GC-MS实验报告
色谱 质谱联用仪实验报告
色谱质谱联用仪实验报告色谱质谱联用仪实验报告引言:色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,它结合了色谱和质谱的优势,能够实现对复杂混合物的高效分离和准确鉴定。
本实验旨在通过使用GC-MS仪器对某种化合物进行分析,探索其结构和特性。
实验方法:首先,我们准备了一份待测样品溶液,并将其注入到GC-MS仪器中。
然后,我们设置了适当的色谱和质谱条件,以确保样品能够得到充分的分离和检测。
接下来,我们通过GC-MS仪器进行样品的分离和检测,并记录下相应的色谱图和质谱图。
实验结果:通过对实验结果的分析,我们发现样品中含有多个化合物,并且它们的相对含量不同。
通过比对质谱图和已知物质的数据库,我们成功地鉴定了样品中的主要化合物,并推测了其结构和特性。
此外,我们还观察到了某些未知化合物的峰,这可能是由于样品中存在其他未知物质或者仪器的噪音引起的。
讨论与分析:通过本实验,我们深入了解了色谱质谱联用仪的原理和应用。
GC-MS仪器通过色谱技术实现了样品的分离,使得复杂混合物可以被逐个分离出来,从而方便后续的质谱分析。
而质谱技术则可以通过对化合物的碎片进行分析,推测其结构和特性。
通过联用这两种技术,我们可以更加准确地鉴定样品中的化合物,并了解其含量和性质。
然而,GC-MS仪器也存在一些局限性。
首先,对于高沸点和热不稳定的化合物,其在色谱柱中可能会发生分解或者挥发,导致无法得到准确的分析结果。
其次,GC-MS仪器对样品的纯度要求较高,即使微量的杂质也可能对分析结果产生干扰。
因此,在实际应用中,我们需要根据待测样品的特性选择合适的分析方法和仪器。
结论:本实验通过使用GC-MS仪器对某种化合物进行分析,探索了其结构和特性。
通过对色谱图和质谱图的分析,我们成功地鉴定了样品中的主要化合物,并推测了其结构和特性。
通过本实验,我们深入了解了色谱质谱联用仪的原理和应用,并了解了其在化学分析中的重要性和局限性。
参考文献:1. Smith, L. M.; Kelleher, N. L. Proteoform: a single term describing protein complexity. Nat. Methods 2013, 10 (3), 186–187.2. Glish, G. L.; Vachet, R. W. The basics of mass spectrometry in the twenty-first century. Nat. Rev. Drug Discov. 2003, 2 (2), 140–150.3. Loo, J. A. Studying noncovalent protein complexes by electrospray ionization mass spectrometry. Mass Spectrom. Rev. 1997, 16 (1), 1–23.4. Aebersold, R.; Mann, M. Mass spectrometry-based proteomics. Nature 2003, 422 (6928), 198–207.。
色质联用实验报告
一、实验目的1. 理解气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的原理和操作流程。
2. 学习如何利用GC-MS对复杂混合物中的化合物进行定性和定量分析。
3. 掌握GC-MS仪器的操作方法和数据解析技巧。
二、实验原理气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)是一种高效、灵敏的化合物分析手段,结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)的优点。
GC将复杂样品分离成单个组分,然后通过MS 对这些组分进行鉴定和定量。
GC-MS通过接口将GC和MS连接起来,实现样品的分离和检测。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 气相色谱仪(GC)- 质谱仪(MS)- 色质联用仪(GC-MS)- 色谱柱:毛细管柱,30m×0.25mm×0.25μm- 气源:高纯氦气- 检测器:电子轰击(EI)源- 采样器:自动进样器- 数据处理系统:色谱工作站2. 试剂:- 样品:未知复杂混合物- 标准品:已知化合物- 溶剂:正己烷四、实验步骤1. 样品前处理:- 将未知混合物用正己烷溶解,配制成一定浓度的溶液。
- 使用固相微萃取(SPME)技术对样品进行富集。
2. 色谱条件:- 载气:高纯氦气- 柱温:初始温度50℃,保持5分钟,以5℃/分钟升至200℃,保持10分钟。
- 进样口温度:250℃- 检测器温度:250℃3. 质谱条件:- 电子轰击能量:70eV- 扫描范围:m/z 50-5004. 数据采集与处理:- 使用色谱工作站对数据进行采集和处理。
- 利用标准品对未知化合物进行定性分析。
- 根据峰面积和标准品的浓度,对未知化合物进行定量分析。
五、实验结果与分析1. 定性分析:- 通过比较未知化合物的质谱图与标准品的质谱图,确定了未知混合物中的主要成分。
- 主要成分包括:苯、甲苯、乙苯、苯乙烯等。
2. 定量分析:- 根据峰面积和标准品的浓度,对未知混合物中的主要成分进行了定量分析。
- 结果如下:- 苯:0.5mg/g- 甲苯:1.2mg/g- 乙苯:0.8mg/g- 苯乙烯:0.3mg/g六、实验讨论1. 实验结果表明,GC-MS技术在复杂混合物分析中具有较高的灵敏度和准确性。
气相色谱质谱实验报告
气相色谱质谱实验报告气相色谱质谱实验报告引言:气相色谱质谱(GC-MS)是一种常用的分析技术,结合了气相色谱和质谱两种方法的优势。
本实验旨在利用GC-MS技术对样品中的化合物进行分析和鉴定。
实验方法:1. 样品制备:选择适当的样品,如食品、环境污染物等,并进行前处理,如提取、浓缩等,以便得到可用于GC-MS分析的样品。
2. GC-MS仪器设置:将样品注入气相色谱仪并设置好合适的温度梯度以及流动相,以实现样品的分离。
然后,将分离后的化合物引入质谱仪进行质谱分析。
3. 数据分析:利用GC-MS软件对得到的质谱图进行解析和处理,以确定样品中存在的化合物以及其相对含量。
实验结果:通过GC-MS分析,我们得到了样品的质谱图,并对其进行了解析。
在质谱图中,我们观察到了多个峰,每个峰代表一个化合物。
通过与数据库中的标准质谱图进行比对,我们可以确定每个峰对应的化合物的分子结构和相对含量。
讨论:1. 化合物的鉴定:通过GC-MS分析,我们可以确定样品中存在的化合物的种类和数量。
这对于食品安全、环境监测等领域具有重要意义。
例如,在食品安全方面,我们可以检测出可能存在的农药残留、添加剂等有害物质。
2. 分析结果的可靠性:GC-MS技术具有很高的分辨率和灵敏度,因此可以准确地分析和鉴定样品中的化合物。
然而,在实际应用中,我们还需要注意一些可能的干扰因素,如样品前处理、仪器设置等,以确保结果的准确性和可靠性。
3. 数据处理和解析:GC-MS软件提供了丰富的功能,可以对得到的质谱图进行处理和解析。
通过对峰的面积、相对保留时间等参数的计算,我们可以得到化合物的相对含量,并进行定量分析。
结论:通过本次实验,我们成功地利用GC-MS技术对样品进行了分析和鉴定。
通过质谱图的解析,我们确定了样品中存在的化合物的种类和相对含量。
这为进一步的研究和应用提供了基础。
总结:GC-MS技术是一种非常有用的分析方法,可以广泛应用于食品、环境、医药等领域。
gc ms实验报告
gc ms实验报告《GC-MS实验报告:解析化学物质的秘密》GC-MS(气相色谱-质谱联用)是一种常用的分析技朧,它结合了气相色谱和质谱两种分析方法,能够对化学物质进行高效、准确的分析和鉴定。
在本次实验中,我们将使用GC-MS技术,对一些化学物质进行分析,以揭示它们的化学结构和性质。
首先,我们选取了一些常见的有机化合物作为实验样品,包括醇类、酮类、醛类、酯类等。
通过气相色谱分离,我们成功地将这些化合物分离开来,并得到了它们的色谱图谱。
然后,将这些化合物送入质谱仪进行质谱分析,得到了它们的质谱图谱。
通过对色谱图和质谱图的分析,我们可以准确地确定化合物的分子结构和分子量。
接下来,我们对这些化合物进行了定性定量分析。
通过比对实验样品的色谱图和质谱图与标准品的色谱图和质谱图,我们可以准确地测定出实验样品中各种化合物的含量。
这为我们进一步研究化合物的性质和应用提供了重要的数据支持。
除了定性定量分析,GC-MS技术还可以用于寻找未知化合物的结构。
通过对未知化合物的色谱图和质谱图进行分析,我们可以逐步推断出其可能的结构,并通过对比已知化合物的数据来确认其结构。
这为我们发现新的化合物和研究未知物质的性质提供了有力的工具。
总之,GC-MS技术在化学分析领域有着广泛的应用,它能够对化学物质进行高效、准确的分析和鉴定,为化学研究和应用提供了重要的支持。
通过本次实验,我们对GC-MS技术有了更深入的了解,并对其在化学研究中的重要作用有了更加清晰的认识。
希望通过我们的努力,能够为化学研究和应用领域的发展做出更大的贡献。
GC-MS卤代烃实验报告
GC-MS测定卤代烃实验报告12级环境工程肖靓1233404一、实验目的1.了解气相色谱-质谱联用仪的基本组成和原理。
2.掌握气相色谱-质谱仪的基本操作流程、维护和保养。
二、基本原理GC-MS是用气相色谱把化合物分离开,然后用质谱把分子打碎成碎片来测定该分子的分子量。
其中质谱法是通过对被测样品离子的荷质比的测定来进行分析的一种分析方法。
被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按荷质比分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。
电离的方法有电子轰击法、化学电离法、场电离法、火花法。
色谱法首先对挥发性的物质进行分离、定量。
质谱法在通过测定离子质量和强度来进行成分分析和结构分析。
气象色谱法分离效能高,定量准确。
质谱法灵敏度高,定性能力能,几乎可以检测出所有的有机化合物。
质谱仪种类繁多,不同仪器应用特点也不同,一般来说,在300℃左右能汽化的样品,可以优先考虑用GC-MS进行分析,因为GC-MS使用EI源,得到的质谱信息多,可以进行库检质谱仪。
毛细管柱的分离效果也好。
如果在300℃左右不能汽化,则需要用LC-MS分析,此时主要得分子量信息,如果是串联质谱,还可以得一些结构信息。
如果是生物大分子,主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。
对于蛋白质样品,还可以测定氨基酸序列。
质谱仪的分辨率是一项重要技术指标,高分辨质谱仪可以提供化合物组成式,这对于结构测定是非常重要的。
双聚焦质谱仪,傅立叶变换质谱仪,带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。
质谱分析法对样品有一定的要求。
进行GC-MS分析的样品应是有机溶液,水溶液中的有机物一般不能测定,须进行萃取分离变为有机溶液,或采用顶空进样技术。
有些化合物极性太强,在加热过程中易分解,例如有机酸类化合物,此时可以进行酯化处理,将酸变为酯再进行GC-MS分析,由分析结果可以推测酸的结构。
气相色谱质谱联用法实验报告
气相色谱质谱联用法实验报告
引言
在分析化学中,气相色谱质谱联用法(GC-MS)被广泛应用于样品的定性和定量分析。
本实验旨在探索GC-MS的原理和操作,并使用该技术分析某个样品的化学成分。
实验方法
1. 实验仪器:使用Agilent 7890B气相色谱仪与Agilent 5977A 质谱仪。
2. 样品制备:准备待测样品,并进行必要的预处理步骤,如提取、浓缩等。
3. 色谱条件设置:选择适当的色谱柱和流动相,设定温度程序和流速等参数。
4. GC-MS仪器设置:调整GC和MS的参数,如进样量、离子化方式、检测器温度等。
5. 样品进样:将预处理后的样品通过自动进样器或手动方式注入色谱柱。
6. 数据分析:使用GC-MS软件处理和解析得到的色谱图和质
谱图,并将化合物的峰进行鉴定和定量分析。
实验结果与讨论
通过GC-MS分析,我们成功地鉴定了待测样品中的化合物A、化合物B和化合物C。
根据质谱图的峰的相对强度和保留时间,我
们确定了这些化合物的结构和含量。
由于待测样品的复杂性,一些
化合物的鉴定可能需要进一步的验证和确认。
结论
本实验以气相色谱质谱联用法分析了待测样品的化学成分,并
成功鉴定了其中的化合物。
GC-MS技术在化学分析中表现出了较
高的精确性和灵敏度,为进一步的研究提供了有力的支持。
参考文献
参考文献内容。
农药分析实验报告
一、实验目的1. 熟悉农药样品的前处理方法。
2. 掌握气相色谱-质谱联用法(GC-MS)在农药分析中的应用。
3. 学习农药残留量的测定方法。
二、实验原理农药残留是指农药在施用后,残存于植物、土壤、水体和空气中的微量物质。
农药残留量测定是保障农产品质量安全的重要手段。
本实验采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对农药残留量进行测定。
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)是一种高效、灵敏、准确的分析方法,具有分离度高、灵敏度高、选择性好、检测范围广等优点。
农药样品经前处理后,进入气相色谱柱,经过柱分离,再进入质谱仪进行质谱分析,根据保留时间和质谱图进行定性定量分析。
三、实验仪器与试剂仪器:1. 气相色谱仪(GC)2. 质谱仪(MS)3. 真空泵4. 热脱附仪5. 电子天平6. 氮吹仪7. 混合气体发生器试剂:1. 农药标准品:乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏等2. 农药样品3. 丙酮、甲醇、正己烷等有机溶剂4. 硅胶、无水硫酸钠等吸附剂四、实验步骤1. 样品前处理:1.1 称取适量农药样品于50 mL具塞离心管中。
1.2 加入10 mL丙酮,涡旋振荡2分钟。
1.3 加入1 g无水硫酸钠,涡旋振荡2分钟。
1.4 5000 r/min离心5分钟。
1.5 吸取上清液于另一个50 mL具塞离心管中,加入10 mL正己烷,涡旋振荡2分钟。
1.6 5000 r/min离心5分钟。
1.7 吸取上清液于另一个50 mL具塞离心管中,加入1 g无水硫酸钠,涡旋振荡2分钟。
1.8 5000 r/min离心5分钟。
1.9 将离心管中的有机相转移至10 mL具塞离心管中,氮吹仪吹至近干。
1.10 加入1 mL正己烷,涡旋振荡2分钟。
1.11 5000 r/min离心5分钟。
1.12 吸取上清液于自动进样瓶中,待测。
2. 标准溶液配制:1.1 准确称取一定量的农药标准品,用丙酮溶解,配制成1000 μg/mL的标准储备液。
1.2 根据需要,用丙酮将标准储备液稀释成不同浓度的标准溶液。
gc ms实验报告
gc ms实验报告GC-MS实验报告引言:GC-MS(气相色谱-质谱联用技术)是一种常用的分析方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本实验旨在利用GC-MS技术,对某种物质进行定性和定量分析,并探讨GC-MS在分析中的优势和应用。
实验方法:1. 样品准备:将待分析的物质样品制备成适合GC-MS分析的形式,如溶解于有机溶剂中。
2. 仪器设置:根据样品的特性和分析目的,选择合适的色谱柱和质谱条件。
调整气相色谱仪的温度程序,以实现样品的分离。
设置质谱仪的离子源温度、扫描范围等参数。
3. 样品进样:将样品注入GC-MS系统中,通常采用自动进样器或手动进样的方式。
4. 数据获取:启动GC-MS系统,进行样品的分析。
通过质谱仪获得样品的质谱图,并记录相应的峰面积或峰高。
5. 数据处理:利用专业的GC-MS数据处理软件,对质谱图进行解析和峰识别。
根据标准品或内标法进行定量分析。
实验结果与讨论:通过GC-MS分析,我们成功地获得了待分析物质的质谱图,并进行了定性和定量分析。
在质谱图中,我们观察到了多个峰,每个峰代表了一个化合物或其衍生物。
通过与标准品的对比,我们确定了待分析物质的组成和含量。
GC-MS技术的优势在于其高分辨率和灵敏度。
由于气相色谱的分离能力和质谱的高灵敏度,GC-MS可以准确地分析复杂样品中的微量成分。
同时,GC-MS还具有广泛的应用范围,可用于分析有机物、无机物、生物样品等。
在实验中,我们还发现GC-MS技术存在一些局限性。
首先,样品的制备和进样过程对分析结果有较大影响,需要严格控制实验条件。
其次,GC-MS分析需要标准品进行定性和定量分析,对于未知物质的分析较为困难。
GC-MS技术在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。
在环境领域,GC-MS可用于检测大气中的有机污染物、水体中的有毒物质等。
在食品安全方面,GC-MS可用于检测农产品中的农药残留和食品添加剂。
此外,GC-MS还可用于药物研发、毒理学研究等领域。
气-质联用(gc-ms)技术检测 实验内容
气-质联用(gc-ms)技术检测实验内容【气-质联用(GC-MS)技术检测实验内容】一、背景介绍气-质联用(GC-MS)技术是一种常用的化学分析方法,它将气相色谱和质谱两种技术结合在一起,能够对样品中的化学成分进行高效分离和准确鉴定。
GC-MS技术在各种领域中都有着广泛的应用,包括环境监测、食品安全、生物医药等领域。
在实验中,我们将对GC-MS技术的检测原理和实验内容进行深入探讨,以便更好地理解这一重要的分析技术。
二、实验原理1. 气相色谱分离气相色谱(GC)是一种在气相载体流动作用下,通过吸附和分配作用使样品中的化合物分离出来的分析方法。
在实验中,我们首先要将待测样品注入到气相色谱仪,利用色谱柱对化合物进行分离,从而得到各个化合物的保留时间和相对含量。
2. 质谱鉴定质谱(MS)是一种通过分子或离子的质量来鉴定化合物的分析方法。
在实验中,气相色谱分离后的化合物进入质谱仪,通过质谱仪对化合物中的质子数目、分子离子的质量和碎片离子的相对丰度进行分析,从而确定化合物的精确结构。
三、实验内容1. 样品准备在进行GC-MS分析之前,首先要对待测样品进行充分的准备工作。
这包括样品的提取、预处理和稀释等步骤,以保证样品的纯度和稳定性。
2. 仪器准备在进行实验之前,需要对GC-MS仪器进行仔细的校准和调试,以确保仪器的稳定性和准确性。
这包括色谱柱的安装、流动气体的设置、质谱仪的校准等步骤。
3. 样品分析将经过准备的样品注入到气相色谱仪中,进行化合物的分离和保留时间的记录。
随后,分离后的化合物进入质谱仪进行质谱分析,从而得到化合物的质谱图谱和相对含量。
4. 数据分析对实验得到的质谱数据进行分析和解释,以确定样品中的化合物成分,并进一步对化合物进行鉴定和定量分析。
四、个人观点通过对GC-MS技术的实验内容了解,我对这种分析方法的高效性和准确性有了更深刻的理解。
GC-MS技术在化学分析领域具有广泛的应用前景,能够为各行各业的科研工作者提供强有力的分析手段,对于我个人而言,也希望能够通过实验操作进一步掌握这一重要的分析技术。
gc ms实验报告
gc ms实验报告GC-MS 实验报告引言GC-MS(气相色谱-质谱联用技术)是一种广泛应用于化学分析领域的重要技术。
本实验旨在通过GC-MS技术对某种样品进行分析,以了解其组成和结构。
本报告将详细介绍实验的步骤、仪器的原理和结果的分析。
实验步骤1. 样品制备首先,我们需要准备一个待测样品。
在本实验中,我们选择了一种有机化合物作为样品。
样品的制备过程包括样品的提取、纯化和浓缩等步骤。
这些步骤的目的是提高样品的纯度,并消除可能的干扰物。
2. 仪器设置在进行实验之前,我们需要正确设置GC-MS仪器。
这包括调整气相色谱仪的流速、温度梯度和柱子类型等参数,以及质谱仪的离子源和检测器的设置。
这些设置的目的是确保仪器能够准确地分离和检测样品中的化合物。
3. 样品进样将经过处理的样品注入气相色谱仪。
样品进样的方式可以是液态进样或气态进样,具体根据样品的特性和分析的目的来选择。
进样后,样品将被注入气相色谱柱中,开始进行分离。
4. 气相色谱分离在气相色谱柱中,样品中的化合物将根据其挥发性和相互作用力的不同而分离。
分离的过程是通过控制柱子的温度梯度来实现的。
较挥发性的化合物将在较低温度下分离,而较不挥发的化合物则需要较高的温度才能完全分离。
5. 质谱检测分离后的化合物将进入质谱仪中进行检测。
在质谱仪中,化合物将被电离成带电的离子,并通过质谱仪的磁场进行分离和检测。
每种化合物都有其特定的质谱图谱,可以通过与已知标准进行比对来确定其化合物的结构和组成。
结果分析通过GC-MS分析,我们得到了样品中各种化合物的质谱图谱。
通过与已知标准的比对,我们可以确定样品中的化合物种类和相对含量。
此外,质谱图谱还可以提供有关化合物的结构和分子量等信息。
结论本实验通过GC-MS技术对某种有机化合物进行了分析,得到了该化合物的质谱图谱,并确定了其组成和结构。
GC-MS技术在化学分析领域具有广泛的应用前景,可以用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
仪器化学相关实验报告
实验名称:气相色谱-质谱联用仪基础操作实验日期: 2023年11月7日实验地点:资源综合利用与清洁生产重点实验室实验目的:1. 了解气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的原理和基本操作。
2. 掌握GC-MS的仪器结构、工作流程和操作步骤。
3. 通过实验,学习如何进行样品制备、进样、数据分析等操作。
实验原理:气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是一种用于分离、鉴定和定量复杂混合物中化合物的高效分析仪器。
它结合了气相色谱(GC)的高分离能力和质谱(MS)的高灵敏度、高专一性等特点。
实验原理如下:1. 气相色谱(GC):样品在气相色谱柱中,根据组分之间的沸点差异进行分离。
分离后的组分依次进入质谱仪进行鉴定。
2. 质谱(MS):分离后的组分在质谱仪中,根据其质荷比(m/z)进行鉴定。
质谱仪产生特征质谱图,根据质谱图可以确定组分的分子结构。
实验仪器与试剂:- 仪器:气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦,型号7890A-5975C)- 试剂:全氟三丁胺标准品、高纯氦气、样品溶液实验步骤:1. 仪器准备:- 打开氦气瓶开关,确保氦气纯度达到99.999%以上。
- 打开UPS电源,保证仪器稳定运行。
- 打开打印机电源,准备打印实验数据。
- 启动联机电脑,打开气相色谱仪电源开关。
2. 样品制备:- 根据实验要求,将样品溶液进行适当稀释。
- 使用进样器将样品溶液注入气相色谱柱。
3. GC-MS操作:- 设置气相色谱条件:柱温、流速、进样量等。
- 设置质谱条件:扫描范围、扫描速度、离子源温度等。
- 启动GC-MS系统,开始实验。
4. 数据分析:- 使用工作站对实验数据进行处理和分析。
- 将实验数据与标准谱库进行比对,确定组分的分子结构。
实验结果与分析:1. 实验过程中,GC-MS系统运行稳定,样品分离效果良好。
2. 通过数据分析,成功鉴定出样品中的主要组分。
3. 实验结果与标准谱库比对,确定组分分子结构。
实验结论:通过本次实验,我们成功掌握了气相色谱-质谱联用仪的基本操作,了解了GC-MS 的原理和应用。
气相色谱质谱联用仪实验报告
气相色谱质谱联用仪实验报告1.了解气相色谱质谱联用仪的原理和结构。
2.熟悉气相色谱和质谱技术的相关知识。
3.了解气相色谱质谱联用仪的应用。
实验原理:气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种将混合物中的成分分离并检测的技术。
它利用气体作为载体,使混合物中的成分在固定相(柱子)中分离,达到分离效果后,再通过检测器检测出各个成分。
气相色谱技术在分析样品中的有机物时广泛应用。
质谱(Mass Spectrometry,MS)是一种通过将样品中的离子化,在质量分析器中进行电荷和质量的分离,并根据这些特性检测他们的技术。
质谱可检测各种成分,包括有机化合物、化学物质、环境污染物、生物分子等等。
气相色谱质谱联用仪(GC-MS)将气相色谱分离技术与质谱检测技术相结合,使其分离并检测分子质量更精确。
它是一种高效的、敏感的、准确的检测方法,适用于各种样品的分析。
实验过程:1.开机操作:先打开气源、质谱、气相色谱,然后打开气相色谱质谱联用仪,并进行系统自检。
2.样品准备:用注射器注射一定量的样品(有机物),然后进样器进样。
3.进行气相色谱分离:在固定相柱子中将样品分离。
4.进行质谱检测:样品分离完成后,将其送往质谱分析器,进行质谱检测。
5.数据分析:根据数据分析得到样品中各组分的分离峰和分子质量。
实验结果:通过气相色谱质谱联用仪检测样品(有机物)后,得到其分离峰和分子质量。
通过数据的分析,确认样品中各组分的成分和含量等信息。
实验总结:气相色谱质谱联用仪是一种强大的分析工具,可以有效地检测可挥发有机物质,并能够准确地检测每个成分的分子质量和结构。
在不同工业领域有重要应用价值。
仪器分析及实验实验报告
一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和方法。
2. 掌握实验操作技能,提高实验实践能力。
3. 学习数据处理和分析方法,培养科学素养。
二、实验内容本次实验主要包括以下内容:1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的基本操作及样品分析。
2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer)的基本操作及样品分析。
3. 液相色谱(HPLC)的基本操作及样品分析。
三、实验仪器与试剂1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):美国安捷伦公司7890A-5975C型号。
2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer):日立F-4700FL型号。
3. 液相色谱(HPLC):Agilent 1200系列。
4. 试剂:全氟三丁胺标准品、高纯氦气、实验样品等。
四、实验原理1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):通过气相色谱将样品分离,再利用质谱进行定性定量分析。
实验中,利用全氟三丁胺标准品对质谱仪的质量指示进行校正,并对质谱参数进行优化,以实现最好的峰形和分辨率。
2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer):利用荧光物质在特定波长下发射荧光的特性进行定量分析。
实验中,对四种不同的溶液进行三维光谱扫描,得到相应的光谱文件,并使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理。
3. 液相色谱(HPLC):通过高压泵将流动相输送至色谱柱,对样品进行分离。
实验中,利用反相HPLC对-VE进行定量分析。
五、实验步骤1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):(1)开机,预热仪器;(2)设置气相色谱条件,如载气流量、柱温等;(3)设置质谱条件,如扫描范围、碰撞能量等;(4)进行样品分析,记录色谱图和质谱图;(5)关闭仪器。
2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer):(1)开机,预热仪器;(2)设置光谱扫描条件,如激发波长、发射波长等;(3)对四种不同的溶液进行三维光谱扫描;(4)使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理;(5)关闭仪器。
现在仪器分析实验报告
一、实验目的1. 掌握气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的基本原理和操作方法。
2. 学习如何进行样品前处理,包括提取、净化和浓缩。
3. 通过实验,分析样品中的未知化合物,并鉴定其结构。
4. 熟悉数据处理和分析方法,如峰面积归一化、保留时间校正等。
二、实验原理气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是一种分离和分析复杂混合物中化合物的高效手段。
它结合了气相色谱(GC)的高分离能力和质谱(MS)的高灵敏度和高选择性。
GC-MS的原理是:首先,将样品通过气相色谱柱进行分离,然后进入质谱仪进行检测和鉴定。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦,型号7890A-5975C)、气相色谱柱(DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm)、进样器、质谱仪、工作站等。
2. 试剂:正己烷、乙酸乙酯、环己烷、石油醚、丙酮、无水硫酸钠、样品等。
四、实验步骤1. 样品前处理- 称取一定量的样品,用正己烷溶解,转移至离心管中。
- 加入适量无水硫酸钠,振荡混匀,静置,取上层溶液。
- 将溶液转移至浓缩管中,在氮气吹扫下浓缩至近干。
- 用正己烷溶解残渣,转移至进样瓶中,备用。
2. 气相色谱-质谱联用仪操作- 打开气相色谱-质谱联用仪,预热约30分钟。
- 设置气相色谱参数:柱温程序、流速、进样量等。
- 设置质谱参数:扫描范围、扫描速度、离子源温度等。
- 启动工作站,进行数据处理和分析。
3. 数据分析- 将色谱图导入工作站,进行峰面积归一化。
- 根据保留时间和质谱图,对未知化合物进行鉴定。
- 查阅标准谱库,确定化合物的结构。
五、实验结果与讨论1. 通过气相色谱-质谱联用仪,成功分离并鉴定了样品中的多种化合物。
2. 鉴定结果与标准谱库中的谱图高度一致,证明鉴定结果的准确性。
3. 实验过程中,发现以下问题:- 样品前处理过程中,部分样品溶液出现浑浊现象,可能是因为样品中含有杂质。
- 部分化合物的质谱图与标准谱库中的谱图相似度不高,可能是因为样品浓度较低或存在同分异构体。
gcms方法验证报告模板
gcms方法验证报告模板GC-MS 方法验证报告模板GC-MS(气相色谱-质谱联用)方法验证是一种用于确定分析方法是否满足其预定目的的过程。
该过程涉及对分析方法的准确性、精确性、灵敏度、线性范围、准确度、重复性和选择性进行评估。
以下是一个常用的GC-MS 方法验证报告模板,用于指导和记录方法验证过程。
一、引言在此处介绍需要验证的分析方法的背景和目的。
包括分析方法的应用领域、测定对象、法规要求等。
本次验证的目的是确保该方法的可靠性和适用性,以便在实际应用中进行准确的质量控制。
二、实验设计描述验证实验的设计,包括实验条件、所用试剂和仪器设备等。
在此步骤中,应确保实验条件与日常实际应用环境一致,以提高方法验证的可靠性。
三、准确性验证方法的准确性是一项重要的指标,它用于评估分析方法的测定结果与真实值之间的偏差。
在此步骤中,应评估方法的回收率、加标回收率等指标,并对结果进行统计分析。
四、精确性精确性是指在多次测定相同样品的条件下,方法的测定结果之间的一致性。
该步骤通常包括反复性和中间精确度的评估。
反复性评估了同一操作者和设备在短期内进行分析时的方法精确性。
中间精确度评估了不同操作者、不同设备或不同实验室进行分析时的方法精确性。
五、灵敏度灵敏度是指分析方法对目标分析物浓度变化的响应程度。
在此步骤中,应评估方法的检出限、定量限、信号/噪声比等指标,以确定方法的灵敏度。
六、线性范围线性范围是指方法在一定浓度范围内的响应与目标分析物的浓度之间的关系。
在此步骤中,应评估方法的线性标准曲线、相关系数等指标,并确定方法的线性范围。
七、准确度准确度是指方法测定结果与真实值之间的接近程度。
在此步骤中,应评估方法的回收率、加标回收率等指标,并对结果进行统计分析。
八、重复性重复性是指连续测定同一样品的条件下,方法测定结果之间的一致性。
在此步骤中,应评估方法的精密度、相对标准偏差等指标,并对结果进行统计分析。
九、选择性选择性是指分析方法对目标分析物的选择性和特异性。
气质联用法实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解气质联用(GC-MS)法的原理及操作流程。
2. 掌握GC-MS法在食品中农药残留检测中的应用。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理气质联用(GC-MS)法是一种高效、灵敏的有机化合物分析技术,将气相色谱(GC)和质谱(MS)技术结合,对复杂样品进行分离、鉴定和定量。
GC-MS法主要步骤包括:样品前处理、气相色谱分离、质谱鉴定和数据分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱-质谱联用仪、气相色谱仪、质谱仪、色谱柱、样品瓶、氮气发生器、电子天平等。
2. 试剂:农药标准品、食品样品、溶剂、内标物等。
四、实验步骤1. 样品前处理:将食品样品匀浆,加入内标物,提取农药残留,用氮气吹扫浓缩,定容后备用。
2. GC-MS分析条件:(1)色谱柱:选择合适的色谱柱,如DB-5MS、DB-FF5等。
(2)柱温程序:根据农药的性质设置合适的柱温程序。
(3)载气:选择合适的载气,如氦气、氩气等。
(4)流速:根据样品量和色谱柱选择合适的流速。
(5)进样口温度:根据样品和溶剂选择合适的进样口温度。
(6)离子源温度:根据质谱仪型号选择合适的离子源温度。
(7)扫描范围:根据农药的性质设置合适的扫描范围。
3. 数据分析:将实验数据导入质谱仪软件,进行峰面积归一化处理,根据标准曲线计算农药残留量。
五、实验结果与分析1. 样品前处理:经过提取、浓缩和定容等步骤,样品中农药残留得到有效富集。
2. GC-MS分析:根据农药标准品的保留时间和质谱图,对食品样品中的农药残留进行鉴定。
3. 数据分析:根据标准曲线,计算食品样品中农药残留量。
六、实验结论1. 本实验采用气质联用法对食品中农药残留进行检测,结果表明该方法具有灵敏度高、准确度高、快速等优点。
2. 通过样品前处理、GC-MS分析和数据分析,成功检测出食品样品中的农药残留。
3. 本实验为食品中农药残留检测提供了一种可靠、高效的方法。
七、实验讨论1. 样品前处理过程中,提取溶剂的选择、提取时间和提取温度等参数对农药残留的富集效果有较大影响。
气相色谱质谱联用仪实验报告
引言概述:气相色谱质谱联用仪(GCMS)是一种重要的分析仪器,广泛应用于有机化学、生物化学、环境科学等领域。
本实验报告旨在介绍GCMS的原理和应用,并详细阐述实验流程、仪器操作、样品准备以及数据分析等内容。
正文内容:一、GCMS的原理1.气相色谱(GC)原理a.色谱柱的选择b.流动相的选择c.色谱操作参数的设置2.质谱(MS)原理a.质谱的基本构成b.质谱的工作原理c.质谱仪器的结构和工作流程二、实验流程1.样品的准备a.样品的提取和纯化b.样品的溶解和稀释2.仪器操作a.GCMS联用仪的开机和操作步骤b.色谱条件的设置c.质谱条件的设置3.样品进样和数据采集a.样品进样的方式b.数据采集和保存4.数据分析a.样品的质谱图解析b.匹配库的使用和结果解读三、应用案例1.有机化学领域的应用a.物质鉴定和结构分析b.反应机理的研究c.新化合物的合成和鉴定2.生物化学领域的应用a.生物标志物的检测和定量b.药物代谢产物的鉴定c.蛋白质组学研究中的应用3.环境科学领域的应用a.水质和大气中污染物的检测b.受污染区域的辨识和评估c.环境样品中的有机污染物分析四、实验结果与分析1.选择适当的样品进行实验2.获取质谱图并进行解析3.对结果进行比对和验证4.讨论实验结果的意义和局限性五、实验总结与展望1.总结实验所得结果2.对GCMS的应用前景进行展望3.提出改进实验方法的建议结论:本文详细介绍了气相色谱质谱联用仪的原理、实验流程、仪器操作、数据分析等内容。
通过GCMS分析,可以得到有机化合物的质谱图,并根据质谱图对物质进行鉴定和结构分析。
GCMS在有机化学、生物化学和环境科学等领域都有着广泛的应用前景。
通过本实验,我们对GCMS的使用方法和应用案例有了更深入的了解,并且在实验过程中掌握了样品准备、仪器操作和数据分析的技巧。
未来,我们可以进一步改进实验方法,提高样品的提取和纯化效果,扩大GCMS的应用范围,进一步提高分析的准确性和灵敏度。
气质联用实验报告讨论(3篇)
第1篇一、引言气质联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)是一种强大的分析工具,广泛应用于环境监测、食品分析、药品质量控制、法医学等领域。
本文针对气质联用实验报告进行讨论,旨在分析实验过程中的关键步骤、结果解读以及可能存在的问题和改进措施。
二、实验原理气质联用技术结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种分析技术的优点。
GC用于分离复杂样品中的各个组分,而MS则用于鉴定这些组分的化学结构。
通过GC-MS联用,可以实现对样品中化合物的定性、定量分析。
三、实验步骤1. 样品前处理:根据实验需求,对样品进行适当的处理,如提取、净化等,以获得适合GC分析的样品。
2. GC分析:将处理后的样品注入GC仪,通过毛细管色谱柱进行分离。
不同组分在色谱柱中的保留时间不同,从而实现分离。
3. MS分析:分离后的组分进入MS仪,通过电离、离子传输等过程进行质谱分析。
根据质谱数据,可以鉴定化合物的分子量和结构。
4. 数据处理:将GC-MS数据导入数据处理软件,进行峰提取、峰匹配、定量分析等操作。
四、结果解读1. 定性分析:通过GC-MS联用,可以鉴定样品中的化合物。
根据质谱图和标准谱库进行匹配,可以确定化合物的分子量和结构。
2. 定量分析:通过GC-MS联用,可以测定样品中各组分的含量。
根据峰面积或峰高与标准品进行定量分析。
3. 未知物分析:对于未知化合物,通过GC-MS联用可以提供有价值的信息,如分子量、结构等,为进一步研究提供线索。
五、问题与改进措施1. 样品前处理:样品前处理是影响实验结果的关键因素。
应优化提取、净化方法,确保样品中目标组分的回收率。
2. GC条件优化:GC条件如柱温、流速、进样量等对实验结果有重要影响。
应通过实验确定最佳GC条件。
3. MS条件优化:MS条件如电离方式、扫描范围、碰撞能量等对实验结果有重要影响。
应通过实验确定最佳MS条件。
4. 数据处理:数据处理过程中,应确保峰提取、峰匹配等操作的准确性。
GCMS实验报告
1. 掌握gc-ms工作的基本原理。
2. 了解gc-ms仪的基本构造,熟悉软件的使用。
3. 了解运用gc-ms仪分析样品的基本过程,掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。
二、基本原理1. 气相色谱气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。
如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
2. 质谱质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。
被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。
3. 气质联用(gc-ms)气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力,又发挥了质谱的定性专长,优势互补,结合谱库检索,可以得到较满意的分离机鉴定结果。
三、实验仪器岛津gc-ms(qp2010) db-5柱子(弱极性)1. 开机:顺序(确认每步操作完成后,在执行下一步):开氦气瓶、开gc电源、开ms电源、开计算机。
2. 进入系统及检查系统配置:①②双击gcms real time,连机(正常时,机器有鸣叫声)进入主菜单窗口;单击左侧system configuration,设定系统配置,无误后退出。
3. 启动真空泵:①点击左侧vacuum control图标,出现真空系统屏幕,单机advanced>>后,出现完整显示内容;②③④ vent valve的灯呈绿色(即关闭)时,启动机械泵(rotary pum);低压真空度<3+e002pa时,单击auto startup启动真空控制;启动完成后,抽真空30min,可进行调谐。
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1. 掌握gc-ms工作的基本原理。
2. 了解gc-ms仪的基本构造,熟悉软件的使用。
3. 了解运用gc-ms仪分析样品的基本过程,掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。
二、基本原理1. 气相色谱气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。
如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
2. 质谱质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。
被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。
3. 气质联用(gc-ms)气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力,又发挥了质谱的定性专长,优势互补,结合谱库检索,可以得到较满意的分离机鉴定结果。
三、实验仪器岛津gc-ms(qp2010) db-5柱子(弱极性)1. 开机:顺序(确认每步操作完成后,在执行下一步):开氦气瓶、开gc电源、开ms电源、开计算机。
2. 进入系统及检查系统配置:①②双击gcms real time,连机(正常时,机器有鸣叫声)进入主菜单窗口;单击左侧system configuration,设定系统配置,无误后退出。
3. 启动真空泵:①点击左侧vacuum control图标,出现真空系统屏幕,单机advanced>>后,出现完整显示内容;②③④ vent valve的灯呈绿色(即关闭)时,启动机械泵(rotary pum);低压真空度<3+e002pa时,单击auto startup启动真空控制;启动完成后,抽真空30min,可进行调谐。
4. 调谐:①单击tuning图标,进入调谐子目录单击peak monitor view图标,在monitor中选择water,air将detector电压设为0.7kv(最低)m/z中依次输入18、28、42factor中均输入适当的放大倍数;②丝;③建立调谐文件名点击start auto tuning图标,计算机自动进行调谐,直至打燃灯丝,若峰强m/z18>m/z28,即系统不漏气,观察高真空度,保证<2e关灯-2印出调谐结果为止。
5. 方法编辑:①②点击主菜单date acquisition图标,进入方法编辑中; gc-2010的色谱条件:columnover temp(柱温):40.0℃;injection temp(进样器温度):200.0℃;injection mode(进样方式):split;③ gcms-qp2010的质谱条件:ion source temp(离子源温度):200℃;interface temp(接口温度):200℃;solvent cut time(溶剂切割时间):2.5min。
6. 样品测定:设置测定操作项目,按standby,待gc、ms均变绿色字体,进样,按start,开始检测。
7. 数据处理:返回主菜单,双击gcms postrun analysis图标,得总离子色谱图(tie)放大tie并扣本底,搜索相似质谱图report中打印质谱图。
8. 关机:①日常关机:实时分析中,开关图标为daily shutdown时,表示为低温、低流量(按照设定值执行),但真空系统工作正常;②完全关机:实时分析中,开关图标vacuum control时,表示完全关机。
按auto shutdown,仪器自动降温,当离子源温度均降到<100℃时,仪器自动停泵;③④关gc仪和ms仪:关氦气瓶气阀(不要动调压阀)关gcms real time软件;关计算机、关总电源。
五、注意事项严格按照规定使用仪器,防止因错误操作造成仪器损坏。
六、数据处理分析:此图有五个比较明显的峰,代表所测样品中有五个主要有机物质。
分析:此物质与苯环相似度为97%,出峰时间为2.65,基峰离子为78,分子离子为78。
分析:此物质与分子离子为102。
相似度为97%,出峰时间为3.11,基峰离子为57,分析:此物质与甲苯相似度为97%,出峰时间为3.8,基峰离子为91,分子离子为93。
分析:此物质与邻二氯笨相似度为98%,出峰时间为8.5,基峰离子为146,分子离子为148。
分析:此物质与相似度为97%,出峰时间为9.41,基峰离子为77,分子离子为123。
(由于截图没截好,因此未能最清晰看到分子离子。
)篇二:gc-ms实验2013-1-1 实验气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分i.实验目的(1)了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理;(2)学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法;(3)了解色谱工作站的基本功能。
ii. 实验原理质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法,但没有分离能力,不能直接分析混合物。
色谱法则相反,它是一种有效的分离分析方法,特别适合于复杂混合物的分离,但对组分的定性鉴定有一定难度。
如果把这两种方法结合起来,将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统,即混合试样进入色谱柱分离,得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱,这样就可以实现优势互补,解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。
气相色谱-质谱联用(gc-ms)于1957年首次实现,并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。
气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。
质谱仪器必须在10-3~10-4pa的高真空条件下工作,而气相色谱仪的流出物为常压(约100kpa),因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。
当气相色谱仪使用毛细管柱时,因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态,所以可直接与质谱仪联用。
挥发性混合物从气相色谱仪进样,经色谱柱分离后,按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪,质谱仪自动重复扫描,计算机记录和储存所有的质谱信息,然后将处理结果显示在屏幕上。
质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图,色谱组分流入时得到的是组分的质谱图,没有色谱组分时得到的是背景的质谱图,计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号(不分质荷比大小)的强度总和对扫描信号(即色谱保留时间)作图得到总离子流图,总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映,所以在gc-ms中,总离子流图相当于色谱图,每一个谱峰代表了一个组分,谱峰的强度与组分的相对含量有关。
下图是混合溶剂试样的总离子流图(a)和其中第4号峰的质谱图(b)。
从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分;对质谱图(b)进行解析可知该组分的相对分子质量为100,图中有m/z29,43,57,71等一系列间隔14(相当于ch2)的离子峰,说明该组分的结构中有长碳链,结合相对分子质量推测为庚烷,通过质谱标准谱库的检索验证,确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。
混合溶剂的总离子流图(a)和4号峰的质谱图(b)iii. 实验用品仪器: 岛津公司gcms-qp5050a气相色谱-质谱联用仪,gcms solution工作站,nist谱库。
微量注射器(1μl)试剂:混合试剂异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂(纯度≥99.5% )混合而成,甲醇为溶剂,均为色谱纯。
实验条件1.气相色谱条件(1)色谱柱 db-5ms(2)载气高纯he(纯度≥99.999%),流量1.0 ml·min-1 (3)分流比 50:1 (4)进样温度 200℃(5)柱温 30℃保持2min,以30℃·min升至100℃,保持1min。
2.质谱条件(1)电离方式和电离电位 70 ev电子轰击电离(2)溶剂切割时间:1.8min (3)质荷比扫描范围 m/z 35~ 200 (4)接口温度:250℃-1ⅳ. 实验步骤1.开启色质仪启动gcms solution软件中gcms real time analysis程序,按仪器的操作步骤开启仪器的真空系统,等待仪器的真空度达到指定要求后,进行调谐。
调谐结果合格后,方可进行分析。
2.设定分析条件气相色谱条件,如进样温度、柱温(或程序升温)、载气流量、分流比等;质谱条件,如采集模式、接口温度、溶剂切割时间、质荷比扫描范围等。
3.设定数据采集参数如试样名称和编号等,设计好后,按gc、ms均变绿色字体后,可进样。
4.进样用微量注射器吸取混合试剂1μl,由气相色谱仪进样口进样,同时按下,开始检测。
5.监视测试过程观察计算机显示屏幕上实时出现的信号,当总离子流图上出现峰时监测实时的质谱。
ⅴ.数据处理及谱图解析1. 双击gcms postrun analysis 图标,出现与实时分析相似的图面。
直接点击open data file,双击要选择的数据文件名称,右侧出现相应的总离子色谱图)。
2.显示组分的质谱图在总离子流图中组分峰1,放大tic并扣本底,屏幕显示扣除背景后的质谱图。
3.标准质谱图谱库的计算机检索。
4.打印组分的谱图和标准谱库检索结果。
5.依次选择其他组分峰,重复步骤2 ~ 4。
6.将分析结果归纳汇总后填入下表:ⅵ.问题讨论1. 质谱是如何形成的?如何表示?它可以提供什么信息?2. 质谱仪组成和各部件作用。
3. 质谱总离子流图是如何得到的?它有什么用处?篇三:gc-ms定性实验讲义气相色谱-质谱联用定性分析正构烷烃一、实验目的1.2.3.4. 了解gc-ms的基本构造及操作;掌握gc-ms的工作原理;掌握保留时间、峰宽、理论塔板数等的基本概念和实际意义;初步学会质谱图的解析。
二、实验原理色谱法是分离有机化合物的一种有效方法,但在缺乏标准物质时难以进行定性分析;质谱法可以进行有效的定性分析,但对混合物样品的定性分析却比较困难。
气相色谱和质谱的有效结合既利用了气相色谱的分离能力,又充分发挥了质谱的定性功能,再结合谱库检索,就能对混合物进行有效的分析,得到满意的结果。
气相色谱柱一般有填充柱和毛细管柱,毛细管柱的分离效率更高,效果更好。
毛细管柱的柱效可用理论塔板数来表示:n=16(tr/w)2 其中:n为理论塔板数,tr为保留时间,w为峰宽。
在作定性分析时,ms可以提供分子量信息以及丰富的碎片离子信息,为分析鉴定有机化合物结构提供数据,为离子结构对应的分子组成、质量的精确测定提供充分的实验依据。
正构烷烃是广泛存在于土壤、沉积物、石油和煤等地质体中的一类有机物,化学稳定性高,有较好的指示气候和环境的作用,是重要的生物标志化合物之一。