化妆品中汞含量的测定
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计算结果/μg/g 平均值/ μg/g 相对标准偏差
思考题
• 1 )汞含量的测定步骤有哪些？ • 2）还有哪种测定汞含量的方法？该法与本
课学习的方法有什么异同？ • 3）实验中哪些因素会引起误差？
仪器操作 1）调光
仪器操作—2）仪器自检测
仪器操作—3）样品测定
仪器操作—4）清洗关机
1 称样量 m/g
2
汞含量测定原始记录表
样品消化液总体积 V/mL
分取样品溶液体积 V1/mL
汞标准系列浓 度/μg/L
测定值
空白测定值
样品测定值
0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 回归方程 相关系数 计算过程
• 确定载流（接粗管），还原剂（接细管），标准点，样品都已放好， 压紧泵块，单击检测，依次测量标准空白，标准曲线S1~S5各点，样 品空白，样品。
• 单击报告，工作曲线，根据需要进行打印。
• 清洗，点击清洗程序，把载流、还原剂毛细管放入清水中，点清洗
• 点熄火，然后关闭软件，关仪器电源，关气，松泵压块，关电脑。清 洗各个样品管容量瓶。
实验原理
试剂
仪器
样品预处理----浸提法
标准溶液制备
• 吸取汞标准溶液0, 0.5, 1.25, 2.50, 5.00mL 置于25mL具塞比色管中，加入盐酸25mL, 加水至刻度，加盖摇匀。
原子荧光光度计的使用
• 以吉天公司8X原子荧光光度计为例介绍仪 器使用流程
8X原子荧光操作流程
• 单击测量窗口，出现测量画面。
• 点击 预热 ，预热30分钟以上（测汞预热一小时以上）。预热时单击 仪器条件，设置负高压300V，汞灯电流40mA，砷灯电流90mA，空 白辨别值0
• 点击检测，出现另存为的画面，输入新建文件名，（新建一个文件， 本次所做数据全部保存在这个文件当中，不要与以前的文件同名否则 会替换以前的文件）。文件名例如：“水05-11-25As&Hg”。然后 点保存。
工设置下拉箭头选成None，）然后点确定。
• 单击仪器条件，设置仪器参数，然后点确定。
• 点击标准系列，双击S1~S5输入A，B道所测做元素标准曲线各点浓 度，双击S1位置输入标准点放在样品盘的位置号，点确定。
• 单击样品参数，单击样品空白，有几个样品空白，在序号后面的方框 里打几个对勾，并设定好各个空白所放的位置号，点击确定，点击添 加样品，依次输入：插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框 为取的样品量，后框为定容后的体积）、位置号，并选定所需扣除的 样品空白。点击确定。
工作任务
• 某工商局从市场上购得一美白日霜，销售 人员宣称该日霜美白效果显著，现工商部 门怀疑该产品重金属汞含量超标。送样给 某检测机构进行验证。
• 现你是该机构检验员，你应该依据何标准 对该产品进行重金属汞指标的检验？如何 根据实验结果对该批次产品的卫生指标是 否合格作出评价？
方法依据
• QB/T 1857-2004 • 《化妆品卫生规范》（2007年版）
• 1 、打开电脑，进入WINDOWS桌面。 • 2、打开氩气瓶，调节分压表压力0.2-0.3MPa之间。 • 3、换上要做的元素灯。保证二级气液分离器内有水。 • 4、打开仪器主机电源和（双泵）电源，若汞灯不亮用点火枪激发一
下。 • 5、查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。 • 6、击桌面上 AFS-8X系列原子荧光光度计图标，进入工作站。 • 7、现自检测画面，点检测，全部正常后，点返回。 • 8、击点火图标。 • 9、元素表，A，B道自动识别元素灯。（若单道测量，则另一道点手
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计算结果/μg/g 平均值/ μg/g 相对标准偏差
思考题
• 1 )汞含量的测定步骤有哪些？ • 2）还有哪种测定汞含量的方法？该法与本
课学习的方法有什么异同？ • 3）实验中哪些因素会引起误差？
仪器操作 1）调光
仪器操作—2）仪器自检测
仪器操作—3）样品测定
仪器操作—4）清洗关机
1 称样量 m/g
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汞含量测定原始记录表
样品消化液总体积 V/mL
分取样品溶液体积 V1/mL
汞标准系列浓 度/μg/L
测定值
空白测定值
样品测定值
0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 回归方程 相关系数 计算过程
• 确定载流（接粗管），还原剂（接细管），标准点，样品都已放好， 压紧泵块，单击检测，依次测量标准空白，标准曲线S1~S5各点，样 品空白，样品。
• 单击报告，工作曲线，根据需要进行打印。
• 清洗，点击清洗程序，把载流、还原剂毛细管放入清水中，点清洗
• 点熄火，然后关闭软件，关仪器电源，关气，松泵压块，关电脑。清 洗各个样品管容量瓶。
实验原理
试剂
仪器
样品预处理----浸提法
标准溶液制备
• 吸取汞标准溶液0, 0.5, 1.25, 2.50, 5.00mL 置于25mL具塞比色管中，加入盐酸25mL, 加水至刻度，加盖摇匀。
原子荧光光度计的使用
• 以吉天公司8X原子荧光光度计为例介绍仪 器使用流程
8X原子荧光操作流程
• 单击测量窗口，出现测量画面。
• 点击 预热 ，预热30分钟以上（测汞预热一小时以上）。预热时单击 仪器条件，设置负高压300V，汞灯电流40mA，砷灯电流90mA，空 白辨别值0
• 点击检测，出现另存为的画面，输入新建文件名，（新建一个文件， 本次所做数据全部保存在这个文件当中，不要与以前的文件同名否则 会替换以前的文件）。文件名例如：“水05-11-25As&Hg”。然后 点保存。
工设置下拉箭头选成None，）然后点确定。
• 单击仪器条件，设置仪器参数，然后点确定。
• 点击标准系列，双击S1~S5输入A，B道所测做元素标准曲线各点浓 度，双击S1位置输入标准点放在样品盘的位置号，点确定。
• 单击样品参数，单击样品空白，有几个样品空白，在序号后面的方框 里打几个对勾，并设定好各个空白所放的位置号，点击确定，点击添 加样品，依次输入：插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框 为取的样品量，后框为定容后的体积）、位置号，并选定所需扣除的 样品空白。点击确定。
工作任务
• 某工商局从市场上购得一美白日霜，销售 人员宣称该日霜美白效果显著，现工商部 门怀疑该产品重金属汞含量超标。送样给 某检测机构进行验证。
• 现你是该机构检验员，你应该依据何标准 对该产品进行重金属汞指标的检验？如何 根据实验结果对该批次产品的卫生指标是 否合格作出评价？
方法依据
• QB/T 1857-2004 • 《化妆品卫生规范》（2007年版）
• 1 、打开电脑，进入WINDOWS桌面。 • 2、打开氩气瓶，调节分压表压力0.2-0.3MPa之间。 • 3、换上要做的元素灯。保证二级气液分离器内有水。 • 4、打开仪器主机电源和（双泵）电源，若汞灯不亮用点火枪激发一
下。 • 5、查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。 • 6、击桌面上 AFS-8X系列原子荧光光度计图标，进入工作站。 • 7、现自检测画面，点检测，全部正常后，点返回。 • 8、击点火图标。 • 9、元素表，A，B道自动识别元素灯。（若单道测量，则另一道点手