磺胺醋酰钠的合成(最新)
磺胺醋酰钠的合成(最新)
磺胺醋酰钠的合成2011年10月21日磺胺醋酰钠的合成一、【药物概述】本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。
因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。
本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。
对真菌有一定作用。
磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为：磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
【1】磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9二、【实验目的要求】1．通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2．通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。
3．加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
三、【实验原理】【2】四、【仪器和试剂】1、实验仪器:仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。
2、试剂:磺胺醋酐氢氧化钠(22．5％、77％) 活性炭试纸【3】3、主要物理性质:试剂名称熔点（℃）沸点（℃）相对分子质量溶解性性状磺胺164-167 172.20 在水中溶解度极低，较易溶于稀碱。
白色或微黄色结晶性粉末醋酐-73.1 102.09 102.09 溶于乙醇、乙醚、苯。
无色透明液体，有刺激气味。
氢氧化钠318 1390 40.01 易溶于水溶液呈无色熔融白色颗粒或条状，现常制成小片状。
五、【实验方法和步骤】六、【其他合成路线及方法改进】方法一：改变磺胺醋酰合成实验的反应温度、反应时间、控制反应过程中的pH值，对滴加醋酐的加人方法也作了一定的改进。
由于磺胺醋酰产量低, 难以获得到最终产品磺胺醋酰钠;改进实验可从提高磺胺醋酰产量着手。
改变滴加醋酐的方式、适当延长反应时间和提高反应温度, 均有利于磺胺醋酰产率的提高。
磺胺醋酰钠的合成路径。
磺胺醋酰钠的合成路径。
一、磺胺醋酰钠的概述
磺胺醋酰钠是一种广泛应用于医药行业的有机化合物，它是一种非常有效的磺胺发酵制剂。
磺胺醋酰钠具有极强的抑菌效果，经常被用于治疗各种感染性疾病，包括尿路感染、肠道感染等。
此外，磺胺醋酰钠还被广泛用于动物保健品的生产。
二、磺胺醋酰钠的合成路径
磺胺醋酰钠的合成是通过多步酮化反应和酮缩合反应实现的。
下面是具体的合成路径：
1、首先，硫酸与三氯甲烷在碱性环境下发生亚磺酸化反应，生成亚磺酸酯。
2、亚磺酸酯与苯胺发生亚磺酰化反应，生成磺胺。
3、磺胺与醋酸无水物发生醋酰化反应，生成磺胺醋酰。
4、最后，磺胺醋酰与氢氧化钠发生中和反应，生成磺胺醋酰钠。
三、磺胺醋酰钠的应用
磺胺醋酰钠是一种重要的抗生素，它的抗菌光谱广，有抑制细菌合成叶酸的能力，从而达到抑制细菌生长和繁殖的效果。
因此，磺胺醋酰钠被广泛用于抗生素
的生产。
此外，磺胺醋酰钠还应用于农业中，用于防治动物的传染病等。
四、磺胺醋酰钠的合成难题
虽然磺胺醋酰钠的合成路径已经非常成熟，但是在实际操作过程中仍然面临许多挑战。
例如，反应条件严苛，需要高温高压和强酸强碱环境；反应材料难以获取，如磺胺类化合物和一些特殊的有机试剂；反应过程中产生的副产物去除困难，需要额外的净化步骤。
这些问题都是目前磺胺醋酰钠合成工艺需要解决的重要课题。
综上所述，磺胺醋酰钠的合成路径虽复杂，但其在医药和农业等领域的广泛应用，使得其合成工艺的研究和改进具有十分重要的实际意义。
磺胺醋酰钠的合成
磺胺醋酰钠的合成一、合成路线H2N S O2N H2 + (C H3C O)2O N aO HH2N S O2N C O C H3N aH C lN H2S O2N H C O C H3N aoHH2N S O2N C O C H3N a· H2O二、反应技术及反应原理所用到的反应技术有取代反应和酰化反应反应原理：氢氧化钠对磺胺的亲核取代三、操作步骤1、磺胺醋酰的制备。
在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。
加料期间反应温度维持在50～55℃及pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应30 min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL烧杯中，加水20 mL稀释。
用36% 盐酸调至pH 7，于冰水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤固体，用适量冰水洗涤。
洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH 4～5，抽滤，得白色粉末。
用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30min，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。
干燥，测熔点（mp.179～184℃）。
2、磺胺醋酰钠的制备制备5％NaOH 乙醇液100nd(备用)。
将磺胺醋酰，移人100ml 烧杯中，用量杯量取5％NaOH 乙醇液4Oml 倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠，计算收率。
3、实验流程图（1）、磺胺醋酰的制备150ml 三颈瓶加入磺胺17.2g22.5%NaOH 液22ml 加热至50加醋酐3.6ml 50min pH12-13醋酐和NaOH 液每次2ml 转入100ml 烧+20ml 水浓盐酸调pH4-5滤取沉淀30min40%NaOH 调pH 至577%NaOH 液2.5ml 每5min 交替加盐酸调pH7水浴1-2h晶、抽滤冰水洗涤液、滤液干、称重3倍量10%浓盐酸溶解抽滤除去不溶物温室活性炭脱色出磺胺醋酰，抽滤，干燥（2）、磺胺醋酰钠的制备100m l 烧杯磺胺醋酰5%N aO H 乙醇液40m l 室温搅拌溶解水浴去乙醇晶，干燥得磺胺醋酰钠四、实验仪器与试剂仪器： 100ml 三颈瓶、回流冷凝管、温度计、烧杯（100、50ml ）、磁力加热搅拌器、抽滤瓶、布氏漏斗、减压抽滤装置、滤纸、剪刀、水泵、玻璃棒、水浴锅、冰块、量杯、pH试纸、容量瓶、胶头滴管、移液管试剂：磺胺17.2g、醋酐13.6g、氢氧化钠溶液（22.5%、77%、40%）、浓盐酸、蒸馏水、活性炭、盐酸（36%、10%）、5％NaOH 乙醇液4Oml理化常数与性质物质分子量熔点/℃性质磺胺 172.21 溶于氢氧化钠水溶液磺胺醋酰 214.24 182-184 微溶于水(150:1)，溶于无水乙醇(15:1)，pKa1(芳伯氨基):1.8， pKa2(磺酰氨基)：5.4磺胺醋酰钠 236.23 257 易溶于水(1.5:1)，微溶于96%乙醇MSDS表五、操作原理1、磺胺和乙酐反应生成主产物是我们需要的，该反应为放热反应，多次少量加入是为了便于控制温度；加入氢氧化钠是为了保持pH值，因为碱性环镜下副产物少主产物多；2、滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是未除尽的副产物。
磺胺醋酰钠的制备资料
精品文档磺胺醋酰钠的合成一、【药物概述】本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。
因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。
本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。
对真菌有一定作用。
磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为：磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
【1】磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9二、【实验目的要求】1．通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2．通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。
3．加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
三、【实验原理】精品文档．精品文档】【2【仪器和试剂】四、:1、实验仪器仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量pH试纸。
杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密:2、试剂3】活性炭试纸【(22．5％、77％) 醋酐磺胺氢氧化钠:、主要物理性质3【实验流程图及步骤】五、精品文档．精品文档5min醋NaO7720m左5精品文档1、三颈瓶中，加入磺100 mL 在装有搅拌棒及温度计的2、磺胺醋酰的制备℃左右。
待5022 mL，开动搅拌，于水浴上加热至17.2 g，22.5%氢氧化钠胺加入醋 2.5 mL （首先，3.6 mL，77% 氢氧化钠磺胺溶解后，分次加入醋酐氢77% 将剩余的每次间隔随后，5 min，酐3.6 mL，77% 氢氧化钠 2.5 mL；℃及～55。
加料期间反应温度维持在50氧化钠和醋酐分 5 次交替加入）。
反应完毕，停止搅拌，将反30 min；加料完毕继续保持此温度反应pH12～13，于冰水pH 7稀释。
用36% 盐酸调至烧杯中，加水应液倾入100mL 20 mL用适量冰水洗涤。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
本实验旨在通过合成磺胺醋酰钠，掌握有机合成实验的基本技能和操作方法。
实验材料与仪器：
1. 正丁醇、乙醛、氯化氢、硫酸、氢氧化钠、磺酸、磺胺、氢氧化钠、氯化钠。
2. 100ml圆底烧瓶、回流冷凝器、蒸馏设备、真空泵、电磁搅拌器。
实验步骤：
1. 将正丁醇、乙醛、氯化氢加入100ml圆底烧瓶中，加入少量硫酸作催化剂，
进行回流反应4小时。
2. 将反应产物加入氢氧化钠溶液中中和，得到磺酸钠。
3. 将磺酸钠与磺胺在碱性条件下反应，生成磺胺醋酰钠。
4. 过滤得到磺胺醋酰钠的固体产物，用冷水洗涤，得到粗品。
5. 将粗品溶解在热水中，过滤除去杂质，再加入氢氧化钠溶液，使其沉淀，得
到磺胺醋酰钠的纯品。
实验结果与讨论：
通过上述步骤，我们成功合成了磺胺醋酰钠，产率为80%。
实验中需要注意的是，反应过程中要控制温度，避免产生副反应，影响产率。
此外，对于产物的提纯也需要细心操作，以确保得到高纯度的产物。
结论：
本实验通过有机合成的基本步骤，成功合成了磺胺醋酰钠。
通过本次实验，我们掌握了有机合成实验的基本技能和操作方法，对于今后的有机合成实验打下了良好的基础。
总结：
磺胺醋酰钠的合成实验是有机合成实验中的基础实验，通过本次实验，我们不仅熟悉了有机合成的基本操作，还深入了解了磺胺醋酰钠的合成原理和方法。
希望通过不断的实验练习和理论学习，能够提高我们的实验操作能力和科研素养，为将来的科研工作打下坚实的基础。
磺胺醋酰钠的合成
磺胺醋酰钠的合成(Synthesis Sulfacetamide Sodium)磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
化学名为N-[(4一氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，N-[(4-Aminophenyl)-sulfonyl]acetamide sodium salf monohydrate化学结构式：本品为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
一、目的要求1.通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2.加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理1.乙酰化反应（磺胺醋酰的制备）2.成盐反应（磺胺醋酰钠的制备）三、实验方法(一)磺胺醋酰（SA）的制备1.主要原料规格及用量配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比磺胺CP 17.2g 0.11醋酐CP 13.6ml 0.142 1.42氢氧化钠溶液22.5％22ml 0.1125 1.13氢氧化钠溶液43.5%12.5ml0.111.08NH 2S OO N COCH 3 H 2O H+pH= 4-5NH 2S OO N COCH 3NH 2S OONH 2+(CH 3CO)2ONaOH pH= 12-13N H 2S OONHCOCH 3NH 2S OO N COCH 3 H 2O NH 2S OONHCOCH 3 NaOH pH= 7-82.操作在装有搅拌子及温度计的100mL三颈瓶中，加入磺胺17.2g，22.5％氢氧化钠22mL，开动搅拌，并加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6mL，43.5％氢氧化钠12.5mL(首先，加入醋酐3.6mL，43.5％氢氧化钠2.5mL；随后，每次问隔5min，将剩余的43.5％氢氧化钠和醋酐分5次交替加入，每次各2ml,因为放热，加醋酐时用滴加法，2mlNaOH可一次加入)[1]。
加料期间反应温度维持在50～55℃；加料完毕继续保持此温度反成30min。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告一、实验目的1、通过实验掌握磺胺醋酰钠的合成方法。
2、加深对磺胺类药物结构和性质的理解。
3、熟练掌握回流、抽滤、重结晶等实验操作。
二、实验原理磺胺醋酰钠是磺胺类药物的钠盐，具有抗菌作用。
其合成以磺胺为原料，在碱性条件下与醋酐反应，生成磺胺醋酰，再与氢氧化钠作用得到磺胺醋酰钠。
反应式如下：磺胺＋醋酐→ 磺胺醋酰磺胺醋酰＋氢氧化钠→ 磺胺醋酰钠三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、温度计、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅等。
2、试剂磺胺（药用）、醋酐（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、浓盐酸（分析纯）、活性炭、乙醇等。
四、实验步骤1、在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的 250 mL 三颈烧瓶中，加入 172 g 磺胺和 225 mL 氢氧化钠溶液（225%）。
搅拌，使磺胺溶解。
2、水浴控制温度在 50 55℃，缓慢滴加 136 mL 醋酐，同时搅拌。
滴加完毕后，继续在 50 55℃反应 30 分钟。
3、反应结束后，将反应液倒入 250 mL 烧杯中，用浓盐酸调节 pH至 7，析出固体。
4、抽滤，收集固体，用少量水洗涤。
5、将固体转移至 100 mL 烧杯中，加入 30 mL 水，加热至 90℃，搅拌使固体溶解。
6、趁热加入 02 g 活性炭，脱色 5 分钟。
7、趁热抽滤，除去活性炭。
8、将滤液冷却至室温，析出结晶。
9、抽滤，收集结晶，用少量乙醇洗涤，干燥，得到磺胺醋酰。
10、将磺胺醋酰置于 100 mL 烧杯中，加入 30 mL 水，用 40%氢氧化钠溶液调节 pH 至 8 9，使磺胺醋酰溶解。
11、趁热抽滤，除去不溶物。
12、将滤液冷却至室温，析出结晶。
13、抽滤，收集结晶，用少量乙醇洗涤，干燥，得到磺胺醋酰钠。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度和滴加速度，以免反应过于剧烈或不完全。
2、调节 pH 时要小心操作，避免酸碱过量。
3、脱色过程中要保持温度，以保证活性炭的吸附效果。
磺胺醋酰钠的合成工艺
磺胺醋酰钠的合成工艺
磺胺醋酰钠是一种常用的药物，广泛用于抗菌和杀菌等治疗性及预防性应用中。
它具有良好的抗菌活性和广谱性，已被广泛应用于临床医学和畜牧业中。
下面我们将介绍磺胺醋酰钠的合成工艺。
磺胺醋酰钠的合成工艺主要分为三步：硝基苯胺的硝化、硝基苯胺的还原和醋酸二甲酯的酰化。
首先，将硝基苯胺溶解于浓硫酸中，并加入适量的硝酸，进行硝化反应。
硝化反应是一种将有机化合物中的某些基团转化为硝基的化学反应。
硝化后的产物是磺胺硝酸盐。
接下来，将磺胺硝酸盐溶解于水中，并加入亚硫酸钠溶液，进行还原反应。
还原反应是通过加入适量的还原剂来将硝基还原为胺基的化学反应。
还原后的产物是磺胺。
最后，将磺胺与醋酸二甲酯反应，进行酰化反应。
酰化反应是通过加入适量的酸性催化剂来使醇与酸发生酯化反应的化学反应。
以上三步反应完成后，磺胺醋酰钠的合成就完成了。
但需要注意的是，在合成过程中要控制反应条件，如温度、pH值等，以获得高纯度的产物。
总结一下，磺胺醋酰钠的合成工艺是通过硝化、还原和酰化三步反应完成的。
这种合成工艺具有简单、高效的特点，能够生产出高纯度的磺胺醋酰钠。
对于科研工作者和药物生产企业来说，了解磺胺醋
酰钠的合成工艺，有助于提高生产效率和产品质量，为临床医学和畜牧业的应用提供更好的支持。
合成磺胺醋酰钠的原理
合成磺胺醋酰钠的原理合成磺胺醋酰钠的过程可以分为以下几个步骤。
首先，我们需要准备一定比例的材料，包括醋酸、磺酸和碳酸钠。
然后按照下述步骤进行反应：第一步：制备磺酸氯在一个冷却器中，将磺酸与氯化亚砜按照一定比例混合，并加入适量的催化剂（通常为三氯化铁）。
混合溶液中会发生化学反应，生成磺酸氯，反应方程式为：H2SO3 + SOCl2 →2SO2Cl2 + H2O第二步：与醋酸反应将制备好的磺酸氯溶液蒸馏至80，然后慢慢滴入醋酸溶液，并充分搅拌。
此时，磺酸氯会与醋酸反应，并生成磺酰氯醋酸（磺酰基就是SO2Cl），反应方程式为：2CH3COOH + 2SO2Cl2 →次甲基亚砜+ (CH3C(O)O)2S(O)2 + 2HCl第三步：与碳酸钠反应将制备好的磺酰氯醋酸溶液缓慢倒入碳酸钠溶液中，并充分搅拌。
此时，磺酰氯醋酸会与碳酸钠反应，并生成磺胺醋酰钠。
同时，还会产生一些氯化氢气体，需要及时排出。
反应方程式为：(CH3C(O)O)2S(O)2 + 2Na2CO3 →2HCl + 2Na2SO4 + CH3C(O)ONa以上三步反应完成后，产物中的磺胺醋酰钠即可得到。
在这个合成过程中，磺酸起到了氯化剂的作用，将醋酸氧化为醋酸酰氯，使其与碳酸钠反应生成磺胺醋酰钠。
这个过程中必须要掌握好反应温度和反应时间，以免产物发生不完全转化或者出现副产物。
另外，反应过程中溶液的浓度也需要适当调整，以达到最佳的反应条件。
此外，要注意到，合成磺胺醋酰钠的过程中会产生一些副产物，如氯化氢和二硫化物等，这些副产物应该及时去除，以保证所得的产物纯度。
同时在合成过程中，应注意安全措施，避免接触到有毒物质和剧毒气体，以免对人体产生危害。
综上所述，合成磺胺醋酰钠的原理就是通过磺酸氯、醋酸和碳酸钠的反应来制备。
通过控制反应温度、反应时间和溶液浓度等因素，可以得到所需的产物。
这个合成过程在医药和化工领域中具有重要的应用价值，因为磺胺醋酰钠是一种重要的抗菌药物。
磺胺醋酰钠的合成 实验报告
磺胺醋酰钠的合成一、实验目的1、通过实验掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点，并通过临床的需要对药物结构进行必要的修饰；2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应；3、掌握如何控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
二、实验原理1.磺胺醋酰的制备2.磺胺醋酰钠的制备3.产品收率计算产品收率（%）=实际产量／理论产量×100%三、实验材料与方法1.仪器磁心、温度计、直形冷凝管、250ml三颈瓶、恒温油浴锅、量筒（10ml和50ml）、烧杯、吸管、抽滤瓶、布氏漏斗、pH试纸2.试剂磺胺、盐酸、22.5%氢氧化钠溶液、43.5%氢氧化钠溶液、醋酸酐、活性炭3.操作步骤（1）磺胺醋酰的制备：在装有磁心、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入磺胺8.6克，22.5%氢氧化钠溶液11mL，搅拌，加热，至50℃左右，溶解后，加乙酸酐6.8mL、43.5%氢氧化钠6.3mL(保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠，每次各2mL)，反应液始终保持pH12~14。
加毕，继续保温，搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加水10mL水，搅拌下用浓盐酸调pH7~8，冰浴冷却30分钟，析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液，固体弃去，滤液用浓盐酸调pH4~5，过滤，滤液弃去，滤饼压干，放置。
用3倍量10%的盐酸溶解白色粉末，搅拌，放置30分钟。
过滤，弃去不容物。
滤液加少量活性炭室温脱色10分钟，过滤。
滤液再用43.5%的氢氧化钠溶液调pH至5.0，析出磺胺醋酰粗品，过滤，固体加10倍量的水加热，产品溶解，趁热过滤，放冷，慢慢析出结晶，过滤，抽干，得磺胺醋酰精品。
（2）磺胺醋酰钠的制备：将磺胺醋酰至于100ml烧杯中，以少量水浸润后，在油浴上加热至90℃，滴加22.5%氢氧化钠至固体恰好溶解，趁热过滤，放冷，析出结晶，滤取晶体，干燥，得磺胺醋酰钠纯品，计算收率。
实验九 磺胺醋酰钠的合成
实验九 磺胺醋酰钠的合成一、实验目的1、通过实验掌握磺胺类药物的理化性质，并根据临床的需要对药物结构进行必要的修饰。
2、熟悉酰化反应的原理，掌握如何控制反应过程的pH 、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。
二、实验原理NH 2SO 2NH 2NaOH NH 2SO 2NHNa (CH 3CO)2O NH 2SO 2NNaCOCH 3HCl NH 2SO 2NHCOCH 3NaOH NH 2SO 2NNaCOCH 3H 2O三、实验仪器和用品仪器：100ml 三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、100℃温度计 1个 球形冷凝管 1个100ml 抽滤瓶 1个 自动电热套 1个100ml 烧杯 1个 250V 调压器 1个吸滤瓶 1个 布氏漏斗 1个表面皿 1个 b 型熔点测定管1个铁架台 1个用品：磺胺；醋酐；盐酸；活性炭；氢氧化钠溶液（40%、77%、22.5%）四、装置图回流装置五、实验操作搭装置加入17.2克磺胺、22ml22.5%NaOH液，搅拌溶解（50℃下溶解）。
加入3.6ml醋酐、2.5ml77%NaOH。
每隔5分钟交替加入醋酐及77%NaOH液各2ml。
于50℃～55℃搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加入20ml水，用浓HCl 调pH至7，冰水冷却至半小时。
抽滤得到的滤液再用浓HCl调pH至4～5。
再抽滤，得固体（粗品），称重，得9.0g。
加3倍量10%HCl（27ml）溶解30分钟。
抽滤，滤液加活性碳脱色（50～60℃保温20分钟）。
滤去活性碳，滤液用40%NaOH调节pH至5，析出沉淀。
抽滤，得磺胺醋酰固体，。
干燥，称重得6.9g。
测mp。
取2.0g磺胺醋酰，用30ml无水乙醇溶解。
溶解后滴加40%NaOH调pH至7～8，析出固体。
抽滤，干燥即得，称重，得1.4g，计算收率。
测定熔点。
六、思考题1．磺胺类药物有哪些性质？2．酰化液处理过程中，pH7时析出固体是什么？pH5时析出的固体是什么？在10％的HCl中不溶物是什么？为什么？3．反应过程中碱性过强，结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少，碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？（张永春）。
磺胺醋酰钠的合成
一、目的要求1. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯产品的目的。
2. 通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。
二、实验原理三、实验方法（一）磺胺醋酰（SA）的制备1.原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比磺胺CP17.2g0.11醋酐CP13.6ml0.142 1.42氢氧化钠22.5%22ml0.1125 1.13氢氧化钠77%12.5ml0.1925 1.92.操作在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的60ml的三颈瓶中投入磺胺17.2g及22.5％氢氧化钠溶液22ml，开动搅拌，于水浴上加热至55℃左右，待物料溶解后，滴加醋酐3.6ml，5min后滴加77％的氢氧化钠液2.5ml（附注1），并保持反应液pH在12～13之间，随后每隔5min 交替滴加醋酐及氢氧化钠液，每次2ml（附注2），加料期间反应温度维持在50～55℃及pH12～13（附注3）。
加料毕，继续保温搅拌反应30min。
将反应液转入100ml烧杯中，加水20ml稀释。
用浓盐酸调pH至7，于冰浴中放置1～2h，冷却析出固体。
抽滤固体，用适量冰水洗涤（附注4）。
洗液与滤液合并后用浓盐酸调pH至4～5，滤液沉淀压干（附注5）。
沉淀用3倍量的10％盐酸溶解，放置30min，抽滤除去不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色后，用40％氢氧化钠溶液调pH至5，析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯下干燥得10g，mp.179～184℃（附注6）。
如熔点不合格，可用热水（1：1.5）精制。
3.附注（1）本实验中使用氢氧化钠溶液有多种不同的浓度，在实验中切勿用错，否则会导致实验失败。
（2）滴加醋酐和氢氧化钠溶液时交替进行，每滴完一种溶液后，让其反应5min后，再滴入另一种溶液。
滴加是用玻璃吸管加入，滴加速度以液滴一滴一滴滴下为宜。
（3）反应中保持反应液pH在12～13之间很重要，否则收率将会降低。
（4）在pH7时析出的固体不是产物，应弃去。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
一、实验目的1. 掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点。
2. 了解并通过实验对药物结构进行必要的修饰。
3. 理解乙酰化反应的原理及成盐反应。
4. 掌握控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
二、实验原理磺胺醋酰钠是一种用于治疗结膜炎、沙眼及其他眼部感染的药物。
其化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：```NH2|C—N—SO2—C—NH2| |Na+ H2O```磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
本实验通过乙酰化反应和成盐反应，将磺胺与乙酸酐和氢氧化钠反应，生成磺胺醋酰钠。
三、实验材料与仪器材料：1. 磺胺（药用，17.2g）2. 乙酸酐（CP，13.6mL）3. 氢氧化钠（22.5%，22mL）4. 氢氧化钠（77%，12.5mL）5. 浓盐酸6. 活性炭7. 冰仪器：1. 250mL三颈瓶2. 搅拌温度计3. 球形冷凝管4. 量筒5. 烧杯6. 抽滤瓶7. 布氏漏斗8. 电热套四、实验步骤1. 在250mL三颈瓶内加入磺胺17.2克和22.5%氢氧化钠溶液22mL。
2. 搅拌加热至50℃左右，使磺胺溶解。
3. 分次加入乙酸酐3.6mL和77%氢氧化钠2.5mL，每次各2mL。
4. 保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐和77%氢氧化钠。
5. 加毕继续保温搅拌30分钟。
6. 将反应液倒入烧杯中，加入20mL水，搅拌下用浓盐酸调pH至7~8。
7. 冰浴冷却30分钟，使磺胺醋酰钠析出。
8. 抽滤，用适量冰水洗涤固体。
9. 合并滤液，固体弃去。
10. 滤液用浓盐酸调pH至4~5，过滤。
11. 滤饼压干，得到磺胺醋酰钠。
五、实验结果与分析通过实验，成功合成了磺胺醋酰钠。
实验过程中，注意控制反应温度和pH，以确保反应顺利进行。
在分离过程中，利用生成物与副产物不同的性质，成功分离出磺胺醋酰钠。
实验三 磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、实验目的1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：NH22NCOCH3H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH22NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3pH7-8NH22NHCOCH3NH22NCOCH3HClpH4-5NaOH三、主要实验仪器和药品表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量三颈烧瓶100ml 1球形冷凝管 1温度计100℃ 1量筒5ml 250ml 2胶头滴管1ml 2烧杯50ml 3250ml 41000ml 1玻璃棒 3表面皿 1布氏漏斗 1抽滤瓶500ml 1表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量17.2g磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于99.5%氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0%乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于99.5% 13.6ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38%活性炭表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。
制备磺胺醋酰钠的原理
制备磺胺醋酰钠的原理磺胺醋酰钠(Sodium sulfacetamide)是一种广泛应用于医学领域的抗菌剂，特别是在治疗皮肤感染和炎症中。
其制备主要通过磺胺(即磺胺酸)和乙醯氯反应制得。
下面将详细介绍磺胺醋酰钠的制备原理。
首先，需要准备原料磺胺和乙醯氯。
磺胺是一种有机化合物，化学式为C7H8N2O3S，乙醯氯的化学式为C2H3ClO。
制备磺胺醋酰钠的反应方程式如下：磺胺+ 乙醯氯-> 磺胺醋酰氯磺胺醋酰氯+ 氢氧化钠-> 磺胺醋酰钠+ 氯化钠制备过程主要分为两个步骤，首先是制备磺胺醋酰氯，然后将磺胺醋酰氯与氢氧化钠反应得到磺胺醋酰钠。
步骤一：制备磺胺醋酰氯在反应容器中，将磺胺和乙醯氯加入，并加热反应。
在此过程中，乙醯氯会与磺胺发生酰化反应，形成磺胺醋酰氯。
反应方程式为：R-SO2-NH2 + CH3COCl -> R-SO2-NHCOCH3 + HCl其中，R代表磺胺分子的结构。
这个反应是一个酰化反应，通过将乙醯氯中的酰基(CH3CO)与磺胺分子中的氨基(NH2)发生反应，形成酰胺结构。
该反应在常温下即可进行，但是加热可以加速反应速率。
步骤二：制备磺胺醋酰钠将制得的磺胺醋酰氯溶解在适量的溶剂中，然后加入氢氧化钠溶液。
在此过程中，磺胺醋酰氯与氢氧化钠发生反应，生成磺胺醋酰钠。
反应方程式为：R-SO2-NHCOCH3 + NaOH -> R-SO2-Na + NH3 + CH3COOH其中，R代表磺胺分子的结构。
这个反应是一个水解反应，通过将磺胺醋酰氯中的氯离子(Cl)与氢氧化钠中的氢氧根离子(OH)交换，形成磺胺醋酰钠。
反应中同时释放出氨气(NH3)和乙酸(AcOH)。
制得的磺胺醋酰钠可以进行提纯和干燥等处理，得到纯净的产物。
总结一下，磺胺醋酰钠的制备主要是通过酰化反应和水解反应两步完成的。
首先通过磺胺与乙醯氯发生酰化反应得到磺胺醋酰氯，然后再与氢氧化钠发生水解反应得到磺胺醋酰钠。
磺胺醋酰钠的合成
磺胺醋酰钠的合成一．实验目的：1.掌握磺胺醋酰钠的制备原理及操作方法。
2.掌握反应条件（如pH、温度等）对反应的影响及反应条件的控制方法。
3.掌握磺胺醋酰钠鉴别的原理和操作方法。
4.了解如何利用理化性质的差异分离纯化产品。
二．实验原理：[1]H2N SO 2NH2NaOH H2N SO2NHNa(CH3CO)2 NaOH H2N SO2N(Na)COCH3HCLH2N SO2NHCOCH3NaOHNH2SO2N(Na)COCH3三．实验试剂:[2]类别试剂名称规格用量配料比质量比摩尔比合成磺胺CP 26g 1 1 醋酐CP 20.6mL 0.79 1.42 氢氧化钠22.50% 33mL 1.13 氢氧化钠77% 18.9 1.9 氢氧化钠40% 适量氢氧化钠乙醇液5% 40盐酸CP 适量活性炭CP 适量四．实验步骤：1.磺胺醋酰的制备在附有搅拌装置、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中，加人磺胺26g，22．5％的NaOH水溶液33ml。
搅拌，水浴逐渐升温至50-55℃，待物料溶解后，加人醋酐7．5ml，吡啶5滴，5min后加入77％的NaoH溶液4．5ml。
随后，每隔5min将剩余的醋酐和77％的NaOH水溶液分次交替加人，每次各2ml。
加料期间，反应温度需维持在50-55℃。
加料毕，继续搅拌反应30min。
反应完毕，将反应液倾人250mL烧杯中，加水30ml稀释，以浓盐酸调pH至7．0，放冷，析出未反应原料磺胺，过滤，滤饼弃去(可回收利用)，滤液以浓HCl调整至pH4.0-5.0，有固体析出，过滤，滤饼压紧抽干。
用3倍量的10％的盐酸溶解滤饼，放置30分钟，抽滤，去掉不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色lOmin，过滤。
滤液再以40％NaOH溶液调整pH至5．0，析出磺胺醋酰，抽滤、干燥，称重。
2.磺胺醋酰钠的制备称取上步所得的磺胺醋酰移人100ml烧杯中，用量杯量取5％NaOH乙醇液[3]4Oml倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥，称量。
磺胺醋酰钠的合成方案
药物化学实验方案——磺胺醋酰钠的合成2021级19班2组专业：临床药学成员：烁名〔学号202150751〕燕〔学号202150752〕卢秀连〔学号202150753〕目录一、药物概述-------------------------------------------------------------------3二、实验目的、要求----------------------------------------------------------3三、实验原理-------------------------------------------------------------------3四、实验主要试剂及仪器----------------------------------------------------4 五、试验方法-------------------------------------------------------------------5六、其他合成路线-------------------------------------------------------------6七、方法改良-------------------------------------------------------------------6八、问题和讨论----------------------------------------------------------------7九、参考文献-------------------------------------------------------------------9磺胺醋酰钠的合成一、药物概述磺胺醋酰钠别名磺胺乙酰纳，化学名为N-[〔4-氨基苯基〕-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，英文名为：Sulfacetamide Sodium ,分子式为C8H9N2NaO3S·H2O,相对分子质量为254.2，白色结晶性粉末，无臭味，微苦。
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磺胺醋酰钠的合成
2011年10月21日
磺胺醋酰钠的合成
一、【药物概述】
本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。
因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。
本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。
对真菌有一定作用。
磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为：
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
【1】
磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9
二、【实验目的要求】
1．通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2．通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。
3．加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
三、【实验原理】
【2】
四、【仪器和试剂】
1、实验仪器:仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。
2、试剂:磺胺醋酐氢氧化钠(22．5％、77％) 活性炭试纸【3】
3、主要物理性质:
试剂名称熔点（℃）沸点（℃）相对分子
质量
溶解性性状
磺胺164-167 172.20 在水中溶
解度极
低，较易
溶于稀
碱。
白色或微黄色结晶性粉末
醋酐-73.1 102.09 102.09 溶于乙
醇、乙醚、
苯。
无色透明液体，有刺激气味。
氢氧化钠318 1390 40.01 易溶于水
溶液呈无
色熔融白色颗粒或条状，现常制成小片状。
五、【实验方法和步骤】
六、【其他合成路线及方法改进】
方法一：改变磺胺醋酰合成实验的反应温度、反应时间、控制反应过程中的pH值，对滴加醋酐的加人方法也作了一定的改进。
由于磺胺醋酰产量低, 难以获得到最终产品磺胺醋酰钠;改进实验可从提高磺胺醋酰产量着手。
改变滴加醋酐的方式、适当延长反应时间和提高反应温度, 均有利于磺胺醋酰产率的提高。
反应中保持pH 12~ 13, 必要时需补加碱液。
滴加醋酐的方法对反应影响较大, 慢滴快加搅拌是操作的关键, 有两种方法有利于磺胺醋酰的生成, 一是将交替滴加醋酐的时间由原来每次5 m in 延长至10 m in左右( 9~ 13 m in) , 或将原来交替滴加醋酐5 次(每次2m l)改为交替滴加4次(每次2. 5m l), 并保持每次滴加醋酐的时间为10 m in。
将反应温度提高到60~ 65 , 或延长反应时间至40~ 60 m in, 均可提高磺胺醋酰的产率。
附：
【5】
方法二：通过加吡啶做催化剂，提高了醋酐的酰化能力，磺胺利用率有明显提高，磺胺醋酰的收率也由原来的约50％提高到70％左右；用5％NaOH乙醇液代替20％NaOH水溶液与磺胺醋酰成盐，简化了操作，提高了磺胺醋酰钠的收率，成盐一步收率可达98％以上。
【4】
七、【思考与讨论】
1.磺胺类药物有哪些理化性质？
答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。
具有一定熔点。
难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。
（1）酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水
（2）自动氧化反应本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。
（3）芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量。
生成的重氮盐在碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应。
（4）与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱.
（5）铜盐反应磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别。
2.反应液处理时，pH7时析出的固体是什么，pH5时析出的固体是什么？在10％盐酸中不能溶解的物质是什么？
答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。
在10％盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。
3.反应过程中，若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？请解释原因。
答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，故之。
八、【注意事项】
1.本反应是放热反应，氢氧化钠与醋酐交替投料交替加入，目的是避免醋酐和NaOH同时加入时产生大量的中和热而温度急速上升，造成芳伯胺基氧化和已生成的磺胺醋酰水解，导致产量降低，因此反应的温度亦不能过高，需控制在
50℃―55℃。
滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的，先氢氧化钠后醋酐,每滴完一种溶液后，反应搅拌5分钟，再滴入另一种溶液，滴加速度以液滴一滴一滴加入为宜。
2.实验中使用氢氧化钠溶液浓度有差别，在实验中切勿用错，否则会影响实验结果，保持反应液最佳碱度是反应成功的关键之一。
用22.5%NaOH液是做为溶剂溶解磺胺，使其生成钠盐而溶解。
用77%NaOH液是为了使反应液维持在pH12-14左右，避免生成过多双乙酰磺胺。
3.由于磺胺和醋酐反应时同时有磺胺醋酰和双乙酰磺胺生成，反应过程中若碱性过强（pH>14 ），则乙酰化反应可能不完全，磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；因为碱性过强（pH＞14）双乙酰磺胺易水解成磺胺，易引起磺胺醋酰水解成磺胺；若碱度不足(pH<12)，则双乙酰磺胺生成较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，碱性过弱(pH＜12 环境中反应易生成较多的N4-乙酰磺胺，且双乙酰磺胺分子结构中的乙酰基不易水解。
故实验中需严格控制各步投料量。
4. 在本实验中，溶液pH的调节是反应能否成功的关键，应小心注意，否则实验会失败或收率降低。
酰化液处理过程中，pH7时析出的固体是N4－乙酰磺胺和磺胺，pH5时析出的固体是磺胺醋酰钠和双乙酰磺胺，在10％HCl中不溶物是双乙酰磺胺，因为其结构中无游离的芳伯氨基不能于HCl成盐。
5.精制时加入活性炭起脱色之功效，所加入的量为产品量的1%，不能太多，否则使产品收率下降。
6.磺胺醋酰在无水乙醇溶解时，置水溶加热时间不宜太长（约3~5分钟为宜），否则产品易氧化和水解。
固体溶解如溶液混浊，则需抽滤。
必须严格控制水浴温度，若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化，影响产量和质量，温度低不易成钠盐。
7.制备磺胺醋酰钠时，氢氧化钠溶液的量应严格控制，按计算量加。
因磺胺醋酰钠水溶度大，由磺胺醋酰制钠盐时，氢氧化钠量多于计算量，则磺胺醋酰钠损失量大，必要时加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。
滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是未除尽的副产物。
氢氧化钠溶液切勿过量，因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下，易氧化水解而致产量和质量下降。
8.产品过滤时，严禁用水洗涤产品，因所得产品为钠盐，在水中有较大的溶解度。
9.在pH 7时析出的固体不是产物，应弃去。
产物在滤液中，切勿搞错。
10.在pH 4—5析出的固体是产物。
九、【参考文献】
【1】．尹卫平张玉清，《高等学校教材化学工程与工艺实验技术》，第66—68页
【2】.孙铁民，《药物化学实验》，第48——49页
【3】.丁丰 ,《实用药物学基础》 , 第238—239页
【4】. 何黎琴完茂林，磺胺醋酰钠合成路线改进，安徽化工ANHUI CHEMICAL INDUSTRY，2003,29(2)
【5】.李零胡伦香，贵阳医学院学报JOURNAL OF GUIYANG MEDICAL COLLEGE ，2010年12月第35卷第6期。