水泥化学分析

水泥化学分析

一(目的

检测水泥的化学指标，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准确。

二(检测参数及执行标准

MgO、碱含量。烧失量、不溶物、SO32- 、

执行标准:GB/T176-2008《水泥化学分析方法》。

三(适用范围

适用于水泥烧失量、不溶物、SO32- 、MgO、碱含量的测定。

四(职责

1.检测人员必须执行现行标准。

2.检测人员负责操作,随时做记录,编制报告,并对数据负责。

五(样本大小及抽样方法

水泥分析代表样品1公斤,采用四分法缩分至约100g, 经0.08mm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中的金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛,装入磨口瓶中备用。

六(仪器设备

分析天平(JC602)、SX2-2.54-10高温炉(HX051)、101-3烘干箱(HX071)、X-11铂坩埚(HX271)、X30银坩埚(HX281)、火焰光度计(HX361)、马弗炉(HX051)、干燥器、烧杯、中速滤纸、表面皿

化学试剂:氢氧化钠溶液、甲基红指示剂、盐酸(1+1)、硝酸铵溶液、

BaCl2(10%)、硫酸、硫酸钡、甲基红、1+1氨水

10.53.1—1

水泥化学分析

七(环境条件

1(天平室:避光

2(化学分析室:有通风设施,上下水道等。

八(检测步骤及数据处理

1.不溶物的测定(基准法)

(1) 称取m91.000g试样于150ml烧杯中，加25ml水，搅拌。在搅拌,

下加入5ml盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，加近沸的水稀释至50ml，盖上表面皿，置于蒸汽浴中加热15min。用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤10次以上。将残渣和滤纸一并移入烧杯中，加入100 ml氢氧化钠溶液，盖上表面皿，至于蒸汽浴中加热15min，加热期间搅动滤纸及残渣2-3次。取下烧杯加入1-2滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸(1+1)至溶液成红色，再过量8-10滴。用中速滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液，充分洗涤14次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在950?25?的马弗炉内灼烧30 min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量m10。

(2)不溶物的计算:

XIR=(m10/m9)*100

2.烧失量的测定(基准法) X

(1) 称取m0,1.000g试样于已灼烧恒重的瓷坩埚中,盖斜盖,放在马弗

炉内从低温开始逐渐升高至950?25?灼烧15-20分钟,取出坩埚于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧至恒重m1。

(2)烧失量的计算:

10.53.1—2

水泥化学分析

X%=(m0-m1/m0)*100

式中:m0—试料的质量，g;

m1—灼烧后试料的质量，g。

3(三氧化硫的测定(基准法)

(1)称取M =0.5000g试样,置于200ml,加入40ml水,加10ml(1+1)盐酸,加热直至试样分解完全。

(2)将上述溶液加热微沸并保持5?0.5分钟，用中速滤纸过滤,用热水洗10-12次,滤液及洗涤液收于400ml烧杯中,调整溶液体积至250ml,玻璃棒底部压一小片

定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢滴加10 ml热的BaCl2(10%),继续煮沸3分钟以上,然后在常温下静止12-24

小时,用慢速滤纸过滤,用温水洗涤,直至检验无氯离子为止。

-950摄氏度的 (3)将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中,灰化后在

800马弗炉内灼烧30分钟,反复灼烧至恒重Mso3。

(4)三氧化硫含量的计算:

XSO3%=(Mso3×0.343/M)×100

式中:Mso3—灼烧后沉淀的质量，g;

M—试料的质量，g;

0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

4.氧化镁的测定

(1)称取0.5000g试样于银坩埚中,加入6-7gNaOH,盖上坩埚盖,放入高温炉中从低温升到650-700?并保持20分钟,期间取出摇动1次.取出冷却。将坩埚放入约100ml沸水的300ml烧怀中，适当加热，待熔块完全浸出后，

10.53.1—3

水泥化学分析

取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入25-30ml盐酸，再加入1ml

硝酸，用热盐酸(1，5)洗净坩埚和盖。将溶液加热至沸，冷却至室温后，定容

250ml。

(2)取溶液25ml于300ml烧杯中加入7mlKF2%搅拌均匀放置2分钟以上。加水

至200ml,加入5ml(1+2)三乙醇胺适量CMP指示剂,在搅拌下加入20%的KOH溶液至出现绿色荧光后再过量5-8 ml，用EDTA滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色VcaO。

(3) 取溶液25ml于300ml烧杯中加水至200ml,加入1ml酒石酸钾钠搅

拌,5ml(1+2)三乙醇胺,搅拌下加入25mlPH=10缓冲溶液及少许K-B指示剂,用EDTA 滴定至纯蓝色VEDTA。近终点时应缓慢滴定。

(4) 称取6-7gNaOH于300 ml烧怀中,加入约100ml, 25-30ml盐酸，再加入

1ml硝酸，定容250ml。取25ml按(3)步骤进行空白试验V0

(5)计算:MgO%=T MgO ×(VEDTA-VcaO- V0)/M样×100

式中: VEDTA--滴定最后用去EDTA标准溶液的体积,mL;

VcaO--滴定CaO时用去EDTA标准溶液的体积,mL;

V0--滴定空白用去EDTA标准溶液的体积,mL;

M样—称取试样的质量,g。

5(碱含量的测定

称0.2000g试样于100 mL铂皿中,加少量水润湿，加入5-7ml(用塑料量筒)和15-20滴1-1H2SO4,加热，缓些，蒸干。近干时，摇动铂皿至白色

H2SO4烟完全逸尽后，冷却室温。加入适量热水，搅拌并压碎残渣，使其溶

解。加1滴甲基红用1+1氨水至黄色，过量1滴，再加入10ml(NH4)2CO3溶液,搅拌，在20-30min蒸发至10ml，用快速滤纸过滤(用塑料漏斗)至100ml10.53.1—4