金属配合物单晶培养
单晶培养的一些问题
单晶培养的一些问题单晶培养的一些问题1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量。
一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理。
样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录。
一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶体培养步骤：一支管法：在单晶制备时，经常会发现配位一发生，产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大，以前听人说可用扩散法，但受到文献启示，可以找一根长玻璃管，底下注入盐的溶液，上面加一个纯溶剂缓冲层（可长可短），最上面注入（先慢后快）配体溶液，两三个小时或两三天就搞定了。
单晶培养的方法
几种培养单晶的方法和大家共享单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。
条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。
理论上，所有溶剂都可以，但一般选择沸点在60～120℃。
注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。
固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。
在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。
一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。
条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。
一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。
条件：溶解度随温度变化比较大。
经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。
推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。
四、接触法原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长大形成单晶。
一般无机合成，快反应使用此方法。
方法：1.用U形管，可采用琼脂降低离子扩散速度。
2.用直管，可做成两头粗中间细。
3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快的体系可采用）4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。
0.1g～0.5g的溶质量即可。
五、高压釜法原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。
方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。
有机合成单晶培养经验与技巧总结
有机合成单晶培养经验与技巧总结所谓单晶，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。
单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。
在有机合成中，培养单晶主要是为了通过X-RAY确认结构。
一、长单晶经验总结1、低温缓慢挥发。
一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。
通常24～48小时里就可以见到结果，成不成。
这个方法需要注意添加液氮和干冰。
此方法适于室温和空气中不太稳定的化合物。
2、高温溶解缓慢降温。
通常采取高沸点的溶剂溶解样品，然后用铝薄膜包住整个油浴，停止加热，令其温度缓慢下降到室温，再保持1到2天，让过饱和的溶液尽量结晶出来。
这个方法需要注意，降温不能太快，还要注意溶液的浓度。
此方法适合于化合物溶解度差异比较大，而且对无水无氧要求的化合物比较合适。
3、混和溶剂挥发。
用易挥发良溶剂溶解样品，然后小心加入不良溶剂，尽量保持分层状态，令其自我缓慢扩散。
这个方法需要注意溶剂搭配选择。
4、简单挥发。
也就是用溶剂溶解之后，用septum封住，然后插根细针头，令其缓慢挥发。
5、浓缩。
样品溶解于溶剂之后，加一个90度弯管和一个接受瓶。
整个体系稍微抽一点点真空，接受瓶用干冰冷却，令溶剂蒸气在接受瓶里面缓慢冷凝下来，直到有单晶形成。
这个方法需要注意冷凝速度，太快不能得到单晶。
6、溶剂扩散。
这是上面（3）的变通。
加工一底下细瓶颈的带teflon stopper的长管。
用良溶剂把少量样品溶解，转入长管，体积大概1～2 mL，加的量刚好在细瓶颈中间。
然后直立长管，在上面加入不良溶剂直到接近上面的出口，堵死。
之后，小心令长管直立绑在没有振动的地方，让溶剂缓慢相互扩散。
此方法适合于少量样品，无水无氧操作。
7、核磁管办法。
这个跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。
8、冰箱冷冻。
通常比较难于结晶的样品，室温下配成接近饱和溶液之后，放入冰箱，令其缓慢结晶。
有机金属合成中无水无氧条件下单晶的培养
单晶的培养首先你要有这方面的兴趣，如果没有这方面的兴趣你就不要做这个研究了。
我所做的领域是金属有机在催化有机反应、催化烯烃、LA及其它的酯的聚合。
当然有好的晶体是能发好的文章的前提。
如果你没有晶体，那么你的文章的档次就不会太高(我指做我们这方面的研究)。
闲话少说，走入正题。
（1）溶剂的选择与加入方法在单晶的培养过程中，我走了与正常结晶相反的路子。
通常是用适量极性大的溶剂提取你的反应物质，然后再滴加少量的极性小的溶剂，放置结晶。
这样做的结果是结晶很慢，而且是结晶的收率不高。
而我用的方法是背道而行。
先用极性小的溶剂提取。
根据你的反应物质量，加入适量的极性小的溶剂，不能全溶解，就加入适量的极性大的溶剂(注意：切不可多加)，如果此时还有少量没有溶解，A)你可以再加重复极性小的溶剂，再加极性大的溶剂。
直到全溶解；B)也可以微热溶解(如果你的样品是热稳定好的话)这样的做法是非常好结晶的，不信你试试看，如果你晚上做的这样的操作，第二天早上你会发现你的晶体已经长出来了。
C)微热还有些没溶解，就直接过滤。
这样也可以很快结晶。
但是会损失些产物。
（2）温度的选择上面谈了溶剂的选择，和加入顺序。
现在我再来说说温度的选择。
溶剂加入后就要选择放那里结晶了。
你不能总认为温度越低越好，要想得到好的晶体，温度的选择很重要的！！！首先放在室温（必须无外界震动）一两天看看，有无结晶，如有结晶说明室温就能结出好晶体，无需放之低温。
如果室温不结晶，再放如0度。
过两天看看，再不行，－5度，－10度，－15度，－20度，－30度，我想，这些条件大家实验应该不难。
如过你一开始放于低温可能结晶很快但的不到好的晶体。
可能是多晶，而不是单晶。
长晶体过程千万不能震动。
有条件的单独一间房间来结晶最好。
低温结出的晶体再送测试前要处理，不能那出来就去测。
为什么？？？大家想啊。
拿出来到室温，不是温度升高了吗？那晶体就可能融化了（我作过这样的蠢事），首先你的去掉部分溶剂才行。
单晶培养的方法
几种培养单晶的方法和大家共享单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。
条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。
理论上，所有溶剂都可以，但一般选择沸点在60～120℃。
注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。
固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。
在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。
一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。
条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。
一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。
条件：溶解度随温度变化比较大。
经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。
推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。
四、接触法原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长大形成单晶。
一般无机合成，快反应使用此方法。
方法：1.用U形管，可采用琼脂降低离子扩散速度。
2.用直管，可做成两头粗中间细。
3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快的体系可采用）4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。
0.1g～0.5g的溶质量即可。
五、高压釜法原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。
方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。
晶体培养
1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法(?)。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸(?)，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序(?)，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。
10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能(?)扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可培养单晶指南综述：你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手。
单晶培养方法汇总
单晶培养方法汇总1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。
10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可培养单晶指南综述：你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手。
单晶培养
用洗衣粉水泡泡就行不干净的用王水或者铬酸洗液泡如果是油脂类的用碱液伊春与氢氧化钠配制成的溶液碱液业配制没有严格比例的正规操作：抓一把氢氧化钾用乙醇溶解，把玻璃仪器泡24h，然后捞出用水清洗，用稀盐酸清洗，再用清水清洗，再用蒸馏水洗三遍，倒立烘干用铬酸洗液洗涤干净然后用去离子水冲洗三遍混合溶液培养晶体具体怎么做啊？请大家帮忙，谢谢先用极性稍大的溶剂把你得到的纯品溶解些，浓度不要太大，不然就会很快析出而得不到较好的晶形。
然后向溶液中慢慢滴加极性小的溶剂，使它产生微量浑浊为止，然后稍加热使之变澄清，最后把溶液常温自然冷却，静置，放到没人触及的地方，一定不要震动！我的问题是我培养的物质在水中的溶解度可能太大了，一直长不出晶体，我想问问用混合溶剂怎么培养？可以用乙醚类的扩散啊或者与醇dmf等混合找一个溶解度相对来说较差的溶剂，做不同配比的梯度试试，溶解性很好，是什么溶剂呢？楼主说一下吧。
新手求助，关于调ph刚培养单晶，很多不懂，希望大家多多指教我现在想培养一个配合物的单晶，想问下一些关于调pH的常用做法这个ph一般用什么调（NaOH？三乙胺？）怎么控制？（pH试纸？一系列浓度的碱？）如果是自己制备重结晶的金属高氯酸盐，是不是该先算理论的pH，再用有机溶剂溶解，用碱中和到理论pH，是不是点到拿水浸湿的pH试纸上另外，怎么知道金属和配体有没有配上，打质谱么还有一般拿多少mg培养比较好，貌似太多太少都不太好调PH那两个都可以，关键看你的金属什么加NaOH容易产生沉淀的就加三乙胺刚开始的PH和反应完的是不一样的用量一般为0.3MMOL均可红外20mg楼主，邻菲咯啉和过渡金属用溶液法很容易长的，有沉淀没关系，过滤后静置挥发，如果能加热回流段时间后处理，不出两天就能出来晶体长出来，像细细的毛状，显微镜下才能看清楚是针状的可以尝试用极性较小的溶剂一直做常规，长的晶体都不理想，多酸溶于水不溶于水，而有机配体却溶于甲醇有机溶剂，二者混合后就有大量沉淀，请教各位高手应该怎么调节啊？谢谢啊。
mof单晶培养方法 -回复
mof单晶培养方法-回复Molecular Organic Frameworks (MOFs)是一种由金属离子或簇状聚合物与有机配体相结合构成的晶格结构材料。
它们具有高度可调性、多样性和大孔隙性，因此在气体储存、分离、催化以及药物传输等领域受到广泛关注。
在研究和应用领域中，MOF单晶的制备是至关重要的，因为它们可以提供更准确的晶体结构信息，并且在多种光学和物理性质研究中能够发挥重要作用。
下面将介绍一种常用的MOF单晶培养方法，以帮助实验室新手或感兴趣的科研人员了解并开展MOF单晶制备。
1. 选择有机配体和金属离子：MOF单晶的制备始于有机配体和金属离子的选择。
有机配体应具有高配位能力、合适的骨架构型以及充分的溶解性。
金属离子应具有适当的配位数和配位几何，并且能够与有机配体形成稳定的配合物。
2. 合成有机配体和金属离子：有机配体可以通过合成化学方法制备，通常包括一系列化学反应，例如配体的功能化、缩合反应等。
金属离子可以通过化学合成或其他方法制备，确保其纯度和活性。
3. 晶体生长溶液的制备：通常，晶体生长溶液由金属离子和有机配体在适当的溶剂中混合而成。
溶剂的选择应考虑到有机配体和金属离子的溶解度，以及形成单晶的结晶条件。
4. 晶体生长条件的控制：晶体生长条件对于培养MOF单晶至关重要。
其中包括温度、PH值、反应时间和搅拌速度等因素的控制。
这些条件的选择应根据具体的MOF体系和晶体结构要求来确定。
5. 晶体收获和处理：在晶体生长过程结束后，需要收获并处理MOF单晶。
通常，可以用溶液过滤或离心法将晶体从溶液中分离出来。
之后，使用适当的溶剂或溶液进行晶体洗涤以去除杂质。
6. 晶体结构分析：最后，使用适当的实验仪器进行MOF单晶的结构分析。
其中最常用的方法是X射线晶体学。
通过单晶X射线衍射技术可以确定MOF的晶体结构，并进一步了解其各种物理和化学性质。
总结起来，MOF单晶的制备过程可以分为选择有机配体和金属离子、合成有机配体和金属离子、制备晶体生长溶液、控制晶体生长条件、收获和处理晶体以及进行晶体结构分析等六个重要步骤。
单晶培养的方法和注意事项
安阳工学院学报Journal of Anyang Institute of Technology2009年单晶培养的方法和注意事项靳梅芳（安阳工学院,河南安阳455000）摘要：近年来，随着X-光晶体结构解析技术的日益成熟，以及同步幅射光源的使用逐渐普遍，解析X-光晶体结构所需的时间已大幅缩短，加上此技术一般说来没有分子量的上限，因此研究物质的晶体结构越来越便利。
所以单晶的培养越来越受到人们的关注。
关键词:单晶；单晶培养；培养方法；注意事项中图分类号：O65文献标识码：A文章编号：1673-2928（2009）06-0040-02收稿日期：2009-04-03作者简介：靳梅芳（），女，山东德州人，安阳工学院教师，硕士。
研究方向：金属有机框架物的合成。
单晶结构分析可以提供一个化合物在固态中所有原子的精确空间位置，包括原子的连接形式、分子构象、准确的键长和键角等数据，从而为化学、材料科学和生命科学等研究提供广泛而重要的信息。
到目前为止，已经有多位科学家借助X 射线单晶结构分析方法开展研究，取得十分重要成果并获得诺贝尔化学奖。
单晶的培养方法很多，本文介绍了几种简单实用的单晶培养的方法和注意事项。
1单晶的培养方法单晶培养的方法多种多样，如溶剂缓慢挥发法、溶剂热法、扩散法、共结晶法等。
其中最简单的最实用的是溶剂缓慢挥发法、溶剂热法、扩散法，99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
1.1挥发溶剂法用金属配合物的良溶剂将金属盐和配体溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂有：水，DMF ,DMA ,DMSO 等。
静置至发现满意的晶体出现。
1.2溶剂热法溶剂热法与原来的水热法原理是一样的，只是溶剂不再局限于水。
反应容器一般用反应釜或玻璃管。
单晶培养
培养单晶这种混和溶剂张单晶的方法，首先要分清良溶剂和不良溶剂。
我的经验是选择良溶剂的挥发性比不良溶剂的强一些。
这样，良溶剂挥发的快，容易析出晶体。
反之，如果不良溶剂挥发的快，可能过一段时间剩下的只有良溶剂，这样对单晶的生长很不利。
养单晶的小技巧br />1、把仪器的器壁用钢勺刮几道痕，这样单晶容易生长。
2、养单晶时溶液最好是饱和的溶液，怎么饱和呢？可以把物质溶解在极性较大的溶剂中，然后向里面加极性小的溶剂，当然他们必须有一种容易挥发，我曾经见过一个师兄把化合物溶解在DMF中，然后向里面加入乙醚，等溶液稍变浑浊那就代表饱和了！然后再慢慢挥发！3、挥发过程一定要慢，不能急！4、如果晶体长得太大，不要急着将他们溶解，高手打单晶时大块的单晶是可以切成小块的！5、养单晶时如果溶剂干了不要急，在显微镜上仔细观察，如果晶体表面没有明显风化那就没有关系一样可以打单晶6、如果怕单晶长时间不能打溶剂干了以后风化，可以把单晶包在白色纯净的凡士林中，凡士林是不会影响打单晶的！就这么多，如果想起重要的再补充！大家多支持这个板块阿！有好的经验请不要保留阿！单晶培养的经验总结单晶高手的经验：简单、实用－给搞有机的版上已有一些单晶培养经验，我个人感觉有关键细节没有写出，特说说我的经验。
本文主要针对搞有机的。
配合物的单晶培养，各实验室都有家传，而且以此为主业，不必看本文。
1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
培养单晶的方法
培养单晶的方法1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。
(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。
)此溶液最好稀一些。
用氮/氩鼓泡除氧。
容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。
为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。
大约要长个几天到几星期吧。
2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。
将大容器密闭，也可放入冰箱。
经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。
时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。
好象不是想做就能做出来的。
---首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。
还有好多方面要注意的。
祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
晶体培养技巧答疑
1*针对生成小晶体，可以有很多几个方面的原因导致的，那么就需要针对这些原因来进行解决：1. 可能是由于反应时间不够导致的，这个时候可以加长反应时间就好了；2. 可能是由于反应温度较低，从而导致的生成的晶核太多，从而导致溶液中营养液不足而导致的，这个时候可以尝试升高反应温度来看看；3. 可能是本身的反应的浓度太低，从而导致营养液不足，这个时候可以适当的增加反应物的浓度以增加营养液的量；4. 还有可能是因为反应浓度太高，那么在这个温度下反应物离子碰撞的几率太高，从而导致在这个温度下成晶核太快，而晶体生长的速度太慢，这个时候可以尝试采取稀溶液的方式，这样可以减低离子的碰撞，这样就能减低晶核的生长，有利于晶体的生长，这样就能够得到较大的单晶，不过这个时候需要适当的增加反应时间和反应温度，5。
可以尝试在溶剂中加入另外的一种溶剂，如DMF等，可以改变反应釜内的压力。
不过因为水热反应的机理还是一个黑匣子，所以一切都是我自己的一些经验，希望能给你们带来点帮助，但是不一定能够每个晶体都能够变大。
2*一般来说，晶体表面有很多裂缝，表面粗糙不平，而且特别脆，一碰就碎有以下几个原因：1，可能是因为得到的是有机晶体，那么它的存在是由于单纯的氢键或者是其他的一些弱作用而形成的，这个时候你可以尝试将它放到有机溶剂里面去看看它是否会溶解。
如果溶解的话，我想这个就是有机晶体，相信这个对你来说应该是没有用的东西了，你可以尝试进行转变了。
2，另外一种可能是你得到的晶体的生长太快了，会产生一些缺陷，从而导致晶体不是很好，而且不是很稳定。
产生这种情况的从理论上来说可能是由于生长速度太快了，这个时候可以做这样的尝试：（1）减短反应时间，减少反应的时间也许能够得到一些完美的晶体，但是也有可能你得晶体还是很脆。
（2）降低温度，延长反应时间：降低反应温度，可以使得更多的晶核的生成，同时也减慢了生长的速度，这样可能会比较有效的解决晶体比较脆的问题，而加长反应时间可以让晶体长得足够大。
金属配合物单晶培养
金属配合物单晶培养金属配合物单晶培养，是指将金属配合物溶液逐渐蒸发，使溶液中的金属配合物分子逐渐结晶形成单晶体的过程。
金属配合物单晶培养具有重要的科学意义和应用价值。
在理论上，金属配合物单晶结构可以通过X射线衍射等方法进行准确测定，从而揭示金属配合物的结构特征及其性质。
在实际应用中，金属配合物单晶结构也是研究金属配合物的光学、磁学、电学等性质的重要手段。
金属配合物单晶培养方法通常包括溶剂慢蒸发法、溶剂混合法、温度梯度法等等。
其中，溶剂慢蒸发法是最常用的方法。
这种方法将金属配合物溶液放置在一个密封的容器中，容器内放置硅胶或氯化钙等干燥剂，将容器封闭，控制加热温度和环境湿度，使溶液中的溶剂逐渐蒸发，最终形成金属配合物的单晶。
金属配合物单晶培养的成功与否受多种因素的影响。
首先，金属配合物的溶解度是一个重要的因素。
溶解度过低会导致溶液中无法形成足够浓度的金属配合物，从而无法得到单晶。
其次，溶剂的选择也是关键。
溶剂的挥发性和溶解性对金属配合物单晶的形成有着重要的影响。
通常情况下，需要选择挥发性较低，且能够与金属配合物发生适当相互作用的溶剂。
再次，培养过程中的加热和冷却速度以及环境湿度的控制也是非常重要的。
培养过程中的快速加热和冷却以及湿度变化会导致金属配合物晶体结构的不稳定，从而影响形成单晶的质量。
金属配合物单晶培养成功后，需要通过X射线衍射等方法对其进行结构表征。
X射线衍射是一种通过将X射线束照射到晶体上，然后测量被散射的X射线的方向和强度来确定晶体结构的方法。
通过X射线衍射技术，可以确定金属配合物晶体的晶格常数、原子坐标和结构对称性等重要的结构参数。
此外，还可以通过X射线衍射技术确定金属配合物的晶体类型，如单斜、正交、四方等。
总之，金属配合物单晶培养是一种重要的手段，能够为金属配合物的结构表征和性质研究提供重要的参考和依据。
随着人们对金属配合物的研究的不断深入，金属配合物单晶培养技术也得到了广泛的应用和发展。
有关单晶培养和解析的一些资料
有关单晶培养的问题 １．单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有１．溶剂缓慢挥发法；２．液相扩散法；３．气相扩散法。
９９％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
２．单晶培养所需样品用量 一般以１０－２５ｍｇ为佳，如果你只有２ｍｇ左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
３．单晶培养的样品的预处理 样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些ＴＬＣ显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
４．一定要做好记录 一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
如果你有５０ｍｇ样品，建议你以５ｍｇ为一单位，这样你可以同时实验１０种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系２５ｍｇ。
这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
５．培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里５，６天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果５天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
６．液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为１：２－１：４。
７．烷基链超过４个碳的很难培养单晶。
８．分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
９．含氯的取代基一般容易长单晶，如４－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。
晶体结构解析步骤。
一支管法：在单晶制备时，经常会发现配位一发生，产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大，以前听人说可用扩散法，但受到文献启示，可以找一根长玻璃管，底下注入盐的溶液，上面加一个纯溶剂缓冲层（可长可短），最上面注入（先慢后快）配体溶液，两三个小时或两三天就搞定了。
金属配合物单晶的培养
金属配合物单晶的培养金属配合物是由金属离子和配体组成的化合物。
金属配合物的结构和性质对其在催化、荧光、生物学等领域的应用至关重要。
然而，由于金属配合物的结构复杂性和化学反应的动力学过程，研究金属配合物的单晶结构非常困难。
首先，需要配制溶液。
溶液的配制要求溶剂纯净，金属离子和配体的浓度要适宜，并且要保持配位键稳定。
常用的溶剂包括水、有机溶剂如乙醇、二甲基甲酰胺(DMF)等。
其次，需要对溶液进行处理。
这一步骤主要是通过过滤或蒸发浓缩来除去溶液中的杂质和不溶性物质。
过滤可以使用精密滤纸或微孔膜来进行。
接下来是成核和晶体生长。
成核是指在溶液中形成微小的晶核，晶体生长是指晶核逐渐生长成为大晶体。
成核和晶体生长的条件要根据具体的金属配合物来确定，一般需要控制溶液的温度、浓度和搅拌等因素。
晶体收集是指将晶体从溶液中收集出来。
可以通过过滤、离心和溶剂蒸发等方法来进行。
收集到的晶体应该保持尽量完整和无缺陷的形态。
最后是晶体处理。
晶体处理主要是为了去除晶体表面的杂质和保护晶体。
可以使用溶液洗涤、气体吹扫和热处理等方法来进行。
在金属配合物单晶培养过程中，要注意以下几点。
首先，要确保实验环境的洁净和安全，避免杂质的污染和化学品的损伤。
其次，要控制实验条件，例如温度、湿度和pH值等。
这些条件对晶体的形态和质量都有影响。
最后，要进行合理的实验设计和数据分析，以保证实验结果的可靠性和准确性。
总之，金属配合物单晶培养是一项复杂的实验技术，但通过合理的实验操作和条件控制，可以获得高质量的金属配合物单晶，为金属配合物的结构和性质研究提供重要的基础。
一种制备金属配合物单晶的培养装置[实用新型专利]
![一种制备金属配合物单晶的培养装置[实用新型专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/c9b737bbd1d233d4b14e852458fb770bf78a3b06.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)实用新型专利(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201920957791.5(22)申请日 2019.06.25(73)专利权人 湘南学院地址 423000 湖南省郴州市城东王仙岭北麓(72)发明人 曾凡花 曾足云 陈希 刘卉 (74)专利代理机构 广州凯东知识产权代理有限公司 44259代理人 梁灵周(51)Int.Cl.C30B 19/00(2006.01)C30B 7/14(2006.01)C30B 29/00(2006.01)(54)实用新型名称一种制备金属配合物单晶的培养装置(57)摘要本实用新型涉及化学实验设备技术领域的一种制备金属配合物单晶的培养装置，包括第一试管、第二试管和配合试管，配合试管的数量与第一试管的数量相同，第一试管和第二试管的上部都设有开口，第一试管和第二试管上部的开口处分别连接有第一盖体和第二盖体，第一试管的中部侧壁开设有一个的灌接口，第二试管的中部侧壁开设有两个以上的分接口，配合试管是两端开口的横向导通试管，配合试管的两端分别与灌接口和分接口相适配、连接；将配合试管两端分别与第一试管的灌接口和第二试管的分接口相连接，通过将第一试管和第二试管内的溶液向配合试管引流，从而生成金属配合物单晶，本装置结构简单，操作便捷，具有良好的实用性。
权利要求书1页 说明书4页 附图4页CN 210711826 U 2020.06.09C N 210711826U1.一种制备金属配合物单晶的培养装置，其特征在于：包括两根以上的第一试管（1）、一根第二试管（2）和用于连接第一试管（1）和第二试管（2）的配合试管（3），所述配合试管（3）的数量与所述第一试管（1）的数量相同，所述第一试管（1）的上部设有开口，所述第一试管（1）上部的开口处连接有用于密封所述第一试管（1）的第一盖体（4），所述第一试管（1）的中部侧壁开设有用于连接所述配合试管（3）的灌接口（6），所述第二试管（2）的上部设有开口，所述第二试管（2）上部的开口处连接有用于密封所述第二试管（2）的第二盖体（5），所述第二试管（2）的中部侧壁开设有两个以上用于连接所述配合试管（3）的分接口（7），所述配合试管（3）是两端开口的横向导通试管，所述配合试管（3）的第一端与所述第一试管（1）的灌接口（6）相适配，所述配合试管（3）的第一端与所述第一试管（1）的灌接口（6）相连接，所述配合试管（3）的第二端与所述第二试管（2）的分接口（7）相适配，所述配合试管（3）的第二端与所述第二试管（2）的分接口（7）相连接。
金属配合物单晶的培养
金属配合物单晶的培养方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。
静置至发现满意的晶体出现。
方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。
静置至发现满意的晶体出现。
方法三：分层将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。
操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。
静置至发现满意的晶体出现。
方法三：混合溶剂法用两种溶剂混合来挥发培养单晶，方法与挥发法象似，适用于化合物在高沸点溶剂中溶解度小，低沸点中溶解度大。
注意该法的两种溶剂必须混溶。
方法四：接触法将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。
操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。
静置至发现满意的晶体出现。
方法五：水热法用高压以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法都能或总能培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶性好坏。
总之就是多试：不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例……1.制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。
合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。
溶剂的沸点亦不宜太高。
一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。
但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。
2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。
一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。
如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。
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金属配合物单晶培养晶体的生长是一个动力学过程，由化合物的内因（分子间色散力偶极力及氢键）与外因（溶剂极性、挥发或扩散速度及温度）决定。
晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程，使溶液慢慢饱和的方法（如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低）都可。
1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg 为佳，如果你只有2mg 左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC 显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
如果你有50mg 样品，建议你以5mg 为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6 天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5 天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4 个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。
晶体的判断烧杯底部有小颗粒.但怎样判断是不是晶体?是晶体的话有什么特点?用肉眼判断吗? 可以先用肉眼观察，如果颗粒有规则的外形，并且有光泽发亮的颗粒，就有可能是晶体，然后再用显微镜观察，有规则外形、凹凸的多面体形状、透光，差不多就可以说是晶体了。
最简单的方法，对着阳光，如果亮晶晶的就可能是晶体。
然后再到显微镜下面看看，有没有规则外形。
金属配合物单晶的培养方法单晶培养的具体操作方法：四条注意事项：1、结晶容器的选择（敞口烧杯，既不能用从未使用过的新烧杯，也不能用很旧的烧杯。
可能原因为，烧杯太新，不利于晶核的形成，而太旧则形成晶核的部位太多，不利于单晶的生长。
）2、溶剂的选择（合适的溶剂将物质溶解，溶解性不能太好也不能太差且具有一定的挥发性，不能挥发太快也不能太慢）3、结晶速度（尽量慢的让溶剂挥发，一旦析出结晶，过滤，可能得到单晶也可能是混晶，千万别用母液洗晶体）4、环境的选择（放在一个平稳的地方千万不能有一丝一毫的震动，否则即使得到单晶也全完了）。
具体方法如下：一．挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。
条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。
理论上，所有溶剂都可以，但一般选择60～120℃。
注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法：将固体溶解于所选有机溶剂，有时可采用加热的办法使固体完全溶解，冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和，过滤，封口，静置培养。
经验：1.掌握好溶解度，一般100mL可溶解0.2g-2g,50mL的烧杯，0.5g～0.8g.2.纯度大的易长出晶体。
3. 可选用混合溶剂，但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。
混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。
怎么挑选单晶：不要等溶剂挥发完再挑，一定要在有母液存在下挑单晶，用毛细管将晶体吸出，滴到滤纸上，用针将单晶挑到密封管中，3～5颗即可。
操作：操作方法一：用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。
静置至发现满意的晶体出现。
操作方法二：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。
(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。
)此溶液最好稀一些。
用氮/氩鼓泡除氧。
容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。
为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。
二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。
固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。
在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。
一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。
条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
经验：固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。
培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。
方法：将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。
操作方法一：用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。
静置至发现满意的晶体出现。
操作方法二:在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。
将大容器密闭，也可放入冰箱。
经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。
时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。
好象不是想做就能做出来的。
首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出。
（应缓慢）。
可以尝试的溶剂系统：CH2Cl2／乙醚或戊烷THF/乙醚或戊烷甲苯/乙醚或戊烷水/甲醇CHCl3/正庚烷三. 分层法将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。
操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。
静置至发现满意的晶体出现。
四、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。
一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。
条件：溶解度随温度变化比较大。
经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。
推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。
五、接触法原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长大形成单晶。
一般无机合成，快反应使用此方法。
方法：• 1.用U形管，可采用琼脂降低离子扩散速度。
• 2.用直管，可做成两头粗中间细。
• 3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快的体系可采用）• 4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。
0.1g～0.5g的溶质量即可。
六、高压釜法原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。
方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。
然后，关闭烘箱，冷至室温，打开反应釜，观察情况按如下过程处理：1.没有反应——重新组合比例，调节条件，包括换溶剂，调pH值，加入新组分等。
2.反应但全是粉末，且粉末什么都不溶解，首先从粉末中挑选单晶或晶体，若不成，A：改变条件，换配体或加入新的盐，如季铵盐，羧酸盐等；B:破坏性实验，设法使其反应变成新物质。
3. 部分固体，部分在溶液中:首先通过颜色或条件变化推断两部分的大致组分，是否相同组成，固体挑单晶，溶液挥发培养单晶，若组成不同固体按1或2的方法处理。
4. 全部为溶液——旋蒸得到固体，将固体提纯,将主要组成纯化，再根据特点接上述单晶培养方法培养单晶。
七.一支管法：在单晶制备时，经常会发现配位一发生，产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大，以前听人说可用扩散法，但受到文献启示，可以找一根长玻璃管，底下注入盐的溶液，上面加一个纯溶剂缓冲层（第三种溶剂，如苯、正己烷、乙醚等减缓上下两种溶剂的扩散速率可长可短），最上面注入（先慢后快）配体溶液，两三个小时或两三天就搞定了。
原理是：玻璃管越细，两层间的接触面越小，扩散速度降低，有效避免新手一扩散就出沉淀的尴尬!八.试管法：反应发生就产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大。
可以找一根长15厘米直径为1-1.5厘米的试管，底下直接放入盐的固体，加大量溶剂（先慢后快）最上面注入（先慢后快）配体溶液（上下溶剂可以相同，但为了保险，可在配体溶液中加入密度小的溶解性差的溶剂，如石油醚或乙酸乙酯；如果不同，一定要注意上面的密度要小！！），两三个小时或两三天就搞定了。
新手两三次就搞定了！原理：文献上都说上下两层均溶液，但是操作起来很困难，如果直接放入盐或者配体的固体，就增加了溶解的平衡，先慢是为了固体或溶液被猛烈撞击，后快是为了让刚溶解的部分死心塌地的呆在他应处的地方（好像违反动力学，但是是真的）。
培养适合衍射的单晶大多数的合成化学家认为培养出满足质量的单晶更是一门艺术而非科学。
为支持这个说法，他们会提出很多事情，要得到这样的晶体似乎是机遇而且事实上有些人有很好的养单晶的能力。
这个论点有一定道理但是实验已经表明完整的理解晶体生长和溶剂的性质、认真分析过去的成败可以得到一致的积极结果。
事实上，蛋白质晶体化学家已经在这个领域取得了非常大的的成功，我们合成化学家应从中学到很多有用的东西。
1. 晶体生长的速率热力学的定律告诉我们，较慢的晶体生长速率及小的熵易引起完美晶体得晶体缺陷，这个证据可以在接近完善的晶体表面经常可以被观察到如经过了数个周期几年到一千年的结晶时间的矿物。
在实验室条件下，实验已经表明生长单晶的最佳时间是数个若干天的周期（over periods of days）偶尔当溶液快速干燥时，所需的单晶会被发现，这种事实非常幸福的但很少见。