库仑滴定法测定硫代硫酸钠浓度
硫代硫酸钠标准溶液滴定
硫代硫酸钠标准溶液滴定
硫代硫酸钠标准溶液滴定是化学分析实验中常见的一种定量分析方法，通过滴定硫代硫酸钠标准溶液来确定待测溶液中的某种化合物的含量。
本文将介绍硫代硫酸钠标准溶液滴定的实验步骤、操作要点和注意事项。
实验步骤：
1. 准备硫代硫酸钠标准溶液，称取适量的硫代硫酸钠固体，溶解于一定量的去离子水中，配制成一定浓度的标准溶液。
2. 取一定量的待测溶液，加入适量的指示剂，常用的指示剂有淀粉溶液、甲基橙溶液等，使溶液呈现特定的颜色。
3. 用硫代硫酸钠标准溶液从容量瓶中滴定待测溶液，直至溶液颜色发生明显改变，记录下滴定所需的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
4. 重复实验，直至滴定结果相近，取平均值作为最终结果。
操作要点和注意事项：
1. 滴定时要注意滴定管的放置角度，避免溶液滴出时产生误差。
2. 指示剂的选择要根据待测溶液的性质来确定，以保证滴定结果的准确性。
3. 滴定时要慢慢滴加硫代硫酸钠标准溶液，特别是接近滴定终点时，要小心操作，避免过量滴定。
4. 滴定结束后，应及时记录滴定所需的硫代硫酸钠标准溶液的体积，并进行结果计算。
5. 实验结束后，要及时清洗玻璃仪器，保持实验台面的清洁。
硫代硫酸钠标准溶液滴定是一种常用的分析化学实验方法，通过本文介绍的实验步骤和操作要点，相信大家对硫代硫酸钠标准溶液滴定有了更深入的了解。
在进行实验操作时，一定要严格按照操作要点和注意事项进行，以确保实验结果的准确性和可靠性。
希望本文能对大家有所帮助，谢谢阅读。
（完整版）库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度
库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度一、实验目的1．学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。
2．学习库仑滴定的基本操作技术。
二、实验原理1.库仑滴定：化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。
利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。
本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。
在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应：阳极2I－ ==== I2 +2e阴极2H+＋2e ==== H2工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。
阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用：I2＋2S2O32－ ==== S4O62－＋2I－由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕，稍过量的I2即可与I－离子形成I2／2 I－可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应：指示阳极2I－ ==== I2 +2e指示阴极I2 +2e ==== 2I－由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。
正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。
2.仪器工作原理：本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-1型通用库仑仪进行测定。
工作原理是：1）终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一铂片，电位法和电流法指示时共用，面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关，任用户根据需要选择。
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度一.实验目的1. 掌握库仑滴定法原理。
2. 熟悉永停终点法指示滴定终点的方法。
二.实验原理库仑滴定装置如下图的示。
它由电解系统和指示系统两部分组成。
图 1 库仑滴定装置在工作电极上通过电极反应产生“滴定剂”,并立即与试液中被测物质发生反应,当到达绺时由指示系统指示到达终点,停止电解。
根据法拉第定律,由电解电量求得被测物质的量。
永停终点法原理图如下:图 2永停终点法原理图在两个相同的铂电极插入试液中并加上的直流电压。
如果试液中同时存在氧化态和还原态的过逆电对(如 I-/I2),则电极上发生反应,电流通过电解池。
如果只有可逆电对的一种状态,所加的小电压不能使电极上发生反应,电解池中就没有电流通过。
当反应到达滴定终点后,试液中 I2 微过量,回路中就有电流通过,表示终点到达。
三.仪器与试剂仪器:库仑滴定仪试剂:0.1 m0l/L KI,未知 Na2S2O3 溶液。
四.实验内容在酸性介质中,0.1 mol/L KI 在铂电极上电解产生滴定剂 I2 来滴定 S2O3 , 用永停终点法指示终点,由电解电量按法拉第定律计算 S2O3 浓度。
实验操作步骤:1、连接好仪器,电解池中加入适当的溶液2、设定指示电极的直流电压约50-100mV。
3、设定指示终点的方法为“电流”“上升”法。
4、加少量 Na2S2O3溶液,预滴定。
5、加入待滴定溶液,开始滴定。
6、重复三次。
五.结果处理1.由电解电量按法拉第定律计算 S2O3 浓度。
t1=125.6s t2=125.3s t3=126.5s v=0.5mL I=1.00mAc1=0.002604M c2=0.002597M c3=0.002622M2.计算结果的标准偏差。
X=0.002602M s= 0.0002160M六.注意事项1. 电极的极性不能接错。
2. 保护管中应放 KI 溶液。
3. 每次所取试液必须准确。
七.思考题1、试说明永停终点法指示终点的原理。
仪器分析实验试题及答案
一、填空题1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。
2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。
3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。
二、选择题、1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。
A. 沸点差B. 温度差C. 吸光度D. 分配系数。
2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。
A. 沸点高低B. 熔点高低C. 相似相溶D. 化学稳定性。
3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ）A. 环己烷、乙烷、甲苯；B. 甲苯、环己烷、乙烷；C. 乙烷、环己烷、甲苯；D. 乙烷、甲苯、环己烷4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ）A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯；B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛；C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯；D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ）A. 指示剂变色法；B. 电位法；C. 电流法D. 都可以三、判断题1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。
（√）2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×）四、简答题1、气相色谱有哪几种定量分析方法？答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。
2、归一化法在什么情况下才能应用？答：归一法具有简便、准确、操作条件对结果影响小等优点，但使用归一法时，试样中所有组分必须全部出峰，某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积，因此该法在使用中受到限制。
当样品中各组分均能流出色谱柱且在色谱图上均显示色谱峰，其它杂质峰干扰较小时可以使用归一法，此方法适用于多组分同时测定。
恒电流库仑法测定Na2S2O3浓度
恒电流库仑滴定法测定 Na2S2O3浓度
实验技能训练要点
永停终点法确定滴定终点（第一次训练） 库仑计的结构与使用（第一次训练）
一、实验目的 二、库伦滴定法简介 三、实验原理 四、实验步骤 五、结果记录与处理 六、思考题 七、实验延伸
一、实验目的
掌握库仑滴定法的原理 掌握永停终点法指示滴定终点 掌握库仑计的结构与使用
四、实验步骤
仪器：自制恒电流库仑滴定装置或商品库仑计； 铂片电极4支（约0.3×0.6cm）； KI溶液：0.1mol/L KI溶液：称取1.7g KI溶于100mL蒸馏
水中待用； 未知Na2S2O3溶液。
实验步骤
One
将80毫升0.1mol/L KI倒入电解瓶 中，开启磁力搅拌器；然后开启仪器 电源预热10分钟。将“量程选择”置 于10毫安档；
it n96485 VNa2S2O3
V: Na2S2O3 为被测溶液所取体积(mL)
i: 电解电流(mA)
t: 电解时间(s)
n: 电极反应中的电子转移数
永停终点法
永停终点法的装置如右 图红线框，外加电压为 50～100毫伏，两个电极 都是铂电极,串联一个电 流计以测量电流。
当溶液中同时存在同一物质的可逆氧化还原电对时，如 I2/I-、Fe3+/Fe2+才有电流通过电解池。当电对中的一种物 质的浓度逐步减小时，电流逐步降低，当浓度降至零时， 电流也降至零，此时指示终点的到来。
库仑计的结构
三、实验原理
本实验通电恒电流电解KI溶液，从而产生活性I2作为滴
定剂，其 与加入的 被测物质 NaS2O3 定 量反应 ， 当I2 与
NaS2O3滴定完成后，由指示电极指示终点，电解完成，根
实验3 库伦滴定测定硫代硫酸钠的浓度
实验3库伦滴定测定硫代硫酸钠的浓度一、实验目的1．掌握库仑滴定法原理以及永停终点法指示滴定终点的方法；2．应用法拉第定律求算未知物浓度。
二、方法原理1库伦滴定法：是一种以电子作滴定剂的容量分析。
由恒电流发生器产生的恒电流通过电解池，记录电解时间。
被测物质直接在电极上反应或在电极附近,由于电极反应产生一种能与被测物质起作用的试剂，当被测物质作用完毕后，由指示终点的仪器发出信号，立即关掉计时器。
特点:滴定剂不是由滴定管向被测溶液中滴加，而是通过恒电流电解在溶液内部产生，电生滴定剂的量与电解所消耗的电荷量成正比。
2本实验采用在酸性介质中，0.1mol∙L-1KI在Pt阳极上电解（氧化）产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-，滴定反应：用永停终点法指示终点。
依照法拉第定律，由电解时间和通入的电流（即电解所消耗的电量）计算Na2S2O3浓度。
三、仪器设备与试剂材料1．仪器：自制恒电流库仑滴定装置或商品库仑计；铂片电极4支（约0.3×0.6cm）；电磁搅拌器。
2．试剂：0.1mol∙L-1KI溶液（1.7g KI溶于100mL蒸馏水中）；未知浓度的Na2S2O3溶液；1mol/LH2SO4。
四．实验步骤1.仪器准备如图所示连接线路，Pt工作电极（阳极）接恒电流源的正端，Pt 辅助电极接负端并把它装在玻璃套管中。
用蒸馏水清洗电极和电解池。
2.预电解在电解池中加入5mL0.1mol∙L-1KI溶液，1mL1mol/LH2SO4和几滴稀Na2S2O3溶液，放入搅拌子，插入4支Pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没，玻璃套管中也加入适量KI溶液。
开启库仑滴定计恒电流源开关，调节电解电流为1.00mA，并调节加在Pt指示电极上的直流电压约50～100mV。
用永停终点法指示终点。
此步可将KI溶液中的还原性杂质除去。
3.库伦滴定准确移取未知Na2S2O3溶液0.50mL于电解池中，开启恒电流源开关，同时记录时间，库仑滴定开始，直至指示终点，停止滴定，记录电解时间和电压值，一次测定完成。
实验三十七 滴定分析与电化学方法标定硫代硫酸钠
实验三十七滴定分析与电化学方法标定硫代硫酸钠一、 一、 实验目的1、 1、 学习碘量法、库仑法与双指示剂电极安培滴定等方法标定硫代硫酸钠浓度的原理、方法与操作技能。
2、 2、 巩固滴定分析与电化学分析实验操作技能。
二、 二、 实验原理22325Na S O H O ⋅容易风化，潮解，因此不能直接配制标准浓度的溶液，只能用间接法配制，为了获得浓度较稳定的标准223Na S O 溶液，配制时，必须用新煮沸并冷却的蒸馏水，以抑制蒸馏水中2CO 。
微生物与223Na S O 作用而分解，同时蒸馏水必须保持微碱性，防止223Na S O 在酸性溶液中分解。
标定223Na S O 的基本反应是：222234622I S O I S O ---−−→++←−−反应条件为中性或弱酸性。
其中的2I 是由强氧化剂与KI 定量反应所得，常用强氧化剂基准物一般为：33227,,KIO KBrO K Cr O 等。
分别与KI的反应为：322IO 5I 6H 3I 3H O --+++→++232BrO 6I +6H 3I 3H O+Br ---+→+23+2722Cr O 6I 14H 2Cr 3I 7H O --+++→++ 这3个反应能定量的析出2I ，但反应速率是不同的，3KIO 与KI 反应速率最快，3KBrO 与KI反应速率较慢，而227K Cr O 与KI 反应速率更慢，因此，在氧化还原反应中，应充分了解反应速率，使滴定速率与反应速率相吻合。
除了用化学反应方法产生2I 外，电解方法产生，电解反应如下：阴极222H O+2e 2OH H -→+↑阳极22I I 2e -+在阳极上产生的2I 直接与23Na SO 作用。
电解产生的2I 可根据法拉第定律计算。
法拉第电解定律：于电解液中通人1法拉第电量（相当于96500C电极上析出1n mol 物质，可用下式表示：96500Q M I t M m F n n ==式中 m —析出的物质量，g ； Q —电量，Q I t =，C ；I — I — 电流，A ；t —时间，s;M —摩尔质量；n —电子转移数。
库仑滴定法测定硫代硫酸盐
库仑滴定法测定硫代硫酸盐一．实验目的1.学习库仑滴定法的原理，掌握库仑滴定法的实验原理。
2.应用法拉第定律求算未知物浓度。
二．实验原理1.库仑滴定法库仑滴定法是建立在恒电流电解过程基础上的一种准确而灵敏的分析方法。
可用于常量和痕量物质的测定，通过电极反应产生与待测物质定量反应的“滴定剂”，滴定终点借助电化学方法或指示剂指示。
根据法拉第定律由滴定过程中消耗的电量计算被测量物质的含量。
2.法拉第定律电解过程中，在电极上反应的物质的质量与通过电解池电量的关系: W = MQ / NF本实验中，通过测定电量Q来求得未知物的质量，进而求出其浓度。
3.本次实验用KI在阳极电解产生“滴定剂”I2来滴定S2O3-,通过电解消耗的电荷数来计算Na2S2O3浓度。
电极反应为：阳极: 2I-=I2+2e-阴极：2H++2e-=H2↑滴定反应为： I2+2S2O32-=2I-+S4O62-三．实验仪器与试剂仪器：铂片电极4支、电磁搅拌器、10mL移液管、2mL吸量管、烧杯2个。
试剂：0.1mol/LKI溶液、未知浓度Na2S2O3溶液。
四．实验过程1.准备工作接通电源，机器预热，量程选择10mA档，调节“补偿极化电位”旋钮，使微安表指针在20。
2.测量工作量取碘化钾电解液40ml置于电解池中，放入搅拌磁子，将电解池放在电磁搅拌器上，在铂丝阴极隔离管注入电解液至管的2/3处，连接好电极。
滴加几滴Na2S2O3溶液与电解池中，按下“启动”，“电解”，开始电解，“终点指示灯亮”，终点到，为能熟悉终点的判断，可反复练习几次。
准确移取待测Na2S2O3溶液0.5ml加入到电解池中，按下“启动”，“电解”，开始电解，“终点指示灯亮”，终点到，记录数据，重复测定五次。
3。
关闭仪器电源，拆除电极接线，电解液倒入回收瓶中，洗净电解池及电极。
五．实验数据每次加入的的体积：0.50 ml. 测量次数：6次组次 1 2 3 4 5 6电量（mC）745 867 763 713（舍）833 939（舍）根据几次测量的结果，用五次误差较小的数据算出毫库仑的平均值。
脱硫液中硫代硫酸钠(Na2S2O3)浓度的测定
脱硫液中硫代硫酸钠浓度的测定1. 方法原理用过量的氯化镉溶液使脱硫液中的硫离子和硫氢根离子生成硫化镉沉淀（因硫化镉的K SP很小，达到10-16远小于碳酸镉等的浓度积，故加入的Cd2+将优先与S2-反应）得待测溶液。
此时可以认为溶液中已没有硫化钠，然后，以淀粉指示剂，采用滴定法，加入过量碘标准溶液，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定待测溶液。
此时，会发生如下化学反应：NaHS + CdCl2 ＝CdS + NaCl + HClNa2S + CdCl2 ＝CdS + 2NaCl2Na2S2O3 + I2 ＝Na2S4O6 + 2NaI2. 仪器与试剂：（1）碱式滴定管：50 mL（棕色），5ml移液管，25ml移液管（2）锥形瓶250 mL（3）25%氯化镉溶液（4）碘标准溶液：0.025mol/L（5）硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L（6）5g/L淀粉指示剂3. 试验步骤（1）准确吸取V0=4 mL过滤后的脱硫液，于锥形瓶中，加40~60ml蒸馏水（2）加入过量的氯化镉溶液（约10ml）摇晃，产生大量沉淀，得待测液（3）加入碘标准溶液40 mL ，V2（4）然后用硫代硫酸标准溶液滴定至溶液颜色由黄色转为淡黄色。
（5）再加入淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定，使溶液颜色由蓝色变为无色为终点，记下消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V1。
4. 试验结果计算：1122 322)2(158)/(OSNaVCVCV Lg⨯-⨯⨯⨯=式中：V2—碘标准溶液的体积（mL）C2—碘标准溶液的浓度（mol/L）V1—消耗硫代硫酸钠的体积（mL）C1—消耗硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）V0—吸取滤液的体积（mL）。
库仑滴定法测定枸杞中二氧化硫的残留量
D0I：10.13822/ki.hxsj.2021007974化学试剂，2021,43(6),816~819库仑滴定法测定枸杞中二氧化硫的残留量牛鹤丽(白城医学高等专科学校医学技术学院，吉林白城137000)摘要:建立库仑滴定法测定枸杞中二氧化硫残留量的分析方法。
以钳片电极为电解电极和指示电极,0.8mo^L碘化钾为电解质溶液，经恒定电流电解生成I后，与预处理的样品溶液中SO?-发生定量氧化还原反应，记录滴定时间，通过法拉第电解定律，测得样品中二氧化硫含量。
采用不同分析方法分别测定硫磺熏蒸后样品的二氧化硫残留量，结果无显著性差异-由于该方法操作简便、快速,结果的准确度与精密度较好,因此适于枸杞中二氧化硫残留的监督检验-关键词:枸杞;库仑滴定;碘化钾;二氧化硫;残留量中图分类号：0657.12文献标识码：A文章编号:0258-3283(2021)06-0816-04Determination of Residual Sulfur Dioxide in Wolfberry by Coulometric Titration NIU He-H(College of Medical Technology^,Baicheng Medical College,Baicheng137000,China),Huaxue Shiji,2021,43(6),816~819Abstract:A coulometric titration analytical method for sulfur dioxide residue in Wolfberry was established.The platinum electrode was used as the electrolysis electrode and the indicating electrode,and0.8moL/L potassium iodide solution was used as the electrolyte.The iodine titrant was electrolytically generated through constant current electrolysis.It further reacted with the SO3-in pretreated sample solution,which was a quantitative oxidation-reduction reaction.By recording the titration time,the sulfur dioxide residue was determined by Faraday's law calculation.The sulfur dioxide residue of samples after sulphur fumigation were assayed by different analytical methods,and results indicated no significant difference.The method is simple,fast,and the accuracy and precision of the results are very good,therefore it is suitable for the supervision and inspection of sulfur dioxide residues in Wolfberry.Key words：Wolfberry；coulometric titration；potassium iodide；sulfur dioxide；residue枸杞作为药食同源的名贵药材，具有“滋补肝肾、益精明目”功效，可用于提高机体的免疫功能,改善骨质疏松等症状［1,2］-为使其增色、防虫和防霉,不法商贩常采用硫磺熏蒸对其二次加工,从而引入亚硫酸盐。
项目13 库仑分析仪的结构和硫代硫酸钠溶液浓度的测定
项目13 库仑分析仪的结构和硫代硫酸钠溶液浓度的测定一、知识准备1、库仑分析的概念库仑分析法（Coulometry）是在电解分析法的基础之上发展起来的，是通过测量电解过程中消耗电量的多少，再依据法拉第电解定律，求出待测物质含量的一种分析方法。
库仑分析的关键问题，是要准确测出电解时消耗的电量。
2、电解池库仑分析是在电解过程中实现的，要使电解能够进行，又必须让电极和待测溶液之间组成电解池，这是一种能够将电能转化为化学能的装置。
要成为一个合适的电解池，必须要在通电的情况下存在着能够发生氧化还原反应的物质，这种氧化还原反应也要象原电池那样通过电极完成，也要有电解质溶液参与作用，即有离子导电和电子导电行为之间的转化过程。
在电解池中，与外接直流电源正极相联的称作阳极，阳极总是发生氧化反应；与外接直流电源负极相联的称作阴极，阴极总是发生还原反应。
通常说来，阳极若为非惰性电极，电解时一般会发生溶解，即电极本身会参与电极反应；阳极若为惰性电极时，如金属铂、金或石墨碳，则电极通常不会参与电极反应，只是个简单的导体而已。
在阳极，谁的电极电位小，谁的还原态就优先失去电子发生氧化反应；阴极则刚好相反，谁的电极电位高，谁的氧化态就优先得到电子发生还原反应。
上面所说的电极电位，也称电极电势。
在有电流通过电极时，有某物质发生电极反应时的电极电势，也称析出电势。
伴随着电解的发生必然存在着电极的极化现象，即有电流通过电极时导致的电极电位偏离平衡电位的现象。
极化程度的大小可用超电势来表示。
3、法拉第电解定律电解时作为溶质的电解质并不总是参与电极反应。
1833年，法拉第在总结了大量电解实验的基础上，得出了著名的法拉第电解定律，即：通电于电解质溶液时，在电极上析出物质的量，与通入的电量呈正比；每消耗1mol的电子，即1个法拉第（F）的电量（96486库仑），在电极上析出1mol最小基本单元的物质。
法拉第定律可用公式表示为：，但这个公式只适用于所有电量全部消耗在摩尔质量为M的物质身上。
_库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度一、 目的要求1、 掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法2、 应用法拉第定律求算未知物的浓度二、 原理在酸性介质中，0.1mol/L KI 在Pt 阳极上电解产生“滴定剂”I 2来“滴定”S 2O 32-，用淀粉指示终点。
通过电解所消耗的库仑数计算Na 2S 2O 3的浓度。
具体为：使碘离子在铂阳极上氧化为碘，然后与试液中S 2O 32-的作用，工作电极对的电极反应为： 阳极： 2I - = I 2 +2e阴极： 2H + +2e = H 2滴定反应：I 2 + 2S 2O 32- S 4O 62- +2I -，可用淀粉指示剂指示终点。
当S 2O 32-全部被氧化为S 4O 62-后，过量的碘将在指示电极上析出，溶液出现淀粉蓝，停止电解。
根据电解产生碘时所消耗的电量，即可按法拉第定律计算溶液中Na 2S 2O 3含量。
三、 仪器与试剂仪器 恒电流库仑滴定装置一套，铂电极两支。
试剂 0.1mol/L KI 溶液：称取1.7gKI 溶于100ml 蒸馏水中待用；未知浓度的Na 2S 2O 3溶液；0.1% 淀粉溶液。
四、 实验步骤将Pt 片工作电极接仪器的白、绿夹子，Pt 丝辅助电极接黄、红夹子。
阳极电解杯中加入20ml H 2SO 4，5ml 0.1mol/L KI 溶液， 0.1%淀粉2-3滴，放入搅拌子，阴极电解杯中加入20ml H 2SO 4，分别插入Pt 片和Pt 丝电极，使电极恰好被溶液浸没，（2）预电解该步骤的目的是为了除去KI 溶液存在比I - 更容易被氧化的杂质，溶液变蓝后，滴加几滴稀Na 2S 2O 3，使溶液的兰色褪去。
(3) 测量：准确移取Na 2S 2O 3试液0.5ml 置于阳极电解杯中，开始电解的同时记录时间。
溶液变蓝即为电解终点，停止电解，记下所用时间。
(4) 重复三次(5) 关闭搅拌器，清洗电解杯和电极。
关闭软件、仪器、电脑，将实验台收拾干净。
最新0.1molL硫代硫酸钠的标定(整理后)
实验一0.1mol/L硫代硫酸钠的标定一、实验目的1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；4．练习固定重量称量法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。
标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为：Cr2O72- + 14H++ 6I-+ 2Cr3+ + 7H2O2在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
（2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。
但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。
4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH)C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。
2KOH+CO2=K2CO3+H2OK2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH）第二步反应为：2S2O32- + I24O62- + 2I-第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。
淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。
库仑滴定法实验报告
库仑滴定法实验报告库仑滴定法实验报告引言：库仑滴定法是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中某种物质的浓度。
该方法基于电化学原理，通过滴定剂与被测溶液中的物质发生化学反应，从而实现浓度的测定。
本实验旨在通过库仑滴定法测定硫酸钠溶液中的亚硫酸根离子浓度。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的试剂和仪器设备，包括硫酸钠溶液、硫酸氢钠溶液、甲基橙指示剂、电位计等。
2. 配制标准溶液：根据实验要求，配制一定浓度的硫酸钠溶液作为标准溶液。
3. 滴定操作：取一定体积的硫酸钠标准溶液置于滴定瓶中，加入适量的甲基橙指示剂。
用硫酸氢钠溶液作为滴定剂，缓慢滴入被测溶液中，同时用电位计测定溶液的电位变化。
4. 终点判定：滴定过程中，溶液的电位会发生变化，当电位变化达到最大值时，即为滴定终点。
此时，滴定剂与被测溶液中的亚硫酸根离子完全反应，产生可观察的电位变化。
5. 计算浓度：根据滴定剂的用量和滴定反应的化学方程式，可以计算出被测溶液中亚硫酸根离子的浓度。
结果与讨论：根据实验数据，我们可以计算出硫酸钠溶液中亚硫酸根离子的浓度。
通过多次实验的平均值，可以得到较为准确的结果。
同时，我们还可以通过滴定过程中的电位变化来判断滴定终点的准确性。
在实验中，我们需要注意一些操作细节。
首先，滴定剂的加入要缓慢，以免过量滴定导致结果偏差。
其次，甲基橙指示剂的选择也很重要，它应能与亚硫酸根离子发生反应，并在滴定终点时改变颜色，以便观察。
库仑滴定法的优点是操作简单、结果准确可靠。
然而，也存在一些限制。
例如，滴定剂和指示剂的选择要合适，否则可能会影响结果的准确性。
此外，滴定过程中需要注意温度、pH值等因素的控制，以确保滴定反应的进行。
结论：通过库仑滴定法，我们成功测定了硫酸钠溶液中亚硫酸根离子的浓度。
实验结果表明，该方法简便、准确，适用于溶液中某种物质浓度的测定。
在实际应用中，库仑滴定法被广泛应用于环境监测、食品分析等领域。
总结：本实验通过库仑滴定法测定了硫酸钠溶液中亚硫酸根离子的浓度。
硫代硫酸钠滴定公式
硫代硫酸钠滴定公式
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）
C（Na2S2O3）=0.1 mol/L
1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
2. 标定：准确称取0.15g在120。
C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。
加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。
此指示液应临用时配制。
），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。
同时做空白试验。
3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
MC（Na2S2O3）=（V1 -V0）×0.04903
式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；
M——重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。
1/6（K2CrO7）。
库伦滴定法测定硫氰化铁
陕西师范大学化学化工学院仪器分析实验报告实验名称：库仑滴定法测定硫代硫酸盐姓名：陈术林学号：41207015班级：2012级化学1班实验日期：2014.09.16温度：17.8℃大气压：97.9kpa一、实验目的1.巩固库仑滴定法和死停终点法的原理；2.学习组装简易库仑滴定仪；3.掌握库仑滴定法的实验技术。
二、实验原理在H2SO4介质中,含有Na2S2O3（aq）的KI（aq）中进行恒电流电解，电极反应为阳极反应：2I- == I2+2e-阴极反应：2H++2e- == H2↑电解产生的I2与Na2S2O3进行定量反应I2+2S2O32- == 2I-+S4O62-在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，指示灯不变亮。
当S2O32-反应完毕，溶液中有过量的I2时，便产生一对可逆电对I2/I-，此时所加的很小电压就使I2和I-在指示电极上发生电极反应：指示阴极I2 +2e -→ 2I-指示阳极2I -→I2 +2e-于是指示系统中有电流通过，指示灯变亮，表明达到滴定终点。
三、仪器与试剂仪器：0.5ml移液管1个,10.00ml移液管，50ml量筒1个，洗耳球2个；试剂：0.1mol/LH2SO4溶液，KI溶液，待测的Na2S2O3溶液；四、实验装置五、实验过程1.连接好电解电路和指示电路，注意电极不能连反，并往铂阴极发生电极中注入少量KI(aq)；2.量取50ml的H2SO4(aq)和10ml的KI(aq)于电解瓶中，再加入5滴Na2S2O3（aq），放入磁石，置于电动搅拌器上并开动搅拌；3.依次逐渐打开库仑滴定仪的各按键，进行预电解，当指示灯亮时，停止电解并准确记录仪器读数；4.用移液管加入0.50ml的Na2S2O3（aq）于电解瓶中进行测定，当指示灯亮时，停止电解并准确记录读数，以上过程重复5次。
六、实验数据处理次数 1 2 3 4 5电解消耗的467 456 469 431 462 电荷量（mC）体积0.50（mL）Na2S2O30.009680 0.009452 0.009722 0.008934 0.009576浓度（mol/L）平均浓度0.009473（mol/L）标准偏差s=[((0.009680-0.009473)2+(0.009452-0.009473)2+(0.009722-0.009473)2 +(0.008934-0.009473)2+(0.009576-0.009473)2)/(5-1)]0.5=0.0003188mol/L 则RSD=(0.0003188/0.009473)*100%=3.37%七、实验结果与讨论1.实验结果本次实验采取库仑滴定法测定Na2S2O3的浓度，经过多次测量，得Na2S2O3的浓度C=0.009473mol/L，实验的相对标准偏差为RSD=3.37%，在实验误差所允许的范围内。
(完整word版)仪器分析实验课程-化学专业
《仪器分析实验》课程标准一、课程属性1、课程的性质《仪器分析实验》是化学专业指定的专业必修课,是一门具有一定完整性和独立性的课程.本课程的任务是培养学生的查阅、动手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力，促进学生的全面发展.具体到教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等，掌握仪器分析中处理数据的基本方法,了解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势，巩固课堂所学理论知识，培养学生发现、分析、处理、解决问题的能力，加强学生素质教育，激发学生的创新精神，把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才。
2、课程定位本课程的教学对象是应用化学专业（本科）三年级学生，《仪器分析实验》和《仪器分析》均是该专业的重要基础课程，二者既密切联系,又各有侧重.仪器分析奠定了实验课程中的理论基础，通过《仪器分析实验》课程的学习,要求学生掌握相关基本理论、基础知识和基本操作技能，掌握基本的仪器分析方法及分析数据的处理手段，经过系统地必要理论和操作技能的训练，培养学生严谨、细致、实事求是的科学作风,养成分析工作整洁、有序、珍惜仪器设备的良好实验习惯,培养学生具有分析问题、解决问题的初步能力.3. 课程任务（对课程教学任务的总体概括)通过本课程的学习，使学生了解各类分析仪器的分析原理，掌握仪器的基本工作原理、特点和应用,掌握常用仪器的基本操作，了解仪器常见故障的判断和处理，加深对分析化学、仪器分析化学基础理论、基本知识的理解；提高学生观察、分析和解决问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念和条件依赖关系,为学习后续课程和未来的科学研究及实际工作打下良好的基础.二、课程目标知识目标1、学习紫外可见分光光度计、红外吸收光谱计、原子吸收分光光度计、库仑分析仪、玻璃电极、自动电位滴定仪、高效液相色谱、气相色谱等的基操作方法。
2、使学生掌握各种仪器分析方法的应用范围和主要分析对象3、掌握各种分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数。
库仑滴定法测定硫代硫酸盐
库仑滴定法测定硫代硫酸盐1.实验目的1.1巩固库仑滴定法的原理。
1.2掌握库仑滴定法的操作技术。
2.实验原理2.1库仑滴定法是建立在恒电流电解过程基础上的一种准确而灵敏的分析方法，可用于常量和痕量物质的测定。
2.2酸性介质中，在含有硫代硫酸盐的碘化钾溶液中进行恒电流电解：阳极反应：--+−→−e I I 222--+−→−+-264242222O S I O S I阴极反应：↑−→−+-+222H e H2.3根据库仑定律zF V c nzF Q O S O S --⋅==242242--⇔⇔-264242111O S e O S所以z=1测定时V=1mL则有FQ c cF Q =⇒= 3.实验仪器与试剂库仑仪 简易库仑滴定装置 电磁搅拌器 移液管 化学二班颜琦 41207081磁子铂片电极（4个）HAc-NaAc溶液0.1mol/LKI溶液未知浓度的硫代硫酸盐溶液4.实验过程4.1清洗电极及装置，控干水分。
4.2分别插入电解发生系统及终点指示系统的电极→开启库仑仪电源，预热10min。
4.3按下启动按钮→按下上升按钮→连接阴阳极和滴定终点指示系统电极→调整恒电流为10mA→调整补偿极化电位为0.6→按下极化电位按钮→调整补偿极化电位使微安表示数为20uA→弹起极化电位按钮。
4.4向滴定装置里加入40mL HAc-NaAc溶液和40mL 0.1mol/LKI溶液。
4.5向阴极管内加入大约0.8mLHAc-NaAc溶液0.8mL 0.1mol/LKI溶液。
4.6预电解4.6.1向滴定装置里加入3-5d未知浓度的硫代硫酸盐溶液4.6.2按下电解按钮→同时把开关挡拨到工作状态→观察指示终点的灯（灯亮表示终点）→开关挡拨到停止状态→读数记录→弹起启动按钮使读数归零。
4.7测量4.1用移液管量取1mL未知浓度的硫代硫酸盐溶液加入滴定装置中→按下启动按钮→按下电解按钮→同时把开关挡拨到工作状态→观察指示终点的灯（灯亮表示终点）→开关挡拨到停止状态→读数记录→弹起启动按钮使读数归零。
实验1库仑滴定法标定na2s2o3
实验1库仑滴定法标定na2s2o3库仑滴定法标定Na 2S 2O 3溶液的浓度⼀实验⽬的：1学习库仑滴定、永停法和指⽰剂法确定终点的基本原理。
2 学习库仑滴定的基本操作技术。
3 熟练的连接装置、实验操作和数据处理⼆实验原理：库仑滴定法通过电解产⽣的物质与标准溶液反应，对标准溶液进⾏标定。
不需要⽤基准物质，利⽤现代电⼦技术获得恒电流（或直接测定通过的电量）和电解时间，根据法拉第定律，FitF Q cV n ==?1000，计算标准溶液的浓度。
其过程是在试液中加⼊⼤量的辅助电解质，然后控制恒定的电流进⾏电解，该辅助电解质由于电极反应⽽产⽣⼀种能与待测组分进⾏定量滴定的反应物质（滴定剂），选择适当的⽅法确定终点。
本实验是在H 2SO 4介质中，以电解KI 溶液产⽣的I 2标定Na 2S 2O 3溶液。
在⼯作电极上以恒电流电解，发⽣如下电极反应阳极 2I --2e=I 2 阴极 2H ++2e=H 2↑阳极产物I 2与Na 2S 2O 3发⽣反应 2S 2O 32-+I 2==2I -+S 4O 62- 终点的确定：（1）永停法确定：在化学计量点之前溶液中没有I 2，不存在可逆电对，两个铂指⽰电极的回路中⽆电流通过；计量点之后，溶液中稍过量的I 2与I -形成可逆电对I 2/I -，这时在指⽰电极上发⽣下列反应。
指⽰阳极 2I --2e=I 2 指⽰阴极 I 2 + 2e = 2I -由于在两指⽰电极之间施加⼀个很⼩的电位差（50~200mV ），在指⽰回路间⽴即有电流出现的突跃，指⽰终点的到达。
（2）指⽰剂法确定：在电解液中加⼊淀粉溶液，计量点之后，溶液中有稍过量的I 2，与淀粉作⽤，呈现蓝⾊指⽰终点。
在正式电解滴定之前，需进⾏预电解，以消除系统内还原性⼲扰物质，提⾼标定的准确度（要求在⼯作电极上只发⽣待测组分的单⼀的化学反应，电解的电流效率为100%）。
三实验的主要仪器仪器：⾃动库仑滴定仪1台，电磁搅拌器，吸量管，量筒，⼩烧杯，电磁搅拌器（带搅拌⼦）。
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库仑滴定法测定硫代硫酸钠浓度
姓名：王芳学号：
（2010级化学一班2实验小组，Email :)
一、实验目的:
1、掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法
2、应用法拉第定律求算未知物的浓度
二、实验原理:
库伦滴定法：是一种以电子作滴定剂的容量分析。
由恒电流发生器产生的恒电流通过电解池，记录电解时间。
被测物质直接在电极上反应或在电极附近由于电极反应产生一种能与被测物质起作用的试剂，当被测物质作用完毕后，由指示终点的仪器发出信号，立即关掉计时器。
特点是滴定剂不是由滴定管向被测溶液中滴加，而是通过恒电流电解在溶液内部产生，电生滴定剂的量又与电解所消耗的电荷量成正比。
本次试验采用在酸性介质中，0.1mol/L KI在Pt阳极上电解产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-，用淀粉指示终点，通过电解所消耗的电荷数来计算Na2S2O3的浓度。
电极反应为：阳极：2I-→I2 +2e
阴极：2H+ +2e→H2
+ 2S2O32- S4O62- +2I-，当S2O32-全部被氧化为S4O62-后，
滴定反应：I
过量的碘将在指示电极上析出，溶液出现蓝色，记录时间，停止电解。
根据电解产生碘时所消耗的电量，即可按法拉第定律计算溶液中Na2S2O3含量。
三、仪器与试剂
仪器：恒电流库仑滴定装置，铂片电极，铂丝电极，电磁搅拌器
试剂：0.1mol/L KI溶液；未知Na2S2O3溶液；0.1mol/L H2SO4溶液；0.1% 淀粉溶液。
四、实验步骤
1、准备：
打开电脑，机器预热
阳极烧杯：20mL H2SO4溶液，5mL KI溶液，3滴淀粉溶液，磁子
阴极烧杯：H2SO4溶液（浸没铂丝）
绿、白接阳极铂片电极，红、黄接阴极铂丝电极，用盐桥连通两烧杯
2、电解：
（1）预电解
点“开始”，待阳极溶液变为蓝色后，逐滴加Na2S2O3溶液至溶液无色透明。
（2）恒电流电解
加0.5mLNa2S2O3溶液，点击“开始”，记录阳极溶液变为蓝色的时间。
逐滴加Na2S2O3溶液至溶液无色透明。
（3）再重复（2）两次，分别记录阳极溶液变为蓝色的时间。
（4）关闭搅拌器，清洗烧杯和电极，关闭电脑。
五、数据处理
1、计算Na2S2O3的浓度：
V
It V Q C O S N 9648796487322a ==）（ 式中： V 为Na 2S 2O 3溶液体积数（本实验三次都取0.5mL ），I=0.030000A 实验次数
1 2 3 时间（S ）
78 81 81 Na 2S 2O 3浓度（mol/L ）
0.0485 0.0504 0.0504
2、计算浓度的平均值为：0.0498mol/L
3、 为 1.1×10-3 %21.2%100=⨯=
X
S RSD 相对标准偏差： 六、实验反思： 1、电极的极性不能接错。
2、注意观察现象，准确记录时间。
3、小组间的分工合作很重要。