大气中氮氧化物的测定
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大气采样器
气 体
五．实验步骤
1. 采样： 0.3 L/min的流量避光采样至吸收液呈浅玫瑰红色 为止。如不变色，应延长采样时间。 测定并记录采样现场的温度和大气压力。
五．实验步骤
2. 标准曲线绘制：
吸收液 NO2-标准使用液 水 摇匀，避光， 放置15 -20min 10 mL具塞比色管
Y = bX + a
1. 掌握大气采样器的使用方法； 2. 掌握盐酸萘乙二胺比色法测定空气中一氧 化氮(NO)和二氧化氮(NO2)的原理及方法； 3. 掌握分光光度计的使用方法。
二．实验原理
空气中的NO2被吸收液吸收转变成亚硝酸 和硝酸，其中亚硝酸将与对氨基苯磺酸发生重 氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成 玫瑰红色偶氮染料，生成物质颜色的深浅与空 气中NO2浓度成正比，因此可用分光光度法于 540nm比色测定。
粒状亚硝酸钠
转移
100.0 μgNO-2/mL，放在 冰箱里，可稳定三个月。
四．实验试剂
3. 亚硝酸钠标准水溶液：
吸取5.00 mL亚硝酸钠 标准贮备液
定容、摇匀
100 mL
5.0 μgNO2- /mL
五．实验步骤
1. 采样：
取5.00 mL采样用 的吸收液
缓慢
避光
五．实验步骤
1. 采样：连接顺序
二．实验原理
反应过程：
2 NO 2 + H 2 O → HNO 2 + HNO 3
SO3H NH2
+ HNO 2 + CH 3COOH →
HO3S N+ N
CH 3COO − + 2 H 2O
NH CH2 CH2 NH2 2HC
HO 3S
N
+
N
CH3COO +
−
.
→
HO 3S
N
N
NH
CH2
CH2
NH2
八．思考题
1. 三氧化铬-砂子氧化管(双球玻璃管)中的石英砂的作用 是什么？ 2. 三氧化铬-砂子氧化管(双球玻璃管)为何做成双球形？ 3. 为什么在分光光度计测定吸光度时要选择参比溶液来 调节仪器的零点？选择时应考虑那些原则？
+CH3COOH + 2HCl
玫瑰红色偶氮染料
二．实验原理
NO不与吸收液发生反应，但是三氧化铬-砂子氧 化管可将NO氧化成NO2，因此： 不通过三氧化铬-砂子氧化管，测得的是NO2 含量； 通过氧化管，测得的是NO和NO2的总量； 二者之差为NO的含量。
三．实验设备
(1) 多孔玻板吸收管 (2) 大气采样器 KC-6D (3) 双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子) (4) 滤水阱(缓冲管) (5) 可见分光光度计 721 (6) 10 mL具塞比色管 (7) 温度计、气压表 (8) 分析天平 (9) 烘箱
扣除试剂空白的吸光度
721分光光度计 10mm比色皿, 540 nm,水为参比
五．实验步骤
3. 样品测定：
采样后，放置15-20 min，用水将多孔玻板吸收管中吸 收液的体积补充至标线，混匀。将样品溶液移入10 mm 比色皿中，与标准曲线绘制时相同条件下测定空白实验 溶液和样品溶液的吸光度。 若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，应用空 白实验溶液(或吸收液)稀释后再测定吸光度。计算结果 时应乘以稀释倍数。
氮氧化物的测定
盐酸萘乙二胺比色法
大连理工大学环境学院
空气中的氮氧化物来源：
主要形式为一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)， 在空气中NO易被氧化为NO2。它们主要来源 于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排 放的废气，以及汽车尾气。
危害：
参与光化学烟雾和酸雨的形成，引起支 气管炎等呼吸道疾病。
一．实验目的
六．实验结果计算
( A' − A0 − a ) × D C= b × f × V0
A′——样品溶液的吸光度； A0——空白实验溶液的吸光度； b、a——标准曲线回归方程的斜率和截距； V0——换算为标准状态(101.3kPa，273K)下的采样体积，L D——样品的稀释倍数 f——Saltzman实验系数，一般取0.88(当空气中二氧化氮浓 度高于0.720 mg/m3时，f值为0.77)
七．注意事项
1. 配制吸收原液和吸收液时，应避免其在空气中长时间暴 露。在采样、运送及存放过程中，应采取避光措施，防 止日光照射使吸收液显色，引起试剂空白值增高。 2. 三氧化铬-砂子氧化管适用的相对湿度范围为30-70%。 当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管，小于30% 时，在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平 衡1 h，再使用。在使用过程中，应经常注意氧化管是否 吸湿引起板结，或者变成绿色。
七．注意事项
3. 亚硝酸钠应密封保存。 4. 多孔玻板吸收管中的溶液若呈黄棕色，表明该吸收液已 被三氧化铬污染，该样品应作废。 5. 绘制标准曲线时，亚硝酸钠标准使用溶液加入具塞比色 管中应均匀且缓慢，这样得到的标准曲线的线性较好。 6. 大气采样器在使用前，用皂膜流量计较准采样前和采样 后的流量，流量误差应小于5%。
双球玻璃管 多孔玻板吸收管
四．实验试剂
所有试剂均采用不含亚硝酸盐的重蒸馏水配制。 1. 吸收液
50mL冰醋酸+900mL水混合液 5.0g 对氨基苯磺酸 迅速 0.050g盐酸萘乙二胺
采样时，吸收原液与水按4:1的比例混合配成采样用的 吸收液。
四．实验试剂
2. 亚硝酸钠标准贮备液：
24h 0.1500g 水
大气采样器
气 体
五．实验步骤
1. 采样： 0.3 L/min的流量避光采样至吸收液呈浅玫瑰红色 为止。如不变色，应延长采样时间。 测定并记录采样现场的温度和大气压力。
五．实验步骤
2. 标准曲线绘制：
吸收液 NO2-标准使用液 水 摇匀，避光， 放置15 -20min 10 mL具塞比色管
Y = bX + a
1. 掌握大气采样器的使用方法； 2. 掌握盐酸萘乙二胺比色法测定空气中一氧 化氮(NO)和二氧化氮(NO2)的原理及方法； 3. 掌握分光光度计的使用方法。
二．实验原理
空气中的NO2被吸收液吸收转变成亚硝酸 和硝酸，其中亚硝酸将与对氨基苯磺酸发生重 氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成 玫瑰红色偶氮染料，生成物质颜色的深浅与空 气中NO2浓度成正比，因此可用分光光度法于 540nm比色测定。
粒状亚硝酸钠
转移
100.0 μgNO-2/mL，放在 冰箱里，可稳定三个月。
四．实验试剂
3. 亚硝酸钠标准水溶液：
吸取5.00 mL亚硝酸钠 标准贮备液
定容、摇匀
100 mL
5.0 μgNO2- /mL
五．实验步骤
1. 采样：
取5.00 mL采样用 的吸收液
缓慢
避光
五．实验步骤
1. 采样：连接顺序
二．实验原理
反应过程：
2 NO 2 + H 2 O → HNO 2 + HNO 3
SO3H NH2
+ HNO 2 + CH 3COOH →
HO3S N+ N
CH 3COO − + 2 H 2O
NH CH2 CH2 NH2 2HC
HO 3S
N
+
N
CH3COO +
−
.
→
HO 3S
N
N
NH
CH2
CH2
NH2
八．思考题
1. 三氧化铬-砂子氧化管(双球玻璃管)中的石英砂的作用 是什么？ 2. 三氧化铬-砂子氧化管(双球玻璃管)为何做成双球形？ 3. 为什么在分光光度计测定吸光度时要选择参比溶液来 调节仪器的零点？选择时应考虑那些原则？
+CH3COOH + 2HCl
玫瑰红色偶氮染料
二．实验原理
NO不与吸收液发生反应，但是三氧化铬-砂子氧 化管可将NO氧化成NO2，因此： 不通过三氧化铬-砂子氧化管，测得的是NO2 含量； 通过氧化管，测得的是NO和NO2的总量； 二者之差为NO的含量。
三．实验设备
(1) 多孔玻板吸收管 (2) 大气采样器 KC-6D (3) 双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子) (4) 滤水阱(缓冲管) (5) 可见分光光度计 721 (6) 10 mL具塞比色管 (7) 温度计、气压表 (8) 分析天平 (9) 烘箱
扣除试剂空白的吸光度
721分光光度计 10mm比色皿, 540 nm,水为参比
五．实验步骤
3. 样品测定：
采样后，放置15-20 min，用水将多孔玻板吸收管中吸 收液的体积补充至标线，混匀。将样品溶液移入10 mm 比色皿中，与标准曲线绘制时相同条件下测定空白实验 溶液和样品溶液的吸光度。 若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，应用空 白实验溶液(或吸收液)稀释后再测定吸光度。计算结果 时应乘以稀释倍数。
氮氧化物的测定
盐酸萘乙二胺比色法
大连理工大学环境学院
空气中的氮氧化物来源：
主要形式为一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)， 在空气中NO易被氧化为NO2。它们主要来源 于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排 放的废气，以及汽车尾气。
危害：
参与光化学烟雾和酸雨的形成，引起支 气管炎等呼吸道疾病。
一．实验目的
六．实验结果计算
( A' − A0 − a ) × D C= b × f × V0
A′——样品溶液的吸光度； A0——空白实验溶液的吸光度； b、a——标准曲线回归方程的斜率和截距； V0——换算为标准状态(101.3kPa，273K)下的采样体积，L D——样品的稀释倍数 f——Saltzman实验系数，一般取0.88(当空气中二氧化氮浓 度高于0.720 mg/m3时，f值为0.77)
七．注意事项
1. 配制吸收原液和吸收液时，应避免其在空气中长时间暴 露。在采样、运送及存放过程中，应采取避光措施，防 止日光照射使吸收液显色，引起试剂空白值增高。 2. 三氧化铬-砂子氧化管适用的相对湿度范围为30-70%。 当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管，小于30% 时，在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平 衡1 h，再使用。在使用过程中，应经常注意氧化管是否 吸湿引起板结，或者变成绿色。
七．注意事项
3. 亚硝酸钠应密封保存。 4. 多孔玻板吸收管中的溶液若呈黄棕色，表明该吸收液已 被三氧化铬污染，该样品应作废。 5. 绘制标准曲线时，亚硝酸钠标准使用溶液加入具塞比色 管中应均匀且缓慢，这样得到的标准曲线的线性较好。 6. 大气采样器在使用前，用皂膜流量计较准采样前和采样 后的流量，流量误差应小于5%。
双球玻璃管 多孔玻板吸收管
四．实验试剂
所有试剂均采用不含亚硝酸盐的重蒸馏水配制。 1. 吸收液
50mL冰醋酸+900mL水混合液 5.0g 对氨基苯磺酸 迅速 0.050g盐酸萘乙二胺
采样时，吸收原液与水按4:1的比例混合配成采样用的 吸收液。
四．实验试剂
2. 亚硝酸钠标准贮备液：
24h 0.1500g 水