气相色谱法 附答案

气相色谱法（附答案）

一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器

2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离

3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性

4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要

5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。

答案：样品中所有组分产生信号

7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)

9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)

10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H

11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音

12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相

13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样

14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐

15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体

16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案：聚合交联17. 气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案：线性非线性

18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。

答案：保留值保留时间峰高峰面积

19. 选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____ 、______和进样量等因素。

答案：挥发性沸点范围稳定性

20.气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____ 和_____ 。

答案：柱效表面惰性热稳定性

21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：_____、_____和_____。

答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法

22. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，通常将样品装入

索氏提取器，加入溶剂浸泡_____h，在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h。

答案：12 75～95 4

23. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，用浓硫酸净化时，要防止发热爆炸，加浓硫酸后，开始要_____振摇，不断_____，然后再_____振摇。

答案：慢慢放气较快

24. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，经常采用有机溶剂提取，经液液分配及浓硫酸净化或_____净化除去于扰杂质。

答案：柱层析

25. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，样品的提取采用_____混合溶剂进行索氏提取，目标化合物在_____层，以_____净化样品提取液。

答案：丙酮-石油醚石油醚浓硫酸

26. 气相色谱法测定土壤中有机氯农药时，样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除_____对测定的干扰，所使用的玻璃器皿必要时可使用_____洗液清洗和______。

答案：邻苯二甲酸酯铬酸高温灼烧

27. 配制有机氯农药标样时，硫丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷，需要一定量的_____助溶。

答案：苯

28. 根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时，通常采用丙酮加水提取、_____萃取、_____法净化、气相色谱测定。

答案：二氯甲烷凝结

29．根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时，将土壤加入含20％水分的丙酮浸泡_______h后，振荡___h。

答案：6～8 1

30. 评价气相色谱检测器性能的主要指标有_____、_____和选择性，土壤中有机磷农药的测定常用的气相色谱检测器有氮磷检测器和_____。

答案：灵敏度线性范围火焰光度检测器

31. 根据《含多氯联苯废物污染控制标准》（GB 13015-1991）附录A“废物中多氯联苯（PCB）的测定”，测定固体废弃物中多氯联苯时，采用_____法消除有机氯农药六六六干扰，水蒸气蒸馏-液液萃取(必要时加硫酸净化)，然后用_____检测器气相色谱法测定。

答案：碱破解电子捕获

二、判断题

1. 气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。( )答案：正确

2. 气相色谱法测定中，随着进样量的增加，理论塔板数上升。( )