一步水热法合成SiO2纳米棒

Studies in Synthetic Chemistry 合成化学研究, 2018, 6(2), 23-28

Published Online June in Hans. /journal/ssc

https:///10.12677/ssc.2018.62004

Synthesis of SiO2 Nanorodes by One-Step

Hydrothermal Process

Shuhong Sun, Yin He, Yongmao Hu, Yan Zhu*

Kunming University of Science and Technology, Kunming Yunnan

Received: Mar. 20th, 2018; accepted: May 2nd, 2018; published: May 10th, 2018

Abstract

SiO2 nanorodes were successfully synthesized by a simple low-cost one-step alkaline hydrother-mal process using commercial silicate glass at 170˚C. The SEM results show that ammonia concen-tration and holding time play an important role in the formation of SiO2nanorods. XRD results confirmed that the synthesized SiO2nanorods were amorphous. Photoluminescence results showed that the synthesized nanorodes exhibited a strong, sharp photoluminescence emission peak, centered at 410 nm.

Keywords

SiO2 Nanorode, Hydrothermal Process, Silicate Glass

一步水热法合成SiO2纳米棒

孙淑红，贺胤，胡永茂，朱艳*

昆明理工大学，云南昆明

收稿日期：2018年3月20日；录用日期：2018年5月2日；发布日期：2018年5月10日

摘要

以商业硅酸盐玻璃为原材料，在170˚C下，通过简单的低成本一步水热法成功制备了SiO2纳米棒。SEM 结果显示，氨水浓度和保温时间在SiO2纳米棒的形成中都起着重要的作用。XRD结果证实了合成的SiO2纳米棒为非晶结构。光致发光结果表明合成的纳米棒在410 nm表现出强烈尖锐的发射峰。

*通讯作者。

孙淑红等

关键词

SiO2纳米棒，水热法，硅酸盐玻璃

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/licenses/by/4.0/

1. 引言

一维纳米结构(纳米棒，纳米管)由于其独特的光致发光特性以及在高强度光源，高分辨率光学扫描仪和近场光学显微镜等领域的应用引起了人们的极大关注[1]-[7]。合成这种纳米结构的方法主要有化学气相沉积(CVD)，脉冲激光沉积法(PLD)及热分解法等多种方法。这些方法大多数必须在有基底负载的催化剂的真空条件下或在极高的反应温度下进行，设备昂贵。其中，一维SiO2纳米结构通常用溶胶–凝胶法或其他一些化学方法制备，制备过程中会用到氧化铝膜[6]，碳纳米管[7]，碳纳米纤维[8]和银纳米棒[9]等模板。由于受模板的限制，而且后续去除模板可能还会破坏产生的纳米结构，导致这些方法无法大规模低成本生产一维SiO2纳米晶。

水热合成法能简单经济的大规模制备纳米材料[10]。如ZnO纳米棒[11]和MnO2纳米棒[12]便可用水热法合成。Yung-Chiun Her等人用这种方法成功地合成了无定形SiO2纳米薄片[1]。然而，实验过程中需要利用离子束沉积在硅衬底表面构造粗糙SiO2层，并在900˚C退火，从而为SiO2纳米薄片成核提供成核点。这导致实验过程仍旧较为复杂。

本文使用低成本的商业硅酸盐玻璃，采用一步水热法合成了SiO2纳米棒，方法简单且无需使用任何模板。同时研究了SiO2纳米棒的微观结构，形貌及光致发光性能。

2. 实验

2.1. 水热合成方法

将商用载玻片(Sail Brand，尺寸为25.4 × 76.2 × 1 mm)在超声波浴中用乙醇和去离子水依次清洗5 min 后，放入300 mL氨水溶液中(1~2.5 mol/L)，再将水溶液放入容量为500 mL的聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中。然后将该高压釜在170˚C的恒温箱中保温一定时间(1~4 h)后冷却至室温。除去剩余的载玻片，将沉淀物依次用乙醇、去离子水洗涤、离心分离5次，并在70˚C下干燥240 min获得最终产物。

2.2. 表征

通过扫描电子显微镜(SEM, Hitachi S-4800)表征样品的形态。采用X射线衍射(XRD, Rigaku D/MAX 2500 V)表征样品的结晶度。用Hitachi F-7000荧光光谱仪测量光致发光(PL)光谱。

3. 结果与讨论

3.1. 氨水浓度的影响

为了探索氨水浓度对SiO2纳米棒形成的影响，加热温度设定为170˚C，保温时间设为3 h。当氨水浓度仅为1.0 mol/L时，溶液中只有少量不溶性沉淀物，表明纳米棒刚刚形成(图1(a))。这些纳米棒的直径范围为100~200 nm，长达750 nm。当氨水浓度增加到1.5 mol/L，纳米棒呈放射状生长，纳米棒直径大