旋光仪课件

光源
滤色片
样品管
物镜
偏振镜Ⅱ 光电倍增管
计ห้องสมุดไป่ตู้器
蜗轮 蜗杆
电机
功率 放大器
选频 放大器
前置 放大器
自动高压
自动旋光仪工作原理示意图
实验步骤
开启恒温器 旋光仪开关
称取蔗糖 配制盐酸
调节温度 仪器调零
蔗糖盐酸 恒温20分
水解过程的 旋光度测定
完全水解的 旋光度测定
温度设定及旋光仪零点校正
• 温度设定：调节超级恒温器的接点温度 计，至30℃（以玻璃温度计为准）
数字自动旋光仪
仪 器参数
※ 旋转角度：－45º至+45º 分辨率：0.005° 精度：±（0.01°+测量值×0.05%） 重复性：≤0.01° 光源：钠单色光源，波长589.44nm 样品可透率：10% 外形尺寸：600mm×320mm×220mm 净重：28kg
应用领域
※旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对 样品旋光度的测定，可以分析确定物质的 浓度、含量及纯度等。
可求出反应的活化能Ea值：
Ea
RT1T2 T2 T1
lnK2 K1
药品仪器
1. WZZ-2自动指示旋光仪； 2. 501型超级恒温器； 3. 单孔电热恒温水浴锅； 4. 移液管、锥形瓶、容量瓶等； 5. 蔗糖(AR)、HCl(2mol/L)； 6. 等等。
WZZ-2自动指示旋光仪(实物图片)
小孔光栅 偏振镜Ⅰ 磁旋线圈
由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖 右旋性大，所以生成物呈左旋性质。因此 随着反应的进行，体系的右旋角不断减少， 反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等 于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全水 解，这时左旋角达到最大值α∞。
设体系最初的旋光度为：0 反C0 （2）
（t=0，蔗糖尚未转化）
体系最终的旋光度为： 生C0
蔗糖经酸性水解后，产生一分子D-葡 萄糖和一分子D-果糖：
C 1H 2 2 O 1 2 1 H 2 O H C 6 H 1 O 2 6 C 6 H 1 O 2 6
蔗糖
葡萄糖 果糖
该反应是一个三级反应，在纯 水中此反应的速率极慢，通常需要在 H+离子催化作用下进行。由于反应时 水是大量存在的，尽管有部分参与了 反应，仍可近似地认为整个反应过程 中水的浓度是恒定的；而且H+是催化 剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖反 应可看作为假一级反应。
溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质 的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品 管长度及温度等均有关系。当其它条件均 固定时，旋光度α与反应物浓度Ｃ呈线性 关系，即：α=βC
式中：比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样 品管长度及温度等有关。
物质的旋光能力用比旋光度来度量， 比旋光度用下式表示：
[]2D0
• 用移液管吸取25ml2mol/L盐酸加入到50ml 容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入 100ml的磨口三角瓶中。
• 把两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒 温20分钟。
• 把装有蔗糖、盐酸溶液的两个三 角瓶同时放入超级恒温器中，恒
温20分钟。
• 待蔗糖与盐酸溶液恒温20分钟后取出， 把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中，加入 一半时开始计时，全部加入后摇匀；
（3）
（t=∞，蔗糖已完全转化）
当时间为t时，蔗糖浓度为C，此时
旋光度为αt，即：
t反 C 生 (C 0 C )
（4）
将(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得：
ln t ( ) K ltn 0 ( )
显然，以ln(αt-α∞)对t作图可得 一直线，从直线斜率即可求得反应速率
常数K。 若知道不同温度下的速率常数，则
（2）旋光性怎样测定？ 旋光仪工作原理示意图
光源
旋光度不旋旋光光物物质质
—与浓度C有关 —与长度l有关
起偏镜
盛液管
①能够体现物质特 性的是——比旋光 度[]
刻度盘
观察 目镜
+900
检偏镜
[ ]
C l
l—dm C—g·mL-1
例如：右旋乳酸 []2D5＝+2.60(水)
亮暗
+1800
②物质的旋光度，需要通过改变浓度或者改变盛
WZZ－2型自动旋光仪广泛用于医药、食品、 有机化工等各个领域使用简介
（1）什么叫旋光性？
只有一个振动平面的光
——欲知旋光性，先说偏振光
a
Nicol棱镜
(偏振片)
偏振光
与棱镜晶 轴平行的 振动平面
晶轴
旋光度——
ba c
d 普通光
旋不光旋性光物物质质
光活性物质
有无数个振动平面，振动平面与光的前 进方向相垂直
• 旋光仪零点校正：用蒸馏水清洗样品管 后，向管内倒满蒸馏水（不产生气泡）， 用滤纸吸干管外壁的水，将样品管放入 旋光仪中，调整旋光度的刻度值为零或 其零刻度附近。
• 在烧杯中称取约15g蔗糖，然后加入30ml 蒸馏水溶解，静置澄清，把澄清后的溶液 倒入50ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇 匀，倒入100ml的磨口三角瓶中。
l
100 CA
[]2D0右上角2的0表示实验时温2度 00C为 ,
D是指用钠灯光 D线源的波(长 即589nm),
为测得的旋光 ,l为度样品管长 (d度 m),
CA为浓度 (g/100ml).
反应物蔗糖是右旋性物质，其比旋光 度[α]D20=66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性 物质，其比旋光度[α]D20=52.5o；但果糖是左 旋性物质，其比旋光度[α]D20=-91.9o。
液管长度的方式测定两次，才能确定。
左旋？右旋？
实验目的
1. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期； 2. 了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的
关系； 3. 了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正
确使用方法。
实验原理 蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化 合物，也是和生活关系最密切的一个天然 碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-(+)葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合 而生成的。
一级反应的速率方程为： dC KC dt
式中：C为时间t时的反应物浓度， K为反应速率常数。
积分可得： lnCKtlnC0 （1）
式中：C0为反应开始时反应物浓度。
当 C1 2C 0时 ，时t可 间t1 2用 表，示 即为反：应 t1 2lK 半 n2 衰
因为蔗糖及其转化产物都 具有旋光性，而且它们的旋光能 力不同，故可以利用体系在反应 进程中旋光度变化来度量反应进 程。本实验通过测定反应液的旋 光度来求得蔗糖水解反应的速率 常数K和半衰期t1/2。