电镜的基本原理2扫描电镜修改

焦深
焦点深度(即焦深)：焦深是指保持像清晰(即保持一 定的分辨率)的条件下，物面允许的移动范围。大的 焦深不仅使聚焦变得容易，而且对于凹凸不平的样 品仍然获得清晰的像，从而增强了像的立体感，使 图象易于分析。扫描电镜的焦深很大，这是由于电 子束孔径角很小的原因。从而造成扫描电镜像的立 体感非常wenku.baidu.com，这也是扫描电镜的另一大优点。 SEM的焦深是较好光学显微镑的300－600倍。 焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦 。
1．二次电子像衬度及特点
• 二次电子信号主要来自样品表层5~10nm深度范围，能量 较低(小于50eV)。
• 影响二次电子产额的因素主要有： • (1)二次电子能谱特性； • (2)入射电子的能量； • (3)材料的原子序数； • (4)样品倾斜角。
二次电子像的衬度可以分为以下几类：
• (1)形貌衬度 • (2)成分衬度 • (3)电压衬度
五、扫描电子显微镜的样品制备
扫描电子显微镜常见的制样方法有:
金属涂层法 离子刻蚀
化学刻蚀法
金属涂层法
应用对象是导电性较差的样品，如高聚物 材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使 样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电 现象利提高样品表面二次电子的激发量，并减 小样品的辐照损伤，金属涂层法包括真空蒸发 镀膜法和离子溅射浊。
离子刻蚀
应用对象是包含合晶相和非晶相两个组成部 分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，中 于两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区 的细微结构。
化学刻蚀法
◆ 应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻 蚀两种方法。
◆ 酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发 烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相 氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。
F＝
d 2a
△F——焦深； d ——电子束直径； 2a——物镜的孔径角
衬度
• 像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强 度的变化。
• SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能 量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇 电子等。
• 其中最重要的有二次电子像衬度和背散射电子电子像衬度。
右图为形貌衬度原理
二次电子像衬度的特点：
• （1）分辨率高 • （2）景深大，立体感强 • （3）主要反应形貌衬度。
2．背散射电子像衬度及特点
• 影响背散射电子产额的因素有： • (1)原子序数Z • (2)入射电子能量E0 • (3)样品倾斜角
图22-6 背散射系数与原子序数的关系
背散射电子衬度有以下几类：
放大倍数
SEM的放大倍数与屏幕分辨率有关
放大倍数＝ 屏幕的分辨率 电子束直径
• 扫描电镜像的放大倍率(M)由屏的大小(某边长乚)与电子束 在样品上扫描区域的大小(对应边长l)的比例决定：M=l/L。 通常显像管屏的大小是固定的，而电子束扫描区域大小很 容易通过改变偏转线圈的交变电流的大小来控制。因此扫 描电镜的放大倍数很容易从几倍一直达到几十万倍，而且 可以连续地迅速地改变，这相当于从放大镜到透射电镜的 放大范围。这是扫描电镜的一大优点。
• (1)成分衬度 • (2)形貌衬度
背散射电子像的衬度特点：
• （1）分辩率低 • （2）背散射电子检测效率低，衬度小 • （3）主要反应原子序数衬度
衬度
表面形貌衬度
原子序数衬度
原子序数衬度
原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背景 电子、吸收电子、X射线，对微区内原子序数的差 异相当敏感，而二次电子不敏感。高分子中各组分 之间的平均原子序数差别不大；所以只有—些特殊 的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。
◆ 溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料 中的一个相，而暴露出另一相的结构。
六、扫描电镜的观察条件
• 加速电压效应：
• 工作距离的选择： • 聚光镜电流的选择:
七、扫描电子显微镜图像异常
• 异常反差。 • 图像畸变。 • 图像漂移。 • 亮点与亮线。 • 出现像散。
扫描电子显微镜图像产生缺陷的原因
• 荷电效应：
当入射电子作用于样品时，从样品上会发出二次电子、背 散射电子和俄歇电子(假定电子不能穿透样品而无透射电 子)。但主要是二次电子，它的数量远大于后两者，如果 样品不导电(生物样品一般不导电)，此时样品会因吸收电 子而带负电。就会产生一个静电场干扰入射电子束和二次 电子发射，并且当电荷积累到一定程度会发生放电，这些 会对图像产生严重影响——此称荷电效应，荷电效应对图 像会产生一系列的影响：
图像为立体形象，反映了标本的表面结构。如样品为非金 属不导电材料，为了使样本表面发射出次级电子，样本表 面要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发 出次级电子信号。
二、扫描电镜的最大特点
★焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形 貌的研究
★放大倍数范围广，从十几倍到几十万倍，几乎 覆盖了光学显微镜和TEM的范围
一
、
SEM
(SEM)
扫
描 电
的 基
镜本
原
理
• 工作原理：从电子枪发射出来的电子束，经两级聚束镜、 偏转线圈和物镜射到试样上。由于高能电子束与试样物质 的交互作用，结果产生了各种信号。其中最重要的是二次 电子，这些信号被相应的接受器接受，经放大器放大后， 送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描 线圈上的电流是与显像管相应的偏转线圈上的电流同步， 因此试样表面任意点发射的信号与显像管荧光屏上相应的 亮度一一对应。即电子束打到试样上一点时，在显像管荧 光屏上出现一个亮度。而我们所要观察试样一定区域的特 征，扫描电镜则是采用逐点成像的图像分解法显示出来的。
★制样简单，样品的电子损伤小 这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段
★样品制备较简单，甚至可以不作任何处理。并 且样品可以很大，如直径可达10cm以上
三、SEM与TEM的主要区别
★在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是 用二次电子加背景散射电子成像。
★在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外， 检测系统完全不同。
四、扫描电镜(SEM)的主要参数
分辨率
SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制，这 里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射 点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径 越小，越随得到好的分辨效果，电子束直径越小， 信噪比越小 。
二次电子由于作用区最小因而像的分辨率最高， 接近电子束斑直径。其他如背散射电子、X射线 以及阴极荧光等作用区较大因而像的分辨率较低。