水蒸馏法提取金桔精油的工艺研究_张蕾
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金桔果实中含油率大约在 1-2%，且金桔精油油质温 和，品质为柑橘类精油之最，是重要的化工原料和食用香 精，也可用于某些高级日化香精的调制。 传统的精油生 产方法有压榨法、水蒸气蒸馏法和有机溶剂浸提法，近些 年来，也有其他辅助方法以及新技术应用方法的报道。 其 中水蒸汽蒸馏法是传统生产精油产品的经典方法， 其设 备简单，且对环境污染小，能量消耗相对较低，国标中对
表 3 干燥果皮正交实验结果表
图 4 助剂对精油提取率的影响
加 入 1% 质 量 浓 度 的 NaCl 溶 液 可 使 出 油 率 达 到 5.00ml/100g， 但是并非加入的 NaCl 溶液浓度越高越好， 当达到 1%左右时得油率即呈平稳趋势， 如图 4 所示，故 加人 NaCl 溶液的浓度以 1%左右为宜。 萃取时加入一定 量的 NaCl 可以大大提高得油率， 原因可能是加入 NaCl 减小了橙皮精油在水中的溶解度， 还有可能是盐对被分 离组分的相对挥发度影响不同，NaCl 溶液在果皮内外的 渗透压差使橙皮精油更容易渗出而被蒸出。 另外，加入适 量盐而不改变其它条件，不影响物料的结构，又有盐析作 用，使产品更澄清，从而可提高产品质量。 2.2 正交实验
在测量果皮破碎度的影响实验中， 得到的最佳果皮 破碎度为 24 目，称取过 24 目筛之后的金桔皮粉 16-20g， 加 入 200ml 水 ，同 上 步 实 验 提 取 精 油 ，记 录 1h，1.5h，2h， 2.5h，3h，3.5h，4h，4.5h，5h，5.5h，6h，6.5h，7h 时 精 油 的 提 取量。绘图（图 3），得到提取精油量最多时，所需的最短时 间，每个实验平行做两组。
图 2 果皮破碎度对金桔精油提取量的影响
由图 2 所示，在 10 目、20 目、24 目、40 目的条件下提 取所得的精油随着果皮粉碎度的增加而逐渐增加，24 目 条件下得到的精油的量达到最大值，之后开始下降。 金桔 皮破碎度与精油提取量之间存在较大关系， 精油存在于 植物组织中的油胞中， 果皮的破碎度在一定程度上影响 着油胞的破壁，油胞破壁率相对高的时候，其中的精油成 分也较容易随蒸汽溢出。 同时金桔皮的破碎度越高,即颗 粒越小,果皮总面积越大，与溶剂接触的面积越大，金桔皮 香精油从果皮内部逐渐扩散至固体表面所通过的距离越 短,故容易渗出。 但当破碎度达到一定程度时,出油率不会 很大。 这是因为果皮颗粒太小时,会造成“冲团”现象,降低 了出油率。 2.1.2 提取时间对精油提取量的影响
物理化学参数是精油质量判断的一个重要指标，通 过对金桔精油折光率的测定， 可以在一定程度上分析和 鉴定精油品质的好坏。 实验中参照国标规定，对金桔精油 的折光率进行测定，并对其进行感官评定。 2 结果与分析 2.1 单因素实验
单因素实验中，分别考察了粉碎度、提取时间、提取 助剂及料液比精油得率的影响。 精油提取率单位：ml（精 油）/100g（金桔皮）。 2.1.1 粉碎度对精油提取量的影响
by steam distillation
Zhang Lei, Yu Wen, Zhou Xiaoqing, Deng Danwen*
（School of life science and food engineering Nanchang University, Nanchang 330047）
Abstract: The kumquat essential oil was extracted from dried kumquat peels using steam distillation. The
将晾干后的金桔皮，放入粉碎机中，粉碎，分别过 10 目 ，20 目 ，24 目 ，40 目 标 准 筛 ， 称 取 过 筛 之 后 的 金 桔 粉 16-20g，置于 500ml 圆底烧瓶中，加入 200ml 蒸馏水，按 实验装置图搭好装置，开启冷凝水，开始进行加热提取， 经过冷凝， 得到油水混合物， 待油份体积不再增加的时 候，读取示数，每组平行两次，取均值，然后绘图（图 2）。
根据单因素的实验结果设计了干燥果皮正交实验， 通过正交软件对相关数据的分析， 得到干燥果皮的 三 个影响因素对金桔精油提取率的影响顺序依次为： 破碎 度（目）＞提取助剂 NaCl 的质量浓度（%）＞提 取 时 间 （h）。 通过验证实验，证明正交实验重复率高，实验结果可靠。 因 此 水 蒸 馏 法 提 取 金 桔 精 油 的 最 优 组 合 为 ： 破 碎 度 24 目，提取助剂 NaCl 的质量浓度 1%，提取时间 2h。 2.3 精油品质初步分析
特征香气，其折光率为 1.4720-1.4750，气相色谱-质谱(GC-MS)分析显示柠檬烯是金桔果皮精油的主导成
Байду номын сангаас
分。 结果表明金桔精油在外观，色泽，香气，折光率等方面与国际标准接近，品质较好。
关键词：水蒸馏法；金桔精油；工艺
中图分类号：
献标识码：
文章编号：
Study on the extraction technics of kumquat essential oil
orthogonal experiment was designed and the best extraction conditions are 24 degree of size breakage of
dried kumquat peels, 1% (w/w) of sodium chloride added in dosage liquor, and 2h of extraction time. The
A:圆底烧瓶 B:冷凝管 C:提取器 图 1 精油提取装置
1.3 实验方法 1.3.1 金桔果皮预处理
用水清洗金桔果皮表面泥沙等杂物，晾干，将金桔皮 剥下，置于自然通风处晾干。 1.3.2 提取工艺流程
处理后的金桔皮 → 准确称取 → 按料液比加水 → 蒸馏器提取 → 静置 → 离心 → 精油成品 1.3.3 操作要点
于植物中精油含量的测定也是采用水蒸馏法。 本文采用 水蒸馏提取器提取金桔果皮中的精油， 研究最优的提取 工艺条件。 1 材料与方法 1.1 实验原料
金桔（由遂川新鹭酒业有限公司提供）； 1.2 主要试剂与仪器
NaCl：分 析 纯 ，天 津 大 茂 试 剂 厂 ； 水 蒸 馏 提 取 器 ： 南 昌 大学玻璃仪器厂；WN-200 中药粉碎机：浙江兰溪伟能达 电器有限公司；0412-1 离心机： 上海手术器械厂； 电炉； WYA-2W 阿贝折射仪：上海精密科学仪器有限公司。 实 验装置图如下：
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食品科技
FOOD SCIENCE ＆ TECHNOLOGY
1∶6,1∶8,1∶10,1∶12 加入蒸馏水， 同上个实验步骤进行提取 实验， 提取时间设定为 4h， 观察实验现象并读取精油体 积，每组实验平行两次。
表 1 料液比对精油提取率的影响
2.2.1 正交实验设计方案 设计干燥果皮的正交实验，以 NaCl 为助剂，干 燥 果
皮的 3 个主要因素（提取时间、助剂浓度、果皮粉碎度）， 设计 3 因素，3 水平表，如表 2 所示。
根据表 2 设计干燥果皮正交实验， 实验方法与单因 素实验相同。
表 2 干燥果皮的正交实验设计表
由表 1 中结果，当料液比为 1∶6，1∶8 时，蒸馏过程中 会出现蒸干现象，而料液比为 1∶10，1∶12 时，可以保证蒸 馏时间达到单因素实验中得到的最优条件， 故选取比例 为 1∶10 的料液比作为实验中较优的条件。 2.1.4 助剂 NaCl 对精油提取率的影响
在上面实验中得到的最佳提取时间和最佳果皮破碎 度的条件下， 称取过 24 目筛之后的金桔皮粉 16-20g，加 入 200ml 水，分别在含有 0%NaCl，1%NaCl，2%NaCl 的条 件下，同上步实验提取精油。绘图（图 4），得到提取精油量 最多时，NaCl 的浓度，每组实验平行两组。
2.2.2 干燥果皮的正交实验结果
Key words: Steam distillation; kumquat essential oil; technics
CLC number: Document code: A Article IC:
金桔属芸香科（Rutaceae）柑橘亚科（Aurantioideae）柑 橘族（Citreae）金柑属（Fortunella）植物，原产我国。 江西遂 川为我国四大金桔产地之一，其果实形似鸽蛋，个大肉厚， 表皮橙黄，味甜带微酸，清香爽口，营养丰富，含有丰富的 氨基酸和多种维生素。 具有理气解郁、止咳化痰等功效。
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水蒸馏法提取金桔精油的工艺研究
张 蕾， 余 雯， 周晓睛， 邓丹雯 * （南昌大学生命科学与食品工程学院， 南昌， 330047）
摘要：采用水蒸汽蒸馏法从金桔干燥果皮中提取精油，通过正交实验得到最优条件：干果皮破碎度 24 目，
提取助剂 NaCl 的质量浓度 1%，提取时间 2h。 实验所得金桔果皮精油为黄色澄清液体，具有新鲜金桔皮的
利用阿贝折光仪，测定精油折光率，并对金桔精油的
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外观、色泽和香气进行感官评定。 得到金桔精油品质的初 步分析如表 4 所示。
表 4 金桔精油品质初步分析结果
3 结论 通过实验，得到水蒸气蒸馏法提取金桔精油的最优工
图 3 提取时间对金桔精油提取量的影响
如图 3 所示，随着蒸馏时间的增加，金桔出油率也相 对增加，但当蒸馏时间达到 4h 时，出油率达到峰值，之后 出油率的增加随时间增加并不明显。 即在我们所设定的 条件下，提取金桔精油的适宜蒸馏时间为 4h 左右。 2.1.3 料液比对精油提取率的影响
称取 16-20g 过 24 目筛的金桔皮粉， 分别按料液比
kumquat essential oil is clear yellow liquid with characteristic smelling of fresh kumquat peel, and has
the refractive index of 1.4720-1.4750. That limonene is dominant component of the kumquat essential oil
以精油总得率为评价指标,采用正交试验表,以期得 到萃取精油的最佳工艺条件。
根据表 3 的极差大小可知： 三个因素对金桔精油提 取率的影响顺序依次为：破碎度（目）＞提取助剂 NaCl 的 质量浓度＞提取时间（h）。 金桔精油提取率最高时的因素 水平组合为： 破碎度 24 目， 提取助剂 NaCl 的质量浓度 1%，提取时间 2h。
称取 16-20g 金桔皮，置 于 500ml 圆 底 烧 瓶 中 ，加 入 一定量的蒸馏水，按实验装置图搭好装置，开启冷凝水， 开始进行加热提取，经过冷凝，得到油水混合物，待油份 体积不再增加的时候，读取示数，待冷却后，进行离心分 离，取上层离心液，即得到金桔精油。 1.4 结果分析方法
单因素实验结果利用 Microsoft Office 进行分析，正 交 试 验 利 用 Orthogonality Experiment Assistant II 进 行 设计分析。 1.5 精油质量的初步分析
was identified by chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The results of test indicate the kumquat
essential oil has good qualities which were near to the national standards.
作者简介：张蕾（1987-），女，硕士研究生，研究方向为食物资源(含生物质)的开发与利用。 E-mail：sheshe100@sina.com * 通讯作者：邓丹雯（1957-），女，教授，学士，研究方向为食品科学。 E-mail：danwendeng@163.com
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表 3 干燥果皮正交实验结果表
图 4 助剂对精油提取率的影响
加 入 1% 质 量 浓 度 的 NaCl 溶 液 可 使 出 油 率 达 到 5.00ml/100g， 但是并非加入的 NaCl 溶液浓度越高越好， 当达到 1%左右时得油率即呈平稳趋势， 如图 4 所示，故 加人 NaCl 溶液的浓度以 1%左右为宜。 萃取时加入一定 量的 NaCl 可以大大提高得油率， 原因可能是加入 NaCl 减小了橙皮精油在水中的溶解度， 还有可能是盐对被分 离组分的相对挥发度影响不同，NaCl 溶液在果皮内外的 渗透压差使橙皮精油更容易渗出而被蒸出。 另外，加入适 量盐而不改变其它条件，不影响物料的结构，又有盐析作 用，使产品更澄清，从而可提高产品质量。 2.2 正交实验
在测量果皮破碎度的影响实验中， 得到的最佳果皮 破碎度为 24 目，称取过 24 目筛之后的金桔皮粉 16-20g， 加 入 200ml 水 ，同 上 步 实 验 提 取 精 油 ，记 录 1h，1.5h，2h， 2.5h，3h，3.5h，4h，4.5h，5h，5.5h，6h，6.5h，7h 时 精 油 的 提 取量。绘图（图 3），得到提取精油量最多时，所需的最短时 间，每个实验平行做两组。
图 2 果皮破碎度对金桔精油提取量的影响
由图 2 所示，在 10 目、20 目、24 目、40 目的条件下提 取所得的精油随着果皮粉碎度的增加而逐渐增加，24 目 条件下得到的精油的量达到最大值，之后开始下降。 金桔 皮破碎度与精油提取量之间存在较大关系， 精油存在于 植物组织中的油胞中， 果皮的破碎度在一定程度上影响 着油胞的破壁，油胞破壁率相对高的时候，其中的精油成 分也较容易随蒸汽溢出。 同时金桔皮的破碎度越高,即颗 粒越小,果皮总面积越大，与溶剂接触的面积越大，金桔皮 香精油从果皮内部逐渐扩散至固体表面所通过的距离越 短,故容易渗出。 但当破碎度达到一定程度时,出油率不会 很大。 这是因为果皮颗粒太小时,会造成“冲团”现象,降低 了出油率。 2.1.2 提取时间对精油提取量的影响
物理化学参数是精油质量判断的一个重要指标，通 过对金桔精油折光率的测定， 可以在一定程度上分析和 鉴定精油品质的好坏。 实验中参照国标规定，对金桔精油 的折光率进行测定，并对其进行感官评定。 2 结果与分析 2.1 单因素实验
单因素实验中，分别考察了粉碎度、提取时间、提取 助剂及料液比精油得率的影响。 精油提取率单位：ml（精 油）/100g（金桔皮）。 2.1.1 粉碎度对精油提取量的影响
by steam distillation
Zhang Lei, Yu Wen, Zhou Xiaoqing, Deng Danwen*
（School of life science and food engineering Nanchang University, Nanchang 330047）
Abstract: The kumquat essential oil was extracted from dried kumquat peels using steam distillation. The
将晾干后的金桔皮，放入粉碎机中，粉碎，分别过 10 目 ，20 目 ，24 目 ，40 目 标 准 筛 ， 称 取 过 筛 之 后 的 金 桔 粉 16-20g，置于 500ml 圆底烧瓶中，加入 200ml 蒸馏水，按 实验装置图搭好装置，开启冷凝水，开始进行加热提取， 经过冷凝， 得到油水混合物， 待油份体积不再增加的时 候，读取示数，每组平行两次，取均值，然后绘图（图 2）。
根据单因素的实验结果设计了干燥果皮正交实验， 通过正交软件对相关数据的分析， 得到干燥果皮的 三 个影响因素对金桔精油提取率的影响顺序依次为： 破碎 度（目）＞提取助剂 NaCl 的质量浓度（%）＞提 取 时 间 （h）。 通过验证实验，证明正交实验重复率高，实验结果可靠。 因 此 水 蒸 馏 法 提 取 金 桔 精 油 的 最 优 组 合 为 ： 破 碎 度 24 目，提取助剂 NaCl 的质量浓度 1%，提取时间 2h。 2.3 精油品质初步分析
特征香气，其折光率为 1.4720-1.4750，气相色谱-质谱(GC-MS)分析显示柠檬烯是金桔果皮精油的主导成
Байду номын сангаас
分。 结果表明金桔精油在外观，色泽，香气，折光率等方面与国际标准接近，品质较好。
关键词：水蒸馏法；金桔精油；工艺
中图分类号：
献标识码：
文章编号：
Study on the extraction technics of kumquat essential oil
orthogonal experiment was designed and the best extraction conditions are 24 degree of size breakage of
dried kumquat peels, 1% (w/w) of sodium chloride added in dosage liquor, and 2h of extraction time. The
A:圆底烧瓶 B:冷凝管 C:提取器 图 1 精油提取装置
1.3 实验方法 1.3.1 金桔果皮预处理
用水清洗金桔果皮表面泥沙等杂物，晾干，将金桔皮 剥下，置于自然通风处晾干。 1.3.2 提取工艺流程
处理后的金桔皮 → 准确称取 → 按料液比加水 → 蒸馏器提取 → 静置 → 离心 → 精油成品 1.3.3 操作要点
于植物中精油含量的测定也是采用水蒸馏法。 本文采用 水蒸馏提取器提取金桔果皮中的精油， 研究最优的提取 工艺条件。 1 材料与方法 1.1 实验原料
金桔（由遂川新鹭酒业有限公司提供）； 1.2 主要试剂与仪器
NaCl：分 析 纯 ，天 津 大 茂 试 剂 厂 ； 水 蒸 馏 提 取 器 ： 南 昌 大学玻璃仪器厂；WN-200 中药粉碎机：浙江兰溪伟能达 电器有限公司；0412-1 离心机： 上海手术器械厂； 电炉； WYA-2W 阿贝折射仪：上海精密科学仪器有限公司。 实 验装置图如下：
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1∶6,1∶8,1∶10,1∶12 加入蒸馏水， 同上个实验步骤进行提取 实验， 提取时间设定为 4h， 观察实验现象并读取精油体 积，每组实验平行两次。
表 1 料液比对精油提取率的影响
2.2.1 正交实验设计方案 设计干燥果皮的正交实验，以 NaCl 为助剂，干 燥 果
皮的 3 个主要因素（提取时间、助剂浓度、果皮粉碎度）， 设计 3 因素，3 水平表，如表 2 所示。
根据表 2 设计干燥果皮正交实验， 实验方法与单因 素实验相同。
表 2 干燥果皮的正交实验设计表
由表 1 中结果，当料液比为 1∶6，1∶8 时，蒸馏过程中 会出现蒸干现象，而料液比为 1∶10，1∶12 时，可以保证蒸 馏时间达到单因素实验中得到的最优条件， 故选取比例 为 1∶10 的料液比作为实验中较优的条件。 2.1.4 助剂 NaCl 对精油提取率的影响
在上面实验中得到的最佳提取时间和最佳果皮破碎 度的条件下， 称取过 24 目筛之后的金桔皮粉 16-20g，加 入 200ml 水，分别在含有 0%NaCl，1%NaCl，2%NaCl 的条 件下，同上步实验提取精油。绘图（图 4），得到提取精油量 最多时，NaCl 的浓度，每组实验平行两组。
2.2.2 干燥果皮的正交实验结果
Key words: Steam distillation; kumquat essential oil; technics
CLC number: Document code: A Article IC:
金桔属芸香科（Rutaceae）柑橘亚科（Aurantioideae）柑 橘族（Citreae）金柑属（Fortunella）植物，原产我国。 江西遂 川为我国四大金桔产地之一，其果实形似鸽蛋，个大肉厚， 表皮橙黄，味甜带微酸，清香爽口，营养丰富，含有丰富的 氨基酸和多种维生素。 具有理气解郁、止咳化痰等功效。
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水蒸馏法提取金桔精油的工艺研究
张 蕾， 余 雯， 周晓睛， 邓丹雯 * （南昌大学生命科学与食品工程学院， 南昌， 330047）
摘要：采用水蒸汽蒸馏法从金桔干燥果皮中提取精油，通过正交实验得到最优条件：干果皮破碎度 24 目，
提取助剂 NaCl 的质量浓度 1%，提取时间 2h。 实验所得金桔果皮精油为黄色澄清液体，具有新鲜金桔皮的
利用阿贝折光仪，测定精油折光率，并对金桔精油的
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外观、色泽和香气进行感官评定。 得到金桔精油品质的初 步分析如表 4 所示。
表 4 金桔精油品质初步分析结果
3 结论 通过实验，得到水蒸气蒸馏法提取金桔精油的最优工
图 3 提取时间对金桔精油提取量的影响
如图 3 所示，随着蒸馏时间的增加，金桔出油率也相 对增加，但当蒸馏时间达到 4h 时，出油率达到峰值，之后 出油率的增加随时间增加并不明显。 即在我们所设定的 条件下，提取金桔精油的适宜蒸馏时间为 4h 左右。 2.1.3 料液比对精油提取率的影响
称取 16-20g 过 24 目筛的金桔皮粉， 分别按料液比
kumquat essential oil is clear yellow liquid with characteristic smelling of fresh kumquat peel, and has
the refractive index of 1.4720-1.4750. That limonene is dominant component of the kumquat essential oil
以精油总得率为评价指标,采用正交试验表,以期得 到萃取精油的最佳工艺条件。
根据表 3 的极差大小可知： 三个因素对金桔精油提 取率的影响顺序依次为：破碎度（目）＞提取助剂 NaCl 的 质量浓度＞提取时间（h）。 金桔精油提取率最高时的因素 水平组合为： 破碎度 24 目， 提取助剂 NaCl 的质量浓度 1%，提取时间 2h。
称取 16-20g 金桔皮，置 于 500ml 圆 底 烧 瓶 中 ，加 入 一定量的蒸馏水，按实验装置图搭好装置，开启冷凝水， 开始进行加热提取，经过冷凝，得到油水混合物，待油份 体积不再增加的时候，读取示数，待冷却后，进行离心分 离，取上层离心液，即得到金桔精油。 1.4 结果分析方法
单因素实验结果利用 Microsoft Office 进行分析，正 交 试 验 利 用 Orthogonality Experiment Assistant II 进 行 设计分析。 1.5 精油质量的初步分析
was identified by chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The results of test indicate the kumquat
essential oil has good qualities which were near to the national standards.
作者简介：张蕾（1987-），女，硕士研究生，研究方向为食物资源(含生物质)的开发与利用。 E-mail：sheshe100@sina.com * 通讯作者：邓丹雯（1957-），女，教授，学士，研究方向为食品科学。 E-mail：danwendeng@163.com
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