现 象 ， 产 生 的 吸 附 电流 与 浓 度 成 正 比 ， 形 成 一 个 灵 敏 的