一步水热法合成SiO2纳米棒
二氧化锰纳米材料水热合成及形成机理研究进展
二氧化锰纳米材料水热合成及形成机理研究进展许乃才1刘宗怀2王建朝1郭承育1（1青海师范大学化学系西宁810008；2陕西师范大学化学与材料科学学院西安710062）国家自然科学基金项目（51061016）资助2011-01-21收稿，2011-05-13接受摘要不同晶型和形貌MnO 2纳米材料由于具有离子筛、分子筛、催化和电化学等许多特殊的物理和化学性质，因而在吸附材料、催化材料、锂离子二次电池的正极材料和新型磁性材料等领域显示了广阔的应用前景。
纵观合成MnO 2纳米材料的各种方法，水热合成由于简单、易于控制，并且能够有效控制其晶型、形貌和尺寸，深受研究者的青睐。
本文结合国内外的研究进展，综述了不同晶型和形貌MnO 2纳米材料的水热合成规律及形成机理。
关键词MnO 2水热合成纳米材料形成机理Progresses on Hydrothermal Synthesis and Formation Mechanismof MnO 2Nano-materialsXu Naicai 1，Liu Zonghuai 2，Wang Jianchao 1，Guo Chengyu 1（1Department of Chemistry ，Qinghai Normal University ，Xining 810008；2School of Chemistry and Materials Science ，Shaanxi Normal University ，Xi an 710062）AbstractMnO 2nano-materials with different structures and morphologies show a wide range of applications in the ion-sieve ，molecular sieve ，catalyst materials ，cathode materials for lithium ion secondary battery and new magnetic materials due to their special physical and chemical properties．In all of the synthesis methods ，hydrothermal technique is highly favored by researchers because it is simple ，controllable ，and can effectively control the crystalline ，morphology and size of MnO 2．In this paper ，the hydrothermal synthesis methods and formation mechanism of MnO 2nano-materials with different morphologies are reviewed．Keywords MnO 2，Hydrothermal synthesis ，Nano-material ，Formation mechanismMnO 2纳米材料由于其结构的特殊性而呈现许多特殊的理化性质，使其在离子筛、分子筛、催化材料、锂离子二次电池的正极材料和新型磁性材料等领域的应用中显示了广阔的前景［1 4］。
含双硫酯结构纳米二氧化硅的合成
含双硫酯结构纳米二氧化硅的合成含双硫酯结构纳米二氧化硅的合成含双硫酯结构纳米二氧化硅是一种新型材料，它具有优良的热稳定性、抗腐蚀性和光学性能，已广泛应用于化学制品、石油化工、造纸、冶金和制药等行业。
然而，目前含双硫酯结构纳米二氧化硅的合成仍然存在一定的技术难点，因此，研究如何合成双硫酯结构纳米二氧化硅仍然是当前研究的热点。
一般来说，合成双硫酯结构纳米二氧化硅的方法主要有过渡金属催化水热法、非水热法、碳化物法和射线诱导气相沉积法等。
1、过渡金属催化水热法过渡金属催化水热法是指将过渡金属（如钯、钼、铑等）作为催化剂，加入合适的水溶液中，在常温常压下加热到200~300℃，使得过渡金属催化剂和水溶液中的二氧化硅单体（SiO2）反应生成双硫酯结构纳米二氧化硅。
具体来说，可以将过渡金属和水溶液中的二氧化硅单体混合在一起，在常温常压下加热至200~300℃，使过渡金属催化剂与水溶液中的二氧化硅单体反应形成双硫酯结构纳米二氧化硅。
实验表明，此反应可在短时间内完成，大部分双硫酯结构纳米二氧化硅的尺寸可以控制在20~50 nm细。
2、非水热法非水热法指的是在无水的情况下，利用非水性催化剂如有机酸、醇，以及有机氯化物等，将二氧化硅单体反应生成双硫酯结构纳米二氧化硅。
根据不同的催化剂，可以将二氧化硅单体和催化剂混合在一起，在常温常压下加热至200~300℃，使催化剂与水溶液中的二氧化硅单体反应形成双硫酯结构纳米二氧化硅。
实验表明，此反应可以得到较为理想的双硫酯结构纳米二氧化硅，其尺寸可以控制在20~50 nm之间，粒径分布也较为均匀，同时其表面形貌也较为精细，具有良好的光学性能和抗腐蚀性。
3、碳化物法碳化物法指的是将碳化物作为催化剂，将二氧化硅单体反应生成双硫酯结构纳米二氧化硅。
根据不同的催化剂，可以将碳化物和水溶液中的二氧化硅单体混合在一起，在常温常压下加热至200~300℃，使碳化物催化剂与水溶液中的二氧化硅单体反应形成双硫酯结构纳米二氧化硅。
二氧化硅纳米颗粒的制备及其应用研究
二氧化硅纳米颗粒的制备及其应用研究随着科学技术的不断发展，纳米科技越来越受到人们的关注。
纳米颗粒是一种基础性的纳米材料，其尺寸通常在1-100纳米之间。
二氧化硅（SiO2）是一种广泛使用的材料之一，它在医药、电子、纳米材料等领域都有广泛的应用。
在本文中，我们将探讨二氧化硅纳米颗粒的制备及其应用研究。
一、二氧化硅纳米颗粒的制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备二氧化硅纳米颗粒的一种常见方法。
它涉及将硅酸醇溶液放置在高温高压条件下进行反应，反应产物是一种凝胶物质。
这种方法可以制备出高纯度、相对稳定的SiO2纳米颗粒，这是由于过程中无需引入外部气体或官能团，因此可以减少杂质的产生。
2. 水热法水热法是一种基于高温高压水或水-有机混合物反应的方法。
二氧化硅纳米颗粒的制备通常涉及硅源的预处理，并将其与其他试剂一起溶解。
在溶液中进行恒定的加热和搅拌，最终以水热形式结晶。
这种方法可以优化纳米颗粒的粒径和形状，并能够选择特定的硅源和其他试剂以获得所需的纳米颗粒。
3. 微乳液法微乳液法是一种分散功率环创利用垂直旋向顺序的动力学因素，来控制单氯化硅（SiCl4）的水解和聚合过程。
在这个过程中，SiCl4毒性很大，使用醇和表面活性剂可以改善它的稳定性。
然后，聚合反应在表面活性剂分子内部进行，反应产物直径约为15-100纳米。
二、二氧化硅纳米颗粒的应用研究1. 医疗用途在医学领域，二氧化硅纳米颗粒在癌症治疗和疫苗开发中具有潜在用途。
这是因为SiO2具有良好的生物相容性和低毒性，可以作为药物载体，靶向输送药物到肿瘤组织或免疫系统。
此外，在慢性肺疾病等治疗中，SiO2也用于改善药物的吸附、分布和释放特性。
2. 环保用途二氧化硅纳米颗粒在环境污染治理方面具有潜在的应用价值：其中，纳米颗粒可以利用其高比表面积和表面反应性来改进催化反应、分离和吸附，从而提高其处理吸附物的效率和选择性。
此外，通过表面修饰和功能化，可以引入目标物的特异性，以增强环境污染处理的选择性。
水热法合成一维纳米
周全
2015-5-20
水热法[1]
概念：使用特殊设计的装置,人为地创造一个高温高压环境,使通常难溶或不
溶的物质溶解或反应,生成该物质的溶解产物,并在达到一定的过饱和度后进行结 晶和生长。当然,这种方法也可用于易溶的原料来合成所需产品。
水热法具有如下特点：(1)采用中温液相控制,能耗相对较低,适用性广,既可
控制是水热法制备硅纳米线的核心部分。
在收集实验样品时，发现高压反应釜的釜盖不易打开，打
开釜盖后可以听见气流进入釜体内发出的声音，说明实验
反应后釜内的气压小于外界环境大气压，我们猜想釜体内
的空气中的氧气在反应过程中与硅或硅的氧化物发生了氧
化反应，同时釜体底部生成的大量二氧化硅沉淀也可说明
这点。
图 3(c) 可以清晰地观察到纳 米线和氧化物包覆层的界面， 从图 3 （ c ）的界面处可以发 现纳米线呈晶态和包覆层呈无 定形。图3（c）中界面处晶格 条纹清晰可见，某些区域不太 明显的原因是受到纳米球覆盖。 此外，晶化度跟温度有关，温 度的升高有利于提高样品的晶 化度。经测量计算可知晶面间 距为 0.31nm ，正好与硅 {111} 面相吻合，因此纳米线的内部 是晶体硅结构。
[3]
由于二氧化硅是硅的化 合物中最稳定的，因此 无定形的包覆层是二氧 化硅，这与 Tang[3]的 结论相符合。因此，硅 纳米线由两部分组成: 内部为晶体硅结构; 外 部为无定形的二氧化硅 包覆层，而且二氧化硅 包覆层非常的薄，大部 分小于5nm。
图 5是硅纳米线成核和生长过程中
釜体的实际温度随时间的变化，图
图 1（b） 是纵面 SEM 图像，从中可以确定生成物是纳米球，且小粒 径的纳米球分布在大的颗粒旁。图 1（d）是纳米球的EDX图像，可知 纳米球只有硅和氧两种元素，Si /O 的原子数比大约是 1.0:1.3，应 该是硅的氧化物纳米球。
一步水热法合成SiO2纳米棒
Studies in Synthetic Chemistry 合成化学研究, 2018, 6(2), 23-28Published Online June in Hans. /journal/sschttps:///10.12677/ssc.2018.62004Synthesis of SiO2 Nanorodes by One-StepHydrothermal ProcessShuhong Sun, Yin He, Yongmao Hu, Yan Zhu*Kunming University of Science and Technology, Kunming YunnanReceived: Mar. 20th, 2018; accepted: May 2nd, 2018; published: May 10th, 2018AbstractSiO2 nanorodes were successfully synthesized by a simple low-cost one-step alkaline hydrother-mal process using commercial silicate glass at 170˚C. The SEM results show that ammonia concen-tration and holding time play an important role in the formation of SiO2nanorods. XRD results confirmed that the synthesized SiO2nanorods were amorphous. Photoluminescence results showed that the synthesized nanorodes exhibited a strong, sharp photoluminescence emission peak, centered at 410 nm.KeywordsSiO2 Nanorode, Hydrothermal Process, Silicate Glass一步水热法合成SiO2纳米棒孙淑红，贺胤，胡永茂，朱艳*昆明理工大学，云南昆明收稿日期：2018年3月20日；录用日期：2018年5月2日；发布日期：2018年5月10日摘要以商业硅酸盐玻璃为原材料，在170˚C下，通过简单的低成本一步水热法成功制备了SiO2纳米棒。
模板水热sio2抑制聚集
水热法是一种常用的合成纳米材料的方法，其中二氧化硅（SiO2）是一种广泛使用的纳米材料。
在水热合成过程中，SiO2 纳米粒子可能会聚集在一起，形成较大的团聚体，这会影响其性能和应用。
为了抑制SiO2 纳米粒子的聚集，可以采取以下措施：
1. 添加表面活性剂：表面活性剂可以在SiO2 纳米粒子表面形成一层保护层，防止它们聚集在一起。
常用的表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）等。
2. 控制反应条件：水热合成的反应条件，如温度、时间、压力等，也会影响SiO2 纳米粒子的聚集。
通过控制这些条件，可以减少SiO2 纳米粒子的聚集。
3. 采用模板法：模板法是一种有效的抑制SiO2 纳米粒子聚集的方法。
模板可以提供一个受限的空间，使SiO2 纳米粒子在其中生长，从而减少它们的聚集。
4. 选择合适的前驱体：前驱体的选择也会影响SiO2 纳米粒子的聚集。
选择合适的前驱体可以减少SiO2 纳米粒子的聚集。
综上所述，通过添加表面活性剂、控制反应条件、采用模板法和选择合适的前驱体等方法，可以有效地抑制SiO2 纳米粒子的聚集。
sio2纳米球的合成
sio2纳米球的合成
SiO2纳米球的合成一般有以下几种方法：
1.溶胶-凝胶法：该方法是将硅烷类原料在水、醇或有机溶剂中加催
化剂，形成溶胶，然后通过水解-缩合反应形成凝胶，最终经过热处理制
备成SiO2纳米球。
2.气相法：这种方法是将硅烷或氯化硅气体在惰性气体载气下通过高
温热解或化学气相沉积法形成SiO2纳米球。
3.模板法：该方法是将SiO2纳米球通过模板（如多孔聚合物、球形
颗粒等）的形态进行制备。
这种方法的优点是可以调控SiO2纳米球的大小、形态和结构等。
4.微乳液制备法：该方法是将硅烷或硅醇类化合物溶解于微乳中，然
后通过水解缩合反应生成SiO2纳米球。
5.水热法：该方法是将硅源材料和NaOH等碱性物质在高温高压下进
行水热处理，生成SiO2纳米球。
以上几种方法各有特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行制备。
二氧化硅纳米材料制备及在生物医用材料中的应用
二氧化硅纳米材料制备及在生物医用材料中的应用一、引言随着纳米科技的发展，纳米材料在生物医学领域中的应用越来越受到关注。
其中，二氧化硅纳米材料因其优异的化学和物理特性，在生物医学材料中有广泛的应用前景。
本文将介绍二氧化硅纳米材料的制备方法及其在生物医用材料中的应用。
二、二氧化硅纳米材料的基本特性二氧化硅纳米材料的化学成分为SiO2，是一种无机非金属化合物。
其具有高度透明、优异的热稳定性、低热膨胀系数、高硬度和耐磨性等优异物理性能。
此外，二氧化硅纳米材料还具有良好的生物相容性和生物安全性能。
三、二氧化硅纳米材料的制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备二氧化硅纳米材料的一种常用方法。
其主要步骤包括：先将硅烷预处理成溶胶状态，然后通过水解凝胶化反应生成凝胶，最后将凝胶进行热处理得到二氧化硅纳米材料。
2. 水热法水热法是另一种制备二氧化硅纳米材料的方法。
其基本原理是在高温、高压的条件下，使硅酸盐在溶液中发生水解反应，生成二氧化硅，并形成纳米颗粒。
该方法制备的二氧化硅纳米材料粒径均匀、形状规则，并且有良好的分散性。
3. 气相合成法气相合成法是利用气相化学反应制备二氧化硅纳米材料的方法。
该方法制备的二氧化硅纳米材料粒径小、分散性好，并且制备过程容易控制。
但是，该方法的制备条件较为严格，需要高温高压的反应条件，且所用的原料成本较高。
四、二氧化硅纳米材料在生物医用材料中的应用1. 生物传感器二氧化硅纳米材料具有高比表面积、优异的生化活性和生物相容性，可用于制备高灵敏的生物传感器。
例如，在荧光探针上包覆一层纳米二氧化硅材料可提高传感器对生物分子的检测灵敏度，并保持分子的稳定性。
2. 药物传递系统二氧化硅纳米材料还可用于制备药物传递系统。
将药物包载在二氧化硅纳米材料表面或内部，可实现对药物的保护和控制释放，提高药物的生物利用度和疗效，降低药物对身体的毒副作用。
3. 骨修复材料二氧化硅纳米材料还可用于制备骨修复材料。
二氧化硅纳米结构的制备及应用
二氧化硅纳米结构的制备及应用二氧化硅纳米结构是一种具有广泛应用前景的材料，其制备和应用已引起了越来越多的关注。
本文将从制备和应用两个方面进行讨论。
一、制备1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备二氧化硅纳米结构的常用方法。
这种方法将硅源（如硅酸酯）和氧源（如乙酸铝）在水或有机溶剂中混合，并在适当的温度下加热，形成胶体溶胶。
然后将溶胶进行凝胶处理，即使其被固化，形成类似于琥珀状的固体。
最后，将其煅烧，生成具有不同形态的二氧化硅纳米结构。
2. 水热法水热法是一种将硅源和氧源在水溶液中反应制备硅纳米晶体的方法。
例如，可以将氯硅烷和乙酸铝在水中加热，形成类似于蚕茧的凝胶物质。
然后，将凝胶物质在高温下水热处理，产生纳米结晶。
该方法简单易行，制备出来的纳米结构具有优异的形貌和性能。
3. 气相沉积法气相沉积法是一种将气体、液体或固体的前驱体在高温下使之在基底上沉积成薄膜的方法。
在气相沉积法制备二氧化硅纳米结构时，可以使用化学气相沉积法、物理气相沉积法和打火机氧化沉积法等。
二、应用1. 电子学二氧化硅纳米结构具有优良的光学和电学性能，因此在光子器件和电子器件中有广泛的应用。
例如，可以将二氧化硅纳米线集成在光学器件中，用于制造更小、更高效的光学计算机处理器。
2. 吸附材料二氧化硅纳米结构的大比表面积和高比表面积，使其成为优良的吸附材料。
例如，二氧化硅纳米粒子可以应用于吸附有机污染物，清除废水中的有害物质。
3. 生物医学二氧化硅纳米结构在生物医学领域中拥有广泛的应用。
例如，可以制造出具有生物相容性和药物释放功能的二氧化硅纳米粒子，用于治疗癌症、心血管疾病等。
总之，二氧化硅纳米结构制备技术和应用是当前研究热点之一。
未来，随着技术的不断发展，二氧化硅纳米结构在更广泛的领域中将发挥重要作用。
纳米材料的水热法制备与表征
纳米材料的水热法制备与表征一、本文概述纳米材料，由于其独特的物理、化学和生物特性，已经在能源、医学、环保、电子等多个领域展现出巨大的应用潜力。
水热法作为一种绿色、环保的纳米材料制备方法，近年来受到了广泛关注。
本文旨在全面介绍纳米材料的水热法制备技术，包括基本原理、制备方法、影响因素等，并对制备出的纳米材料进行表征，包括形貌、结构、性能等方面的分析。
通过本文的阐述，读者可以对纳米材料的水热法制备与表征有更为深入的了解，为相关领域的研究和应用提供有益的参考。
我们将简要介绍纳米材料和水热法的基本概念，以及水热法在纳米材料制备中的优势和适用范围。
接着，我们将详细介绍水热法制备纳米材料的具体步骤，包括原料选择、反应条件控制、反应机理等方面。
我们还将探讨影响水热法制备纳米材料的主要因素，如温度、压力、反应时间、溶液浓度等，并分析这些因素对纳米材料性能的影响。
在纳米材料的表征方面，我们将介绍常用的表征手段，如透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、射线衍射（RD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等，并详细阐述这些表征手段在纳米材料形貌、结构、性能分析中的应用。
通过对比分析不同表征手段的结果，我们可以对制备出的纳米材料进行全面、深入的了解。
我们将对纳米材料水热法制备与表征的研究进展进行展望，分析当前存在的挑战和未来的发展趋势，为相关领域的研究和应用提供有益的思路和方向。
二、纳米材料的水热法制备水热法是一种在特定的高温高压水环境中，通过溶解再结晶的过程制备纳米材料的重要方法。
其原理主要基于在水热条件下，反应物在水溶液中的溶解度和化学反应活性都会发生变化，从而促使反应进行。
水热法制备纳米材料的过程通常包括以下几个步骤：选择适当的反应物和溶剂，将反应物溶解在溶剂中，形成均一的溶液；然后，将此溶液转移到特制的高压反应釜中，在一定的温度和压力下进行反应；反应结束后，通过离心、洗涤、干燥等步骤，得到所需的纳米材料。
一步水热法制备TiO2复合结构及光伏性能
一步水热法制备TiO2复合结构及光伏性能许杨;付饶;刘洋;张海洋;王钊【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2013(029)010【摘要】采用一步水热法制备TiO2纳米棒阵列,研究了无水乙醇作为前驱物替换去离子水对纳米棒阵列的形貌的影响.实验发现,当无水乙醇的含量达到100％的时候,在生长的TiO2纳米棒阵列的上面获得一层以TiO2纳米棒为基本单元的微米球,从而制备出TiO2复合纳米阵列薄膜.通过XRD和TEM发现,样品为单晶四方金红石结构TiO2构成的阵列薄膜,将样品组装成染料敏化太阳能电池后,电池的开路电压和短路电流分别为Voc0.63 V,Jsc=10.9 mA-cm-2,填充因子FF=56.3％,转换效率达到η=4.1％.【总页数】7页(P2126-2132)【作者】许杨;付饶;刘洋;张海洋;王钊【作者单位】长春聚明光电材料有限公司研发部,长春130103;长春聚明光电材料有限公司研发部,长春130103;长春聚明光电材料有限公司研发部,长春130103;长春聚明光电材料有限公司研发部,长春130103;湖北大学物理学与电子技术学院,武汉430062【正文语种】中文【中图分类】TG115.22+1.2;TG113.26;TQ013【相关文献】1.一步水热法制备N,S(F)共掺杂TiO2纳米管及其可见光催化性能 [J], 王建业;赵志换;范济民;朱力校2.一步水热法制备MoO3@TiO2/Ti3C2及其电化学性能研究 [J], 朱建锋;鹿萧;任国富;胡相君3.一步水热法制备TiO2/Ti3C2纳米复合材料及其光催化性能 [J], 朱建锋;高妍;赵婷;王芬;牛冬娟;4.无模板一步水热法制备TiO2中空微球及其光催化性能 [J], 沈明虎;姚秉华;鲁盼;张亭5.一步法制备TiO2/石墨烯复合多孔薄膜应用于增强光催化活性及光伏性能 [J], 郭俊雄;李奕奕;李尚栋;崔旭梅;刘宇;黄文;毛琳娜;魏雄邦;张晓升因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
介孔sio2纳米棒的制备及其表面锚接金纳米粒子
介孔sio2纳米棒的制备及其表面
锚接金纳米粒子
介孔sio2纳米棒的制备：
1、经过二氧化硅热解法制备出单一纯净的SiO2材料。
2、在高温下，将SiO2材料受热至500℃以上，使其水解成介孔状SiO2材料。
3、将介孔状SiO2材料经过溶剂热浸沉积法制备出SiO2纳米棒材料。
表面锚接金纳米粒子：
1、先在SiO2纳米棒表面放置聚乙二醇 (PEG) 桥键分子，将其用作接枝基质，以实现金纳米粒子的有效锚定；
2、将金纳米粒子悬浮液滴入SiO2纳米棒表面，其中金纳米粒子被PEG桥键分子吸附，从而形成金纳米粒子
/SiO2纳米棒复合体；
3、将经过金纳米粒子锚接的SiO2纳米棒置入特定的溶液中，在溶液中，金纳米粒子会结合溶液中的特定分子，以实现最终的金纳米粒子锚接。
LaPO4：Eu(3+)@SiO2核壳结构发光纳米棒的制备与表征
合成 了不 同形 貌 的 Ｃ Ｐ 纳 米 结 构 组 装 的有 序 ｅＯ
从 高 的能级 以辐 射 弛豫 的方 式 跃迁 至 低 能 级 时 ，
研 究也 逐渐从 制 备简 的纳 米颗粒 向设 汁币可拎 ｌ Ｊ 合 成具 有 特 定 功 能 性 质 的纳 米 复 合 材 料 ‘ 面过
渡 。存 纳米 尺度 【 材料进 行 表面 修饰 ，足 前 时 研 究 的热点 之 一 。随 着 纳米 粒 子 尺 寸的减 小 ， 其 性 能主 要受表 面性 质 的控制 。 为了有效 发挥 和改 善 纳米 粒子 的使 用性能 ， 该根据 需要 采 物 、 应 化学方 法 改变纳 米 粒 子 表 面的结 构 和 状 态 ， 支
ＤＯ Ｉ： １ ３７ ８ ｇｘ ２ ０． ８ ／ｌ ｂ ０１１ ０ ０ ６ ３２ ５ 其表 面包 覆 Ｙ Ｏ ： ｕ ｕ 用 Ｐ Ｅ 得 到 了 核 壳 结 构 的 Ｙ（ Ｈ） Ｏ Ｅ “／ Ｐ ： Ｏ Ｃ ： ｕ Ｙ Ｏ
稀 土元 素具 有独 特 的 ４ ｆ电子结 构 ， 稀土 离 在
对 纳米 粒子 的表 面 制 表 面包 覆 的颗粒 材 料通
将 发 出不 同波长 的光 。稀 土离 子 的这种 特性使 得
稀 土 发 光材 料 在彩 电 、 显像 管 、 算 机 示 器 、 计 照 明、 医学 、 物 理 和辐 射 场 、 事 等领 域 具 有广 阔 核 军
的应用 前景 。
粒 子。Ｙ ｎ等 采用 共沉 淀法 制得 Ｌ Ｐ Ｔ “纳 ａ ａＯ ： ｂ 米粒 子 。 Ｄ 等 采 用 同 相 法 和 共 沉 淀 法 制 得 ｉ Ｙ ０ ： ｂ 纳 米磷 光 粉 。 Ｙ ｎ Ｐ Ｔ ¨ ａ ｇ等 采 用 水 热 法
实验1 水热法制备TiO2纳米半导体材料
水热法制备TiO2纳米半导体材料一、实验目的1.了解水热法合成纳米半导体材料的特点；2.掌握用水热法制备TiO2纳米半导体材料的方法及具体操作流程。
二、实验原理水热法材料合成是指在特制的密闭反应釜中，以水作为溶剂，通过对反应体系加热和水的自身蒸汽压，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。
在高温高压水热体系中，水的性质将发生很大变化。
例如：水的离子积和蒸汽压变高，介电常数、密度、粘度和表面张力均变低等等。
此时，物质在水中的物性与化学反应性能均发生很大变化，因此水热反应与普通反应有很大的差别。
一些热力学分析上可能进行，而在常温常压下受动力学条件影响进行缓慢或难于进行的反应，在水热条件下变得可行。
相对于传统制备无机功能材料的方法，水热法有以下特点：1) 低中温液相控制，能耗较低，且适用性广，可以合成各种形态的材料；2) 原料相对价廉，工艺较为简单，反应产率高，可以直接得到物相均匀、结晶完好、粒度分布窄的粉体，而且产物分散性好、纯度高；3) 合成反应始终在密闭反应釜中进行，可控制气氛而形成合适的氧化还原条件，实现其它手段难以获取的某些物相的生成和晶化，尤其是有利于有毒物质体系，尽可能减少污染。
目前，水热合成法作为一种新近发展起来的纳米制备技术，在纳米晶的液相合成和控制方面已经显示出其独特的魅力，相信其在新兴材料制备领域必将发挥越来越重要的作用。
采用Ti(SO4)2为前驱物制备TiO2粉体的反应机理如下：Ti4+ + 4 H2O → Ti(OH)4 + 4 H+( 1 )Ti(OH)4→ TiO2 + 2H2O ( 2 ) Ti(SO4)2在水中溶解生成Ti4+离子，Ti4+离子经过水解生成难溶于水的Ti(OH)4 ，Ti(OH)4聚集在一起形成初级粒子，脱水生成TiO2颗粒。
反应( 1 )是个可逆反应，存在一个平衡点，随着水热反应的进行，生成越来越多的H+，H+的增多会促使反应向逆反应方向进行，抑制Ti4+的水解。
一维钛氧化物纳米材料的水热合成
一维钛氧化物纳米材料的水热合成
一维钛氧化物纳米材料的水热合成
水热合成是一种通过在高温高压水环境下合成纳米材料的方法。
近年来，水热合成已被广泛建议用于制备一维结构的纳米材料。
本文将分步骤介绍一维钛氧化物纳米材料的水热合成方法。
第一步：准备前期处理
将0.1g的无水钛酸四丙酯（TTIP）溶于10ml的无水2-丙醇中。
前期处理包括四次重复的沉淀/洗涤过程。
首先，加入10ml无水乙醇并混合。
然后，加入300µl浓盐酸，形成沉淀并重复这个过程3次。
最后将沉淀洗涤至中性，并使其在60℃下继续干燥。
第二步：水热反应合成
将经过前期处理的样品放入20ml无水2-丙醇中，然后输入20ml 纯净水，并加入约40mg的硝酸二水合物。
然后，将溶液密封在带有钛合金内衬的不锈钢容器中，并在220℃下进行水热反应4小时。
第三步：处理产物
取出反应容器，将其冷却至室温，并将所得沉淀洗涤至纯净。
该沉淀然后在350℃下灼烧4小时，并生成一维钛氧化物巨纳米棒。
产物可以通过电子显微镜确认其结构及形状。
总结：
通过水热合成一维钛氧化物纳米材料的方法，我们成功地制备出一维钛氧化物巨纳米棒。
这种方法的优势在于，它可以通过调整实验条件来控制形态和大小。
该方法还具有简单、低成本和易于实施的优点，因此，它是一种有前景的制备纳米材料的方法。
介孔二氧化硅纳米棒
介孔二氧化硅纳米棒一、什么是介孔二氧化硅纳米棒？介孔二氧化硅纳米棒是一种具有高度有序的孔道结构和纤维状形态的无机材料，其主要成分为SiO2。
介孔二氧化硅纳米棒的直径通常在20-100 nm之间，长度可以长达几个微米，具有较大的比表面积和孔容。
二、介孔二氧化硅纳米棒的制备方法1. 模板法：通过利用不同尺寸或不同形状的模板，在模板表面上沉积二氧化硅前体，经过后续处理得到介孔二氧化硅纳米棒。
2. 溶胶-凝胶法：通过将硅源与表面活性剂混合，在适当条件下进行水解缩合反应制备介孔二氧化硅纳米棒。
3. 水热法：将碱性溶液、硅源和表面活性剂混合，在高温高压条件下反应得到介孔二氧化硅纳米棒。
三、介孔二氧化硅纳米棒的特性1. 高度有序的孔道结构：介孔二氧化硅纳米棒具有高度有序的孔道结构，可以通过调整制备条件来控制孔径和孔道结构。
2. 纤维状形态：介孔二氧化硅纳米棒呈现出纤维状形态，具有较大的比表面积和孔容。
3. 良好的生物相容性：介孔二氧化硅纳米棒具有良好的生物相容性，可以作为药物载体、生物传感器等领域的应用材料。
4. 可控的光学性质：通过调整介孔二氧化硅纳米棒的形态和结构，可以实现对其光学性质（如荧光、吸收等）的可控。
四、介孔二氧化硅纳米棒在生物医药领域中的应用1. 药物输送系统：介孔二氧化硅纳米棒可以作为一种理想的药物载体，在药物输送系统中发挥重要作用。
其高度有序的孔道结构和较大的比表面积可以提高药物负载量和释放速率，同时还可以保护药物不受外界环境影响。
2. 生物传感器：由于介孔二氧化硅纳米棒具有可控的光学性质和良好的生物相容性，因此可以作为一种理想的生物传感器材料。
通过修饰不同的生物分子（如抗体、DNA等）在介孔二氧化硅纳米棒表面，实现对特定分子的高灵敏度检测。
3. 声学成像：介孔二氧化硅纳米棒还可以作为一种理想的声学成像剂。
其具有较高的声阻抗和较大的比表面积，可以提高声学信号强度和分辨率，从而实现对生物组织等样品的高清晰度成像。
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Studies in Synthetic Chemistry 合成化学研究, 2018, 6(2), 23-28Published Online June in Hans. /journal/sschttps:///10.12677/ssc.2018.62004Synthesis of SiO2 Nanorodes by One-StepHydrothermal ProcessShuhong Sun, Yin He, Yongmao Hu, Yan Zhu*Kunming University of Science and Technology, Kunming YunnanReceived: Mar. 20th, 2018; accepted: May 2nd, 2018; published: May 10th, 2018AbstractSiO2 nanorodes were successfully synthesized by a simple low-cost one-step alkaline hydrother-mal process using commercial silicate glass at 170˚C. The SEM results show that ammonia concen-tration and holding time play an important role in the formation of SiO2nanorods. XRD results confirmed that the synthesized SiO2nanorods were amorphous. Photoluminescence results showed that the synthesized nanorodes exhibited a strong, sharp photoluminescence emission peak, centered at 410 nm.KeywordsSiO2 Nanorode, Hydrothermal Process, Silicate Glass一步水热法合成SiO2纳米棒孙淑红，贺胤，胡永茂，朱艳*昆明理工大学，云南昆明收稿日期：2018年3月20日；录用日期：2018年5月2日；发布日期：2018年5月10日摘要以商业硅酸盐玻璃为原材料，在170˚C下，通过简单的低成本一步水热法成功制备了SiO2纳米棒。
SEM 结果显示，氨水浓度和保温时间在SiO2纳米棒的形成中都起着重要的作用。
XRD结果证实了合成的SiO2纳米棒为非晶结构。
光致发光结果表明合成的纳米棒在410 nm表现出强烈尖锐的发射峰。
*通讯作者。
孙淑红等关键词SiO2纳米棒，水热法，硅酸盐玻璃Copyright © 2018 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/1. 引言一维纳米结构(纳米棒，纳米管)由于其独特的光致发光特性以及在高强度光源，高分辨率光学扫描仪和近场光学显微镜等领域的应用引起了人们的极大关注[1]-[7]。
合成这种纳米结构的方法主要有化学气相沉积(CVD)，脉冲激光沉积法(PLD)及热分解法等多种方法。
这些方法大多数必须在有基底负载的催化剂的真空条件下或在极高的反应温度下进行，设备昂贵。
其中，一维SiO2纳米结构通常用溶胶–凝胶法或其他一些化学方法制备，制备过程中会用到氧化铝膜[6]，碳纳米管[7]，碳纳米纤维[8]和银纳米棒[9]等模板。
由于受模板的限制，而且后续去除模板可能还会破坏产生的纳米结构，导致这些方法无法大规模低成本生产一维SiO2纳米晶。
水热合成法能简单经济的大规模制备纳米材料[10]。
如ZnO纳米棒[11]和MnO2纳米棒[12]便可用水热法合成。
Yung-Chiun Her等人用这种方法成功地合成了无定形SiO2纳米薄片[1]。
然而，实验过程中需要利用离子束沉积在硅衬底表面构造粗糙SiO2层，并在900˚C退火，从而为SiO2纳米薄片成核提供成核点。
这导致实验过程仍旧较为复杂。
本文使用低成本的商业硅酸盐玻璃，采用一步水热法合成了SiO2纳米棒，方法简单且无需使用任何模板。
同时研究了SiO2纳米棒的微观结构，形貌及光致发光性能。
2. 实验2.1. 水热合成方法将商用载玻片(Sail Brand，尺寸为25.4 × 76.2 × 1 mm)在超声波浴中用乙醇和去离子水依次清洗5 min 后，放入300 mL氨水溶液中(1~2.5 mol/L)，再将水溶液放入容量为500 mL的聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中。
然后将该高压釜在170˚C的恒温箱中保温一定时间(1~4 h)后冷却至室温。
除去剩余的载玻片，将沉淀物依次用乙醇、去离子水洗涤、离心分离5次，并在70˚C下干燥240 min获得最终产物。
2.2. 表征通过扫描电子显微镜(SEM, Hitachi S-4800)表征样品的形态。
采用X射线衍射(XRD, Rigaku D/MAX 2500 V)表征样品的结晶度。
用Hitachi F-7000荧光光谱仪测量光致发光(PL)光谱。
3. 结果与讨论3.1. 氨水浓度的影响为了探索氨水浓度对SiO2纳米棒形成的影响，加热温度设定为170˚C，保温时间设为3 h。
当氨水浓度仅为1.0 mol/L时，溶液中只有少量不溶性沉淀物，表明纳米棒刚刚形成(图1(a))。
这些纳米棒的直径范围为100~200 nm，长达750 nm。
当氨水浓度增加到1.5 mol/L，纳米棒呈放射状生长，纳米棒直径大孙淑红 等(a) (b)(c) (d)Figure 1. SEM images of the as-synthesized SiO 2 nanostructures prepared in (a) 1.0; (b) 1.5; (c) 2.0 and (d) 2.5 mol/L am-monia solution at 170˚C for 3 hours图1. 在170˚C 下保温3 h ，不同浓度的氨水中制备的SiO 2纳米结构的SEM 图像(a) 1.0 mol/L ；(b) 1.5 mol/L ；(c) 2.0 mol/L 和(d) 2.5 mol/L多在30~100 nm 之间，有特别例在230 nm 左右(图1(b))；当浓度增加到2 mol/L 时，纳米结构变得更致密，最大长度增加到0.48 μm ，平均直径0.14 μm (图1(c))；随着浓度进一步增加到2.5 mol/L 时，纳米棒中开始出现细长的纳米线，纳米线的最大长度约3 μm ，直径范围从500 nm~2 μm (图1(d))。
这些长度和直径的变化表明，氨水浓度在特定的温度和保温时间下，对纳米棒的形态起着重要作用。
当氨水浓度为2 mol/L 时，纳米结构最为致密，且分布均匀。
3.2. 反应时间的影响为了研究SiO 2纳米棒形成过程中反应时间对纳米棒的影响规律，将氨水浓度恒定在2.0 mol/L 、加热温度为170˚C ，保温时间从1 h 变化到4 h 。
当处理1小时后，只有不规则形状的纳米结构在不溶性沉积物处生长，并无纳米棒出现(图2(a))。
当保温时间延长至2小时，少量纳米棒开始稀疏地生长在裂缝中，纳米棒直径在100~200 nm 左右(图2(b))。
当处理时间延长至3小时时，纳米棒形状如图2(c)，样品的平均长度约0.48 μm ，平均直径约0.14 μm ；随着处理时间延长至4小时，样品的平均长度变为1.73 μm ，平均直径约为0.18 μm 。
这些结果表明，反应时间也对影响SiO 2纳米棒的形成起重要作用。
当保温时间为3孙淑红 等(a) (b)(c) (d)Figure 2. SEM images of the as-synthesized SiO 2 nanostructures prepared in 2.0 mol/L ammonia solution at 170˚C for (a) 1; (b) 2; (c) 3 (d) 4 hours图2. 在170˚C 下2.0 mol/L 氨水中，不同保温时间制备的SiO 2纳米结构的SEM 图像(a) 1 h ；(b) 2 h ；(c) 3 h ；(d) 4 hh 时，结构最为致密均匀。
纳米棒的XRD 曲线(图3)在~23˚处表现出宽而弱的衍射峰，显示了SiO 2纳米棒为非晶态结构。
SiO 2纳米棒的形成机理如图4所示。
玻璃被氨水刻蚀的过程可以概括为以下三个过程：离子交换，水解和水合作用[13] [14]-Si-O M H -Si-OH M −++++↔+如上式所示：首先通过离子交换，玻璃表面的羟基含量增加并形成“凝胶层”，为水分子和OH −基团向内层扩散提供了通道；Si-O-Si 键被水分子和OH −水解，形成可溶性-Si-OH 并溶于氨水溶液中[15]；随着可溶性-Si-OH 浓度的增加，逐步形成了SiO 2纳米棒。
表面覆盖的-OH 基团阻碍了-Si-OH 从侧面结合，导致纳米结构只能在纵向方向生长[16]。
形成的二氧化硅纳米棒为非晶的主要原因是因为温度过低，SiO 2纳米棒在低温条件下生长导致反应速度过快而没有足够的时间结晶。
这也部分解释了PL 光谱发光所需的氧空位的来源。
对生成的SiO 2纳米棒进行了PL 光谱测试(图5)，结果表明发射光谱具有以410 nm 为中心的尖锐的蓝色发射带，这主要是由不饱和氧原子引起的中性氧空位(≡Si-Si ≡)引起的[17]。
孙淑红 等Figure 3. An XRD pattern of the sample 图3. 样品的XRD 图Figure 4. Nanorods growth schematic 图4. 纳米棒生长示意图Figure 5. Room-temperature photoluminescence 图5. 室温下的PL 光谱图孙淑红等4. 结论通过一步碱性水热法在低温下使用低成本的商用载玻片成功地合成了平均长度0.48~1.73 μm，平均直径0.14~0.18 μm的SiO2纳米棒。
SEM结果显示，氨水浓度和保温时间在SiO2纳米棒的形成中都起着重要的作用。
XRD结果证实了合成的SiO2纳米棒为非晶结构。
室温PL测量表明其光致发光峰位于410 nm。