无机和分析化学实验

无机及分析化学实验
—— 一门相对独立的专业基础课
一、课程简介
基本内容、目的、要求、评分标准
二、教学方式 三、误差和有效数字
一、课程简介
课程类型：环境类专业必修 学时学分：每周4学时
8个实验 共32学时 2学分
教材和参考书
1. 《无机化学实验》(第二版)，北京师范 大学无机化学教研室编，高等教育出版 社，2000.
五、实验数据与记录
记录项目
1
2
3
试样质量/g
NaOH净用量 V/mL N的含量
4）(NH4)2SO4试样（s） 5)甲醛中性水溶液（w为0.40）
四、测定方法
1. 0.1mol/L的NaOH溶液的配制和标定
2. 样品的测定
准 确 称 取 0.18g 左 右 的 (NH4)2SO4 试样三份，分别置于250mL锥形瓶中， 加入50mL蒸馏水使其溶解，再加5mLw 为0.40的甲醛中性水溶液，1滴酚酞指 示剂，充分摇匀后静置1min，使反应完 全，最后用0.1mol/L NaOH标准溶液滴 定至粉红色。
NaOH净用量 V/mL
C(NaOH)/mol /L
平均值
相对平均偏差
2
3
六、问题及讨论
本实验为什么用酚酞作为指示剂？能 否用甲基橙指示剂？
实验二 氨盐中氮的测定
一、目的要求及要求
1.学会用基准物质标定标准溶液浓度的方 法。
2.学会碱式滴定管的使用方法。 3.了解甲醛法测定氮的原理。 4.了解甲醛法在测定硫酸铵等氮肥中含氮
有效数字
1. 概念
不仅表示量的大小，每位数都有 实际意义，位数表明测量精度，由 可靠的几位数字和可疑的最后一位 数字组成。
“0”的含意
2. 有效数字的运算规则 加法和减法
比较绝对误差
乘法和除法
比较相对误差
对数
对数的有效数字只由尾数部分决定
其它
第一位数8，有效数字可多算一位
3. 有效数字的修约规则 四舍六入五取偶 不得多次修约
举例： 2.0502 → 2.1 0.1500 → 0.2 0.6500 → 0.6 1.0500 → 1.0
实验一 基本操作练习及氢氧 化钠溶液的配置与标定
一、实验目的及要求
1. 掌握各项基本操作的实验技能。 2. 学会氢氧化钠溶液的配置与标定。
二、百度文库理
标定NaOH溶液的基准物质常用邻 苯二甲酸氢钾，其反应式如下：
无机及分析化学实验
湖北大学资源环境学院 康群
目录
绪论 实验1：基本操作练习及氢氧化钠溶液的 配置与标定 实验2：氨盐中氮的测定 实验3：EDTA标准溶液的配制与标定 实验4：水中钙镁含量的测定 实验5：高锰酸钾溶液的配置与标定 实验6：过氧化氢含量的测定 实验7：铁的标准曲线的测定 实验8：总铁和亚铁的测定
肥量的应用。
二、原理
硫酸铵的测定常用甲醛法。铵离子与甲 醛可迅速化合而放出相当量的算,其反应如下：
4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O 生成的酸可用酚酞作指示剂，用标准
NaOH溶液滴定。
三、试剂
实验中所用试剂均为分析纯。 1）邻苯二甲酸氢钾 用前在烘箱内（105℃—110℃ ）烘干恒 重，取出后，置于干燥器内保存（注意 烘干温度不要超过125℃）。 2）0.1mol/L的NaOH溶液 3）酚酞指示剂（w为0.01）
C8H5KO4+OH-=C8H4KO4-+H2O
三、仪器与试剂
1. 仪器： 锥形瓶250mL 滴定管50mL 胶头滴管
2.试剂：
实验中所用试剂均为分析纯。
1）邻苯二甲酸氢钾 用前在烘箱内（105℃—110℃）烘干至恒
重，取出后，置于干燥器内保存（注意烘干 温度不要超过125℃）。 2）0.1mol/L的NaOH溶液 3）酚酞指示剂（w为0.01）
2. 《无机化学》 (第三版)，武汉大学、吉 林大学编，高等教育出版社，1994.
3. 《无机及分析化学实验》(第四版)，南 京大学编写组编著，高等教育出版社， 2006.
目的
培养学生严谨的科学态度和良好的实验 作风
训练学生正确掌握化学实验的基本方法 和技能。
引导学生仔细观察实验现象，熟悉元素 和化合物的基本性质，将感性认识与理 论知识进行关联，培养独立分析问题及 解决问题的能力
要求
买规定的实验预习、实验报告本，交 替使用
评分标准
学习成绩由平时成绩与考试成绩 组成。考试成绩分为笔试与操作两部 分。平时成绩分为以下几个部分：
预习 实验操作 实验报告 实验结果 纪律卫生
二、教学方式
学生操作，教师辅导 每班30人左右，两位教师 每人一套仪器
任课教师：康群
三、误差与有效数字
四、测定方法
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g三 份，各置于250mL的锥形瓶中，每份加入 50mL刚煮沸并已放冷的水使其溶解，再 加入1~2滴酚酞指示剂，用待标定的 NaOH溶液滴定至微红色半分钟不褪为终 点。
计算出NaOH溶液的浓度c（ NaOH ）。
五、实验数据与记录
记录项目
1
KHC8H4O4质 量/g
培养学生对化学的兴趣
实验内容
基本操作训练
主要任务，贯穿整个实验
树立正确的实验态度 具备良好的实验素养 掌握合理规范的基本实验技能
要求
正确把握实验的三个环节
预习
查、看、写
实验过程 实验报告
观察、记录、思考
数据处理、现象解释 给出实验结果 提出问题并讨论
预习报告、实验记录和实验报告
预习报告
实验目的、原理 对制备实验写出实验内容(步骤)，设计
好数据记录表格 对元素性质实验，设计包括实验步骤、
现象、反应方程式、解释、备注等项 目在内的表格
实验记录
边观察、边记录 尊重实验事实，如实记录实验现象及
数据 不要用铅笔记录 不得涂改实验记录，笔误可划掉重记
实验报告
进行数据处理 根据实验现象写出反应方程式并加以
解释 给出实验结果 提出问题并讨论 回答课后问题
误差
1.准确度、精密度、误差的概念
• 准确度：实验结果与真实值(“标准值”
或
“最佳值”)接近的程度
• 精密度：几次平行测定结果相互接近的 程度
• 误 差：表示准确度的高低
绝对误差和相对误差
2. 误差产生的原因
• 系统误差：方法、仪器和试剂、操作造成
大小、正负有一定规律 重复测定时重复出现 无法互相抵消 可以被发现并克服 • 偶然误差：偶然因素造成 采取多次测量，取平均值的办 法来减小和消除