石墨炉原子吸收光谱法分析步骤
石墨炉原子吸收光谱法
3)操作步骤
(1)样品消化
①硝酸-硫酸法:称取已搅拌均匀的样品 20.0g 于 500mL 凯氏烧瓶中,放数粒玻璃珠,加浓 浓硫酸各 l0mL,先以小火缓慢加热,待剧烈作用停止后,加大火力,待内溶物开始变棕色时,立 硝酸,直至溶液透明不再转深为止,继续加热数分钟至浓白烟逸出,冷却后加入 20mL 蒸馏水,继 浓白烟逸出止,冷却。将内溶物转入 100mL 容量瓶中,用重蒸馏水定容至刻度。同时做空白试验。
A 氨水 (1 十 1)。
B 盐酸 (1 十 1)。
度。
C 酚红指示液 (1g/L):称取 0·10g 酚红,用少量多次乙醇溶解后移人 I00mL 容量瓶中并
D 三氯甲烷 (不应含氧化物)。
①·检查方法:量取 l0mL 三氯甲烷,加 25mI,新煮沸过的水,振摇 3min,静置分层后, 水液,加数滴碘化钾溶液 (150g/L)及淀粉指示液,振摇后应不显蓝色。
m2——试剂空白液中铅的质量,ug;
V1——测定用样品消化液体积,mL V2——样品消化液的总体积,mL M——样品质量 (或体积),g(或 mL)。
②过硫酸胺灰化法:称取样品 1·00~5·00g 于瓷柑锅中,加 2~4mL 硝酸浸泡 lh 以上,先用小 冷却后加 2~3g 过硫酸胺盖于上面,继续炭化至不冒烟,转人马福炉内,于 500℃恒温 2h,再升温至 保持 2Omin,冷却,加 2~3mL 硝酸溶液 (l·Omol/L),用滴管将样品消化液洗人或过滤人 10~25mI 中,少量多次用水洗涤瓷柑堪,洗液也一并注人容量瓶中,定容至刻度,摇匀备用,同时做试剂空 校正结果。
原子吸收光谱法原理石墨炉法
原子吸收光谱法原理石墨炉法《原子吸收光谱法原理石墨炉法漫谈》嘿,朋友们!今天咱来聊聊原子吸收光谱法原理石墨炉法。
这可真是个神奇的玩意儿啊!你想想看,那小小的石墨炉,就像是一个神秘的魔法盒子。
把样品放进去,然后通过一系列奇妙的过程,就能得出我们想要的结果啦。
就好像变魔术一样,让人惊叹不已!原子吸收光谱法原理石墨炉法的第一步呢,就是要让样品在石墨炉里好好地“蒸个桑拿”。
在高温的作用下,样品中的原子们就开始活跃起来啦,它们就像一群小精灵在欢快地跳动。
然后呢,这些原子会吸收特定波长的光,这可就像是它们找到了属于自己的“密码”。
接下来呀,仪器就会检测到这些被吸收的光,然后通过一系列复杂的计算和分析,就能告诉我们样品中各种元素的含量啦。
这感觉就像是破解了一个神秘的密码锁,打开了一扇通往知识宝库的大门。
我记得有一次,我们在实验室里用石墨炉法来检测一种金属元素的含量。
大家都紧张地围在仪器旁边,眼睛一眨不眨地盯着屏幕。
当结果出来的那一刻,大家都欢呼起来,那种兴奋的感觉真是难以用语言来形容。
就好像是我们一起完成了一个伟大的任务,特别有成就感。
说起来,这个石墨炉法就像是一个超级侦探,能从看似普通的样品中找出那些隐藏的秘密。
它可以检测出极其微量的元素,这可真是太厉害啦!而且它的应用范围也特别广,不管是在环境监测、食品检测,还是在医学领域,都能看到它的身影呢。
你看啊,在环境监测中,它可以帮助我们检测出水中的重金属含量,让我们知道水质是否安全;在食品检测中,它能告诉我们食物中有没有有害的元素,保障我们的健康;在医学领域,它更是能帮助医生诊断疾病,为患者的治疗提供重要的依据。
总之呢,原子吸收光谱法原理石墨炉法是一个非常了不起的技术。
它就像一把神奇的钥匙,为我们打开了了解物质世界的大门。
让我们能够更加深入地探索这个世界,发现那些隐藏在微小之处的奥秘。
所以呀,可别小看了这个小小的石墨炉法哦,它可是有着大大的能量呢!它让我们的生活变得更加丰富多彩,让我们对世界的认识更加深刻。
石墨炉原子吸收光谱法测定重金属实验步骤
6
0.5
357.9
100℃(30s)-500℃(20s)1400℃(3s)2500℃(3s)
表(2)火焰法原子吸收测定铜的测定条件
元素
Element
灯电流
Lamp current//mA
狭缝
Slit//nm
波长
Wavelength//nm
燃烧器高度
Height//mm
乙烯流量
Flow//L/min
4.标准曲线的绘制。吸取各元素的单元素溶液,用1%的HNO3溶液依次稀释为各浓度梯度,按表1,2项下条件测定吸收,以浓度C(ug/L)为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。
5.供试品的测定。供试品的制备照4方法测定。
A.铜,铅,镉,镉含量的测定
表1.用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中镉,铬,铅的测定条件
1.
夫人之相与,俯仰一世,或取诸怀抱,晤言一室之内;或因寄所托,放浪形骸之外。虽取舍万殊,静躁不同,当其欣于所遇,暂得于己,快然自足,不知老之将至。及其所之既倦,情随事迁,感慨系之矣。向之所欣,俯仰之间,已为陈迹,犹不能不以之兴怀。况修短随化,终期于尽。古人云:“死生亦大矣。”岂不痛哉!
每览昔人兴感之由,若合一契,未尝不临文嗟悼,不能喻之于怀。固知一死生为虚诞,齐彭殇为妄作。后之视今,亦犹今之视昔。悲夫!故列叙时人,录其所述,虽世殊事异,所以兴怀,其致一也。后之览者,亦将有感于斯文。
石墨炉原子吸收光谱法测定青风藤片中镉铬铅铜四种重金属元素的测定步骤
1.将青风藤片用研钵研成粉末
2.供试品溶液的制备。取青风藤片粉末0.1g精密称定,置于四氟乙烯消解罐内,加硝酸5ml,混匀,置于适宜的微波消解炉进行消解。
微波炉消解
3.放冷,置电热板上缓缓加热使NO蒸气挥尽,并持续缓缓浓缩至2-3ml,放冷,加1%HNO3(v/v)定容至25ml,摇匀,待测,样品平行处理3份,同时做样品空白。
石墨炉原子吸收法检测血清铅方法
选择适当的基质改进剂,用于提高血清样品在石墨炉中的 原子化效率和分析灵敏度。根据实际需要,可以选用硝酸 镁、磷酸二氢铵等常用基质改进剂。
稀释液和洗涤液
用于稀释血清样品和清洗实验器具。确保稀释液和洗涤液 的纯净度和适宜的浓度。
样品准备
血清样品收集
按照医学伦理和实验要求,从合适来源获取人血清样品。注意样品的采集、保存和处理要 遵循标准化操作程序,以避免铅污染和外源铅的引入。
校准。
石墨管
选择适用于血清铅分析的石墨 管,确保石墨管干净、无损伤 。
微量注射器
用于准确取样和加样。确保注 射器的准确性和精度。
样品处理设备
如离心机、微量移液器等,用 于血清样品的处理和制备。
试剂准备
铅标准溶液
准确称量适量铅标准品,用适当溶剂配制成浓度梯度的铅 标准溶液。确保标准溶液的稳定性和准确性。
选择铅元素的特征光谱线作为 分析线,常用的为283.3nm
波长。
光源
采用高性能空心阴极灯作为光 源,确保光源稳定性和光强度
。
原子化器
选择石墨炉作为原子化器,设 定适当的原子化温度和升温程
序。
检测器
采用高灵敏度的光电倍增管作 为检测器,以捕捉铅原子吸收
信号。
样品测定
标准曲线制备
配制一系列不同浓度的铅标准 溶液,用于绘制标准曲线。
显著性检验
应用适当的统计方法,如t检验或 方差分析,比较不同组别或不同条 件下的血清铅含量差异,判断其是 否具有统计学显著性。
相关性分析
探讨血清铅含量与其他可能影响因 素(如年龄、性别、生活环境等) 之间的关系,为进一步解释结果提 供依据。
实验报告编写
简要概述
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法,适用于大米中镉的测定。
具体步骤如下:
1. 样品制备:将大米样品洗净、研磨成细粉,并取适量样品称重。
2. 溶解样品:将样品加入适量的酸(如硝酸、盐酸等),进行溶解。
可以选择加热溶解,以加快反应速度。
3. 石墨炉条件设置:将溶解后的样品稀释到合适的浓度,然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。
根据实际情况,设置合适的石墨炉温度和程序。
4. 校正和标准曲线:使用标准品溶液,按照相同程序和条件进行测量,绘制标准曲线。
5. 吸收测定:依次将待测样品注入石墨炉中,记录吸收峰的吸光度值。
6. 计算浓度:使用标准曲线,根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。
需要注意的是,在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时,需要严格控制实验条件和仪器的质量,以确保准确性和可靠性。
同时,为了提高样品测定的准确性,可以进行多次测定,计算平均值。
原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法是一种用于分析和测量元素含量的分析方法。
它基于原子吸收光谱技术,通过将待分析样品溶解后蒸发干燥,将溶液转化为乳浊液,并使用石墨炉对样品进行加热和蒸发,最后使用原子吸收光谱仪测量样品中相应元素的吸收光强度,从而确定元素的含量。
具体步骤如下:
1. 准备待测样品,并将其溶解成一个适当的溶液。
2. 将溶液转化为乳浊液,通常通过加入酸、氧化剂等试剂来实现。
3. 将乳浊液注入原子吸收石墨炉中,通过加热使溶液中的水分和有机物蒸发,并在石墨炉中的气氛中获得稳定的气体相。
4. 针对待测元素的特定波长,使用原子吸收光谱仪测量样品中元素吸收光强度。
5. 通过比较样品中待测元素的吸收光强度与已知浓度标准溶液的吸收光强度,计算待测样品中元素的含量。
原子吸收石墨炉法具有高精确度和良好的灵敏度,尤其适用于微量元素的分析。
但是,该方法需要使用高温石墨炉进行加热和蒸发,因此在样品前处理和仪器操作过程中需要严格控制各种干扰物质,以确保分析结果的准确性。
安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤
安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤一、设备准备1. 确保实验室环境干净整洁,没有杂物干扰。
2. 检查石墨炉原子吸收光谱仪的所有部件和连接线路是否完好。
3. 打开仪器电源,等待仪器自检完成。
二、样品处理1. 准备待测样品溶液,并通过适当的方法稀释至合适的浓度。
2. 使用特制的样品管将稀释后的溶液吸取到光谱仪的样品架上。
三、开始测量1. 将样品架放入光谱仪样品室中,关闭样品室门。
2. 在光谱仪计算机软件中设定好实验参数,如波长范围、灯丝电流等。
3. 启动光源并开始扫描样品,记录下吸收峰的位置和强度。
四、数据处理1. 根据记录的吸收峰数据,使用仪器配套的数据处理软件进行数据分析。
2. 可以绘制出样品吸收光谱曲线,分析样品中各种元素的含量和形态。
五、清洁和保养1. 实验结束后,及时清洁光谱仪各部件,防止样品残留影响下次实验。
2. 定期对光谱仪进行维护保养,确保仪器性能稳定。
六、注意事项1. 在操作时需要佩戴防护眼镜和手套,避免发生意外。
2. 使用化学品时要注意安全,避免接触皮肤和呼吸道。
七、实验原则1. 操作人员要严格按照操作规程进行,不得擅自更改实验参数。
2. 实验过程中要注意观察仪器运行状态,及时发现并解决问题。
总结:安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器,操作人员需要严格按照操作步骤进行操作,确保实验数据的准确性和可靠性。
每次实验后都要进行仪器的清洁和保养,以延长仪器的使用寿命。
石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器,它广泛应用于环境监测、食品安全、药品检测等领域。
在操作石墨炉原子吸收光谱仪时,操作人员需要严格按照操作步骤进行操作,以确保实验数据的准确性和可靠性。
也需要注意安全和仪器的维护保养,以延长仪器的使用寿命和保证实验的顺利进行。
在操作石墨炉原子吸收光谱仪时,需要注意以下事项:1. 确保实验室环境干净整洁,没有杂物干扰。
这是为了避免杂质的干扰影响实验结果,同时也能保证操作人员的安全。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名:徐晨希班级:13资源1班学号:2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前,应用较多的是石墨炉原子吸收法,但其重现性稍差,为提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨,加入基体改进剂,减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响,使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一,材料与方法1.试剂铅标准溶液(1.0mg/mL),铅标准使用液(10.0ng/mL),硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30%)。
2.仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪),热电谱通石墨管,铅空心阴极灯,马弗炉,可调式电热板,可调式电炉,瓷坩埚。
二,测定步骤(1)仪器工作条件:波长283.3nm,狭缝 0.5nm,灯电流 7mA,干燥温度 120℃、30s,灰化温度 450℃、20s,原子化温度 2200℃、5s,原子化阶段停气,除残2400℃、3s,进样体积 10μl,基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化:取 1.0o~5.OOg 样品于瓷坩埚中,加 5ml硝酸,放置 2h,至电热板上炭化后,移人马弗炉 500℃灰化 4~6h,冷却,加入lml 混合酸和少量过氧化氢,在电炉上加热直至消化完全。
冷却后,用 0.5mol/L 硝酸将灰分溶解,并移入25ml容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中,定容,混匀备用,同时作试剂空白。
②湿法消化:取 1.0o一5.00g 样品于三角瓶中,加 10ml混合酸,加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化,补加适量混合酸,直至冒白烟,溶液呈无色透明,冷却后加少量蒸馏水,加热至冒白烟,赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中,用少量水洗涤三角瓶,洗液合并于容量瓶,定容,混匀备用。
石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅
石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅李惠玲北京朝阳医院职业病与中毒医学科采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中铅,存在严重的的基体干扰。
本文采用酸脱蛋白沉淀后在标准溶液中添加牛血的基体匹配法直接测定全血中铅,方法简便快速。
用本法测定铅含量110ug/L和330ug/L的血样,测定值的相对标准偏差(RSD)分别为3.9%和2.6%。
分析不同浓度的血铅质控样品,分析结果与标准值吻合。
1.仪器:1.1.岛津AA-6800原子吸收分光光度计,ASC-6100自动进样器,铅空心阴极灯。
1.2.仪器条件:灯电流:8mA;分析线波长:283.3nm;光谱通带宽:0.5nm;氘灯校正背景。
1. 3.原子化升温程序:干燥: 80~200℃ 40s ;灰化: 600~650℃ 25s ;原子化: 2500℃ 5s 停气;清洗: 2700℃ 3s 。
2 试剂:实验用水为去离子水2.1硝酸,优级纯。
2.2硝酸溶液,1%(V/V)。
2.3硝酸溶液,5%(V/V)。
2.4肝素钠水溶液,5g/L。
2.5牛血,肝素抗凝,-20℃保存,用时放置室温,摇匀。
2.6 铅标准溶液:国家标准物质研究中心(GBW08619)。
2.7铅标准应用溶液:取铅标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0μg/ml的标准应用溶液。
3 分析步骤:3.1样品处理:将采集的静脉血,置于预先加入肝素钠溶液(1ml血加20 ~40μl)的具塞聚乙烯塑料管中,充分混匀。
于冰瓶内运输。
置于4℃下可保存备用(有效期为3周)。
3.2将冷藏血样取出,放置室温。
充分振摇混匀,取0.15ml,置于具塞聚乙烯塑料管内,供测定。
同时作空白试验:取0.75ml 5%硝酸溶液,与样品同时进行测定。
3.3标准系列的配制:用1%硝酸溶液稀释标准溶液成 1.25、2.5、5.0、10.0、12.5μg/ml标准系列。
取6支具盖试管,第1管加入0.2ml 1%硝酸溶液,其余各管分别加入0.20ml不同浓度的标准系列溶液,再各加4.80ml牛血,配制成0、50、100、200、400、500μg/L铅标准系列。
石墨炉原子吸收分光光度法测定
训和技能提升。
环境误差
实验室环境条件如温度 、湿度、气压等可能对 实验结果产生影响。为 减小环境误差,应确保 实验室环境条件的稳定
和符合要求。
试剂误差
实验所使用的试剂可能 存在杂质或质量问题, 导致实验结果出现误差 。为减小试剂误差,应 选择质量可靠、纯度高 的试剂,并确保试剂储
子化过程。
原子化阶段
在原子化阶段中,将样品中的目标元 素转化为原子态,以便进行后续的光
谱测量。
灰化阶段
在灰化阶段中,将样品中的有机物和 无机物进行分解,以去除干扰物质。
净化阶段
在净化阶段中,将残余的干扰物质去 除,以提高测定的准确度和灵敏度。
原子化过程
原子化原理
原子化条件
在石墨炉原子化过程中,目标元素被加热 至高温后,被激发为原子态。
数据清洗
去除异常值和离群点,确保数据质量。
峰面积或峰高测量
准确测量吸收峰除背景干扰,提高检测灵敏度。
计算浓度
根据标准曲线或已知浓度样品,计算待测样 品的浓度。
结果解读与误差分析
01
结果解读
根据测定结果,判断待测物质是否 存在以及浓度范围。
误差传递
评估误差在计算过程中的传递,确 保结果的准确性。
实验案例二:食品中微量元素测定
总结词
该实验通过石墨炉原子吸收分光光度法成功测定了食品中的微量元素,为食品安全和营养学研究提供 了重要依据。
详细描述
实验采用石墨炉原子吸收分光光度法对蔬菜、水果、肉类等食品中的微量元素进行测定。通过选择合 适的实验条件,优化了方法的灵敏度和选择性。实验结果表明,该方法具有较高的准确度和精密度, 能够满足食品中微量元素测定的实际需求。
石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤
石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤
石墨炉原子吸收光谱仪的操作步骤如下:
1. 打开氩气,使其输出压力在0.35-0.4MPa。
2. 打开冷却循环水系统开关。
3. 打开计算机和仪器主机电源。
4. 在计算机桌面上的AAWinlabAnalyst快捷图标进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现每日提示,点击关闭。
5. 在工作站窗口中点击工作区,选择自动→打开,便会弹出以前保存的工作界面。
6. 点击元素选择铅(Pb),选推荐值后点确定。
在光谱仪页定义元素窗口,波长选283.3,类型选择吸收-背景,测量选峰高,在设置栏重复次数设1。
在取样器页石墨炉程序窗口,第3步灰化温度改为500,保留时间改成10、20、20、3、3s,读数步骤设4。
点计算标样体积,在储备标样下方1号前的方框中打钩,位置选142,浓度输50.0ug/L。
7. 待灯设置已完成后关闭该窗口。
8. 调整燃烧头位置:旋转火焰原子化器下的升降台旋钮,用一白色挡板立在燃烧头的右侧边缘,观察挡板上元素灯射出的圆形光斑,使之位于与燃烧头平面相切位置,调好后旋转升降台侧面的旋钮,锁定升降台。
在狭缝中间位置
上放入对光板,观察工作站屏幕下侧的样品能量,使之显示在50%左右,滑动对光板在两端分别对光,如果光能量都显示在40%~60%间一值,说明狭缝与光轴平行,否则,继续调节燃烧头的位置(用手转动燃烧头的角度及向里或外旋转石墨炉平台下的两个微调螺钮,使燃烧头进入光路。
),直到调整好为止。
压下平台锁定杆使平台锁定。
9. 打开排风扇向外排气,打开乙炔气:先打开主阀,再调节减压阀并使之保持在0.07MPa(10psi)左右。
原子吸收光谱分析法火焰或石墨炉
所以,吸光度与试液中待测 元素的C也成正比,可简单的用下 式表示:
A=KC K包含了所有的常数。此式就是 原子吸收光谱法进行定量分析的 理论基础。
§4—2 原子吸收分光光度计 原子分光光度计由光源、原
子化系统、分光系统及检测显示 系统四个部分构成。
光源
原子化器 切光器
单色器
燃气
助燃气 雾化器 废液 样品液
子吸收现象早在18世纪就被发现,但 一直未用于分析。
2、峰值吸收与原子浓度的关系: 在一定条件下:
K0 kN
四.原子吸收的测量:
需测量的是原子的峰值吸收。 为了测定K0值,使用的光源必须 是锐线光源。
(一)锐线光源:光源发射线的 中心频率与吸收线的中心频率一 致,而且发射线的半宽度比吸收 线的半宽度小得多时,则发射线 光源叫做锐线光源。
二.原子吸收线的形状(或轮廓) 若将吸收系数对频率作图,所曲线为吸收线轮廓。K0
K0/2
K
0
K~ (谱线轮廓)
K为吸收系数,表示单位体积内 原子对光的吸收值;γ为频率;吸 收最大处所对应的频率叫中心频率; 最大吸收值叫峰值吸收;最大吸收 值的一半处所对应的宽度叫谱线宽 度,用△γ表示;
取四份以上的体积相同的试液从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素将这些溶液全部稀释到相同体积此时各溶液中待测元素的浓度分别为
第四章原子吸收 光谱分析法
利用物质的气态原 子对特定波长的光的 吸收来进行分析的方 法。
§4—1基本原理 一.原子吸收的过程
当适当波长的光通过含有基态 原子的蒸气时,基态原子就可以 吸收某些波长的光而从基态被激 发到激发态,从而产生原子吸收 光谱。
存在231.6nm的谱线, 如:用308.22nm的谱线测定铝时,
石墨炉原子吸收光谱法测定水中的铍
石墨炉原子吸收光谱法测定水中的铍
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的测定金属元素含量的分析方法,可以用于测定水中的铍。
下面是石墨炉原子吸收光谱法测定水中铍的基本步骤:
1.试样制备:将水样进行一系列预处理步骤,如过滤、酸化
等,以去除可能干扰的物质并提取出待测的铍。
2.标准曲线制备:准备一系列含有不同浓度的铍标准溶液。
使用适当的铍化合物,通过稀释法或配制法制备一系列浓
度递增的标准溶液。
3.石墨炉准备:将实验所需的石墨管插入石墨炉中,并对其
进行干燥和热解等预处理,以提高测量的准确性和灵敏度。
4.样品进样:使用自动进样器或手动加样的方式,将试样和
标准溶液分别注入预热的石墨管中。
注意需要保持注入速
度和量的一致性,以减小测量误差。
5.火焰条件设定:设定适当的温度和时间参数,以确保石墨
炉中的样品在最佳条件下热解和原子化。
6.吸收光谱测量:使用合适的原子吸收光谱仪,选择合适的
吸收波长,并进行光强测量。
测量过程中需要进行基准校
正和背景校正,以提高测量准确性。
7.数据处理:根据所测得的吸收光谱和标准曲线,计算出样
品中的铍含量。
可以使用线性回归等方法,对吸收峰的强
度与标准溶液浓度之间的关系进行拟合。
需要注意的是,测定水中铍含量时,由于样品中可能存在其他干扰物质,如盐类、金属离子等,可能会对测量结果产生影响。
因此,需要对样品进行合适的预处理和干扰校正,以提高测量的准确性和可靠性。
同时,根据具体的实验条件和仪器设备,上述步骤可能会有一些差异和优化。
石墨炉原子吸收光谱法操作步骤
使用石墨炉原子吸收光谱法进行分析通常需要以下步骤:
样品制备:将待测样品转换为可溶性形式(如溶解或矿石研磨),如果必要,还可以进行稀释或预处理,以确保仪器能够准确测量。
仪器准备:确保石墨炉系统进行正确的初始化和校准。
这包括检查和调节气体流量、优化灯管功率、调整石墨管寿命等。
还需检查仪器的背景噪声水平,并对其进行背景校正。
校准曲线制备:使用一系列已知浓度的标准溶液,制备出一条浓度与吸光度之间的线性(或非线性)关系的校准曲线。
这些标准溶液应该覆盖所期望的样品范围。
样品进样:将样品注入石墨炉中进行测量。
注入时要注意样品的容量和进样速度,以确保测量结果的准确性。
程序设置:根据所测量元素的特性,在仪器软件中设置相应的测量参数。
这些参数包括预燃时间、进样量、蒸发时间、干燥时间和原子化温度等。
开始测量:点击开始测量按钮,仪器将自动执行程序设置中的各个步骤,包括样品的干燥、蒸发、原子化和测量吸光度。
数据处理:仪器会输出吸光度测量数据,可以通过比对校准曲线来确定元素的浓度。
还可以进行数据处理,如背景扣除和校正。
请注意,以上步骤是一般性的指导,具体操作步骤可能会因仪器型号或实验目的而有所不同。
在进行实际操作时,请仔细阅读仪器使用手册并按照厂商提供的指导进行。
石墨炉原子吸收分光光度计 普析
石墨炉原子吸收分光光度计普析
摘要:
一、石墨炉原子吸收分光光度计简介
二、普析公司及其产品特点
三、石墨炉原子吸收分光光度计的操作方法
四、注意事项及使用技巧
五、结语
正文:
石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,被广泛应用于化学、环境、生物等多个领域。
它通过测量样品中特定元素的吸收光谱,对样品进行定性、定量分析。
普析公司作为国内分析仪器的知名企业,其生产的石墨炉原子吸收分光光度计具有较高的性能和精度,深受用户好评。
石墨炉原子吸收分光光度计的操作方法主要包括以下几个步骤:首先,接通电源,打开仪器开关,掀开样品室暗箱盖,预热10分钟。
其次,将灵敏度开关调至1档,根据所需波长转动波长选择钮。
接着,将空白液及测定液分别倒入比色杯3/4处,用擦镜纸擦清外壁,放入样品室内,使空白管对准光路。
在暗箱盖开启状态下调节零点调节器,使读数盘指针指向t0处。
然后盖上暗箱盖,调节100调节器,使空白管的t100,指针稳定后逐步拉出样品滑竿,分别读出测定管的光密度值,并记录。
最后,比色完毕,关上电源,取出比色皿洗净,样品室用软布或软纸擦净。
在使用石墨炉原子吸收分光光度计时,还需要注意一些事项及使用技巧。
例如,仪器应放在干燥的房间内,使用时避免振动和气流干扰;在操作过程中要确保比色皿干净,避免影响测量精度;此外,定期对仪器进行校准和维护,可以保证其稳定性和可靠性。
总之,石墨炉原子吸收分光光度计作为实验室常用的一种分析仪器,其性能和精度对于实验结果具有重要影响。
普析公司的石墨炉原子吸收分光光度计凭借其优秀的品质和性能,成为了许多用户的理想选择。
石墨炉原子吸收光谱仪工作原理
石墨炉原子吸收光谱仪工作原理石墨炉原子吸收光谱仪,是一种常用的分析仪器,广泛应用于生化、环境、冶金、药物等领域。
它的工作原理基于原子对特定波长的光吸收的原理,通过测量吸收光的强度来定量分析样品中的元素。
石墨炉原子吸收光谱仪的基本组成包括光源系统、光学系统、样品供给系统、检测系统和数据处理系统。
1.光源系统石墨炉原子吸收光谱仪通常采用中空阴极灯作为光源。
中空阴极灯是一种非常稳定、持久且光谱线窄的光源。
其中心是一个中空的阴极,通过通入一定流量的惰性气体和金属元素蒸气来产生特定波长的散射光。
2.光学系统光学系统是将光源辐射出的波长特定的光聚焦到样品中,并将样品吸收的光反射回光路以便检测。
光学系统包括准直镜、焦散镜、石墨炉和检测器等。
准直镜用于使光线平行,焦散镜用于将光线聚焦到石墨炉的样品栅中。
石墨炉是一个集中加热样品的装置,用于蒸发和解离样品中的元素。
检测器则用于测量石墨炉中的样品吸收的光强度。
3.样品供给系统样品供给系统用于供给待测样品进入石墨炉中进行分析。
通常,样品供给系统包括进样装置、喷雾器和气体路等。
进样装置可以按照需要控制样品的体积和供给速度。
喷雾器则用于将样品溶液雾化为微小颗粒,使其能均匀地进入石墨炉。
气体路则用于控制石墨炉的气氛,使样品得以充分挥发和解离。
4.检测系统检测系统用于测量石墨炉中样品吸收的光强度。
典型的检测器是光电离检测器。
当进入检测器的光子被吸收后,其能量将使离子释放出电子。
通过测量被释放的电荷量,可以得到与样品吸收光强度成正比的信号。
5.数据处理系统数据处理系统用于接收和分析检测器输出的信号,并将其转化为分析结果。
这个系统通常由计算机和相应的软件组成。
在数据处理中,需要对吸收峰进行积分和背景校正,以得到准确的分析结果。
石墨炉原子吸收光谱仪的工作过程如下:首先,样品溶液通过样品供给系统进入石墨炉中。
石墨炉加热后,样品开始挥发。
在挥发的过程中,石墨炉的温度逐渐升高,使得样品中的元素不断解离,形成可以吸收特定波长光的原子。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是一种用于分析微量金属元素的重要技木,其灵敏度高、选择性好、操作简便等优点使其广泛应用于水质、环境、药物等领域的分析检测中。
铊是一种具有高毒性的有害金属元素,其存在于环境中会对生态环境和人体健康造成影响。
准确快速地测定水样中的铊含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铊的原理、方法和应用。
石墨炉原子吸收光谱法是利用金属元素原子对特定波长的光吸收现象来测定样品中金属元素含量的一种分析技月。
测定过程一般包括样品预处理、原子化、光吸收测定等步骤。
测定水样中铊的第一步是样品的预处理。
通常采用的方法有酸溶、氧化和还原等。
其目的是将水样中的铊转化为易于原子化的形态,并且排除干扰物质。
第二步是原子化,即将样品中的铊原子化为游离态原子。
通常使用的方法是将样品溶液注入石墨炉中,利用高温将样品中的铊原子化为游离态原子。
这一步需要控制温度和时间,以确保原子化的充分和稳定。
第三步是光吸收测定。
原子化后的铊原子会吸收特定波长的光,吸收的光强与样品中铊的含量成正比。
通过测量光强的变化,就可以得到样品中铊的含量。
1. 试剂和仪器准备(1) 试剂:包括纯化水、硝酸、硫酸、过氧化氢等。
(2) 仪器:主要包括石墨炉原子吸收光谱仪、石墨管、样品瓶、吸头、移液器等。
2. 样品预处理(1) 取适量的水样,加入少量硝酸和硫酸溶解。
(2) 将样品溶液加热浓缩,直至生成透明的溶液。
(3) 加入过氧化氢氧化,使铊的价态达到+3的状态。
3. 原子化(1) 取适量的处理后的样品溶液,用吸头移入石墨管中。
(2) 利用石墨炉原子吸收光谱仪进行原子化,控制好温度和时间。
4. 光吸收测定(1) 吸收测定前,需进行基准校准,确定光谱仪的工作曲线和灵敏度。
(2) 将样品原子化后的溶液放入石墨炉中,进行光吸收测定,记录吸光度值。
(3) 通过标准曲线,计算样品中铊的含量。
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤内容摘要:压力消解罐消解法称取1.00~2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg,鲜样少于2. 0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜,再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放人恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
(1)试样预处理在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。
粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
(2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。
①压力消解罐消解法称取1.00~2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg,鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜,再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放人恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
②干法灰化称取1.00~5.OOg(根据镉含量而定)样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移人马弗炉500℃灰化6~8h,冷却。
若个别样品灰化不彻底,则加1mL硝酸一高氯酸(4十1)在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸(O.5mol/L)将灰分溶解,用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
③过硫酸铵灰化法称取1.OO~5.OOg样品于瓷坩埚中,加2~4mL硝酸浸泡1h以上,先小火炭化,冷却后加2.OO~3.OOg过硫酸铵盖于上面,继续炭化至不冒烟,转入马弗炉,500℃恒温2h,再升至800~C:,保持20min,冷却,加2~3mL硝酸(1.Omol/L),用滴管将样品消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
石墨炉原子吸收光谱法检测铁的流程
石墨炉原子吸收光谱法检测铁的流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry,简称GFAAS)是一种检测金属元素浓度的分析技术。
石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)
石墨炉原子吸收光谱法(废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。
日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。
1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。
关键词:镉中毒,食品,废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言:镉为银白色软金属,富有延展性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤
内容摘要:压力消解罐消解法称取~试样(干样、含脂肪高的样品少于,鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜,再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放人恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
(1)试样预处理在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。
粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
(2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。
①压力消解罐消解法称取~试样(干样、含脂肪高的样品少于,鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜,再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放人恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
②干法灰化称取~(根据镉含量而定)样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移人马弗炉500℃灰化6~8h,冷却。
若个别样品灰化不彻底,则加1mL硝酸一高氯酸(4十1)在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸L)将灰分溶解,用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
③过硫酸铵灰化法称取~样品于瓷坩埚中,加2~4mL硝酸浸泡1h以上,先小火炭化,冷却后加~过硫酸铵盖于上面,继续炭化至不冒烟,转入马弗炉,500℃恒温2h,再升至800~C:,保持20min,冷却,
加2~3mL硝酸L),用滴管将样品消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
④湿式消解法称取样品~于三角瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,10mL硝酸一高氯酸(4+1)(或再加1~2mL硝酸),加盖浸泡过夜,加一小漏斗电炉上消解,若变棕黑色,再加硝酸一高氯酸(4+1),直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25 mL容量瓶中,用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
(3)测定
①仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。
参考条件为波长,狭缝~,灯电流8~10mA,干燥温度1 20℃,20s;灰化温度350~C:,15~20s,原子化温度1’700~2300~(:,4~5s,背景校正为氘灯或塞曼效应。
②标准曲线绘制吸取上面配制的镉标准使用液0、、、、、、于100mL容量瓶中稀释至刻度,相当于0、。
mL、mL、mI.、mL、mL、mL,各吸取10扯L注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
③试样测定分别吸取样液和试剂空白液各10扯L注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。
④基体改进剂的使用对有干扰样品,则注入适量的基体改进剂磷酸铵溶液(20g/L)(一般为少于5扯L)消除干扰。
绘制镉标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸铵溶液。
3.结果计算
4.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。