复配食品添加剂检验方法(砷含量)
砷检测方法
砷检测方法1．分析目标化合物无机砷2．仪器设备本试验用的所有玻璃器皿，用之前用温热硝酸充分洗涤，再用水仔细冲洗。
装置：使用告示第2 添加剂B部分，一般试验方法款项中砷试验方法的装置A。
3．试剂使用附录2所列试剂等项。
4．试验溶液的制备称取20.0g样品，放人500mL分解瓶中，加入30mL硝酸和20mL水，充分混合后，温和加热，激烈反应停止后放冷，接着加入10mL硫酸，再加热，不时添加少量硝酸，使内容物的颜色不变深。
加热至产生硫酸白烟，内容物呈淡黄色或无色时，则分解完全。
按以上操作分解时间过长，再加入1 mL高氯酸，加热分解，继续加热至除去残留的高氯酸。
冷后的分解液中加入25 mL饱和草酸胺溶液和75mL水，继续加热至产生硫酸白烟为止。
冷后，加水至100mL，此为试验溶液。
5．操作方法取5 mL（酸橙的外果皮、日本梨和苹果为1 mL）4．所得试验溶液于发生瓶A 中，加入甲基橙指示剂，用氨水中和，加入5 mL盐酸(1→2)、5 mL碘化钾溶液和5mL酸性氯化亚锡溶液，放置10分钟后。
加水至40mL，加入2 g无砷锌粒，立即将带玻璃管B、C、D的橡皮塞E装在发生瓶A上。
将发生瓶A的瓶颈以下放人25°的水中，放置1小时，接着，取出溴化汞试纸，按照6的标准显色试纸，目测比色，求出As2O3含量。
6．标准显色试纸的制作在数个发生瓶A中，分别加入0.20，0.50，0.70，1.00，1.20，1.50 和2.00mL 砷标准溶液，加入中和4．试验溶液的制备所得的试验溶液所需要的等量氨水，以甲基橙作指示剂，硫酸(1→3) 中和，按照与5.操作方法相同操作所得的溴化汞试纸作为标准显色试纸。
7．定量限（无记载）8．注意事项适用告示第2 添加剂B部分一般试验方法款项中砷试验方法中的注意事项。
9．参考文献无10．类型A食品中砷的检测方法较多，化学法主要有砷斑法和银盐法，仪器分析方法主要有氢化物原子荧光法（HG－AFS）、石墨炉原子吸收法（GF－AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）以及近年比较有发展前景的X—射线荧光法[如质子激发X—线荧光法（PIXE）等]。
复合调味汁(食品安全企业标准)
复合调味汁1范围本标准规定了复合调味汁的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以酿造酱油（大于30%）为原料，辅以植物香辛料、酵母抽提物、白砂糖、食用盐、味精、食品添加剂[呈味核苷酸二钠、苯甲酸钠、红曲红、焦糖色（普通法）]经原料处理、煮沸抽取、调配、过滤、杀菌、灌装而制成的复合调味汁。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 317 白砂糖GB 1886.64 食品安全国家标准食品添加剂焦糖色GB 1886.171 食品安全国家标准食品添加剂 5′-呈味核苷酸二钠（又名呈味核苷酸二钠）GB 1886.181 食品安全国家标准食品添加剂红曲红GB 1886.184 食品安全国家标准食品添加剂苯甲酸钠GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 4789.1 食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4806.7 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.28 食品安全国家标准食品中苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠的测定GB 5009.44 食品安全国家标准食品中氯化钠含量的测定GB 5009.235 食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定GB/T 5461 食用盐GB 5749 生活饮用水卫生标准GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB/T 8967 谷氨酸钠(味精)GB/T 12456 食品中总酸的测定GB 14881 食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB/T 15691 香辛料调味品通用技术条件GB/T 18186 酿造酱油GB/T 23530 酵母抽提物GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 29921 食品安全国家标准 食品中致病菌限量JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则原国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》 原国家质量监督检验检疫总局令第123号《食品标识管理规定》 3 技术要求 3.1 原料和辅料要求3.1.1 原料3.1.1.1酿造酱油：应符合GB/T 18186的规定。
复配食品添加剂产品有害物质、致病性微生物控制要求计算表
附表三
复配食品添加剂产品有害物质、致病性微生物控制要求计算表
1、某复配食品添加剂由A、B和C三种食品添加剂单一品种复配而成，若该复配食品添加剂的铅限量值为d，数值以毫克每千克（mg/kg）表b——B的食品安全国家标准中铅限量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
c——C的食品安全国家标准中铅限量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
a1——A在复配产品所占比例，%；
b1——B在复配产品所占比例，%；
c1——C在复配产品所占比例，%。
其中，a1+b1+c1=100%。
2、若参与复配的各单一品种标准中铅、砷等指标不统一，无法采用加权计算的方法制定有害物质限量值，则采用GB26687-2011表2中安全限。
食品中砷的测定
食品中砷的测定1 砷依照《GB 1002.11》规定的方法检测。
2 标准规定≤0.5mg/kg3 仪器器皿及试剂：仪器原子吸收光谱仪，万分之一天平，微波消解仪。
硝酸、高氯酸、硫酸、硫脲、抗坏血酸。
4 操作方法4.1 固体试样称取1.0～2.5g、液体试样称取5.0～10.0g（或ml）（精确至0.001g），置于50ml～100ml锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
加硝酸20ml，高氯酸4ml，硫酸1.25ml，放置过夜。
次日置于电热板上加热消解。
若消解液处理至1ml左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5ml～10ml，再消解至2ml左右，如此反复两三次，注意避免炭化。
继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。
冷却，加水25ml，再蒸发至冒硫酸白烟。
冷却，用水将内溶物转入25ml容量瓶或比色管中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2ml，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。
按同一操作方法做空白试验。
4.2 仪器参考条件负高压：260V；砷空心阴极灯电流：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500ml/min；屏蔽气流速800ml/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。
4.3 标准曲线制作取25ml容量瓶或比色管6支，依次准确加入1.00μg/ml砷标准使用液0.00ml、0.10ml、0.25ml、0.50ml、1.5ml和3.0ml（分别相当于砷浓度0.0ng/ml、4.0ng/ml、10.0ng/ml、20ng/ml、60ng/ml、120ng/ml），各加硫酸溶液（1+9）12.5ml，硫脲+抗坏血酸溶液2ml，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。
仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。
以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。
4.4 样品的测定相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。
食物中砷的测定方法
食物中砷的测定方法此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法(GB/T5009.11-1996)，适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
(1) 硝酸。
(2) 硫酸。
(3) 盐酸。
(4) 硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
(5) 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
(6) 氧化镁。
(7) 碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
(8) 酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
(9)盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
(10)乙酸铅溶液(100g/L)。
(11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
复配食品添加剂的管理要求
GB 26687 – 2011 《复配食品添加剂通则》指标要求
三个指标要求： 1、感官要求 2、有害物质（砷、铅） 3、致病性微生物（常见的有沙门氏菌、单核细 胞增生李斯特氏菌、金黄色葡萄球菌、空肠弯 曲菌、大肠埃希氏菌、副溶血性弧菌、志贺氏 菌等） 不是细菌总数、大肠菌群、霉菌
13
要求
表 1 感官要求 检验方法
5.3 复配食品添加剂的标签 、说明书应当清 晰 、 明显 ，容易辨识 ，不得含有虚假 、夸 大内容 ，不得涉及疾病预防、治疗功能。
21
国质检食监函[2011]728号文《关于做 好复配食品添加剂 生产监管工作的通知》 一、复配食品添加剂生产许可申请
和受理 二、复配食品添加剂生产许可审查和
批准 三、生产许可和监管工作的衔接 四、有关工作要求
16
GB 26687 – 2011 《复配食品添加剂通则》指标要求
4.3.2 若参与复配的各单一品种标准中铅 、 砷等指标不统一 ， 无法采用加权计算的方法
制定有害物质限量值，则应采用表 2 中安全限 量值控制产品中的有害物质。
表 2 有害物质限量要求
项目 砷（以 As 计）， mg/kg≤ 铅 (Pb) ，mg/kg ≤
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有害物质加权计算公式
某复配食品添加剂由A、B 和C 三种食品添加剂单一品
种复配而成，若该复配食品添加剂的铅限量值为d，数
值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式计算：
d = a×a1 + b×b1 + c×c1
式中：
a——A 的食品安全国家标准中铅限量（mg/kg）； b——B 的食品安全国家标准中铅限量（mg/kg）； c——C 的食品安全国家标准中铅限量（mg/kg）； a1——A 在复配产品所占比例，%； b1——B 在复配产品所占比例，%； c1——C 在复配产品所占比例，%。 其中，a1 +b1 +c1 =100%。
ICP－MS法测定食品添加剂氢氧化钠中五种重金属
ICP－MS法测定食品添加剂氢氧化钠中五种重金属彭敏【摘要】目的：建立对基础干扰大的食品添加剂氢氧化钠中重金属的快速测定方法。
方法：利用ICP－MS同时测定了食品添加剂氢氧化钠中砷、铅、镉、汞、铬五种重金属元素。
结果：该方法完全克服了本体干扰大的缺点，五种元素标准曲线呈现良好的线性相关性，线性相关系数落在0．9990～0．9999的范围内；五种元素样品重复测定相对标准偏差（ RSD ）均小于3．7％，检出限在0．03～0．09 ug／L之间，加标回收率在91％～102％之间。
结论：实现了对食品添加剂氢氧化钠中五种微量重金属元素准确快速分析。
%ICP-MS is applied to the determination of trace amounts of arsenic , lead, cadmium, mercury, chromium in a sample of food additives sodium hydroxide .Each element of the standard curve is linear and correlation coefficient ranges from0.999 0 ~0.999 9 .The sample repeated measurement relative standard deviation ( RSD) is less than 3.7%.The detection limits range from 0.03~0.09 ug/L, and the standard recovery rate is in the range of 91%~102 %.The rapid and accurate analysis is realized to determine the five trace heavy metal element in sodium hydroxide .【期刊名称】《东莞理工学院学报》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】4页(P67-70)【关键词】ICP-MS;食品添加剂;氢氧化钠;重金属元素【作者】彭敏【作者单位】东莞理工学院化学与环境工程学院，广东东莞 523808【正文语种】中文【中图分类】O657.63食品添加剂氢氧化钠在食品工业上用作酸碱调节剂和加工助剂，特别是广泛用于饮用水处理行业，用作调节出水pH，增加水的碱度，提高出水水质的化学稳定性，减少管网黄水现象的发生［1］。
复合调味料标准文档2(食品安全企业标准)
复合调味料1 范围本标准规定了复合调味料的分类要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以水、绵白糖、赤砂糖、果葡糖浆、食用葡萄糖、番茄酱、黄芥子、日式调味料酒（味淋）、果蔬（浓缩）汁（洋葱浓缩汁、胡萝卜汁）、酿造酱油中的一种或数种为主要原料，添加或不添加辣椒、洋葱、酱腌菜（墨西哥风味切片辣椒）、浓缩果蔬汁（浓缩苹果汁）、食用盐、味精、系列复合调味料（和风调味料鲣鱼粉、酵母抽提调味液）、米酱（味噌、味噌酱）、复合调味料系列（鸡肉精粉、甜辣酱、甜面酱）、固态调味料（复合香辛料调味料）、复合调味料（非即食）（复合调味粉）、酸水解植物蛋白调味液、橘皮（陈皮）、白芷、大豆油、奶油（黄油）、无水奶油、人造奶油、蜂蜜、香辛料，添加或不添加食品添加剂：乙酰化双淀粉己二酸酯、冰乙酸、羟丙基二淀粉磷酸酯、乙酰化二淀粉磷酸酯、焦糖色（普通法）、焦糖色（亚硫酸铵法）、5'-呈味核苷酸二钠、柠檬酸、黄原胶、辣椒红、食品用香精数种原料，经称量、加热调配（均质）、装袋密封、杀菌、冷却、包装等工艺加工而成的半固态复合调味料和液态复合调味料。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 1445 绵白糖GB/T 1535 大豆油GB 1886.10 食品安全国家标准食品添加剂冰乙酸（又名冰醋酸）GB 1886.34 食品安全国家标准食品添加剂辣椒红GB 1886.41 食品安全国家标准食品添加剂黄原胶GB 1886.64 食品安全国家标准食品添加剂焦糖色GB 1886.171 食品安全国家标准食品添加剂 5’-呈味核苷酸二钠（又名呈味核苷酸二钠）GB 1886.235 食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸GB 2714 食品安全国家标准酱腌菜GB 2720 食品安全国家标准味精GB 2721 食品安全国家标准食用盐GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2761 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 4789.1 食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB/T 4789.3-2003 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.5 食品安全国家标准食品微生物学检验志贺氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 5009.3 食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.33 食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定GB 5009.44 食品安全国家标准食品中氯化物的测定GB 5009.235 食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定GB 5009.185 食品安全国家标准食品中展青霉素的测定GB 5009.191 食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸含量的测定GB 5749 生活饮用水卫生标准GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 9683 复合食品包装袋卫生标准GB/T 12729.1 香辛料和调味品名称GB 13104 食品安全国家标准食糖GB/T 14215 番茄酱罐头GB 14881 食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB 14963 食品安全国家标准蜂蜜GB 15203 食品安全国家标准淀粉糖GB/T 15691 香辛料调味品通用技术条件GB 17325 食品安全国家标准食品工业用浓缩液（汁、浆）GB/T 18186 酿造酱油GB 19646 食品安全国家标准稀奶油、奶油和无水奶油GB/T 20880 食用葡萄糖GB/T 20882 果葡糖浆GB 28050 食品安全国家标准预包装食品营养标签通则GB 29929 食品安全国家标准食品添加剂乙酰化二淀粉磷酸酯GB 29931 食品安全国家标准食品添加剂羟丙基二淀粉磷酸酯GB 29932 食品安全国家标准食品添加剂乙酰化双淀粉己二酸酯GB/T 30382 辣椒（整的或粉状）GB 30616 食品安全国家标准食品用香精JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则NY 479 人造奶油NY/T 1071 洋葱QB/T 1871 双向拉伸尼龙（BOPA）/低密度聚乙烯（LDPE）复合膜、袋QB/T 2343.2 赤砂糖试验方法SB 10338 酸水解植物蛋白调味液国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局令（2009）第123号《食品标识管理规定》中华人民共和国药典 2015版3 分类3.1 产品按组织形态分为半固态复合调味料和液态复合调味料二类。
进出口食品添加剂检验规程——复合食品添加剂(二)
进出口食品添加剂检验规程——复合食品添加剂（二）6.1.1.1 按《出入境检验检疫报检规定》的要求提供所需资料。
6.1.1.2其他应提供的单证： a)生产国(或地区)政府或其认定的机构出具的允许生产和销售的有效证实文件或卫生(健康)证实材料；生产方提供的第三方检验报告；用途申明； b)按GB 2760和GB 14880的规定用法食品添加剂，不在产品中添加非食用原料，不滥用添加剂的产品质量平安允诺书； c)特定用途复配食品添加剂，应符合SN/T 2360.24的要求； d)其他需提供的函电、文件和证实材料等； e)检验检疫机构要求的单证。
6.1.2 出口 6.1.2.1 按《出入境检验检疫报检规定》的要求提交资料。
6.1.2.2 其他应提供单证： a)产地报检：出境货物报检单；报检记下证书；卫生注册记下证实；厂检合格单；食品包装及运送包装用法结果单；用途申明； b)口岸换证：产地检验检疫机构出具的出境货物换证证实； c)按进口国(地区)食品添加剂规定或合同要求用法食品添加剂，不在产品中添加非食用原料，不滥用添加剂的产品质量平安允诺书； d)其他规定需提供的函电、文件等； e)法律规矩及检验检疫机构要求的其他单证。
6.2 资料审核按SN/T 2360.1-2009 5.2资料审核要求举行。
7 检验 7.1 检验依据按SN/T 2360.1-2009 6.1检验依据要求举行。
7.2 现场检验 7.2.1 进口 7.2.1.1 产品的名称、标志、唛头、批次、数/分量等应与报检资料相符；包装情况良好，无破损、渗漏及污染等。
储藏条件符合卫生要求。
产品的色、香、味、形态、组织、杂质等均无显然异样。
7.2.1.2 预包装食品添加剂标签应符合GB 7718的要求。
7.2.1.3 做好现场监督检验记录，发觉问题应准时取证并经货主或其代理人签字确认。
7.2.1.4 包装应完整。
7.2.1.5 产品标识。
食品添加剂中砷的测定方法GB8450-87
食品添加剂中砷的测定方法GB8450-87 UDC 614.3--------------------------------------------------------------------------------------- ----------------- 本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。
本标准参照1983联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会发布的有关砷的测定方法。
1. 二乙氨基二硫代甲酸银比色法1.1 原理在碘化钾和氯化亚锡存在下, 将样液中的高价砷还原为三价砷, 三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用, 生成砷化氢气体, 经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,将溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用,生成紫红色络和物, 与标准比较定量。
1.2 试剂除特别注明外,寰标准所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或去离子水。
1.2.1 硝酸(GB 626-78)。
1.2.2硫酸(GB 625-77)。
1.2.2.1 硫酸(1+1)溶液:将1体积浓硫酸慢慢加入1体积水中,冷后叔用。
1.2.2.2 硫酸(1mol/L)溶液: 量取28ml浓硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到500ml。
1.2.3 盐酸(GB 622-77)。
1.2.4 氢氧化钠(GB 629-77): 20%溶液。
1.2.5 氧化镁(HG 3-1294-80)。
1.2.6 硝酸镁(HG 3-1077-77): 15%溶液。
1.2.7 碘化钾(GB 1272-77):15%溶液。
贮于棕色瓶内(临用前配制)。
1.2.8 氯化亚锡(GB 638-78):40%溶液。
称取20g氯化亚锡(SnCl2.2H2O),溶于50ml盐酸。
1.2.9乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅（HG 3－974-76）溶液中，2h后取出晾干。
1.2.10 无砷金属锌（GB 2304-80）。
1.2.11三氯甲烷（GB 682－78）。
食品安全国家规范标准食品添加剂使用规范标准
《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》 - 指标要求1 铅表1铅限量指标食品类别/名称限量（MLs）/（mg/kg）检验方法谷类及其制品（麦片、淀粉类制品、面筋除外） 0.2 GB5009.12 麦片、淀粉类制品、面筋 0.5蔬菜及其制品 GB5009.12蔬菜（球茎蔬菜、叶菜蔬菜、豆类蔬菜除外） 0.1球茎蔬菜、叶菜蔬菜 0.3豆类蔬菜 0.2蔬菜制品 1.0水果及其制品水果（浆果、葡萄除外） 0.1浆果、葡萄 0.2水果制品 1.0食用菌类食用菌 1.0食用菌制品（干制食用菌除外） 1.0干制食用菌 2.0豆类及其制品干豆、豆粉 0.2豆类制品（豆浆除外） 0.5豆浆 0.05薯类及其制品薯类 0.2薯类制品 0.5藻类 1.0（干重计）坚果及籽类 0.2肉及肉制品肉类 0.2肉制品 0.5内脏及其制品 0.5水产品及其制品鱼类、甲壳类 0.5贝类、头足类及其他水产品 1.0 GB5009.12水产品制品（干制海蜇、干制贝类除外） 1.0干制海蜇、干制贝类 2.0乳及乳制品液态乳（生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳、调制乳等）、奶油 0.05 乳粉、非脱盐乳清粉 0.5其他乳制品 0.3蛋及蛋制品（皮蛋除外） 0.2皮蛋 2.0脂肪、油和乳化脂肪制品 0.1调味品（食用盐除外） 1.0食用盐 2.0甜味料食糖、淀粉糖 0.5花粉 0.5蜂蜜 1.0焙烤食品 0.5饮料类包装饮用水 0.01mg/L果蔬汁（浓缩果蔬汁（浆）除外） 0.05mg/L浓缩果蔬汁（浆） 0.5mg/L碳酸饮料、茶饮料 0.3mg/L含乳饮料、乳酸菌饮料 0.05mg/L固体饮料 1.0其他饮料 0.3mg/L酒类 0.2可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果 1.0冷冻饮品 0.3 GB5009.12特殊营养用食品婴儿配方食品 0.15（以粉状产品计）婴幼儿谷类辅助食品（添加藻类的产品除外） 0.2添加藻类的婴幼儿谷类辅助食品 0.3婴幼儿罐装辅助食品（以水产及动物肝脏为原料的产品除外） 0.25 以水产及动物肝脏为原料的婴幼儿罐装辅助食品 0.3其他类膨化食品 0.5咖啡 0.5茶叶 5.0果冻 0.52 镉食品中镉限量指标见表2。
食品添加剂中砷的测定方法GB8450-87
食品添加剂中砷的测定方法GB8450-87 UDC 614.3--------------------------------------------------------------------------------------- ----------------- 本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。
本标准参照1983联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会发布的有关砷的测定方法。
1. 二乙氨基二硫代甲酸银比色法1.1 原理在碘化钾和氯化亚锡存在下, 将样液中的高价砷还原为三价砷, 三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用, 生成砷化氢气体, 经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,将溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用,生成紫红色络和物, 与标准比较定量。
1.2 试剂除特别注明外,寰标准所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或去离子水。
1.2.1 硝酸(GB 626-78)。
1.2.2硫酸(GB 625-77)。
1.2.2.1 硫酸(1+1)溶液:将1体积浓硫酸慢慢加入1体积水中,冷后叔用。
1.2.2.2 硫酸(1mol/L)溶液: 量取28ml浓硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到500ml。
1.2.3 盐酸(GB 622-77)。
1.2.4 氢氧化钠(GB 629-77): 20%溶液。
1.2.5 氧化镁(HG 3-1294-80)。
1.2.6 硝酸镁(HG 3-1077-77): 15%溶液。
1.2.7 碘化钾(GB 1272-77):15%溶液。
贮于棕色瓶内(临用前配制)。
1.2.8 氯化亚锡(GB 638-78):40%溶液。
称取20g氯化亚锡(SnCl2.2H2O),溶于50ml盐酸。
1.2.9乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅（HG 3－974-76）溶液中，2h后取出晾干。
1.2.10 无砷金属锌（GB 2304-80）。
1.2.11三氯甲烷（GB 682－78）。
复配营养强化剂 固体饮料预混剂质量标准
编制依据：GB 26687-2011 表 2 有害物质限量要求 项 目 砷（以 As 计） ，mg/kg ≤ 铅(Pb) ，mg/kg ≤ 4.3 致病性微生物控制 根据所有复配的食品添加剂单一品种和辅料的食品安全国家标准或相关标准，对 相应的致病性微生物进行控制，并在终产品中不得检出。 5 标识 5.1 复配食品添加剂产品的标签、说明书应当标明下列事项： a) 产品名称、商品名、规格、净含量、生产日期； b) 各单一食品添加剂的通用名称、 辅料的名称， 进入市场销售和餐饮环节使用的 复配食品添加剂还应 标明各单一食品添加剂品种的含量； c) 生产者的名称、地址、联系方式； d) 保质期； e) 产品标准代号； f) 贮存条件； g) 生产许可证编号； h) 使用范围、用量、使用方法； i) 标签上载明“食品添加剂”字样，进入市场销售和餐饮环节使用复配食品添加剂 应标明“零售”字样； j) 法律、法规要求应标注的其他内容。 5.2 进口复配食品添加剂应有中文标签、说明书，除标识上述内容外还应载明原产地 以及境内代理商的名称、地址、联系方式，生产者的名称、地址、联系方式可以使用 外文，可以豁免标识产品标准代号和生产许可证编号。 5.3 复配食品添加剂的标签、说明书应当清晰、明显，容易辨识，不得含有虚假、夸 大内容，不得涉及疾病预防、治疗功能。 指标 2.0 2.0 检测方法 GB/T5009.76 GB/T5009.765
编制依据：GB 26687-2011
复配营养强化剂 固体饮料预混剂质量标准
1 目的：明确复配营养强化剂 固体饮料预混剂的质量标准，保证复配营养强化 剂 固体饮料预混剂的质量。 2 范围：本标准适用于复配营养强化剂 固体饮料预混剂的质量控制。 3 责任人：QA、QC、物料部。 4 内容 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定 表 1 感官要求 要 求 检验方法
固态复合调味料(食品安全企业标准)
固态复合调味料1范围本标准规定了固态复合调味料的要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以味精为主料，添加食用盐、5’-呈味核苷酸二钠、琥珀酸二钠、玉米淀粉、麦芽糊精其中一种或几种，添加或不添加山梨酸钾为辅料，经混合、搅拌、制粒、干燥等工序制成的固态复合调味料。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志GB1886.39-2015食品安全国家标准食品添加剂山梨酸钾GB2720-2015食品安全国家标准味精GB2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB2762-2012食品安全国家标准食品中污染物限量GB4789.2-2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3-2010食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4-2010食品安全国家标准食品微生物检验沙门氏菌检验GB4789.5-2012食品安全国家标准食品微生物检验志贺氏菌检验GB4789.10-2010食品安全国家标准食品微生物检验金黄色葡萄球菌检验GB5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.28-2016食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定GB/T5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法GB5009.43-2016食品安全国家标准味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠）的测定GB/T5461-2016食用盐GB/T7718-2011食品安全国家标准预包装食品标签通则GB/T8885-2008食用玉米淀粉GB/T8967-2007谷氨酸钠（味精）GB/T20884-2007麦芽糊精GB29921-2013食品安全国家标准食品中致病菌限量GB29939-2013食品安全国家标准食品添加剂琥珀酸二钠SB/T10371-2003鸡精调味料QB/T2845-2007食品添加剂呈味核苷酸二钠JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令第75号（2005）《定量包装商品计量监督管理办法》3要求3.1原料3.1.1谷氨酸钠（味精）应符合GB/T8967-2007的规定。
江苏省关于复配食品添加剂申报审核的管理规定-
江苏省关于复配食品添加剂申报审核的管理规定正文：---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 江苏省关于复配食品添加剂申报审核的管理规定（2011年）一、关于4.1.5由生产企业提供有能力的科研院所、企业等单位出具的复配食品添加剂在生产过程中不发生化学反应、不产生新化学物质的证明材料。
证明材料应有三名及以上相关专业、具有高级技术职称的专家（同一单位不得超过两名）论证、签字。
生产企业对证明材料承担法律责任。
二、关于4.1.6复配食品添加剂的生产企业应按照国家标准和相关标准组织生产，制定复配食品添加剂的生产管理制度，明确规定各种食品添加剂的含量和检验方法。
复配食品添加剂有检验标准的，企业应自行检验。
企业应明确复配食品添加剂使用范围和使用量，确保在终产品中各单一品种食品添加剂使用范围和使用量符合国家相关法律法规、标准等要求；企业应要求原料供应者提供各单一食品添加剂含量的检验报告，没有含量检验报告的，企业自检或送有能力检验机构进行检验确定含量。
企业根据复配食品添加剂中使用和各单一品种食品添加剂的含量和配比计算出单一品种的含量，以此保证复配食品添加剂中各单一品种的含量符合规定。
企业应提供制定上述规定的依据，审查员在现场核查时对企业的上述规定合理性进行审核。
复配食品添加剂有检验标准的，企业应在送样时向许可检验机构提供检验标准，检验机构进行检验。
三、关于4.2生产许可检验时进行感官检验。
四、关于4.3企业应按照标准的规定确定铅、砷的限量值。
铅、砷项目的性质依据各单一品种标准的规定确定，单一品种作为出厂检验项目的，则复配食品添加剂也作为出厂检验项目，否则作为型式检验项目。
复配食品添加剂表
复配食品添加剂表1
附件一
复配食品添加剂产品配方及有害物质、致病性微生物等控制要求简表
1 / 2
注：1、复配食品添加剂按照配方填写本表，有多个不同配方的需分别填写，其中组分是指复配食品添加剂中各单一品种食品添加剂。
2、企业须同时提交GB2760、GB14880、卫生部公告中上述各单一组分使用范围和使用量的规定文本的复印件。
3、若无法采用加权计算的方法制定有害物质限量值要求的，应填写“该组分在国家标准中有害物质的限量要求”一栏，不需要填写“复配食品添加剂中对该有害物
质的限量要求按照加权计算方法”和“计算结果”两栏。
2 / 2。
食品级丁基橡胶中砷含量的测定
图4-1采用高压合成回路进行的开断过程研究的实验电路在图4-1中，用Ce 、Le 产生的振荡电流来模拟直流短路上升电流；Rs 、Ls 为短路电路参数；CB 为主断路器，用来开断模拟的直流短路电流；真空触发间隙TVG 用来投入和断开反向电流；换流电抗Lc 和换流电容Cc 用来产生高频反向电流。
在进行实验之前，先要利用充电电路对Ce 和Cc 进行充电，使其达到预定值。
当充电过程结束后，将各个充电回路控制开关打开，闭合CB ，准备开始直流开断实验。
闭合Switch ，电路中出现模拟的直流短路上升电流，在电流达到一定值时，令主断路器打开，并经过延时后通过实验控制系统发出控制信号，触发TVG 闭合，投入高频反向电流。
在一段时间后，TVG 动作结束，并在其电流过零后断开。
4.2实验结果与仿真结果的对比分析无过电压抑制措施下，进行实验。
设置主回路充电电压为223V ，换流回路充电电压为419V ，换流回路频率为3.125kHz ，反向电流投入时刻3.37ms 时进行实验；设置主回路充电电压为284V ，换流回路充电电压为470V ，换流回路频率为3.125kHz ，反向电流投入时刻3.37ms 时进行实验。
实验测得主断口两端电压峰值为2000V 时，仿真结果为1825V ；实验测得主断口两端电压峰值为2500V 时，仿真结果为2660V 。
将实验测得的电压电流波形与仿真结果相对比，实验结果与仿真结果大致相符，从而验证了仿真所用模型的正确性。
5结论本文提出了采用氧化锌避雷器抑制系统过电压的方案，对开断过程中的电压、电流特性、电流转移和过电压的抑制进行了研究，得到以下结论：①投入反向电流时机对总回路电流峰值、换流电容两端电压、开断时间有直接影响；②换流电容的充电电压越高，主断路器中电流过零断开所需时间就越小，主断口电压峰值和换流电容两端电压增大；③换流回路反向电流频率越高，主断路器完全断开所需的时间越短，电流变化速率越大，系统中主断口电压峰值和换流电容电压峰值越大；④避雷器能够有效地转移系统中的电流，泄放开断过程中的能量，从而有效的降低过电压。
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复配食品添加剂砷含量检验方法
㈠各产品砷含量指标要求：（见各产品指标）
㈡检测依据：《食品添加剂中砷的测定GB/T5009.76-2003(砷斑法)》
㈢化验设备工具仪器用品：①測砷装置。
②可调式微量移液器。
③滴管。
④电子天平。
⑤取样纸。
⑥取样匙。
⑦剪刀。
⑧滤纸。
⑨冰箱。
⑩250mL凯氏烧瓶(或三角烧瓶)。
⑾10mL吸球吸管。
⑿可调式电子万用电炉。
⒀坩埚钳。
⒁加热固定架。
⒂1-5mL微量移液器。
⒃10-50µL微量移液器。
⒄通风橱。
⒅蒸馏水。
⒆50mL 容量瓶。
⒇恒温培养箱。
㈣化验试剂及配制(预处理)：
①硝酸。
②硫酸。
③盐酸。
④1.0µg/mL砷标准溶液。
⑤碘化钾：碘化钾15份+蒸馏水75份，配制成15%碘化钾溶液。
⑥氯化亚锡：氯化亚锡40份+蒸馏水60份，配制成40%氯化亚锡溶液。
⑦乙酸铅：⑧无砷金属锌。
⑨脱脂棉：将脱脂棉浸于10%乙酸铅溶液中，2小时候取出晾干，制作成乙酸铅棉花。
⑩溴化汞试纸(制法方法：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在5%溴化汞乙醇溶液中浸渍1小时以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用)。
⑾蒸馏水。
㈤试样处理(湿法消解)：
★先用电子天平称取取样纸的重量，再用取样匙取样品置于电子天平托盘上，称取5g试样。
将称好的试样放入250mL凯氏烧瓶(或三角烧瓶)中，用10mL吸球吸管吸取10mL硝酸注入烧瓶，浸润试样，放置片刻(或过夜)后，放到通风橱内的可调式万用电炉上，打开通风橱电源，点击风扇图标，打开电炉电源，低档位缓缓加热。
待作用缓和后，关闭电炉，稍冷，用1-5mL微量移液器吸取5mL硫酸，沿瓶壁慢慢加入烧杯。
打开电炉开至低档位，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，然后，用1-5mL微量移液器吸取适量硝酸，不断滴加到烧杯中，至有机质分解完全。
继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或微带黄色。
关闭电炉，冷却后加20mL蒸馏水，打开电炉高档煮沸，除去残余的硝酸，至产生白烟为止。
再次关闭电炉，再次冷却后加20mL蒸馏水，打开电炉高档煮沸，除去残余的硝酸，至产生白烟为止。
最后关闭电炉。
放冷后将溶液倒入50mL 容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤凯氏烧瓶2~3次，将洗液并入容量瓶中，加蒸馏水至50mL。
每10mL试样液相当于1.0g试样。
★取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。
㈥检测流程
①检测工艺：
▷计算吸取砷标液数量→砷标液移入锥形瓶→加盐酸→加蒸馏水→加碘化钾→室温放置10分钟→加无砷金属锌→塞上测砷管→培养箱25℃放置1小时→与试样砷斑比对→结果
▷计算吸取试样液数量→试样液移入锥形瓶→加盐酸→加蒸馏水→加碘化钾→室温放置10分钟→加无砷金属锌→塞上测砷管→培养箱25℃放置1小时→与标液砷斑比对→结果
②检测方法：(以测定复配果蔬膨松剂为例)
★计算检测吸取量：首先，根据各产品中的砷指标要求(例：复配果蔬膨松剂砷≤2mg/kg 即砷≤2µg/g)以及砷的限量标准液浓度(例：1mL砷标准液相当于1µg 砷)，计算出应该吸取的砷的限量标准液的数量(例：2µg÷1µg×1mL＝2mL，即砷的标准液数量为2mL)以及应该吸取的试样液的数量(每10mL试样液相当于1.0g
试样，反之，则相同。
即试样液数量为10mL)。
也可同时扩大倍数。
★砷标准液检验方法：用1-5mL微量移液器吸取2mL砷的限量标准液置于锥形瓶中，再吸取5mL盐酸(试样液中如含有盐酸或硫酸，则要减去试样液中所含酸的毫升数)加入锥形瓶，然后，加蒸馏水至30mL，再用1-5mL微量移液器吸取5mL15%碘化钾溶液加入锥形瓶，混匀，室温放置10分钟。
用电子天平称取取样纸的重量，用取样匙取无砷金属锌于电子天平托盘上称3g ，然后，加入锥形瓶，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，放入恒温培养箱于25℃放置1小时。
★试样液检验方法：用1-5mL微量移液器吸取10mL试样液置于锥形瓶中，再吸取5mL盐酸(试样液中如含有盐酸或硫酸，则要减去试样液中所含酸的毫升数) 加入锥形瓶，然后，加蒸馏水至30mL，再用1-5mL微量移液器吸取5mL15%碘化钾溶液加入锥形瓶，混匀，室温放置10分钟。
用电子天平称取取样纸的重量，用取样匙取无砷金属锌于电子天平托盘上称3g ，然后，加入锥形瓶，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，放入恒温培养箱于25℃放置1小时。
★比对结果：将以上两个測砷装置取出，砷斑进行比较，试样的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。
③注意事项
化验工作人员应做好充分的劳保措施，包括：隔离衣、鞋套、手套、帽子、防护镜、口罩等。
备有充足的水源，完善的排水措施。
㈦检测结果打印
㈧收尾工作
①将未用完的试剂溶液放到指定位置。
②将废液倒入废液专用桶按规定处理。
③用完的烧杯等玻璃仪器清洗干净，放入10%硝酸溶液浸泡一夜，再用玻璃棒
挑出，用纯净水冲洗干净，晾干后备用。
④关掉电脑和打印机。
关掉所有电源。