分析化学课件-第十二章 气相色谱法
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2. 高选择性 能分离结构极为相似的物质， 如异构体、同位素等。
3. 高灵敏度 可分析极微量的物质（10-12～ 10-14 g）。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理 一、气相色谱法的特点
4. 分析速度快 一般一个试样可在几分钟 到十几分钟内完成测定，最多几十分钟，且操 作和数据处理可由计算机控制和进行。
二、气相色谱法的基本原理
气相色谱分析的目的是将样品中各组分彼 此分离，组分要达到完全分离，两峰间的距 离必须足够远，两峰间的距离是由组分在两 相间的分配系数决定的，即与色谱过程的热 力学性质有关。但当两峰间虽有一定距离， 如果每个峰都很宽，以致彼此重叠，还是不 能分开。这些峰的宽或窄与色谱过程的动力 学性质有关。因此，要从热力学和动力学两 方面来研究色谱行为。
色谱柱而言，其理论高度H越小，组分在柱
内分配的次数就越多，则柱效越高。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第三节 色谱色谱的实验技术 一、色谱系统
1-载气钢瓶； 7－进样器；
2-减压阀； 8－色谱柱；
3-净化干燥管； 9-热导检测器；
4-针形阀； 10-放大器；
5-流量计;
11-温度控制器；
6-压力表； 12-记录仪；
分析化学
第十二章 气相色谱法
气相色谱仪器
6/6/2020
分析化学
第十二章 气相色谱法
气相色谱仪器
6/6/2020
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理 各组分的浓度随流出时间而分布的曲线 称为色谱曲线，常称为色谱曲线图或色谱图。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理
第二节 气相色谱法的特点及基本原理
二、气相色谱法的基本原理
1.塔板理论
试样在载气携带下通过色谱柱， 试样的各个组分要在许许多多的塔 板上先后进行成千上万次的分配平 衡。经过重复多次的分配平衡后， 分配系数小的组分和分配系数大的 组分彼此分离，分配系数小的组分， 先从柱后流出。
分析化学
第十二章 气相色谱法
一、色谱法原理介绍
色谱法是一种分离技术 试样混合物的分离过程也就是试样中各
组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断 进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体（气体或液体），称为流动相。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第一节 色谱法概述 一、色谱法
原理介绍
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理
二、气相色谱法的基本原理 1.塔板理论
塔板理论将一根色谱柱当作一 个由许多塔板组成的精馏塔，将色 谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连 续的色谱分离过程分割成多次的平 衡过程的重复（类似于蒸馏塔塔板 上的平衡过程）；
分析化学
第十二章 气相色谱法
第十二章 气相色谱法
第三节 色谱色谱的实验技术 二、实验技术要点
1.色谱柱的选择与制备 色谱柱是色谱仪的核心部件，由柱
5. 应用范围较广 气体、液体和固体样品； 许多有机物和少数无机物样品。只要化合物有适 当的挥发性，且在操作温度下有良好的稳定性。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理 一、气相色谱法的特点
缺点: 对于难挥发和热不稳定的物质难以分析；
定性能力较弱，不能直接给出定性结果， 一般要求有已知纯物质作对照。
阀，控制载气流速恒定。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第三节 色谱色谱的实验技术 一、色谱系统 2.进样系统 进样器+气化室
不同规格的专用注射器，填 充柱色谱常用10μL；毛细管 色谱常用1μL；新型仪器带有 全自动液体进样器，清洗、润 冲、取样、进样、换样等过程 自动完成，一次可放置数十个 试样。
分析化学
气路系统 进样系统 分色离谱系柱统 检测系统
处理系统
6/6/2020
温控系统 核心
分析化学
第十二章 气相色谱法
第三节 色谱色谱的实验技术 一、色谱系统 1.载气系统
包括气源、净化干 燥管和载气流速控制；
常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂
质（依次通过分子筛、活性炭等） 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压
第二节 气相色谱理论色谱分离条件的选择
一、塔板理论
分配系数K：
它是指在一定温度和压力下，组分在气
液பைடு நூலகம்
两
相
达
平
衡
时
，
组分 K cL cG
溶
解
在
液
相
和
气
相
中的浓度之比值，即 △K值大小说明什么？
K 只与固定相和温
度有关，与两相体 积、柱管特性和所 用仪器无关。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理 二、气相色谱法的基本原理 1.塔板理论
分析化学
第十二章 气相色谱法 Gas chromatographic analysis
（GC）
第十二章 气相色谱法
第一节 色谱法概述 第二节 气相色谱法的特点及基本原理 第三节 色谱色谱的实验技术 第四节 气相色谱法的应用 第五节 气相色谱法的新进展
分析化学
第十二章 气相色谱法
第一节 色谱法概述
分析化学
第十二章 气相色谱法
第一节 色谱法概述
二、色谱法的分类
1．按流动相和固定相的物理状态分类
气固色谱（GSC） 气相色谱法（GC） 气液色谱法（GLC）
色
谱 法
液相色谱法（LC）
液固色谱法（LSC） 液液色谱法（LIC）
超临界色谱法（SFC）
分析化学
第十二章 气相色谱法
第一节 色谱法概述 二、色谱法的分类 2．按分离原理分类
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理 一、气相色谱法的特点
气相色谱法是以气体作为流动相的色 谱法。
具有高分离效能、高选择性、高灵敏 度、分析速度快和应用范围较广等特点。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理 一、气相色谱法的特点
1. 高分离效能 能分离组分极为复杂的混 合物，例如用空心毛细管柱可将汽油试样中一 百多个烃类化合物一次分离。
理论塔板数与理论塔板高度 色谱柱长L，虚拟的塔板高度H， 则色谱柱的理论塔板数n
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理 二、气相色谱法的基本原理 1.塔板理论 n和H为柱效指标
什么峰型的色谱峰分离效果好？ （窄✓，宽）
理论塔板数n是大还是小好？
（大，小）
✓
色谱峰越窄， n越大，则对一定长度的
3. 高灵敏度 可分析极微量的物质（10-12～ 10-14 g）。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理 一、气相色谱法的特点
4. 分析速度快 一般一个试样可在几分钟 到十几分钟内完成测定，最多几十分钟，且操 作和数据处理可由计算机控制和进行。
二、气相色谱法的基本原理
气相色谱分析的目的是将样品中各组分彼 此分离，组分要达到完全分离，两峰间的距 离必须足够远，两峰间的距离是由组分在两 相间的分配系数决定的，即与色谱过程的热 力学性质有关。但当两峰间虽有一定距离， 如果每个峰都很宽，以致彼此重叠，还是不 能分开。这些峰的宽或窄与色谱过程的动力 学性质有关。因此，要从热力学和动力学两 方面来研究色谱行为。
色谱柱而言，其理论高度H越小，组分在柱
内分配的次数就越多，则柱效越高。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第三节 色谱色谱的实验技术 一、色谱系统
1-载气钢瓶； 7－进样器；
2-减压阀； 8－色谱柱；
3-净化干燥管； 9-热导检测器；
4-针形阀； 10-放大器；
5-流量计;
11-温度控制器；
6-压力表； 12-记录仪；
分析化学
第十二章 气相色谱法
气相色谱仪器
6/6/2020
分析化学
第十二章 气相色谱法
气相色谱仪器
6/6/2020
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理 各组分的浓度随流出时间而分布的曲线 称为色谱曲线，常称为色谱曲线图或色谱图。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理
第二节 气相色谱法的特点及基本原理
二、气相色谱法的基本原理
1.塔板理论
试样在载气携带下通过色谱柱， 试样的各个组分要在许许多多的塔 板上先后进行成千上万次的分配平 衡。经过重复多次的分配平衡后， 分配系数小的组分和分配系数大的 组分彼此分离，分配系数小的组分， 先从柱后流出。
分析化学
第十二章 气相色谱法
一、色谱法原理介绍
色谱法是一种分离技术 试样混合物的分离过程也就是试样中各
组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断 进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体（气体或液体），称为流动相。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第一节 色谱法概述 一、色谱法
原理介绍
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理
二、气相色谱法的基本原理 1.塔板理论
塔板理论将一根色谱柱当作一 个由许多塔板组成的精馏塔，将色 谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连 续的色谱分离过程分割成多次的平 衡过程的重复（类似于蒸馏塔塔板 上的平衡过程）；
分析化学
第十二章 气相色谱法
第十二章 气相色谱法
第三节 色谱色谱的实验技术 二、实验技术要点
1.色谱柱的选择与制备 色谱柱是色谱仪的核心部件，由柱
5. 应用范围较广 气体、液体和固体样品； 许多有机物和少数无机物样品。只要化合物有适 当的挥发性，且在操作温度下有良好的稳定性。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理 一、气相色谱法的特点
缺点: 对于难挥发和热不稳定的物质难以分析；
定性能力较弱，不能直接给出定性结果， 一般要求有已知纯物质作对照。
阀，控制载气流速恒定。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第三节 色谱色谱的实验技术 一、色谱系统 2.进样系统 进样器+气化室
不同规格的专用注射器，填 充柱色谱常用10μL；毛细管 色谱常用1μL；新型仪器带有 全自动液体进样器，清洗、润 冲、取样、进样、换样等过程 自动完成，一次可放置数十个 试样。
分析化学
气路系统 进样系统 分色离谱系柱统 检测系统
处理系统
6/6/2020
温控系统 核心
分析化学
第十二章 气相色谱法
第三节 色谱色谱的实验技术 一、色谱系统 1.载气系统
包括气源、净化干 燥管和载气流速控制；
常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂
质（依次通过分子筛、活性炭等） 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压
第二节 气相色谱理论色谱分离条件的选择
一、塔板理论
分配系数K：
它是指在一定温度和压力下，组分在气
液பைடு நூலகம்
两
相
达
平
衡
时
，
组分 K cL cG
溶
解
在
液
相
和
气
相
中的浓度之比值，即 △K值大小说明什么？
K 只与固定相和温
度有关，与两相体 积、柱管特性和所 用仪器无关。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理 二、气相色谱法的基本原理 1.塔板理论
分析化学
第十二章 气相色谱法 Gas chromatographic analysis
（GC）
第十二章 气相色谱法
第一节 色谱法概述 第二节 气相色谱法的特点及基本原理 第三节 色谱色谱的实验技术 第四节 气相色谱法的应用 第五节 气相色谱法的新进展
分析化学
第十二章 气相色谱法
第一节 色谱法概述
分析化学
第十二章 气相色谱法
第一节 色谱法概述
二、色谱法的分类
1．按流动相和固定相的物理状态分类
气固色谱（GSC） 气相色谱法（GC） 气液色谱法（GLC）
色
谱 法
液相色谱法（LC）
液固色谱法（LSC） 液液色谱法（LIC）
超临界色谱法（SFC）
分析化学
第十二章 气相色谱法
第一节 色谱法概述 二、色谱法的分类 2．按分离原理分类
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理 一、气相色谱法的特点
气相色谱法是以气体作为流动相的色 谱法。
具有高分离效能、高选择性、高灵敏 度、分析速度快和应用范围较广等特点。
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理 一、气相色谱法的特点
1. 高分离效能 能分离组分极为复杂的混 合物，例如用空心毛细管柱可将汽油试样中一 百多个烃类化合物一次分离。
理论塔板数与理论塔板高度 色谱柱长L，虚拟的塔板高度H， 则色谱柱的理论塔板数n
分析化学
第十二章 气相色谱法
第二节 气相色谱法的特点及基本原理 二、气相色谱法的基本原理 1.塔板理论 n和H为柱效指标
什么峰型的色谱峰分离效果好？ （窄✓，宽）
理论塔板数n是大还是小好？
（大，小）
✓
色谱峰越窄， n越大，则对一定长度的