实验3-1几种无机离子的检验
硫酸根的检验方法
硫酸根的检验方法硫酸根是一种常见的无机阴离子，其化学式为SO4^2-。
硫酸根离子在实验室中的检验方法有多种，下面我将就几种常见的检验方法进行详细介绍。
一、巴拉圭草根试剂检验法巴拉圭草根试剂可以与硫酸根形成橙红色的络合物，从而检测硫酸根的存在。
具体操作步骤如下：1. 取一小部分巴拉圭草根并研磨成粉末。
2. 将粉末加入一只试管中，加入少量试剂级的水，使粉末完全湿润。
3. 加热试管，使溶液沸腾一段时间，然后静置冷却。
4. 观察溶液颜色。
若溶液呈现橙红色，则表示硫酸根存在。
二、巴尔定定滴定法巴尔定定滴定法是一种常用的定量分析方法，适用于测定水溶液中的硫酸根含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定体积的硫酸根试样溶液，加入几滴甲基橙指示剂。
2. 加入过量的二氧化硫（SO2）气体，使硫酸根与二氧化硫反应生成硫酸亚铁（FeSO3）和甲基橙。
3. 取一定体积的标准铵铁硫氰酸铵（Mohr's盐）溶液，加入滴定瓶中，并通过滴定管滴加至体系颜色由红色变为黄色。
4. 记录滴定液的体积，计算硫酸根的含量。
三、沉淀法硫酸根离子可以与钡阳离子反应生成不溶于水的硫酸钡沉淀。
利用硫酸钡沉淀形成的特点可以进行硫酸根的检验。
具体操作步骤如下：1. 取一定体积的硫酸根试样溶液，加入几滴盐酸，使得溶液呈酸性。
2. 加入适量的氯化钡溶液，观察是否生成白色沉淀。
3. 若生成白色沉淀，则说明硫酸根存在。
四、草酸法草酸法是一种针对硫酸根和草酸根之间的反应进行检验的方法。
由于硫酸根和草酸根之间易发生沉淀反应，可以通过检测沉淀的形成来判断硫酸根的存在。
具体操作步骤如下：1. 取一定体积的硫酸根试样溶液，加入适量的草酸溶液。
2. 放置一段时间，观察是否生成沉淀。
3. 若生成沉淀，则说明硫酸根存在。
以上就是几种常见的硫酸根检验方法的详细介绍，这些方法可以根据实际需求进行选择使用。
不同的检验方法具有不同的特点和适用范围，可以根据实际需要选择最合适的检验方法。
实验六——常见非金属离子的定性检验
02
硫酸根干扰： 硫酸根也会与 硝酸银反应生成沉淀，但加 入过量硝酸银后，硫酸银沉 淀会转化为氯化银沉淀。因 此，在滴定前需加入足量硝 酸银，确保硫酸根完全转化 为硫酸银。
03
颜色干扰： 如果待测溶液有 颜色，可能会影响滴定终点 的判断。可采用电位滴定法 ，通过测量电位变化确定滴 定终点，消除颜色干扰。
硫酸根离子（SO4²⁻） 的检验：通常使用钡离 子与其反应生成白色沉 淀硫酸钡（BaSO4）。 若产生不溶于酸的白色 沉淀，则说明存在硫酸 根离子。
氯离子（Cl⁻）的检验： 一般利用硝酸银溶液， 氯离子与之反应生成白 色沉淀氯化银（AgCl） 。若产生不溶于硝酸的 白色沉淀，则证明有氯 离子的存在。
磷酸根离子
是磷肥的主要成分，也广泛存 在于土壤和水体中。
检验原理和方法概述
化学反应法：利用特定的化学试剂与非金属离子 发生反应，通过观察反应现象（如颜色变化、沉 淀生成等）来判断离子种类。如银盐法可用于检 测氯离子的存在。
电化学法：通过测量离子在电场作用下的迁移行 为来判断离子种类。如电位滴定法、电导法等。
常见非金属离子的定 性检验
目录
• 引言 • 硫酸根离子的检验 • 氯离子的检验 • 硝酸根离子的检验 • 碳酸根离子和碳酸氢根离子的检验 • 结论
01
引言
定性检验的目的和意义
确定离子种类
通过定性检验，可以明确样品中 存在哪些非金属离子，为后续分
析和研究提供依据。
保障生产安全
在化工生产中，某些非金属离子可 能对设备和工艺产生不良影响，通 过定性检验可以及时发现问题，确 保生产安全。
光谱法：利用非金属离子在特定波长下的吸收或 发射光谱进行识别。如原子吸收光谱法、荧光光 谱法等。
初中九年级(初三)化学实验二十四无机离子的纸上色谱分离和检出
实验B-2019无机离子的纸上色谱分离和检出实验目的:（1）掌握纸上色谱的分离原理（2）练习Cu2+,Fe3+,Co2+,Ni2+四种离子的纸上色谱分离及鉴定。
实验原理:纸层析是用滤纸作支持物，以纸上吸附的水作为固定相，与水不相容的有机溶剂作为流动相，当流动相在纸上展开时，物质就在水和有机溶剂之间反复分配，从使而分配系数各不相同的组分得以分离。
经分离展开后的组分可用不同方法检出，并根据R f值与纯物质对照进行鉴定。
实验仪器:（1）培养皿（2）玻璃板（辐射法用）一副（3）点滴板（4）毛细管（5）喷雾器（6）氨熏箱实验试剂:（1）Cu2+,Fe3+,Co2+,Ni2+四种试液（1mg/ml）（2）展开剂：丙酮：盐酸：水＝87：8：5（3）显色剂：0.1%二硫代二乙酰胺的酒精溶液（4）浓氨水（5）新华1号层析纸实验步骤:（一）点样：将15╳15的层析纸如图剪开，在离中心1cm的圆周上点样。
点样方法可用毛细管吸取试样后，将毛细管垂直地轻轻地接触滤纸，让试样缓慢地在纸上扩散。
扩散后的斑点直径不应超过5mm.（二）展开：在培养皿中倒入少量配好的展开剂（丙酮：盐酸：水＝87：8：5V/V），将有孔的玻璃板盖在培养皿上，使滤纸剪开的纸芯穿过玻璃板中心孔浸入展开剂中，滤纸则平铺在玻璃板上，再盖上另一块玻璃板。
依靠毛细管效应，展开剂沿着纸芯上升，并呈辐射状自圆心向外展开，待溶剂前沿扩展到近纸边时，移开上面的玻板，立即用铅笔划出溶剂前沿线，取下滤纸。
（三）显色：将滤纸放在氨熏箱中熏，取出，并用0.1%二硫代二乙酰胺的酒精溶液喷雾显色，能见到自圆心到外层的色带，依次为Ni2+呈蓝色斑，Co2+呈黄色斑，Cu2+呈绿色带和Fe3+呈淡棕色带，如图所示。
计算各斑点的R f值，未知液与之相比即可检出为何种离子。
计算公式：原点到斑点中心的距离R f （比移值）＝原点到溶剂前沿的距离注意事项1.点样毛细管切口要平。
2.点样不能太多，以免展开后斑点扩散。
检验硫酸铵中铵根离子的方法
检验硫酸铵中铵根离子的方法一、引言硫酸铵是一种常见的无机化合物，被广泛应用于农业、医药、化工等领域。
在其中，铵根离子（NH4+）是硫酸铵的重要成分之一。
检验硫酸铵中铵根离子的方法具有重要的理论意义和实际应用价值。
本文将以任务名称为指导，介绍检验硫酸铵中铵根离子的一些常用方法。
二、检验硫酸铵中铵根离子的方法2.1 密度法密度法是一种常用的检验硫酸铵中铵根离子的方法之一。
具体步骤如下： 1. 取一定质量的硫酸铵样品，并将其溶解于适量的去离子水中。
2. 使用密度计测量溶液的密度，并记录下测定值。
3. 利用已知硫酸铵溶液密度与铵根离子浓度的关系，通过对比测量值和标准值，判断样品中铵根离子的含量。
2.2 过氧化氢滴定法过氧化氢滴定法是另一种常见的检验硫酸铵中铵根离子的方法。
具体步骤如下： 1. 首先取硫酸铵样品，并将其溶解于适量的硫酸中。
2. 在滴定瓶中加入已知浓度的过氧化氢溶液。
3. 将样品溶液与过氧化氢溶液反应，反应过程中铵根离子和过氧化氢发生反应生成氮气和水。
4. 使用标准酸溶液滴定未反应的过氧化氢，利用滴定后所需的酸溶液体积与硫酸铵中铵根离子的量之间的关系，计算出样品中铵根离子的含量。
2.3 盐酸电导法盐酸电导法是一种快速、准确测定硫酸铵中铵根离子的方法。
具体步骤如下： 1. 取硫酸铵样品，并将其溶解于适量的去离子水中。
2. 在电导度测定仪内放置两个电极，将电极浸入溶液中。
3. 测定样品溶液的电导度，并记录下测定值。
4. 利用已知硫酸铵溶液电导率与铵根离子浓度的关系，通过对比测量值和标准值，判断样品中铵根离子的含量。
2.4 气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度的检验硫酸铵中铵根离子的方法。
具体步骤如下： 1. 将硫酸铵溶液蒸发至干燥，得到固体样品。
2. 将固体样品与适量的溶剂混合，获得样品溶液。
3. 将样品溶液注入气相色谱仪中进行分析。
4. 利用气相色谱仪上的检测器检测样品中铵根离子的含量，并根据峰面积比计算出样品中铵根离子的浓度。
实验十六、无机离子的的纸上色谱分离和检出
实验十六、无机离子的的纸上色谱分离和检出一、实验内容；1. 无机离子Cu2+、Fe3+、Co2+、Ni2+的纸上色谱分离和检出。
2. 硅胶薄层板的制作。
二、准备工作：1. 通知仪器室为每个同学准备下列仪器：（1）培养皿1／2套。
（2）点滴板一块（二人合一块）。
（3）研钵一副（二人合一副）。
2. 实验室准备仪器：（1）辐射法用玻璃板一副。
（2）Ø5mm玻璃管（拉毛细管用）一根。
（3）层析纸（15×15cm）一张。
若用普通滤纸代替，则应在隔天将滤纸于50℃左右烘干一小时后，放在干燥器内自然冷却。
（4）硅胶G 9g（5）薄层层析用玻璃板（10×20cm）一块。
3. 公用仪器：（1）氨熏箱1只。
（2）喷雾器（盛二硫代二乙酰胺）1只。
（3）滴瓶（盛Cu2+、Fe3+、Co2+、Ni2+及未知）1套。
（4）剪刀1把。
4. 通知同学带铅笔、圆规和直尺。
5. 试剂：（l）Cu2+、Fe3+、Co2+、Ni2+离子试液：Cu2＋：Cu(NO3)2·3H2O 38.0g溶于1L水中。
Fe3＋：Fe(NO3)3·9H2O 71.5g溶于1L水中。
Co2＋：Co(NO3)2·6H2O 50.0g溶于1L水中。
Ni2＋：Ni(NO3)2·6H2O 50.0g溶于1L水中。
（2）0.1％二硫代二乙酰胺的酒精溶液：溶解二硫代二乙酰胺0.5g于100ml 95％酒精中。
（3）浓氨水。
（4）展开剂：丙酮：盐酸：水＝37：8：5（V／V），每人50ml。
（5）未知试液：将配制好的Cu2+、Fe3+、Co2+、Ni2+试液任选三种等体积混合。
三、提问内容：1. 对滤纸的要求是什么？为什么？2. 纸层析的基本原理是什么？3. 点样要求是什么？为什么？4. R f值的意义及如何计算？四、讲解要点：1. 纸层析的基本原理是什么？纸层折是以滤纸作支持物，以纸上吸附的水作为固定相，以与水不相容的有机溶剂作为流动相。
常见无机阳离子的分离与鉴别
子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在 阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组 方案。
实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法 和两酸两碱系统法。
硫化氢系统分析简介
硫化氢系统分析法，依据的主要是各阳离子 硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的 溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离 子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的 特性进一步分离和鉴定。
Sb(Ⅲ,Ⅴ)、Sn(Ⅱ,Ⅳ)、Al3+ 、Cr3+ 、Fe3+ 、Fe2+ 、Mn2+ 、
Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+ 。
在阳离子的鉴定反应中，相互干扰的情况较多，实验 室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法和两酸两碱系 统法。
阳离子的种类较多，个别检出时，容易发生相互干 扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性， 先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡
硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完 全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理 论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染 空气，污染环境。
表1 简化的硫化氢系统分组方案
组别 组试剂
I 稀HCl Ⅱ H2S(TAA)
组内离子
组的其他名称
Ag+ , Hg22+, Pb2+ 盐酸组，银组 ⅡA (硫化物丌溶于Na2S) (0.3mol/LHCl) Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ 硫化氢组 ⅡB (硫化物溶于Na2S) 铜锡组 Hg2+, AsⅢ,Ⅴ, SbⅢ,Ⅴ, SnⅡ,Ⅳ Ⅲ (NH4)2S Al3+, Cr3+, Fe3+, Fe2+ (NH3+NH4Cl) Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+ 硫化铵组 铁组 Ⅳ (NH4)2CO3 Ba2+, Ca2+ , Sr2+ 碳酸铵组
氯离子的检验方法
氯离子的检验方法第一篇：氯离子的检验方法氯离子是一种常见的无机离子，广泛存在于自然界中，同时也是一种重要的工业原料。
在化学实验室中，常需要对氯离子进行检验，以确定其存在与否以及其浓度。
以下是几种常见的氯离子检验方法。
1. 银镜反应银镜反应是一种常用于检验氯离子的方法。
其基本原理是将氯离子与二价银离子（如AgNO3）发生化学反应，生成一价银离子和氯化银。
此时，氯化银不溶于水，沉淀在反应溶液中，形成白色沉淀。
银镜反应具体操作步骤如下：(1) 取少量待检测物质，加水稀释。
(2) 取1 mL的稀释液，加入5%的溴酸钾溶液滴至微黄色。
(3) 加入少量氨水，观察溶液颜色变化。
如出现棕红色沉淀，则证明样品中含有氯离子。
2. 硝酸银滴定法硝酸银滴定法是一种比较精确的氯离子定量方法。
其原理是在酸性环境中，用硝酸银溶液标定含氯量的方法。
在标定过程中，硝酸银会与氯离子发生络合反应，并形成固体沉淀。
通过滴定加入的硝酸银的体积与沉淀质量之比来确定氯离子的浓度。
硝酸银滴定法具体操作步骤如下：(1) 取少量待检测物质，加入水稀释至适当浓度。
(2) 加入硝酸及K2CrO4或K2Cr2O7溶液，使溶液变成橙黄色。
(3) 加入溴酸，使溶液变成黄色。
如果出现红溶液，则需要继续加入溴酸。
(4) 加入甲醛，混合均匀。
(5) 从滴加硝酸银试液，直到出现沉淀停止为止。
(6) 记录滴定终点的硝酸银体积。
(7) 根据公式计算出待检测物质中氯离子的质量浓度。
3. 电导法电导法也是一种常见的氯离子检验方法。
其原理是当电解质在水中形成离子时，会使水的电导率增加。
因此，通过测量电导率可以确定水中的离子浓度。
电导法具体操作步骤如下：(1) 取少量待检测物质，加入水稀释至适当浓度。
(2) 将电极插入待检测物质中。
(3) 记录电导率值。
(4) 根据相关公式计算出待检测物质中氯离子的质量浓度。
4. 毛细管比重法毛细管比重法是一种简便、快速、准确的氯离子检测方法。
ICP对食品中10种无机离子测定结果的不确定度评定
ICP对食品中10种无机离子测定结果的不确定度评定1.目标用微波消解分解样品的前处理方法,通过ICP测定食品中Cr, Fe, Co, Ni, Sn,Cu, Zn, Cd, Hg, Pb 的含量,评估其测定结果的不确定度.2.测定程序本所的无机离子检测基本方法流程用过程图1表示为:图1. 无机离子检测基本流程测定程序如图1所示:第一步:从大样制备小样;第二步:称量分析试样,质量mSample第三步:微波消解:加入适量硝酸,在微波消解炉中以一定温度,压力使其完全转化为液体;第四步:浓缩:用一定温度的电热板加热,使其中的硝酸挥发;第五步:定容:浓缩液转容至标准体积V op;第六步:制备标准溶液,实际浓度Cref,用仪器测定得到工作曲线;第七步:仪器测定,通过强度值Iop得到测样浓度Cop;第八步:仪器校准,测定标准溶液强度值Iref;3.建立数学模型根据无机离子检测分析的总体过程,建立相应的影响最后测定结果不确定度的数学模型.最终测样液的浓度Cop 为:样品中无机离子浓度Pop为:代入Cop等式,得:考虑到非均匀性校正因子和插入重复性校正因子后,计算Pop的数学模型变为:以上式中:Pop…………样品中无机离子的含量水平(mg·)Iop…………最终测样液的强度值Iref…………参考标准的强度值Cref…………参考标准的实际浓度(ng·)Cop…………最终测样液的浓度(ng·)V op…………最终测样液的体积(mL),本方法为10.00 mLRec…………回收率mSample…………待测样品质量(g),本方法为0.5±0.005gFhom…………样品非均匀性校正因子Frep…………重复性校正因子4.分析确定不确定度的来源: 校准重复性Iop Cref V opIop 线性标准溶液浓度Iref 温度校准温度温度Vref 湿度稀释VrefV op 仪器校准校准mSample 稀释校准Popmgross线性mtare校准校准温度线性校准Fhom Rec Iref mSample5.计算不确定度分量:可分3部分计算:①由于工作曲线非线性引起的标准不确定度分量U(x1);②样品不重复性引起的标准不确定度分量U(x2);③B类原因引起不确定度分量U(x3).因本实验室常年恒温恒湿,温度,湿度对其实验结果的影响可忽略不计;5.1由于工作曲线非线性引起的标准不确定度分量U(x1)本所分别对Cr, Fe, Co, Ni, Sn,Cu, Zn, Cd, Hg, Pb的不同浓度的标准溶液进行6次重复测定,其测量数据如表1-1至1-2所示,其中表1-2工作曲线浓度值是根据标准曲线方程计算出的; 表1-1工作曲线平均强度值(n=6)元素名称CrFeCoNiCuZnCdSnHgPb测定波长(nm)267.16259.94228.616231.604327.369213.856226.502189.989194.227220.35150μg/L0.471600.994610.769291.09942.2537 1.7663 0.32712 0.33324 0.35915 100μg/L0.968681.8321 1.54284 1.31488 1.76802 3.85554 3.39451 0.46800 0.47496 0.49225 200μg/L 1.89529 3.37771 3.071752.326893.03251 6.68954 6.43061 0.71566 0.72719 0.72238 500μg/L4.78987 8.22274 7.732775.4736.88922 16.7994 16.0878 1.51467 1.5599 1.46078 1000μg/L 9.55344 16.257710.604713.310332.59231.47962.820532.901452.66267表1-2工作曲线平均浓度值(n=6) 元素名称CrFeCoNiCuZnCdSnHgPb测定波长(nm)267.16259.94228.616231.604327.369213.856226.502189.989194.227220.35150μg/L50.3950.6448.7648.6750.8448.7747.3047.3246.6048.05103.59 103.57 98.50 101.25 103.39 98.39 98.11 100.58 99.07 103.92 200μg/L 202.76 201.24 194.92 198.78 202.76 186.19 192.87 194.22 192.44 200.53 500μg/L 512.57 507.42 488.88 502.00 505.85 499.40 494.26 496.31 500.71 510.52 1000μg/L 1022.42 1015.18 984.63 996.57 1010.47 988.65 974.62 990.03 997.35 1015.09以镉为例,对于工作曲线非线性引起的标准不确定度分量U(x1),我们可按表1-3进行计算,得到每种元素相对误差限;表1-3镉标准工作曲线非线性引起的误差限标准溶液浓度(μg/L)仪器算出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器算出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5048.8480.0020.01.710098.004-0.304(0.3)200192.0413.3591.7500488.998-0.498(0.1)1000976.7350.2650.0我们在重复性条件下共进行了4-6组测量,每次重新测定工作曲线,得到表1-4表1-4各组所测得的误差限单位%1组2组3组4组5组6组1.71.81.41.11.2根据上表可知不确定度区间的半宽度a为3.2%,可认为其服从均匀分布,取包含因子为,则由该工作曲线非线性引起的标准不确定度分量自由度V=(n-1)x5=6x5=30工作曲线线性范围在0-1.0mg/L,相关系数都在0.9999以上其他元素的详细数据见附录;10种无机离子的标准工作曲线非线形引起的标准不确定度分量Urel(X1),见表1-5表1-5标准工作曲线非线形引起输入量X的标准不确定度分量Urel(X1)元素名称CrFeCoNiCuZnCdSnHgPb误差限%1.83.11.42.52.312.93.24.46.55.4urel(x1)%1.041.790.811.441.337.451.852.543.12自由度303025303020303030305.2由于样品不重复性引起的标准不确定度分量U(x2)我们选出食品中的4类物质(野泽菜,粳米粉,干燥蘑菇,鱿鱼),分别添加0.1-0.2mg/kg10种无机离子标液,平行测定6-7次,每次连续重复测定10次,野泽菜,,粳米粉,干燥蘑菇,鱿鱼重复测定10次的平均值分别见表2-1,2-2,2-3及2-4表2-1野泽菜重复测定10次的平均值样品编号:CY1-0409042元素名称CrFeCoNiCuZnCdSnHgPb测定波长(nm)267.16259.94228.616231.604327.369213.856226.502189.989194.227220.351操作blankμg/L0.062.1733.322727.380.241.634.340.36仪器测定值1 μg/L0.90433.600.942.8559634.3415108.8170.3699416.3823.791531.26977仪器测定值2 μg/L0.72501.100.942.7981133.705899.07840.577664.804075.24196.26111平均仪器测定值μg/L0.81467.350.942.8334.02103.950.4710.594.523.77平均仪器测定值-操作blankμg/L440.650.940.660.7076.570.238.960.183.41样品含量mg/kg0.018.810.020.010.011.530.000.180.000.07添加测定值1 μg/kg190.13 619.45 177.58 174.786 211.994 278.35 169.895 178.947 165.546 181.89添加测定值2 μg/kg192.29 655.36 180.50 180.05 214.25 280.84 172.56 180.87182.62添加测定值3 μg/kg194.96 728.02 182.73 181.14 219.50 276.60 176.68 186.81 155.46 187.36添加测定值4 μg/kg187.77 630.62 176.47 173.86 218.84 273.85 169.41 193.35 161.20 183.92添加测定值5 μg/kg190.46 608.34 178.37 175.38 216.06 267.28 172.33 176.53 165.88 180.72添加测定值6 μg/kg187.85 563.00 175.66 175.006284.63170.164177.669169.968182.002平均仪器测定值μg/L190.58634.13178.55176.70216.11276.93171.84182.36164.04183.08STD2.7555.172.643.072.815.992.716.495.042.34CV1.448.701.481.741.302.161.583.563.071.28回收率(%)958389918686868090相关系数1.00001.00001.00001.00001.00000.99981.00001.00000.99991.0000表2-2 鱿鱼重复测定10次的平均值样品编号:CY1-0409034 元素名称CrFeCoNiCuZnCdSnHgPb测定波长(nm)267.16259.94228.616231.604327.369213.856226.502189.989194.227220.351操作blank0.6632.121.027.156.399.91.710.0312.079.54仪器测定值1 μg/L 3.80124.221.166.529594.3529847.3772.9584716.177217.545319.9692仪器测定值2 μg/L 3.70132.182.476.8559599.1475886.4262.771786.2207915.630419.4291平均仪器测定值μg/L3.75128.201.816.6996.75866.902.8711.2016.59平均仪器测定值-操作blankμg/L 3.0996.080.79-0.4690.36857.001.171.174.5210.16样品含量mg/kg0.061.920.02-0.011.8117.140.020.020.090.20添加测定值2μg/kg96.07208.1487.3792.56184.57920.8890.66101.2492.93107.35添加测定值3μg/kg93.42199.8486.9790.44180.66901.95100.2792.76102.94添加测定值4 μg/kg93.41202.8786.8490.60185.04920.7489.50101.8893.39101.03平均仪器测定值μg/L95.11205.4287.9393.34184.47957.7590.81102.3392.51109.95STD1.604.181.363.214.67112.621.662.260.8012.64CV1.622.070.321.301.190.980.800.353.12回收率(%)91778687889188917690相关系数1.00000.999991.000001.00000.999990.999880.999990.999990.999910.99999表2-3 干蘑菇重复测定10次的平均值样品编号:CY1-0409006 元素名称CrFeCoNiCuZnCdSnHgPb测定波长(nm)267.16259.94231.604327.369213.856226.502189.989194.227220.351操作blankμg/L0.6147.200.763.904.0022.550.368.995.426.21仪器测定值1 μg/L 11.552995.100.717.51907458.0171276.638.9988416.65069.2697615.1728仪器测定值2 μg/L 10.952940.460.005.789463.2881343.699.1552614.77198.6151215.3979平均仪器测定值μg/L2967.780.356.65460.651310.169.0815.718.9415.29平均仪器测定值-操作blankμg/L 10.642920.58-0.412.75456.651287.618.726.723.529.08样品含量mg/kg0.2158.41-0.010.069.1325.750.170.130.070.18添加测定值1μg/kg199.713096.56175.12182.473666.5521519.4185.491188.996166.396添加测定值2 μg/kg196.89 3053.06 172.56 178.54 668.56 1464.79 181.40 183.86 176.04 175.23添加测定值3 μg/kg193.31 3097.80 166.20 177.69 655.14 1507.82 176.92 180.20 169.84 178.81添加测定值4 μg/kg190.79 3087.78 167.41 174.10 641.96 1447.62 176.59 174.47 159.84 174.17添加测定值5 μg/kg191.38 3018.90 167.73 174.23 646.841485.62177.02177.47160.13171.55添加测定值6 μg/kg188.973009.75163.93169.54634.041436.91169.84164.19157.38164.79平均仪器测定值μg/L193.163055.84168.96176.45652.181474.77178.04177.53164.55174.34STD3.8731.223.672.9812.2531.463.686.496.402.68CV2.030.692.501.882.322.373.434.101.70回收率(%)91448485968284817880相关系数1.00000.999991.000001.00000.999990.999880.999990.999990.999910.99999表2-4 粳米粉重复测定10次的平均值样品编号:CY1-0409006 元素名称CrFeCoNiCuZnCdSnHgPb测定波长(nm)267.16228.616231.604327.369213.856226.502189.989194.227220.351操作blankμg/L0.0049.920.001.733.303.870.006.633.635.94仪器测定值1 μg/L 0.50122.440.004.07102.97592.200.009.997.514.35仪器测定值2 μg/L 0.25121.730.004.28110.62611.670.006.231.241.79平均仪器测定值0.38122.080.004.18106.79601.930.008.114.373.07平均仪器测定值-操作blankμg/L 0.3872.160.002.45103.50598.070.001.480.75-2.87样品含量mg/kg0.011.440.000.052.0711.960.000.030.01-0.06添加测定值1μg/kg194.84328.20179.45189.33302.41779.48175.71179.17182.47添加测定值2 μg/kg191.66 309.59 178.59 184.96 295.92 754.17 174.48 167.53 179.97 176.25添加测定值3 μg/kg195.67 321.91 182.46 187.13 301.34 770.82 177.70 172.96 198.55 181.81添加测定值4 μg/kg194.80 314.76 180.24 185.29 288.45 745.55 174.87 176.36 176.99 179.65添加测定值5 μg/kg190.46 309.01 176.87 184.92741.28175.23179.43196.62178.25添加测定值6 μg/kg189.20299.35177.60180.45286.85721.10174.79178.34170.12178.17平均仪器测定值μg/L192.89315.42179.24185.75298.96757.19175.26175.97178.54179.97STD1.567.631.481.8712.1117.531.444.6915.122.80CV0.922.601.082.162.050.822.856.591.56回收率(%)96979091967888848788相关系数0.999990.999980.999980.999990.999990.999720.999980.999990.999990.99998实验标准差sj采用贝塞尔法计算:各组测量所得的实验标准差和自由度数值,见表2-5 表2-5各组测量所得的实验标准差和自由度数值样品名称平行测定次数Cr(%)Fe(%)Co(%)Ni(%)Cu(%)Zn(%)Cd(%)Sn(%)Hg(%)野泽菜6 1.44 8.70 1.48 1.741.302.16 1.583.56 3.07 1.28 鱿鱼31.692.03 1.553.44 2.53 1.781.832.21 0.86 2.82 干燥蘑菇6 2.03 0.69 2.50 1.951.882.322.373.434.10 1.70 粳米粉0.922.600.931.082.162.050.822.856.591.56对4类样品各进行3-6次平行实验,各元素的合并样本标准差SP可按下式计算: 自由度其中n----4类样品平行测定的总次数为21次m----测定的样品数,m=4由于样品不重复性引起的标准不确定度分量U(x2)可按下式计算:其中SP可认为其服从均匀分布,故k为样品不重复性引起的标准不确定度分量Urel(X2)见表2-6表2-6样品不重复性引起输入量X的标准不确定度分量Urel(X2)组次Cr(%)Fe(%)Co(%)Ni(%)Cu(%)Zn(%)Cd(%)Sn(%)Hg(%)Pb(%)Sp1.574.661.712.232.022.091.743.064.191.93Urel(X2)0.910.991.291.171.201.001.772.421.11自由度808080808080808080805.3 B类原因引起不确定度分量U(x3)在B类原因引起不确定度分量中包括:标准溶液引起的不确定度;容量瓶,移液管引起的不确定度;称量天平引起的不确定度;ICP仪引起的不确定度.5.3.1标准溶液引起的不确定度分量我们所使用的标液的定值证书给出的不确定度区间半宽度为1%,由于浓度定值的不确定度服从正态分布,置信水平p=95% k=1.96,则标准溶液引起的不确定度分量为5.3.2容量瓶,移液管引起的不确定度分量由于逐级稀释,容量瓶,移液管可引起的不确定度,我们使用10-100mL的A级容量瓶,最大误差为0.1%,其值服从均匀分布,故容量瓶引起的不确定度分量为同理,移液管最大误差为0.8%,移液管引起的不确定度分量为5.3.3称量天平引起的不确定度分量因本实验室使用0.001g天平,相对于样品的称样量0.5±0.005g,对标准不确定度分量为(0.001/0.5)/=0.115%,;5.3.4 ICP仪引起的不确定度分量我们使用的ICP仪为岛津7510型,标准不确定度为1.4% K=3;故ICP仪引起的不确定度分量为;则B类原因引起不确定度分量自由度估计为0.20,则=12.56. 合成标准不确定度由于各分量的不确定度来源彼此独立不相关,故合成标准不确定度可按下式计算:自由度标准不确定度汇总表见3-1表3-1标准不确定度汇总表Cr(%)Fe(%)Co(%)Ni(%)Cu(%)Zn(%) Cd(%) Sn(%)Hg(%) Pb(%) Urel(X1) 1.041.790.811.441.337.451.852.543.753.12自由度v1 30302530302030303030Urel(X2) 0.912.690.991.291.171.201.001.772.421.11自由度v280808080808080808080Urel(X3)0.84自由度v312.5Urel(X)1.362.001.201.701.617.522.053.273.873.27自由度v78.683119.7680.02190.55188.38421.5659.37768.2260.15242.303有效自由度veff 5010050505020505050407.扩展不确定度的评定取置信概率p=95% 自由度按有效自由度veff计, 查t分布临界值表得到kp 扩展不确定度U95= kp×Urel(X) 各元素的扩展不确定度见表3-2表3-2各元素的扩展不确定度项目Cr(%)Fe(%)Co(%)Ni(%)Cu(%)Zn(%)Cd(%)Sn(%)Hg(%)Pb(%)KP2.011.9842.012.012.012.092.012.012.012.02扩展不确定度U953.246.623.074.243.9315.864.546.459.136.89附录1镉标准工作曲线非线性引起的误差限(1)标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L) 相对误差%误差限%5048.8480.0020.01.710098.004-0.304(0.3)200192.0413.3591.7500488.998-0.498(0.1)1000976.7350.2650.0镉标准工作曲线非线性引起的误差限(2) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5047.29938091.550619123.210098.1135626-0.4135626(0.4)200192.86720752.53279251.3500494.2584502-5.7584502(1.2)1000974.62113642.37886360.2镉标准工作曲线非线性引起的误差限(3) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5047.95035340.899646601.81.810098.1844695-0.4844695(0.5)200195.4441910-0.0441910(0.0)500491.4785400-2.9785400(0.6)975.48160901.51839100.2镉标准工作曲线非线性引起的误差限(4) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5049.5414708-0.69147078(1.4)1.410097.11014570.58985430.6200194.47277150.92722850.5500488.22387880.27612120.11000977.3630860-0.3630860(0.0)镉标准工作曲线非线性引起的误差限(5) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限5048.81624850.033751520.11.110098.7546024-1.0546024(1.1)200196.8986523-1.4986523(0.8)500493.2498728-4.7498728(1.0)1000974.22106002.77894000.3镉标准工作曲线非线性引起的误差限(6) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5048.25924080.590759201.21.210097.36962860.33037140.3200196.0861064-0.6861064500488.21477120.28522880.11000977.0660624-0.0660624(0.0)附录2铬标准工作曲线非线性引起的误差限(1) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5051.1960894-0.04608944(0.1)1.8100103.5492602-1.2492602(1.2)200200.96896723.63103281.8500513.2947216-1.7947216(0.4)10001021.99194361.00805640.1铬标准工作曲线非线性引起的误差限(2) 标准溶液浓度仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5050.38618210.763817881.51.5100103.5885475-1.2885475(1.3)200202.76329471.83670530.9500512.5701921-1.0701921(0.2)10001022.41508920.58491080.1铬标准工作曲线非线性引起的误差限(3) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5051.1548169-0.00481690(0.0)1.2102.5512422-0.2512422(0.2)200206.9546182-2.3546182(1.2)500511.43488990.06511010.010001022.55208440.44791560.0铬标准工作曲线非线性引起的误差限(4) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5051.4610232-0.31102316(0.6)0.6100101.65265560.64734440.6200205.1007098-0.5007098(0.2)500513.0885614-1.5885614(0.3)10001022.18664980.81335020.1铬标准工作曲线非线性引起的误差限(5) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5050.77450600.375494050.70.8100102.9783164-0.6783164(0.7)200206.2598750-1.6598750(0.8)500514.0465520-2.5465520(0.5)10001021.37266251.62733750.2铬标准工作曲线非线性引起的误差限(6) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%50.80268200.347317990.70.7100102.7116948-0.4116948(0.4)200205.9572362-1.3572362(0.7)500510.19945911.30054090.310001023.3811499-0.3811499(0.0)附录3汞标准工作曲线非线性引起的误差限(1) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5048.08726721.762732803.53.510098.94557120.75442880.8200197.35789362.0421064500499.6591040-1.1591040(0.2)1000996.56720800.43279200.0汞标准工作曲线非线性引起的误差限(2) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%500.33324503.246701006.56.51000.47495800.63454840.62000.72719206.95752163.55001.5599000-2.2109800(0.4)10002.9014500-0.3527900(0.0)汞标准工作曲线非线性引起的误差限(3) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5050.4028469-0.55284691(1.1)1.110099.9809024-0.2809024(0.3)200199.4736616-0.0736616(0.0)500501.1326712-2.6326712(0.5)1000995.61489011.38510990.1汞标准工作曲线非线性引起的误差限(4) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5047.27343582.576564255.25.210094.82514684.87485324.9200195.89869093.50130911.8500497.22603591.27396410.31000998.7566062-1.7566062(0.2)汞标准工作曲线非线性引起的误差限(5) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5050.4596796-0.60967959(1.2)1.210099.8119206-0.1119206(0.1)200199.4350117-0.0350117(0.0)500499.7898935-1.2898935(0.3)1000996.33552490.66447510.1汞标准工作曲线非线性引起的误差限(6) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5049.43647440.413525570.81.610098.07779701.62220301.6200199.22686210.17313790.1500498.7958172-0.2958172(0.1)1000997.0490429-0.0490429(0.0)附录4钴标准工作曲线非线性引起的误差限(2) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%500.393925910.80.910098.5011474-0.2011474(0.2)200194.92338551.67661450.9500488.87527282.62472720.51000984.6263776-1.6263776(0.2)钴标准工作曲线非线性引起的误差限(3) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5049.3868995-0.23689947(0.5)0.510098.20792410.09207590.1200197.4615988-0.8615988(0.4)5001.21586850.21000983.4276026-0.4276026(0.0)钴标准工作曲线非线性引起的误差限(4) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5049.11887020.031129780.11.110097.22759181.07240821.1200198.0168739-1.4168739(0.7)500489.38930002.11070000.41000983.8577352-0.8577352(0.1)钴标准工作曲线非线性引起的误差限(5) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)%误差限%5048.47381830.676181691.41.410098.9746746-0.6746746(0.7)200199.4464068-2.8464068(1.4)500494.4594199-2.9594199(0.6)1000980.90492342.09507660.2钴标准工作曲线非线性引起的误差限(6) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5048.78004570.369954350.81.010098.4533751-0.1533751(0.2)200198.5604068-1.9604068(1.0)500492.0550181-0.5550181(0.1)1000982.34208260.65791740.1附录5镍标准工作曲线非线性引起的误差限(1) 标准溶液浓度(μg/L)仪器读出浓度(μg/L)标准溶液浓度和仪器读出浓度差值(μg/L)相对误差%误差限%5049.04919850.850801541.71.710099.08170130.71829870.7200197.13410302.46589701.2500500.2822460-1.2822460(0.3)1000997.43178660.56821340.1。
几种无机离子的检验 PPT
鉴别结果
1： Na2SO4 2： NH4NO3 3： (NH4)2SO4 4：无水CuSO4 5： NaCl
作业
设计实验，检验可能含有Fe3+ 、Al3+、 Ag+ 、 Ba2+的混合溶液
提示：检出这些离子的特征反应中，有的相互 间存在干扰，需要先利用沉淀反应将它们分离 后再检出
(NH4)2SO4 、NaCl、Na2SO4
NH4NO3
石蕊试纸变蓝
加NaOH、加热
(NH4)2SO4
NaCl、Na2SO4
无沉淀
加BaC白l2 色沉淀
NaCl
Na2SO4
第四组方案
样品1 样品2 样品3 样品4 样品5
加蒸馏水
蓝色溶液
无色溶液
CuSO4
NaCl、(NH4)2SO4、Na2SO4 NH4NO3
焰色反应
火焰不变色
火焰变黄
(NH4)2SO4 、NH4NO3
加BaCl2
NaCl、 Na2SO4
加BaCl2
无沉淀
白色沉淀 无沉淀
白色沉淀
NH4NO3 (NH4)2SO4
NaCl
Na2SO4
第五组方案
样品1 样品2 样品3 样品4 样品5
加NaOH、加热
蓝色沉淀
石蕊试纸变蓝
石蕊试纸不变色
CuSO4
（3）可行性：实验方案切实可行，所选药品、仪器 和装置实用
（4）简约性：实验装置简单，操作方便，实验现象 明显，用药少，步骤少，时间短
问题与讨论
对于上述设计的实验方案中，你认为最佳的方 案是哪个，为什么？
实验用品
无标签（已编号）的NH4NO3、 (NH4)2SO4 、 Na2SO4、 NaCl 、无水CuSO4 固体；蒸馏水， Ba(OH)2溶液，红色石蕊试纸，酒精灯，试管夹， 药匙，试管，洗瓶。
无机化学实验之离子鉴定和未知物的鉴定
实验二十六离子鉴定和未知物的鉴定——设计实验一、实验目的运用所学的无素及化合物的基本性质，进行常见物质的鉴别或鉴定进一步巩固常见阳离子和阴离子重要的基本知识。
二、实验用品：略三、鉴定一个试样或者一组未知物需要鉴别时，通常应从以下几个方面考虑。
1.物态（1）状态，若为固态要观察它的晶形（2）观察试样的颜色（3）嗅、闻试样的气味2.溶解性：首先试验是否溶于冷水、热水；其次依次用盐酸（稀、浓）、硝酸（稀、浓）试验其溶解性。
3.酸碱性：（1）通过对指示剂反应加以判断；（2）两性物质借助于既触觉于酸，又能溶于碱判别（3）可溶性盐的酸碱性可用它的水溶液（4）可利用试液的酸碱性排除某些离子的存在4.可根据物质对热稳定性的羞来鉴别物质。
5.鉴是或鉴别：（1）通过与其试剂反应，生成治定或放出气体。
必要时再对生成的气体或沉淀做性质试验（2）显色反应（3）焰色反应（4）硼砂珠试验（5）其它特征反应四、实验内容：1、根据下述实验内容，列出实验用品及分析步骤2、区分二片银白色金属片：一是铝片，一是锌片（1）所需仪器药品（2）实验步骤⎢⎢⎣⎡++不溶继续加过量氨水氨水少量沉淀溶解继续加过量氨水氨水少量盐酸锌铝3322)()(OH Al Al OH Zn Zn 、 +++↓=⋅+↑+=+↑+=+4323322233)(3222262NH OH Al O H NH Al H ZnCl HCl n H AlCl HCl AlAl(OH)3在过量氨水中不溶解O H HNH Zn O H NH OH Zn ClNH OH Zn O H NH ZnCl H ZnCl HCl Zn 22432324223222420)(—4)(2)(22++⋅++↓=⋅+↑+=+-+3、鉴别四种黑色和近于黑色的氧化物：CuO,Co 2O 3,PbO 2,MnO 2 （1）所需药品（略） （2）实验步骤：OH Cl MnCl HCl MnO O H Cl PbCl HCl PbO Nall OH Co NaOH CoCl O H Cl CoCl HCl O Co OH CuCl HCl CuO 2222222222222322224242)(23262+↑+∆++↑+=++↓+++↑+=++=+4、未知混合液1，2，3分别含有Cr 3+,Mn 2+,Fe 3+,Co 2+,Ni 2+离子中的大部分或全部，设计实验方案以确定未知的溶液中，哪几种离子不存在？解：Cr 3+,Mm 2+,Fe 3+,Co 2+,Ni 2+过量NaOH 溶液-22CrO2)(OH Mm 、3)(OH Fe 、2)(OH Co 、2)(OH NiH+ H++3Cr +2Mm 、+3Fe 、+2Co 、+2Ni绿色示有+3Cr 3NH 、o H 2（过量）2)(OH Mm 、3 +3、+236(NH NiH+ NaOH +2Mm、+3Fe2)(OH Co 、2)(OH Ni+2Co 、+24-MmO3)(SCN Fe KSCN 亦有+2Mm（紫红） 红色示有+3Fe42)(-SCN Co 蓝色 2)(OH Ni 绿 5、盛有以下十种硝酸盐的试剂瓶标签被腐蚀试加以鉴别 AgNO 3 Hg(NO 3)2 Hg(NO 3)2 Pb(NO 3)2 NaNO 3 Cd(NO 3)2 Zn(NO 3)2 Al(NO 3)3 KNO 3 Mn(NO 3)2加盐酸222Pbcl Cl Hg Agcl ↓↓2HgCl 、、、、、、2MmClo H O H NH O H NH 22323↓↓↓2)(3+NH Ag溶解↓Cl HgNH 2里或红HgS亮黄223HNO ↓白色沉淀 焰色反应 焰色反应↓AgCl 黄 紫6、盛有下列十种固体钠盐的试剂瓶标签脱落试加以鉴别： NaNO 3 Na 2S Na 2S 2O 3 Na 3PO 4 NaCl Na 2CO 3 NaHCO 3 Na 2SO 4 NaBr Na 2SO 3 解答：（先用盐酸）OH CO NaCl HCl NaHCO O H CO NaCl HCl CO Na O H SO NaCl HCl SO Na SO S NaCl HCl O S Na S H NaCl HCl S Na 22322322232232222222222)(22+↑+=++↑+=++↑+=+↑+↓+=+↑+=+臭鸡蛋气味但223232H CO CO Na NaHCO+↑+∆其余的溶于水加BaCl 2溶液，有白色沉淀生成的是Na 2SO 4、有黄色沉淀的是Na 3PO 4。
钙和镁离子的测定
钙和镁离子的测定钙和镁离子的测定一直是实验室中的基本实验之一。
钙和镁离子是生物体内重要的无机离子，它们对于人体骨骼、牙齿、神经与肌肉系统的发育是非常关键的。
本文将介绍几种测定钙和镁离子的方法。
1. 氧化钙沉淀法测定钙离子氧化钙沉淀法是通过在高pH条件下，使甲醛产生还原反应，生成的游离甲醛继续与进行钙离子沉淀反应，沉淀物经计算可得到钙离子含量。
具体步骤如下：(1)将要测定的水样加热，然后快速凉到室温，加入二氧化硫直至完全脱氧。
(2)在较强的搅拌下，细缓地加入氢氧化钠溶液，直到pH值为12.0处。
(3)加入游离甲醛溶液，并在不断的搅拌下，让它与水样中的钙离子产生沉淀反应。
(4)将产生的沉淀分离，然后用稀盐酸将它转化成氢氧化钙。
(5)最后用比色法或滴定法计算水样中钙离子所含量。
2. 硫代乙酸钠-二次钙蓝法测定钙离子和镁离子硫代乙酸钠-二次钙蓝法是一种常用的测定水中钙离子和镁离子的方法，在该法中，水样中的钙离子和镁离子先与硫代乙酸钠生成硫代乙酸钙和硫代乙酸镁，然后继续与二次钙蓝发生络合反应，产生蓝色络合物，蓝色络合物的吸光度即可作为计算测量钙离子和镁离子的量。
(1)加入适量的硫代乙酸钠溶液，水样中的钙离子和镁离子与硫代乙酸钠生成硫代乙酸钙和硫代乙酸镁。
(2)再加入二次钙蓝，在pH为9.9的条件下，在紫外光谱下对溶液进行吸光度测量，此时蓝色络合物的吸光度即为钙离子和镁离子所生成蓝色络合物的吸光度。
对照标准曲线，计算出水样中钙离子和镁离子的质量浓度。
硝酸铜加热法是利用钙离子和镁离子的水解性质，在酸性条件下，使硝酸铜与钙离子和镁离子生成水合物而改变滴定时的指示剂表现，来测定钙离子和镁离子的含量。
(1)取一定量的水样，加入硼酸缓冲溶液缓冲，使pH保持在7.5左右，加入适量的硝酸铜溶液。
(2)加热水样，将硝酸铜的亮蓝色逐渐变为棕色溶液，随着水解反应的进行，生成的氧化物的沉淀逐渐增多，达到一定量时重现出蓝色。
(3)在pH不变的条件下，用氧化亚铁溶液作为指示剂，每滴加一滴，以确定终点，根据标准曲线计算出钙离子和镁离子的浓度。
最新离子的检验鉴别及推断
•离子的检验、鉴别及推断
分析表中实验现象，剩余的四种溶液只有加入 NaOH 溶液时，可以产生四种不同的现象，所以只 有 NaOH 溶液能鉴别上述溶液。
答案 A (3)任选试剂鉴别多种物质 此类题目不限所加试剂的种类，可用多种解法，题目 考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方 案，其要求是操作步骤简单，试剂选用最少，现象最 明显。
(2010·山东理综－14D) 解析 必须先加稀盐酸，以排除SO23-的干扰。
(2)某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液产生沉淀，再 加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO42(×)
(2009·天津理综－3C)
•离子的检验、鉴别及推断
(3)某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气 体水溶液一定显碱性( √ )
滴入酚酞试液，溶液变 红色, 滴入紫色石蕊试液，溶液变 蓝色
2．利用盐酸和其他试剂进行检验 CO32－ ―→加入 BaCl2 溶液后生成 白色沉淀 ， 再加入稀盐酸 沉淀消失 ，并放出 无色无味能
使澄清石灰水变浑浊 的气体
•离子的检验、鉴别及推断
SO24－ ―→加入稀盐酸无沉淀生成，无气体放出， 再加入 BaCl2 溶液有 白色沉淀 产生
(2)焰色反应
用焰色反应可检验出溶液中的 K＋和 Na＋
K＋
火焰呈 紫 色（透过蓝色钴玻璃）
Na＋
火焰呈 黄 色
2．特殊检验法
Fe3＋
加入KSCN溶液呈 红 色
Fe2＋
加入KSCN溶液无现象，滴加新制 氯水后溶液呈 红 色
•离子的检验、鉴别及推断
二、常见阴离子的检验 1．利用酸碱指示剂检验
OH－ ——
成棕色的碘，与Na2CO3反应产生无色的CO2气体， 与NaAlO2反应先生成白色沉淀然后溶解，与AgNO3 无明显现象，现象均不同。
无机化学实验模拟试题及参考答案
无机化学实验模拟试题及参考答案（一）一、选择题(将正确的字母代号填入括号内，每题2分，共16分)( )1．玻璃仪器洗净的标志是A．内壁无水附着B．内外壁必须干燥C．玻璃呈无色透明D．内壁附着的水均匀，既不聚成水滴，也不成股流下( )2．实验室要用下列试剂时，只能临时配制的是A．氨水B．硝酸银溶液C．氢硫酸D．偏铝酸钠溶液( )3．用pH试纸测定某无色溶液的pH值时，规范的操作是A．把pH试纸放入溶液中，观察其颜色变化，跟标准比色卡比较B．把溶液倒在pH试纸上跟标准比色卡比较C．用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH值试纸上，跟标准比色卡比较D．在试管中放入少量溶液煮沸，把pH试纸放在管口，其颜色与标准比色卡比较( ) 4. 用来检验Fe2+离子的试剂是A. NH4NCSB. K3[Fe(CN)6]C. K4[Fe(CN)6]D. H2S ( )5. Cr(VI)在酸性溶液中的主要存在形式是A. Cr3+;B. CrO42-;C. CrO3;D. Cr2O72-( )6. 在酸碱滴定操作中,下列仪器需要用待量取的溶液润洗的是A. 滴定管和移液管B. 移液管和容量瓶C. 容量瓶和锥瓶D. 滴定管和锥瓶( )7. 关于pH值的读数，下列值中哪一个是正确的是A. 4B. 4.2C. 4.27D. 4.275( )8. 化学试剂按纯度可分为五级，其中二级品为分析纯试剂，其瓶签颜色为A. 绿色B.红色C. 蓝色D. 黄色二、填空(共25分，每空0.5分)：1.铬酸洗液是____________和____________的混合溶液，它具有很强的氧化性和酸性，能彻底地去除油脂等有机物，当洗液完全变成________色时，表明它已完全失效。
2. 金属汞应保存在; 金属钾应保存在; 白磷应保存在; 红磷应保存在; 氢氟酸和固体氢氧化钠经常用___________瓶贮存，而AgNO3和KMnO4试剂则一般用___________试剂瓶贮存，存放氢氧化钠溶液的试剂瓶要用___________塞，装有浓硝酸的试剂瓶要用_____________塞。
常见阴离子的鉴别方法[1]
![常见阴离子的鉴别方法[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/82fed7f6f61fb7360b4c6539.png)
常见无机阴离子的分离与鉴别二、实验原理常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac－在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。
故阴离子的分析有以下两个特点：(1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。
(2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。
在阴离子的分析中，由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析法，如体系SO42-、NO3-、Cl-、CO32-。
只有在鉴定时，当某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段，即系统分析法，如S2-、SO32-、S2O32-；Cl-、Br-、I-等。
分别分析方法并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。
初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等，具体为：1. 挥发性实验（利用PH试纸及稀硫酸加之闻味）待检离子：SO32-、 CO32-、 S2O32－、S2-、NO2-反应方程式：2H++ CO32-= H2O+CO2↑2H++ SO32-= H2O+SO2↑2H++ S2O32-= H2O+SO2↑+S↓(黄）2H++ S2-= H2S↑2H++ NO2-=NO↑+ H2O2. 沉淀实验(1) 与 BaCl2的反应（钡组阴离子的检验）SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac－反应方程式：Ba2++ SO42-=BaSO4↓（白）BaSO4↓+HCl= 不反应3Ba2++2 PO43-=Ba3(PO4)2↓（白）Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4Ba2++ CO32-=BaCO3↓（白）BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2↑Ba2++ SO32-=BaSO3↓（白）BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑Ba2++ S2O32-=BaS2O3↓（白）BaS2O3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑+S↓而S2-、、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac－中加入BaCl2后无现象。
初中化学常见离子检验教案
初中化学常见离子检验教案学校：XX初中年级：九年级科目：化学单元：常见离子检验教案编写人：XXX教学目标：1. 了解常见离子的化学性质；2. 掌握离子的检验方法及操作步骤；3. 培养学生的实验操作能力和实验技巧。
教学重点：1. 常见离子的检验方法；2. 了解离子的化学性质。
教学难点：1. 掌握离子检验方法的实验操作步骤；2. 学生在实验中的操作技巧。
教学准备：1. 实验室用品：试管、试管架、试管夹、玻璃棒、滴管等；2. 实验物质：氯化钠溶液、硫酸钠溶液、氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液等；3. 实验操作步骤及实验记录表。
教学过程：1. 实验前的准备工作：(1) 加热试管，用玻璃棒将试管内的溶液搅拌均匀；(2) 准备好离子溶液及所需的试剂。
2. 实验步骤：(1) 氯离子的检验：用硫酸铜溶液检验氯离子，当加入硫酸铜溶液后出现白色沉淀即为氯离子的存在。
(2) 硫酸根离子的检验：用钡离子溶液检验硫酸根离子，当加入钡离子溶液后出现白色沉淀即为硫酸根离子的存在。
(3) 钠离子的检验：用氯化银溶液检验钠离子，当加入氯化银溶液后出现黄色沉淀即为钠离子的存在。
(4) 铁离子的检验：用氢氧化钠溶液检验铁离子，当加入氢氧化钠溶液后出现深绿色沉淀即为铁离子的存在。
3. 完成实验记录表。
教学反思：通过本次实验，学生们对常见离子的检验方法有了更深入的了解，掌握了离子检验的操作步骤和技巧。
同时，也培养了学生的实验操作能力和实验技巧，提高了他们的实验思维和实验能力。
希望学生们在今后的学习中能够更加积极地参与实验，提高自己的实验技能和实验水平。
检验氯离子的方法2篇
检验氯离子的方法2篇第一篇：检验氯离子的方法氯离子是一种常见的无机离子，广泛存在于自然界和人工环境中。
检验氯离子的方法有很多种，包括物理方法、化学方法和仪器分析等。
以下是常用的两种方法：1. 物理方法物理方法是指直接观察氯化物溶液的外观和性质来检验其中是否含有氯离子。
例如，氯化银和氯化铁的颜色变化可以直接反映氯离子的存在。
氯化银是一种白色固体，与氯离子反应时会生成白色的沉淀，颜色越深表示溶液中含有越多的氯离子。
氯化铁则是一种黄褐色固体，在溶液中与氯离子反应会变成褐色或红色，因此可以通过观察溶液颜色变化来检验氯离子的存在。
2. 化学方法化学方法是指利用特定的试剂或反应来检验氯化物溶液中是否含有氯离子。
以下是一些常用的化学方法：（1）氯离子与硝酸银反应：加入少量硝酸银，会产生白色沉淀，颜色越深表示溶液中氯离子的浓度越高。
（2）氯离子与亚硫酸钠反应：加入亚硫酸钠，会产生白色氯化亚硫酸钠沉淀，在加入氯化铜之后，沉淀的颜色会变成棕色，形成复合物。
（3）氯离子与二氧化锰反应：加入少量二氧化锰（MnO2），会发生氧化反应，生成氯气，可以通过气味来确定氯离子的存在。
以上这些方法都有其特点和局限性，选择适当的方法需要根据实际情况和需求来确定。
另外，化学方法中还有很多其他的试剂和反应可以用来检验氯离子，具体应用需要根据实验室条件和实验目的不断探索。
第二篇：检验氯离子的方法氯离子是一种重要的无机离子，在工业、环保、医学等领域有广泛的应用和需求。
对于氯离子的检验，可以采用多种方法和手段。
以下是常用的两种方法：1. 电化学方法电化学方法是指利用电化学原理来检验氯离子的存在和浓度。
其中最常用的方法是氯离子选择性电极法（chloride ion selective electrode, Cl-ISE）。
氯离子选择性电极是一种感受器，其内部的膜层具有选择性通透氯离子的能力。
将电极浸入氯化物溶液中，测量电极信号的变化可以确定溶液中氯离子的浓度，通过标准曲线可以进行定量分析。
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常见离子的检验
二、离子检验的原则
1、现象明显 2、操作简单 3、排除干扰
常见离子的检验
三、常见阴离子的检验
方法
试剂
现象
注意
OH-
显色法
酚酞（或紫色 石蕊、pH试纸）
酚酞变红（或石蕊变 蓝、pH试纸变蓝）
气体法
CO32沉淀法
稀盐酸、澄 清石灰水
BaCl2溶液、 稀盐酸
加盐酸有气体生成，通 入澄清石灰水变浑浊
KMnO4溶液、KSCN溶液、氯水
常见离子的检验
四、常见阳离子的检验
方法
试剂
现象
注意
Fe2+
K3[Fe(CN)6]溶液
特征蓝色沉淀
沉淀法
NaOH溶液
白色絮状沉淀迅速变成灰 绿色，最后变成红褐色
氧化还 原法
酸性KMnO4溶液
KSCN溶液、 氯水
溶液紫红色褪去
KMnO4 溶液少量
先加KSCN溶液无变化， 再加氯水变红
常见离子的检验
四、常见阳离子的检验
方法
试剂
现象
注意
显色法
KSCN溶液 苯酚溶液
溶液呈血红色 溶液呈紫色
Fe3+
沉淀法
NaOH溶液
红褐色沉淀
氧化还原法 淀粉KI溶液
溶液呈蓝色
常见离子的检验 四、常见阳离子的检验
如何检验Fe2+，设计方案，并用实验验证。 可选试剂：K3[Fe(CN)6]溶液、NaOH溶液、酸性
向另一份溶液中滴加少量（H+）KMnO4 溶 若（H+）KMnO4 溶液褪色 ，则假设
液，观察现象。
三成立；否则假设二成立。
常见离子的检验
课堂小结 物质检验型实验探究试题的应对策略 1、理清实验目的，明确待检微粒 2、依据微粒性质，选择检验试剂 3、排除其它干扰，选定最佳方案 4、规范语言表述
（假H设+一）：KM只n有O4溶Fe液2+、；KSC假N设溶二液：。只有 Fe3+ ； 假设三： 既有Fe2+又有Fe3+ 。
操作
取少量样品于试管中，加 稀硫酸 溶解， 将溶液分成两份。
向其中一份溶液中加入 KSCN 溶液，观察 现象。
现象与结论
若溶液呈 红色 ，则假设二或假设 三成立；否则假设一成立。
性气味气体生成
NO3-
氧化还 原法
Cu、稀H2SO4
有无色气体生成， 迅速变成红棕色
常见离子的检验
三、常见阴离子的检验
方法
试剂
现象
注意
SO42- 沉淀法 稀盐酸、BaCl2溶液 Cl- 沉淀法 稀HNO3、AgNO3溶液
白色沉淀 白色沉淀
先加盐酸， 再加BaCl2
沉淀法 稀HNO3、AgNO3溶液 淡黄色沉淀
Br- 氧化还 原法
氯水、CCl4溶液
先加氯水，再加
CCl4溶液，振荡， 下层为橙色
常见离子的检验
三、常见阴离子的检验
如何检验I-，设计方案，并用实验验证。 可选试剂：稀HNO3、AgNO3溶液、双氧水、
CCl4溶液、 淀粉溶液
常见离子的检验
三、常见阴离子的检验
方法
试剂
现象
注意
沉淀法 稀HNO3、AgNO3溶液
先加 KSCN溶
液
常见离子的检验
五、混合溶液中离子的检验
例：验证混合溶液中含有SO42-、Cl取少量溶液于试管中，加入足量的硝酸酸化的
Ba(NO3)2溶液，若有白色沉淀生成，说明有SO42-； 静置取上清液（或过滤取滤液），加入AgNO3溶液， 若有白色沉淀生成，说明有Cl-。
常见离子的检验
练习：某铁的氧化物FexOy，提出合理假设，并设计实验探 究铁元素的价态。可选试剂：稀盐酸、稀硫酸、蒸馏水、
黄色沉淀
I氧化还
氯水、CCl4溶液
先加氯水，再加CCl4溶 液，振荡，下层为紫色
原法
H2O2溶液、淀粉溶液
先加H2O2溶液，再加 入淀粉，溶液变蓝
常见离子的检验
四、常见阳离子的检验
方法
试剂
现象
注意
H+
显色法
紫色石蕊（或pH试纸）
石蕊变红（或 pH试纸变红）
Na+、 K+
焰色反应
Pt（Fe）丝、稀盐酸
火焰分别呈黄 K+要透过蓝
色、紫色
色钴玻璃
NH4+ 气体法
NaOH溶液、湿润 红色石蕊试纸
刺激性气味气体 生成，试纸变蓝
要加热
Al3+ 沉淀法
NaOH溶液
先生成白色沉淀， 后沉淀溶解
常见离子的检验 四、常见阳离子的检验
如何检验Fe3+，设计方案，并用实验验证。 可选试剂：KSCN溶液、NaOH溶液、淀粉KI溶液
常见离子的检验
考纲定标
热点定位
1、了解常见离子的检验 1、根据常见离子的检验方法判断
方法。
溶液中含有的离子种类。
2、能对常见的物质进行 2、对常见物质的组成进行检验和
检验。
分析，并设计实验方案验证。
常见离子的检验
一、常见离子的检验方法
1、沉淀法：利用沉淀颜色与性质 2、气体法：利用气体颜色、气味、特定性质 3、显色法：利用显色反应、焰色反应等 4、氧化还原法：利用高锰酸钾等物质颜色
有HCO3-、 SO32-、HSO3-
干扰
加BaCl2溶液有白色沉 淀，加盐酸沉淀溶解，
有无色无味气体生成
常见离子的检验
三、常见阴离子的检验
方法
试剂
现象
注意
气体法 SO32-
沉淀法
稀H2SO4、 品红溶液
BaCl2溶液、 稀盐酸
加稀H2SO4有气体生成， 有HSO3通入品红溶液，溶液褪色 干扰
加BaCl2溶液有白色沉淀， 加盐酸沉淀溶解，有刺激